填充柱气相色谱法..82页PPT
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第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。
色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。
分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。
液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。
气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
微型柱是内径在1mm左右的填充型色谱柱,通常用于高灵敏的微量成分分离。
因为气相色谱的载气种类少,分离选择性主要依靠选择固定相。
色谱峰能否分离,首先取决于固定相,迄今已有数百上千种气相色谱固定相,常用的不过十几种。
第一节气-固色谱固定相-固体固定相气—固色谱法广泛应用于永久气体和低沸点烃类的分析。
常用的固定相种类有非极性的活性炭,弱极性的氧化铝,极性的分子筛,氢键型硅胶等。
气-固色谱与气-液色谱相比,有许多特点及不同之处,见表5-1。
气固色谱适合于分析永久气体,气态烃;热稳定性好,柱温上限高;一般情况下,吸附等温线不成线性,峰不对称;由于固定相表面结构不均匀,所以重现性不好。
吸附等温线气—固色谱法遵循了气体在吸附剂表面上的吸附规律。
气体在吸附剂表面上的吸附平衡可用“吸附等温线”来描述。
吸附等温线是在一定温度下气体在吸附剂表面上的浓度随气体在气相中的变化规律。
就是在一定温度下达吸附平衡时气体在吸附剂表面上的吸附量。
(1)线性吸附等温线如图5-1的(A)所示,被测组分在吸附剂上的浓度(Cs)与它在气相上的浓度(Cm)之比是常数,这就是线性吸附等温线,所对应的色谱峰是对称的高斯峰。
(2)朗格缪尔吸附等温线(向下弯曲的吸附等温线)朗格缪尔吸附等温线如图5-1的(B)所示,它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时,吸附剂上的吸附量不随气相中物质浓度的增加而增加,即Cs/Cm不成常数,所对应的色谱峰是不对称的“拖尾峰”。
(3)向上弯的吸附等温线这种吸附等温线如图5-1的(C)所示,它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时,吸附剂上的吸附的量随气相中物质浓度的增加而急剧增加,吸附等温线与其对应的色谱峰是不对称的“伸舌峰”。