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丙酮气相色谱检测方法
丙酮气相色谱检测方法是一种用于分析和测定丙酮样品中化学成分的科学技术。
该方法利用气相色谱仪器，通过将丙酮样品蒸发为气体并通过填充柱进行分离和定量分析。
丙酮气相色谱检测方法被广泛应用于工业、环境、药物、食品等领域，用以确定丙酮样品中各种化合物的含量和纯度。
在丙酮气相色谱检测方法中，首先需要准备好样品和标准品。
样品可以是液体、固体或气体形态的丙酮样品，而标准品则用于校准色谱仪并确定分析结果的准确
性和可靠性。
接下来，样品会经过适当的前处理步骤，例如萃取、稀释或浓缩，以便提取和准备样品中的目标化合物。
然后，将样品注入气相色谱仪的进样口，使其蒸发为气体并进入色谱柱中。
在色谱柱中，样品中的化合物会与填料表面相互作用。
不同化合物在填料上的分离速率不同，从而实现对样品中不同化合物的分离。
这种分离是通过检测器对
样品中各个组分的吸收或传导性能进行定量分析来实现的。
最常用的检测器是火焰光度检测器（FID），它可以对样品中的碳、氢等元素
进行敏感检测。
然而，根据实际需要，也可以选择其他类型的检测器，如质谱检测器或紫外检测器。
丙酮气相色谱检测方法的优点包括分析速度快、分离效果好、灵敏度高、选择性强，并且对不同类型的丙酮样品适用性广泛。
此外，该方法还可以通过优化柱填料、调整进样量和检测器参数等手段，来达到更精确、可重复的分析结果。
总之，丙酮气相色谱检测方法在化学分析领域中起着重要作用，它为我们提供了一种准确、可靠的手段来分析和检测丙酮样品中的化学成分，并广泛应用于各
个领域中的研究和实践。
PGC5000⾊谱分析仪的操作使⽤和维护规程完整PGC5000⽓相⾊谱仪操作维护规程本规程适⽤于美国ABB公司PGC5000⽓相⾊谱仪分析仪的操作使⽤及维护保养。
⼀、仪表概况1、仪表名称：⽓相⾊谱仪。
2、仪表型号：PGC50003、仪表位号:110～140-AT-20701 407014、制造⼚家：美国ABB公司。
5、技术指标：（1）温度控制精度：±0.1℃。
（2）载⽓压⼒控制精度：±0.1psig。
（3）电源：220VAC±10%，50/60Hz±10%。
（4）环境温湿度范围：0～50℃，相对湿度最⼤95%。
（5）测量范围：TCD检测器：0.1％～100％；FID检测器：10ppb～100％；FPD检测器：10ppb～1％。
（6）取样条件：温度：150℃以下；压⼒：0.005～5MPa；流量：50mL/min(⽓体样品)，10mL/min（液体样品）。
6、⾊谱仪组成：（1）样品处理系统：①取样装置：⽤取样器快速从⼯艺流程中取出具有代表性的样品，且不使样品失真。
②样品预处理系统：包括前级预处理和后级预处理，经降压、稳压、稳流、保温、除尘后，将样⽓送⼊⾊谱仪。
③样品后处理系统：对旁路回路、分析回路等排出的样⽓进⾏回收、放⼤⽓、放⽕炬等处理。
（2）检测系统①恒温炉：给分析器提供恒定的温度(如空⽓浴加热、PID控制)②进样阀：周期性向⾊谱柱送⼊定量样品，且要求进样期间不改变样品的相态。
③⾊谱柱系统：利⽤各种物理和化学⽅法将混合组分分离。
⾊谱柱是填充柱。
④检测器：根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。
常⽤的检测有：TCD(热导检测器)、FID(氢⽕焰检测器)、FPD（⽕焰光度检测器）等。
3）电路控制系统：由CPU板、⾊谱I/O板、压控板、通迅板、温控板、检测器前置放⼤器、电磁阀驱动板、电源板、显⽰板、液晶显⽰器等组成（如下图所⽰）。
其主要作⽤是：①控制采样阀及⼤⽓平衡阀的动作；②控制恒温炉或程序炉的温度；③处理检测器的信号；④压⼒控制、电源系统、DCS和PC机通信等。
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种气相色谱法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、液体固定相：用于填料或毛细管柱中。
2、填充柱气相色谱法：液体固定相沉积在细碎的惰性固体载体上，如硅藻土、多孔聚合物或石墨化碳，填充到柱内径一般为2-4毫米，长度一般为1-3米的柱中。
毛细管柱气相色谱法：此类色谱柱不含填料，液体固定相沉积在柱的内表面上，并且可以化学键合到柱上。
3、固体固定相：这类相仅在填充柱中可用。
在这些柱中，固体相是一种活性吸附剂，如氧化铝、二氧化硅或碳，填充到柱中。
有时在填充柱中使用的聚芳烃多孔树脂，不涂覆液相。
[注：填充毛细管柱在使用前必须先调节，直到基线和其他特性稳定为止。
柱或包装材料供应商为推荐的调节程序提供指导。
]4、设备：气相色谱仪由载气源、气化室、色谱柱、检测器和记录装置组成。
气化室、色谱柱、检测器的温度受控，并且可以作为分析的一部分而变化。
典型的载气是氦气、氮气或氢气，根据使用的色谱柱和检测器。
在个别专著中指明，所用检测器的类型取决于分析的化合物的性质，。
检测器输出的数据记录为时间的函数，而仪器的响应（测量为峰面积或峰高度）是存在的量的函数。
5、温度程序：通过改变色谱柱的温度，可以控制气相色谱分离的长度和质量。
当需要温度程序时，个别专著会指示表格式的条件。
该表显示了初始温度、温度变化率（斜坡）、最终温度和在最终温度下的保持时间。
6、程序：6.1用流动载气平衡柱、注射器和检测器，直到接收到恒定信号。
6.2通过注射器隔片注射样本，或使用自动采样仪。
6.3开始温度程序。
6.4记录色谱图。
按规定作分析。
7、色谱图的定义和解释:7.1色谱图：色谱图是检测器响应、流出物中分析物浓度或作为流出物浓度相对于流出物体积或时间的度量的其他量的图形表示。
组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。
白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。
甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。
因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。
笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。
实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。
标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。
无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。
标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。
混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。
样品：营口市虎乡王酒。
（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。
气相色谱仪实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、掌握气相色谱仪的操作方法和实验条件的优化。
3、学会使用气相色谱仪对混合物进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法是一种分离和分析多组分混合物的有效方法。
其原理是利用样品中各组分在色谱柱中的分配系数不同，当载气携带样品进入色谱柱后，各组分在固定相和流动相之间反复多次分配，从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器，产生相应的信号，根据信号的强度和保留时间，可以对各组分进行定性和定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）微量注射器色谱柱（填充柱或毛细管柱）2、试剂正己烷、正庚烷、苯等标准样品待分析的混合物样品四、实验步骤1、仪器准备打开气相色谱仪的电源，设置柱温、进样口温度和检测器温度。
开启载气（如氮气），调节载气流速至合适的值。
2、标准溶液的配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、苯等标准样品，用适当的溶剂（如乙醇）配制成不同浓度的标准溶液。
3、进样与分析用微量注射器吸取适量的标准溶液，注入气相色谱仪的进样口。
记录各组分的保留时间和峰面积。
4、绘制标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
5、样品分析用微量注射器吸取待分析的混合物样品，注入气相色谱仪。
根据保留时间确定样品中各组分的种类，根据峰面积和标准曲线计算各组分的含量。
五、实验结果与讨论1、标准曲线列出各标准溶液的浓度和对应的峰面积数据，绘制出标准曲线，并给出线性回归方程和相关系数。
2、样品分析结果给出待分析混合物样品中各组分的保留时间、峰面积和含量。
3、实验误差分析分析可能导致实验误差的因素，如进样量的准确性、仪器的稳定性、色谱柱的性能等。
4、实验条件的优化讨论柱温、载气流速、进样口温度等实验条件对分离效果和分析结果的影响，提出优化实验条件的建议。
六、注意事项1、进样时应迅速、准确，避免样品损失和交叉污染。
2、仪器操作过程中要严格按照操作规程进行，注意安全。
审批记录及颁发Approval Record And Promulgate目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。
II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。
III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。
IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2准备工作：2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。
2.3色谱柱的安装。
根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。
毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。
色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。
2.4载气的设置。
2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气体工业名词术语。
一种色谱分析仪器。
由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱仪色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
1．对色谱仪分析室的要求（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。
2．气源准备及净化（1）气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。
一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。
气象色谱操作技巧1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．给定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1．1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1．2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火。
然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．3．1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况，此法通用。
3．2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量，点着火后．再调回工作状况，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。
4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比。
(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时。
要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量，在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。
最后，再将氢气流量上调少许。
5 进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象。
XXX环境检测有限公司文件编号：XXX-CZ-05SP-3420气相色谱仪操作规程第1版第0次修订第1页共3页1技术参数1.1 检测器灵敏度FID检测限：Mt≤8×10-12g/s(十六烷烃)；1.2 稳定性：基线漂移≤50µV 噪音≤4µV；1.3 温度控制：~350℃±0.1℃程序升温速率0.1~50℃/min；1.4 电功率≤1650W。
2 操作步骤2.1 开通气源（氮气、氢气、空气三个开关）。
2.2 5分钟后开通气相色谱仪电源。
2.3 按reset键，设定实验室条件，达到设定温度点火（检测器温度大于150度时可以点火）。
2.4 信号稳定后可以进行样品分析。
2.5 分析样品结束，把注射器针头放入注样口烘干，设定程序降温，柱温小于50度时才可关机。
2.6 关气源和电源开关。
3 安全注意事项3.1 进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不出，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡走到XXX环境检测有限公司文件编号：XXX-CZ-05SP-3420气相色谱仪操作规程第1版第0次修订第2页共3页顶部再推动针杆排除气泡），（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持同样速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
3.2 安装色谱柱：3.2.1 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
3.2.2 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧；垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。
3.2.3 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好；防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
3.2.4 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同；需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，稍超出卡套即可。
提示本产品使用说明书仅针对GC112N气相色谱仪产品的使用说明。
不包括大口径毛细管直接进样器、毛细管分流/不分流进样器、毛细管冷柱上进样器、六通平面切换阀、转化炉、裂解器、脱氧器等附件。
如选用这些附件时，另附相应说明书。
未经本企业的事先书面许可，此说明书之部分或全部均不准复印、翻印或译成它种语言。
本说明书之内容，修改时不予通告。
目次1原理、用途和特点 (1)1.1原理 (1)1.2用途 (1)1.3特点 (2)2仪器的主要技术指标、规格和功能 (3)2.1技术指标 (3)2.2产品规格 (4)2.3配套附件 (5)3安装指导 (7)3.1安装条件 (7)3.2开箱检视 (8)3.3气源准备和处理 (9)3.4外气路的连接 (10)3.5安装填充柱 (13)3.6分流进样器衬管和隔垫安装 (20)3.7安装毛细管柱系统 (22)4仪器外型及结构系统说明 (26)4.1仪器外型 (26)4.2整机布局 (27)4.3结构系统 (29)5仪器的基本操作 (31)5.1开机自检 (31)5.2键盘操作 (32)6应用操作 (33)6.1监控界面 (33)6.2进样器界面 (36)6.3柱箱界面 (38)6.4检测器界面 (41)6.5文件管理界面（自动型有该功能） (45)6.6系统设置界面 (48)7仪器操作示例 (51)7.1FID检测器 (51)8仪器的维护和故障识别 (55)8.1仪器的维护 (55)8.2仪器的清洗 (56)9仪器的保管及免费修理期限 (66)GC112N产品执行的标准号：Q31/010*******C014GC112N产品使用说明书1原理、用途和特点1.1原理气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。
当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱仪中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。
Agilent 7890A 网络化气相色谱仪性能指标色谱性能*•保留时间重现性< 0.008% 或< 0.0008 min•峰面积重现性< 1% RSDAgilent 7890A气相色谱仪是代表最新技术发展水平的色谱仪，可为各种应用提供卓越的性能。
之所以如此，主要是因为使用先进的电子气路控制（EPC）和高精度的柱箱温度控制。
每个EPC 单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
7890A柱温箱的温度控制可以满足快速准确地梯度控温。
总体的热性能提供了最佳的色谱性能，包括峰的对称性、保留时间的重现性和保留指数的准确性。
精确的气路压力控制和准确的温度控制相结合，可以得到出色的保留时间重现性的精度，这是所有色谱检测的基础。
安捷伦的专利微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章，可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环。
7890A GC具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能，以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。
这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易，而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。
7890A GC有先进的监控系统资源（计数、电子记录和诊断）的内置功能。
众所周知Agilent GC 系统具有可靠、耐用和寿命长的特点，安捷伦承诺保证仪器使用十年，使仪器在使用期间低成本运行。
系统性能•支持同时安装：- 两个进样口- 三个检测器（第三个检测器是TCD）- 四个检测器信号•先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出，使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围（FID为107）的峰实现定量分析•所有的进样口和检测器全面使用EPC，对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化•可以安装多达六个EPC模块，提供多达16个通道的EPC控制•压力设定值和控制精度达到0.001 psi，对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定* 这里是使用带EPC（不分流进样），自动液体进样器和安捷伦的数据系统的7890A，分析十四烷（向柱中进样2 ng）得到的数据，如果使用其他样品或条件结果会有所不同。
Agilent 7820A 气相色谱仪操作指南声明© Agilent Technologies, Inc. 2016根据美国和国际版权法，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。
手册部件号G4350-97012版本第五版，2016 年 8 月第四版，2015 年 6 月第三版，2011 年 6 月第二版，2009 年 10 月第一版，2009 年 3 月中国印刷Agilent Technologies, Inc.外高桥保税区英伦路 412 号中国上海，邮编为 200131确认Microsoft、Vista 和 Windows 是 Microsoft Corporation 在美国的注册商标。
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安捷伦气相色谱8860操作规程安捷伦气相色谱仪（Agilent Gas Chromatograph 8860）是一种常用的分离分析仪器，广泛应用于化学、环境、食品、制药等领域。
为了保证仪器正常运行和实验的准确性，下面将详细介绍8860气相色谱仪的操作规程。
一、实验前的准备工作1.打开仪器电源，确保仪器插座接地良好。
2.检查仪器的气源、进样器、探测器等部件是否连接良好。
3.检查进样器和探测器的温度设置是否符合实验要求，根据所需分析物的特性设置相应温度。
4.打开计算机，确认系统软件是否正常运行，并加载相应的色谱方法。
二、进样器的操作1.将进样器样品室的顶盖打开，根据所需进样量选择合适的进样器。
2.打开气瓶，将需要分析的样品加入样品瓶中，用移液器吸取一定体积的样品。
3.将样品注入进样器，注意避免气泡的产生。
4.关闭样品瓶，并迅速将进样器插入进样器样品室，确保密封良好。
5.在色谱软件中设置进样方式、进样量等参数，并开始进样操作。
三、色谱柱的选择和操作1.根据分析物的特性和分离要求选择合适的色谱柱，如填充柱、毛细管柱等。
2.将色谱柱安装在气相色谱仪柱炉中，确保柱头和柱底连接牢固。
3.设置柱温和保持时间，根据实验需要进行优化调整。
4.注意避免色谱柱受到外界震动和冲击。
四、检测器的操作1.根据实验要求选择合适的探测器，并将其连接到色谱柱的出口。
2.设置探测器的工作参数，如温度、流量等，并确保探测器在稳定状态下进行实验。
3.监测和记录探测器产生的数据，如峰高、峰面积等。
五、实验过程中的注意事项1.实验过程中尽量保持实验室的干净和整洁，防止实验干扰和交叉污染。
2.注意实验操作的顺序，避免混淆和交叉污染。
3.实验过程中，如发现仪器异常情况或数据异常，应及时进行检查和处理，并记录相关信息。
4.实验结束后，关闭仪器电源，清洗和保养各部件，确保仪器的正常使用寿命。
六、实验数据的处理和分析1.根据实验目的和方法，对得到的色谱图进行峰识别、定性和定量分析。
用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液一、实验目的1.学习电位滴定的基本原理和操作2.熟悉酸度计的使用方法二、实验原理电位滴定法定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分析方法。
与直接电位法的区别：定量参数不同；与化学滴定法的区别：确定滴定终点方法不同。
重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子含量测定原理:用K2Cr2O7滴定Fe2+,其反应式如下Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ =2Cr2+ + 6 Fe3+ +7H2O利用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与被测溶液组成工作电池。
在滴定过程中,随着滴定剂的加入,铂电极的电极电位发生变化。
在化学计量点附近铂电极的电极电位产生突跃,从而确定滴定终点。
实验装置如右图三、仪器与试剂酸度计移液管（10ml）磁力搅拌器铂电极量筒（10ml）饱和甘汞电极酸式滴定管 0.010mol/L K2Cr2O7标准溶液硫酸亚铁铵溶液二苯胺四、实验内容和步骤用移液管准确移取10ml 0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液于烧杯中，加入1.5mol/LH2SO4溶液20ml，加水至约50ml，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液中，放入转子，开动搅拌器，然后用K2Cr2O7标准溶液滴定，待到达滴定终点时仪器停止工作，记录仪器最终现实的数据，重复操作两次，计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。
五、数据记录和结果分析电位滴定数据记录表V/ml 9.952 9.991 9.936E/mV 682.7 659.1 668.5c/1⋅0.016637 0.016704 0.016610Lmol-取平均值c=0.0166501L⋅mol-六、思考题1.为什么氧化还原滴定可以用铂电极作指示电极？答：在氧化还原滴定中，Fe 2+ 在阳极发生氧化反应，失去电子，电子通过电极和导线传递到阴极，Cr 2O 72-在正极得到电子被还原，发生还原反应，所以产生了电流。
在这个过程中铂电极并不参与任何化学反应。
填充柱气相色谱仪的应用 色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件，要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在48mm，柱长通常在50250mm。液相色谱填充柱内径通常在35mm，典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。微型柱是内径在1mm左右的填充型色谱柱，通常用于高灵敏的微量成分分离。因为气相色谱的载气种类少，分离选择性主要依靠选择固定相。色谱峰能否分离，首先取决于固定相，迄今已有数百上千种气相色谱固定相，常用的不过十几种。
第一节 气-固色谱固定相-固体固定相
气—固色谱法广泛应用于永久气体和低沸点烃类的分析。常用的固定相种类有非极性的活性炭，弱极性的氧化铝，极性的分子筛，氢键型硅胶等。 气-固色谱与气-液色谱相比，有许多特点及不同之处，见表5-1。气固色谱适合于分析永久气体，气态烃；热稳定性好，柱温上限高；一般情况下，吸附等温线不成线性，峰不对称；由于固定相表面结构不均匀，所以重现性不好。
表5-1 气-固色谱与气-液色谱的比较 气-液色谱 气—固色谱 1 分配系数小，保留时间短 吸附系数大，保留时间长 2 色谱峰对称 色谱峰常常不对称 3 保留值重现性好， 吸附剂间差异大，保留值及分离性能不稳定 4 固定液一般无催化性 高温下吸附剂有催化性 5 可用于高沸点化合物的分离 适用于永久气体和低沸点烃类的分离 6 品种多，选择余地大 品种少，选择余地不大 7 高温下固定液易流失 较高柱温下不易流失
吸附等温线 气—固色谱法遵循了气体在吸附剂表面上的吸附规律。气体在吸附剂表面上的吸附平衡可用“吸附等温线”来描述。吸附等温线是在一定温度下气体在吸附剂表面上的浓度随气体在气相中的变化规律。就是在一定温度下达吸附平衡时气体在吸附剂表面上的吸附量。 （1）线性吸附等温线 如图5-1的（A）所示，被测组分在吸附剂上的浓度（Cs）与它在气相上的浓度(Cm)之比是常数，这就是线性吸附等温线，所对应的色谱峰是对称的高斯峰。 （2）朗格缪尔吸附等温线（向下弯曲的吸附等温线） 朗格缪尔吸附等温线如图5-1的（B）所示，它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时，吸附剂上的吸附量不随气相中物质浓度的增加而增加，即Cs/Cm不成常数，所对应的色谱峰是不对称的“拖尾峰”。 （3）向上弯的吸附等温线 这种吸附等温线如图5-1的（C）所示，它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时，吸附剂上的吸附的量随气相中物质浓度的增加而急剧增加，吸附等温线与其对应的色谱峰是不对称的“伸舌峰”。 图5-1 三类吸附等温线与其对应的色谱峰 （Cs：物质在固定相上的浓度、Cm：物质在流动相上的浓度）
一、吸附剂 虽然吸附剂的种类很多，但是在气固色谱中作为固定相的却不多，一般仅限于活性炭、石墨化炭黑、碳多孔小球、硅胶、氧化铝，分子筛等。由于吸附剂的性能与制备、活化条件等有很大关系，所以，不同来源的同种吸附剂，甚至于同一来源的非同批产品，其色谱分离效能均不重复。 （一） 活性炭--非极性。有较大的比表面积，吸附性较强。可用于惰性气体、永久气体，气态烃的分析等分析。由于活性炭表面活性大而不均匀，会造成色谱峰拖尾，现在很少使用权了。 （二） 石墨化炭黑(Cabopack系列)：非极性。为克服活性炭的缺点，把炭黑进行高温处理，如加热到3000℃，表面均匀、使活性点大为减少。所以大大改善了色谱峰形，提高了分析重现性。据有关研究认为石墨化炭黑的表面没有官能团，没有π键，它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化炭黑的极性比角鲨烷还小。 （三） 碳分子筛（碳多孔小球；TDX系列)--非极性。是用偏聚氯乙稀小球进行热裂解，得到固体多孔状的炭。碳多孔小球的国外商品名为Carbosieve，国内叫TDX，具体牌号有TDX-01、TDX-02。碳多孔小球特点是非极性很强，表面活性点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后洗脱出；柱效高；耐腐蚀、耐辐射；寿命长。TDX可用于分析H2、、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析；氮肥厂的半水煤气分析；金属热处理气氛的分析；低碳烃中水分的分析等。 图5-1是碳分子筛分离含硫化合物的色谱图。图中各峰的组分依次是1.空气；2.硫化氢；3.氧硫化碳；4.三氧化硫；5.甲基硫醇；6.二硫化碳。
图5-2碳分子筛分离含硫化合物 （四） 活性氧化铝--有较大的极性。热稳定性好，机械强度高，适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附，因此不能用这种固定相进行分析。 （五） 硅胶SiO2 xH2O (Porasil系列等)--强极性。分离能力决定于孔径大小及含水量，一般用来分离C2—C4烃类及某些含硫气体:H2S、CO2、N2O、NO、NO2、、N2O、SO2，有与活性氧化铝大致相同的分离性能，且能够分离臭氧。 （六） 分子筛--有特殊吸附活性。碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。人工合成的泡沸石，化学组成为MOAl2O3 xSiO2yH2O其中Ｍ是金属离子Na+、K+、 Ca2+等，合成的泡沸石加热时，结构水就从空隙中逸出，留下一定大小均匀的孔穴。当样品分子经过分子筛时，比孔径小的分子被吸进去，比孔径大的分子通过分子筛出来，故分子筛实际是个反筛子。分子筛的种类很多，分析用的有4A、5A、13X等，其中前面的数字代表孔径，A、X表示类型，A、X化学组成不同。用于分析气样中N2和O2有特效。分子筛可用来分离永久气体、H2、H2S、O2、CH4、CO气态烃分析等。特点是能在高温下使用，但重复性好的吸附剂很难制备，往往使峰拖尾。图5-3表示活性炭吸附剂（13X分子筛）分离永久气体的色谱图，柱温22℃，He气流速20ml/min。
图5-3 活性炭吸附剂（13X分子筛）分离永久气体的色谱图 二、分子多孔微球(Porapak， Chropmosorb等) 高分子多孔微球是新型的有机合成固定相，是用苯乙烯与二乙烯苯共聚所得到的交联多孔共聚物。既可做固定相，又可做载体。Hollis所研究的PorapakQ是一种色谱分离性能很好的气-固色谱固定相。我国天津化学试剂二厂的GDX系列分为非极性，弱极性，中等极性的相当于美国的Parapak，chromosorb系列，型号有GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-104、GDX-105、GDX-201、GDX-301、GDX-501等。适用于水、气体及低级醇的分析。 高分子多孔微球的特点是： （一） 表面积大，机械强度好。 （二） 疏水性很强，可快速测定有机物中的微量水分。如顺丁橡胶合成中要求单体丁二稀含水量在3×10-5 g/mL 以下，可用1M×4㎜ 的GDX-105色谱柱，120℃柱温下，载气流速33mL/min很好分离测定。 （三） 耐腐性好。可分析HCI、NH3、HCN、Cl2、SO2等活性气体。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104色谱柱测定。[见文献]。 （四） 不存在固定液流失问题。 图5-4是Porapak Q(150-200目)填充柱、TC=220℃、载气He 37ml/min、TCD检测器测定溶剂中水分的色谱图。 图5-4 Poropak Q 测定溶剂中水 三、化学键合相 化学键合相的优点是防止固定液流失，提高柱效。将在以后章节中讨论。 第二节 气液色谱固定相
气液色谱固定相是固定液均匀地涂在载体上，载体是化学惰性的固体微粒，用来支持固定液的，气液色谱固定相中的固定液大多数是高沸点的有机化合物，在气相色谱工作条件下呈液态，所以叫固定液。在气—液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。当载气携带被测物质进入色谱柱，和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。载气连续进入色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解到固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间长些，往前移动得就慢些。而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些。经过一定时间后，各组分就彼此分离。 固定液配比一般是3-25%，配比指固定液在固定相中所占重量，色谱柱起分离决定作用的是固定液。载体作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上固定液。
一、气液色谱载体 载体是一种化学惰性、多孔性的颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。 （一） 对载体的要求 1．载体表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或和吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。 2．足够大的表面积。多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大。 3．热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎。 4．形状规则、大小均匀。对担体粒度的要求，一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。 （二） 载体的分类 气—液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。 1．硅藻土类载体： 由天然硅藻土煅烧而成的。常用此类担体，主要成分无机盐。根据制造工艺和助剂不同，又可分为红色担体和白色担体两种。 （１）红色载体：孔径较小，表面孔穴密集，比表面积较大(4 m2/g)，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性化合物。缺点是表面存有活性吸附中心点。常见的有201、202系列、6201系列等 （２）白色载体：白色担体是在煅烧时加Na2CO3之类的助熔剂，使氧化铁转化为白色的铁硅酸钠。白色载体颗粒疏松，孔径较大。表面积较小(1 m2/g)，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性化合物。常见的有101、102系列。 ２．非硅藻土载体 （１）玻璃微球：是小玻璃珠，颗粒规则，涂渍困难。 （２）聚四氟乙烯：吸附性小，耐腐蚀，分析SO2、Cl2、HCl等气体。
