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2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析丁琮【摘要】The hexavalent chromium content in the solid waste samples was measured respectively by the standard methods of GB 5085.3-2007 and HJ 687-2014.The results showed that both the two standard methods for determination of hexavalent chromium in solid waste had good linear relationship,precision and accuracy.And the difference between the two standard methods was not significant.The 1,5-diphenylcarbazide spectrophotometry could be used to detect the solid waste samples with low-concentration hexavalent chromium because ofits smaller limit of detection,but it was often disturbed by the color of thesample.Therefore,the flame atomic absorption spectrophotometry had more advantages in determination of chromaticity sample.%分别采用了GB 5085.3-2007和HJ687-2014中的方法对固体废物样品进行了六价铬含量的测定.结果表明:2种标准方法对固体废物中六价铬的测定均具有良好的线性关系、精密度和准确度.在测定六价铬含量时2种标准方法的差异不显著.因二苯碳酰二肼分光光度法的检出限低于火焰原子吸收分光光度法,故二苯碳酰二肼分光光度法可用于检测较低浓度的固体废物样品中六价铬,但该方法常常会受到样品色度的干扰,因此,火焰原子吸收分光光度法在测定有色度的样品时更具有优势.【期刊名称】《环境卫生工程》【年(卷),期】2017(025)004【总页数】3页(P66-68)【关键词】固体废物;六价铬;二苯碳酰二肼分光光度法;火焰原子吸收分光光度法【作者】丁琮【作者单位】广州市城市管理技术研究中心,广东广州 510170【正文语种】中文【中图分类】X833;O657.31固体废物大多含有大量的有毒有害物质而具有较大的危害性［1］。
7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法是一种测定水质中六价铬的方法。
具体步骤如下：
1.原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
2.干扰及消除：铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色络合物，但在本方法的显色酸度下，这些干扰离子生成的络合
物与六价铬生成的络合物颜色的色调是有区别的，据此可以判断测定结果是否有干扰，或加以校正。
钒有干扰，须加入亚硝酸钠加以消除。
3.方法的适用范围：本法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
请注意，具体的测定步骤和条件可能会根据实际情况有所调整。
水中铬的测定步骤
一、样品处理：
1.采集水样：按照标准方法采集水样，保持样品的原始特性，尽量避免被污染。
2.过滤：将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤，去除固体杂质和悬浮颗粒。
二、六价铬的分析测定：
1.前处理：将适量的过滤后的水样加入酸性条件下，使用还原剂将六价铬还原为三价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。
2.电导测定：将还原后的样品通过电导仪进行测定，六价铬在酸性条件下具有较高的电导性，可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。
3.比色法：利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质，如二苯卡巴肼、二氮咪等，通过比色法来测定六价铬的浓度。
4.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度，该方法灵敏度高，准确性好。
三、总量铬的分析测定：
1.氧化还原反应：将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂，将三价铬还原为二价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。
2.化学显色法：利用含有显色剂的试剂与二价铬反应，在一定条件下
形成显色化合物，如1,5-二苯卡巴肼等，通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。
3.光谱法：利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。
四、结果处理：
根据测定六价铬和总量铬的实验结果，计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。
根据水质标准，判断水样的铬含量是否符合规定的要求。
以上就是水中铬的测定步骤，通过合适的前处理方法和测定方法，可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。
需要注意的是，在进行实
验过程中要遵守相关实验规范，确保实验操作的安全性和准确性。
三价铬与六价铬的测定方法嘿，咱今儿就来唠唠三价铬和六价铬的测定方法这档子事儿！你说这铬啊，还分三价和六价呢，就好像人有不同的性格似的。
三价铬呢，相对来说比较温和，六价铬就有点厉害啦！那怎么知道咱面对的是三价铬还是六价铬呢？这就得靠一些巧妙的方法啦！比如说分光光度法，这就像是给铬们拍了张特别的照片，通过对这张“照片”的分析，就能判断出是三价还是六价啦！它能把那些看不见摸不着的铬给“揪”出来，是不是挺神奇的？还有原子吸收光谱法，就好像是个超级侦探，能精准地找出铬的踪迹，不管它藏得多深。
再说说滴定法，这就像一场和铬的较量，通过一些试剂和它过过招，就能知道它到底是啥身份啦。
就好比你和朋友玩猜谜语，你得通过各种线索去猜出答案一样。
离子色谱法也不错哦，它能把各种离子分得清清楚楚，就像把不同颜色的豆子分出来一样，三价铬和六价铬自然也难逃它的法眼啦。
你想想看，如果没有这些测定方法，咱不就像在黑暗中摸索一样，根本不知道面对的是什么呀！这就好比你要去一个陌生的地方，没有地图那可不行。
这些方法就是我们的“地图”，能让我们清楚地了解铬的情况。
咱再举个例子啊，就像医生给病人看病，得先诊断出是什么病才能对症下药吧。
测定三价铬和六价铬也是一样的道理呀，只有知道了它们的存在形式，我们才能更好地去处理它们，避免它们可能带来的危害呀。
而且，这些测定方法还在不断发展和完善呢，就像我们人一样，要不断学习进步呀。
说不定以后还会有更厉害、更便捷的方法出现呢！那时候，我们对三价铬和六价铬的了解就会更深入啦。
所以说呀，这三价铬与六价铬的测定方法可真是太重要啦！它们就像是我们探索铬世界的钥匙，能帮我们打开那扇神秘的大门。
我们可得好好研究它们，利用它们，让它们为我们的生活和工作服务呀！难道不是吗？。
实验六 六价铬的测定一、实验目的（1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
（2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以-24CrO 、HCrO -4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。
四、干扰及清除含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1. 实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
饮用水中六价铬测定方法确认实验报告1.方法依据采用GB/T 5750.6-2006饮用水中六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法2.方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.6-2006 饮用水中六价铬的测定5分析操作步骤：5.1 样品的预处理按照GB/T 5750.6-2006对样品进行预处理。
5.2 分析步骤5.2.1 吸取50 rnL水样(含六价铬超过10 μg时，可吸取适量水样稀释至50 mL)，置于50 mL比色管中。
5.2.2 另取50 mL比色管8支，分别加入六价铬标准溶液0 mL，0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL，2.00 mL，6.00 mL，8.00 mL和10. 00 mL，加纯水至刻度。
5.2.3 向水样及标准管中各加2.5 mL硫酸溶液及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置l0 min。
5.2.4 于540 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。
6讨论6.1适用范围：本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中的六价铬。
6.2测定范围：当水样体积为 50mL，使用 30mm 比色皿时,本方法的检出浓度为 0.004mg/L。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液Cr6+ (15032)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0284x+0.0051及6.5准确度（具体数据附表）6+6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。
三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。
3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。
吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。
4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。
五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。
