紫外可见分光光度法设计性

Box-Behnken设计-响应面法优化山茱萸叶总三萜提取工艺作者：朱登辉张靖柯李孟石静亚刘娟娟魏俊俊郑晓珂冯卫生来源：《中国药房》2021年第01期摘要目的：优化山茱萸叶总三萜提取工藝。

方法：在山茱萸叶充分溶胀的基础上，采用加热回流法提取其总三萜。

在单因素试验中考察乙醇体积分数、液料比、提取时间和提取次数对山茱萸叶总三萜含量的影响;以齐墩果酸为对照品，采用紫外-可见分光光度法测定总三萜含量。

在单因素试验的基础上，固定提取次数为3次，以总三萜含量为响应值，以乙醇体积分数、液料比、提取时间为响应因素，采用Box-Behnken设计-响应面法优化山茱萸叶总三萜的提取工艺并进行验证。

结果：山茱萸叶总三萜的最佳提取工艺为乙醇体积分数73%、液料比38 ∶ 1（mL/g）、提取时间60 min。

3次验证试验结果显示，山茱萸叶总三萜的含量分别为6.92%、6.91%、6.84%，平均含量为6.89%（RSD=0.63%），与预测值（7.28%）的相对误差为5.36%。

结论：优化的提取工艺稳定、可靠，可用于山茱萸叶总三萜的提取。

关键词山茱萸叶;总三萜;Box-Behnken设计;响应面法;提取工艺ABSTRACT OBJECTIVE： To optimize the extraction technology for total triterpenes from the leaves of Cornus officinalis. METHODS： Based on the full swelling of the leaves of C. officinalis，total triterpenes was extracted with heating reflux method. The effects of ethanol concentration，liquid-solid ratio， extraction time and extraction times on the contents of total triterpenes from the leaves of C. officinalis were investigated by single factor test. Using oleanolic acid as control， the contents of total triterpenes were detected by UV spectrometry. On the basis of single factor test，fixing the times of extraction as 3 times， taking the contents of total triterpenes as response value，using ethanol volume fraction， solid-liquid ratio and extraction time as factors， Box-Behnken design-response methodology was used to optimize the extraction technology of total triterpenes from the leaves of C. officinalis， and the optimized extraction technology was validated. RESULTS：The optimal extraction technology of total triterpenes from the leaves of C. officinalis were as follows as ethanol concentration of 73%， liquid-to-material ratio of 38 ∶ 1 （mL/g）， extraction time of 60 min. Results of 3 validation tests showed that the contents of total triterpenes from the leaves of C. officinalis were 6.92%， 6.91%， 6.84%; the average content was 6.89% （RSD=0.63%），relative error of which with the predicted value （7.28%） was 5.36%. CONCLUSIONS： The optimized technology is stable and reliable， and can be used for the extraction of total triterpenes from leaves of C. officinalis.KEYWORDS Leaves of Cornus officinalis;Total triterpenes;Box-Behnken design; Response surface methodology; Extraction process山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. et Zucc.的干燥成熟果肉，具有补益肝肾、收涩固脱的功效，可用于治疗眩晕耳鸣、腰膝酸痛等症[1]。

测定十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂的临界胶束浓度应化115班陈长利摘要：凡能显著改变表面（或界面）性质的物质都称为表面活性剂。

表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)作为表面活性剂的表面活性的一种量度，是表面活性溶液性质的重要表征之一。

表面活性剂的一些理化性质，如表面张力, 摩尔电导率, 渗透压、浊度、光学性质等在临界胶束浓度时都有显著的变化,所以通过测定发生这些显著变化时的转变点,就可以得知。

本文采用电导率法、紫外分光光度法测定CMC，并研究温度对CMC的影响关键词：十六烷基三甲基溴化铵；CMC；电导率法；温度；紫外分光光度法；荧光黄一、实验目的1.了解表面活性剂临界胶束浓度（CMC）的定义及常用测定方法。

2.用电导法及紫外可见分光光度法测定表面活性剂的CMC。

4.分析添加剂对CMC的影响。

二．实验原理1、凡能显著改变表面（或界面）性质的物质都称为表面活性剂。

表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，分子既含有亲油的足够长的（大于10个碳原子）烷基，又含有亲水的极性基团。

2、若按离子的类型分类，可分为三大类:①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。

2、表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。

当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成”胶束”。

以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。

表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度CMC。

CMC可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。

因为CMC越小，则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。

也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。

淫羊藿黄酮类成分的多指标均匀设计提取工艺∗牛晓静;曹英杰;鲁静;段晓颖;徐立然【摘要】目的：通过均匀设计优选淫羊藿黄酮类成分的提取工艺。

方法利用紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量，高效液相色谱( HPLC)测定朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷及宝藿苷Ⅰ的含量；采用U10∗(108)均匀设计表设计实验，以上述6种含量作为评价指标，综合评价分析乙醇浓度、乙醇用量、提取时间3种因素对淫羊藿黄酮类成分提取工艺的影响。

结果淫羊藿黄酮类成分的最佳提取工艺：15倍量60％乙醇提取2次，每次165 min。

结论该工艺操作简便合理，结果稳定可靠，重复性好，具有可行性，适用于工业生产。

%Objective To optimize extraction technology of flavonesingredients from Herba Epimedii by uniform design. Methods Ultraviolet spectrophotometry was adopted to determine the content of total flavonoids. Content of epimedin A, epimedin B,epimedin C,icariin and baohuosideⅠ were determined by HPLC. U10∗( 108 ) uniform design was used to conduct the multiple comprehensive evaluation of six ingredients and comprehensively analyze the influence of the concentration and amount of ethanol, extracting time on extraction of flavonesin gredients from Herba Epimedii. Results The uniform design experiment showed that 15-fold weight of 60%ethanol,extracting 2 times and each time with 165 min were the optimum extraction condition. Conclusion The method is easy and reasonable to handle,has stable and reliable results,and good repeatabilityand feasibility.It can be applied in industrial production.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)004【总页数】4页(P393-396)【关键词】淫羊藿;黄酮类成分;多指标;均匀设计;提取工艺【作者】牛晓静;曹英杰;鲁静;段晓颖;徐立然【作者单位】河南中医学院第一附属医院药学部，郑州 450008;河南中医学院第一附属医院药学部，郑州 450008;河南中医学院第一附属医院药学部，郑州450008;河南中医学院第一附属医院药学部，郑州 450008;河南中医学院第一附属医院药学部，郑州 450008【正文语种】中文【中图分类】R286;TQ460.6DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2016.04.017淫羊藿为小檗科植物淫羊藿Epimediumbrevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿Epimediumsagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿Epimediumpubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿Epimediumkoreanum Nakai的干燥叶。

实验一:葡萄糖一般杂质检查验一：葡萄糖一般杂质检查一、教学目的：1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。

2．熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。

3．了解药物一般杂质检查项目的意义。

二、实验内容：1．氯化物的限量检查取本品0.6g ，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠6 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。

2．硫酸盐的限量检查取本品2g ，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀HCl2ml，摇匀，加25氯化钡溶液5ml，用水稀释成50 ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。

3．重金属的限量检查取本品4g ，加水23 ml溶解，再加稀醋酸2ml，加硫化氢试液10ml，摇匀在暗处放置10分钟，与标准铅溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。

4．铁盐的限量检查取本品2g ，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001）。

5．砷盐的限量检查演示。

思考题1．在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？2．重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？3．何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？实验二特殊杂质检查一、目的要求：熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。

二、提要1. 特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质，而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。

年产1000万片头孢氨苄生产车间工艺设计摘要本设计为年产1000万片头孢氨苄片生产车间工艺设计。

头孢氨苄片是采用头孢羟氨苄为主要原料配以辅料淀粉、硬脂酸镁、滑石粉压制而成。

按照制剂车间工艺设计要求，本文从生产方法、工艺流程、物料衡算、设备工艺设计、主要设备选型、厂址选择、车间组成与设备布置、公用工程用量、两废的处理以与防火安全卫生等方面进行了全面的设计。

该设计成果主要采用的形式为工艺流程示意图1，工艺流程图1，物料平衡图1，设备布置图1，车间设备布置图1，厂区平面图1，劳动组织分配图1，并编写了详细的数据说明。

关键词：头孢氨苄；片剂；工艺流程；物料衡算Technical design for annual output of 10 million cephalexin tablet in workshopAbstractThis design is for Technical Design of producing 10 million cephalexin tablets in Workshop. Cephalexin tablet uses cefadroxil as the main raw material and with Starch ,Magnesium Stearate, French chalk as the auxiliary material for tableting. According to the technical design requirement of Preparation workshop,this article covers production methods, technical process, material balance, equipment technical design , major equipment selection, site selection, workshop composition, equipment layout, utility consumption, waste treatment, and fire protection ,safety and healthy as the overall design.The main forms of design achievement is(includs) one piece of process flow drawing, one piece of material balance diagram, one piece of equipment layout, one piece of workshop plan, one piece of factory layout, one pieces of labor organization distribution diagram, and compile the detailed data specification. Key word：Cephalexin;Tablet;Technical;Material balance目录摘要ⅠAbstract (Ⅱ)第1章绪论11.1 概述11.1.1我国头孢氨苄现状11.1.2头孢氨苄前景11.1.3药品生产的特殊性与生产设施和设备的重要性和专业性11.1.4选定的剂型发展概况21.1.5选定的品种的重要性21.2工艺流程设计的原则21.3 生产方法选择31.3.1制粒压片法31.3.2粉末直接压片法41.3.3半干式颗粒压片法41.4 生产方法简介5第2章工艺流程设计62.1 工艺流程62.1.1粉碎与过筛 (6)2.1.2干法制粒 (6)2.1.3混合 (6)2.1.4压片 (6)2.1.5包衣72.1.6铝塑封装72.1.7包装与贮存72.2头孢氨苄片质量标准72.3 工艺流程示意图10第3章物料计算113.1 物料平衡计算113.1.1 选择计算基准 (11)3.1.2 各岗位物料衡算 (11)第4章主要设备选型与计算174.1 粉碎过筛 (17)4.2制粒过筛 (17)4.3混合 (17)4.4 压片 (17)4.5 包衣 (17)4.6 铝塑包装 (18)4.7 主要仪表与生产控制 (18)第5章车间的平面布置设计205.1设计原则与要求 (20)5.1.1设计原则 (21)5.1.2设计要求 (21)5.1.3厂址选择原则 (21)5.2建厂条件225.2.1 环境225.2.2 供水 (22)5.2.3 能源235.2.4交通运输235.2.5 自然条件235.2.6 环保235.2.7 协作条件235.3 方案比较235.4 车间设备布置设计概述245.4.1车间设备布置设计的规245.4.2 车间设备布置设计的原则245.4.3车间设备布置设计的要求255.5车间组成265.6车间设备布置方案26第6章人员组织结构276.1药厂人员组织结构276.2头孢氨苄车间工作制度与人员安排28第7章公用工程297.1 设计依据297.1.1给排水设计依据 (29)7.1.2电专业设计依据297.1.3空调专业设计依据 (29)7.2 公用工程用量计算297.2.1水的用量 (29)7.2.2电的用量 (29)7.2.3煤的用量307.3 空调部分307.3.1 GMP对生产环境空气控制的要求 (30)7.3.2 通风方式 (30)7.3.3 通风换气次数 (31)7.3.4 空气净化系统设计参数 (31)7.4 电气部分327.4.1 车间供电设计 (32)7.4.2 人工照明 (32)第8章环境保护和防火安全卫生348.1 三废的产生348.2 治理方法348.2.1 废水处理 (34)8.2.2 废气处理 (35)8.3 安全防火358.3.1安全与消防规定358.3.2防火间距358.3.3安全出口358.4 粉尘和噪声的处理35结论37参考文献38 致 41年产1000万片头孢氨苄生产车间工艺设计第1章绪论1.1 概述1.1.1我国头孢氨苄现状近年来，抗生素类药物市场日新月异，新品种层出不穷，特别是头孢菌素类抗生素的广泛应用，为临床提供了一类抗菌谱广［1］、抗菌力强和疗效好的新型药物［2］。