紫外-可见分光光度法测定有色溶液 (2)

紫外-可见分光光度法模拟试题及答案解析(1/55)单项选择题第1题一束( )通过有色溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

A.平行可见光B.平行单色光C.白光D.紫外光下一题(2/55)单项选择题第2题在目视比色法中，常用的标准系列法是比较( )。

A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅上一题下一题(3/55)单项选择题第3题( )互为补色。

A.黄与蓝B.红与绿C.橙与青D.紫与青蓝上一题下一题(4/55)单项选择题第4题硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的( )。

A.红色光B.橙色光C.黄色光D.蓝色光上一题下一题(5/55)单项选择题第5题某溶液的吸光度A=0.500，其百分透光度为( )。

A.69.4B.50.OC.31.6D.15.8上一题下一题(6/55)单项选择题第6题摩尔吸光系数很大，则说明( )。

A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低上一题下一题(7/55)单项选择题第7题符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位置( )。

A.向长波方向移动B.向短波方向移动C.不移动，但峰高降低D.无任何变化上一题下一题(8/55)单项选择题第8题下述操作中正确的是( )。

A.吸收池外壁挂水珠B.手捏吸收池的光学面C.手捏吸收池的毛面D.用报纸去擦吸收池外壁的水上一题下一题(9/55)单项选择题第9题某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm的吸收池，则吸光度各为( )。

A.0.188和1.125B.0.108和1.105C.0.088和1.025D.0.180和1.120上一题下一题(10/55)单项选择题第10题用邻菲咯啉法测定锅炉水中的铁，pH需控制在4～6之间，通常选择( )缓冲溶液较合适。

A.邻苯二甲酸氢钾B.NH3-NH4ClC.NaHCO3-Na2CO3D.HAc-NaAc上一题下一题(11/55)单项选择题第11题紫外-可见分光光度法的适合检测波长范围是( )。

紫外―可见分光光度计在药品检测中的应用药品分析是保证药品安全有效的重要手段，在药品的研究、生产、流通、使用和监督管理等环节中均有举足轻重的作用，其主要内容包括性状分析、鉴别、检查和含量测定等方面。

高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外分光光度计等是制药生产中常用的检测仪器。

其中，紫外分光光度计由于准确度高、测定限度低、设备简便、仪器成本低、易于操作等优点，已成为制药生产中必备的检测设备之一，用于药物鉴别、检查和含量测定等。

紫外-可见分光光度法是通过测定物质在紫外-可见光区（200-760nm）产生紫外-可见吸收光谱，根据吸收光谱的特性，对该物质进行定性和定量分析的方法。

其理论基础为朗伯-比耳定律，溶液的吸光度和吸光物质含量、液层厚度乘积成正比。

对于一般的紫外分光光度法，其测量的相对误差在1%～3%。

随着大量心得显色剂的合成及应用，尤其是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，推进了元素测定的灵敏度的大幅提高。

采用预富集和示差法，适用质量分数从常量（1%～50%）到痕量（10-10～10-8）。

紫外-可见分光光度法由紫外分光光度法和可见分光光度法两种方法构成，这两种方法在测定的原理、仪器、操作等方面皆相同。

因此，统称为紫外-可见分光光度法，测定仪器一般采用紫外-可见分光光度仪。

在各国药典中，药品的理化常数、鉴别、检查和含量测定等很多项目中，都能见到紫外分光光度法的应用实例。

在制药生产中，紫外分光光度法应用最多的是药物含量的测定、药物杂质检测、药物稳定性考察、释放度、药物负载行为测定及物质结构鉴定等方面。

目前利用紫外分光光度计分析的药物品种有维生素、抗生素、解热药、去痛药、降血压药、安定药、镇咳药、滴眼药、磺胺类药、利尿药、某些妇科药、痢疾药、腹泻药、抗肿瘤药、抗结核药等。

1 紫外分光光度法应用于药物含量测定紫外-可见分光光度法由于灵敏度较高，不仅可用于常量组分的含量测定，也可用于测定微量组分、超微量组分以及多组分混合物同时测定等，在药物分析中主要用于原料药含量测定、制剂含量测定、含量均匀度和溶出度的检查等。

实验一 紫外－可见分光光度计的性能检验 一、实验目的1.掌握紫外－可见分光光度计性能的检验方法2.学会UV-1100型紫外－可见分光光度计的使用方法 二、实验原理分光光度计的性能的好坏，直接影响到测定结果的准确程度。

因此，要对仪器进行性能检查，以保证测定结果的准确性。

三、仪器和试剂UV －1100型紫外－可见分光光度仪 石英比色皿（一对） 擦镜纸K 2Cr 2O 7溶液 KMnO 4溶液 蒸馏水四、实验内容及操作步骤1. 比色皿的配对性 将蒸馏水注入到比色皿中，以其中一个比色皿作空白，在 440 nm 波长处分别测定其他各比色皿中的透光率。

2.波长精度的检查 用KMnO 4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待测仪器上测绘KMnO 4溶液的吸收曲线，若测得的最大吸收波长在525±1nm 以内，则仪器的波长精度符合使用要求。

3. 重复性 以0.02mol/L 的H 2SO 4溶液的透光率为100%，用同一K 2Cr 2O 7溶液连续测定7次，求出极差，如小于0.5%，则重复性符合要求。

4.吸收值的准确度考察 取K 2Cr 2O 7溶液，在以下波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如下表所示，其相对偏差在±1%以内，则吸收值的准确度符合要求。

波长/cm 235（最小）257（最大）313（最小） 350（最大） 吸收系数1%1E cm123.0～126.0 142.8~146.247.0~50.3105.5~108.5五、思考题1. 同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？2. 检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义？实验二、吸收曲线的测绘及吸收系数的测定 一、实验目的1. 掌握测绘吸收曲线的方法2. 学会测定吸收系数 二、实验原理实验三、分光光度法测定槐花中总黄酮的含量一、实验目的1.掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法2.巩固紫外－可见分光光度计的操作方法二、实验原理黄酮类化合物分子结构中多含有羰基和羟基等结构，这些结构可与金属盐类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物。

P3510 分析硅青铜中的铅，以基体铜为内标元素，实验测得数据列于下表中，以△S 对 lg c 作解：-1001020304050∆Slogcc x = 0.16%11用内标法火花光源测定溶液中的镁。

钼作为内标元素。

用蒸馏水溶解氯化镁，以制备一系列标准镁溶液，每一标准溶液和分析样品溶液中含有25.0 ng/ mL 的钼，钼溶液用溶解钼酸铵而得到。

用移液管移取50 μL 的溶液置于铜电极上，溶液蒸发至干。

测得279.8 nm 处的镁谱线强度和281.6 nm 处的钼谱线强度。

试确定分析样品溶液中镁的浓度。

解：l o g (I M g /I M o )logc样品3889.1log=MoMg I I ，由图查得mL ng c x /3.6=。

P5817 运用标准加入法分析某试样中的镁含量。

估计试样中的镁约为2μg/mL 。

测定时取5个点，每个取试样5mL ，分别加入不同体积的镁标准溶液后，在稀释到总体积为10mL 。

计算各点应加入10μg/mL 的镁标准溶液多少毫升？若各点的百分吸光度为18，37，56，74，94，绘图并计算试样中镁的浓度。

由图得，095x c .g /mL μ=190Mg c .g /mL μ=19 制成的储备溶液含钙mL mg /1.0，取一系列不同体积的储备溶液于50.00 mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度。

取5 mL 天然水样品于50.00 mL 容量瓶中，并以蒸馏水稀释至刻度。

上述系列溶液的吸光度的测量结果列于下表，试计算天然水中钙的含量。

0.20.40.60.81.01.2AV/mL解：根据所给数据绘制出吸光度与储备溶液的体积的关系曲线，由图查得稀释的天然水溶液浓度为2.12 mL 储备溶液相对应，所以天然水溶液中钙的含量为： mL mg c Ca /0424.0550501.012.2=⨯⨯=P859 有两种异构体，α--异构体的吸收峰在228 nm ( ε = 14000 )，而β--异构体的吸收峰在296nm ( ε = 11000 )，试指出这两种异构体分别属于下列两种结构的哪一种？H 3CCH 3CHCOCH 3CH 3H 3CCH 3CHCOCH 3CH 3（1） （2） 解：结构（1）为β--异构体；结构（2）为α--异构体10 已知酚酞在酸性溶液中为无色分子（结构Ⅰ），而在碱性溶液中为红色离子（结构Ⅱ）HC O COOHOHO -COO -OC（Ⅰ） （Ⅱ）（1）指出结构Ⅰ中的生色团有哪些？ （2）指出结构Ⅱ中的生色团有哪些？（3）试解释结构Ⅰ为无色，而结构Ⅱ为红色的原因。