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第五章_填充柱气相色谱

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填充柱气相色谱法

填充柱气相色谱法

5.4.2 气－液色谱固定相
担体表面涂固定液
填充柱
载体/担体 固定液
（1）担体及其选择 担体是一种化学惰性的多孔性固体颗粒.
作用：提供惰性表面，使固定液以液 膜状态均匀地分布在其表面
① 表面积大，孔径分布均匀； ② 化学惰性好； 要求： ③ 热稳定性好，有一定的机械强度； ④ 颗粒均匀、细小。
最小检测量mmin
产生色谱峰高等于二倍噪音时的进样量。
峰高 h(cm) u2 (mv cm-1)=2RN h 2RN
u2
最小检测量
浓度型检测器： mc0 1.065 y1/2Fc'DLc
质量型检测器： mm0 1.065 y1/2DLm
与检测器性能、色谱柱效和操作条件有关
最低检出浓度Cmin
Sm
60u1u2 m
A
60 1.056u1u2 m
y1 h 2
(mv
s
g 1)
物理意义：当每秒有1g组分进入检测器时，所 产生的mv数
检测限（DL）
—衡量检测器性能好坏的综合指标
3R N
浓度型检测器：DLc
2RN Sc
质量型检测器：DLm
2RN Sm
mg/ mL g/s
检测限与灵敏度的区别：
检测限考虑了噪声大小对检测器性能的 影响，是灵敏度和噪音的综合指标。
第五章 填充柱气相色谱法
5.1 气相色谱法的特点 （1）分离效能高
可以分离性质十分相似的组分，如顺式、 反式异构体、旋光异构体、同位素等。也可 以分离组成极其复杂的样品，如降水中的 100多种成分和石油样品中的200多种组分。
（2）灵敏度高
可以检出10-11~10-13g的物质量，常 用于高纯物质中微量杂质的测定。农副 产品中农药残留量的测定，以及环境样 品中痕量组分的测定。

气相色谱填充柱

气相色谱填充柱

DB-5色谱柱性能介绍• (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷• 非极性• 高性能通用色谱柱• 应用范围广• 低流失• 温度上限高• 键合交联• 可用溶剂冲洗• 有各种色谱柱尺寸• 等同于USP 固定相G27相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM40 0.18 -60 至325/350 121-50420.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM50 0.33 -60 至325/350 128-50520.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM50 0.25 -60 至325/350 122-505260 0.10 -60 至325/350 122-50610.25 -60 至325/350 122-50620.50 -60 至325/350 122-506E1.00 -60 至325/350 122-50630.32 10 0.5 -60 至325/350 123-500E 123-500ELTM15 0.10 -60 至325/350 123-5011 123-5011LTM0.25 -60 至325/350 123-5012 123-5012E 123-5012LTM1.00 -60 至325/350 123-5013 123-5013E 123-5013LTM25 0.17 -60 至325/350 123-502D 123-502DLTM0.25 -60 至325/350 123-5022 123-5022LTM0.52 -60 至325/350 123-5026 123-5026LTM1.05 -60 至325/350 123-502F 123-502FLTM30 0.10 -60 至325/350 123-5031 123-5031LTM0.25 -60 至325/350 123-5032 123-5032E 123-5032LTM0.50 -60 至325/350 123-503E 123-503ELTM1.00 -60 至325/350 123-5033 123-5033E 123-5033LTM1.50 -60 至325/350 123-503B 123-503BLTM50 0.25 -60 至325/350 123-50520.52 -60 至325/350 123-50561.00 -60 至325/350 123-505360 0.25 -60 至325/350 123-50621.00 -60 至325/350 123-5063 123-5063E0.45 15 1.27 -60 至300/320 124-5012 124-5012LTM30 0.42 -60 至300/320 124-5037 124-5037LTM1.27 -60 至300/320 124-5032 124-5032LTM0.53 10 2.65 -60 至260/280 125-50HB 125-50HBLTM15 0.25 -60 至300/320 125-501K 125-501KLTM0.50 -60 至300/320 125-5017 125-5017LTM1.00 -60 至300/320 125-501J 125-501JLTM1.50 -60 至300/320 125-5012 125-5012E 125-5012LTM25 5.00 -60 至260/280 125-5025 125-5025LTM30 0.25 -60 至300/320 125-503K 125-503KLTM0.50 -60 至300/320 125-5037 125-5037LTM0.88 -60 至300/320 125-503D 125-503DLTM1.00 -60 至300/320 125-503J 125-503JLTM1.50 -60 至300/320 125-5032 125-5032E 125-5032LTM2.65 -60 至260/280 125-503B 125-503BLTM3.00 -60 至260/280 125-5034 125-5034E 125-5034LTM5.00 -60 至260/280 125-5035 125-5035E 125-5035LTM60 1.50 -60 至300/320 125-5062 125-5062E5.00 -60 至260/280 125-5065 125-5065E气相色谱填充柱第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。

气相填充色谱柱的制备(精)

气相填充色谱柱的制备(精)

气相填充色谱柱的制备一、目的要求1。

学习固定液的涂渍技术。

2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。

3、了解和掌握色谱柱的老化技术。

二、方法原理色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。

填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。

一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。

所以，色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。

气-液填充色谱柱制备步骤：① 色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ~ 4mm，长 0。

5 ~ 3 m,形状可为 U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效；② 固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面;③ 固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎;④ 色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥发杂质,二则可使固定液更均匀地分布于载体，以提高柱效。

三、仪器与试剂1. 共用仪器：气相色谱仪、氮气气体发生器、托盘天平3台、分析天平1台、简易抽滤器包括真空泵1个、旋转蒸发器、标准筛60－80目1个、烘箱1台、红外干燥箱1个、干燥器3个、恒温箱；滤纸3盒、玻璃棉1包、纱布标签纸2。

各组仪器：不锈钢空柱1根（内径3mm，柱长1m）、400ml烧杯2个 50ml量筒1个小漏斗1个洗耳球1个蒸发皿1个玻璃棒2根3。

共用试剂（学生自己前往实验台称量）：肥皂水蒸馏水自来水、盐酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、邻苯二甲酸二壬酯(色谱纯）4.每组约需消耗6201红色硅藻土载体（60－80目)100g、乙醚20ml5.实验前准备：100g/l的氢氧化钠热溶液，质量分数10％盐酸溶液四、实验步骤1. 柱的试漏与清洗：将柱出口堵死，进口接氮气,将柱管全部浸入水中，在高于操作压力下,以壁管没有气泡冒出为合格.不锈钢柱的清洗采用 100g/l的氢氧化钠热溶液(5% ～ 10% 的热NaOH 溶液)浸泡管壁 10 分钟后，抽洗 4 ～ 5 次，用自来水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗2 ～3 次，烘干备用。

气固相色谱填充柱

气固相色谱填充柱
气固相色谱填充柱
我们知道色谱柱奋力的基本原理是试样组分通过 色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作 用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从 色谱柱流出。我们把色谱柱内不移动，起分离作 用的填料称为固定相。气固色谱柱填充柱常采用 固体物质作为固定相。这些固体固定相包括具有 吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面 被化学键合的固体物质等。下面介绍这几种物质
种类
（一）、无机吸附剂 1、硅胶 2、氧化铝 3、碳素 4、分子筛 （二）、高分子多空小球 （三）、化学键合固定相 1、硅氧烷型 2、硅脂型 3、硅碳型
（一）无机吸附剂
1、硅胶 硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂，其化学组成为SiO2· nH2O。 品种有细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等，气相色谱2S、SF6、 CF2Cl2以及C1~C4烷烃等物质。 2、氧化铝 氧化铝有五种不同的晶型，气相色谱常用的只要是γ型，具有中等极 性，重要用语分析C1~C4烃类及其异构体，在低温也能用于分离氢的 同位素。 3、碳素 碳素是一乐非极性的固体吸附剂，用于分析永久性气体和低沸点烃类。 4、分子筛 分子筛是一类人工合成的硅酸盐，分子筛具有均匀分无的孔穴，其大 小取决于M金属离子的半径和其在硅吕构架上的上的位置，主要用于 分离H2、O2、N2、CO、CH4以及低温下分析惰性气体。
（二）高分子多孔小球
苯乙烯和二乙烯基苯的交联共聚物或其他共聚物的多孔小球，可作为 气固色谱的固定相直接使用，也可作为气液色谱的载体。引入不同极 性官能团后，可构成非极性、中等极性和强极性等不同种类的高分子 多孔小球。 主要优点有 ①吸附活性低 ②对含羟基的化合物具有相对低的亲和力 ③可选择范围大
（三）化学键合固定相
1、硅氧烷型 是以有机氯硅烷或有机烷氧基硅烷与载体表面硅醇基反应生成Si-O-Si 键合相。这种键的最大特点是稳定性好。在气相色谱和液相色谱中广 泛使用 2、硅脂型 通常利用扩孔后的硅珠表面羟基与醇类的酯化反应生成Si-O-C键合相。 这种键合相在一定条件下有水解和醇解的可能性，热稳定性比硅氧烷 型较差 3、硅碳型 将载体表面的硅醇基用SiCl4等氯化后，再与有机锂或格式试剂反应 可制得Si-C键合相。这样制备出的键合相，戚最大特点是对极性溶剂 不起分解作用，耐高温。

填充柱气相色谱-PPT

填充柱气相色谱-PPT
② 良好得热稳定性和化学稳定性
③ 对载体良好得浸润能力,以便形成均匀液膜 ④选择性好,对混合物有分离能力——固定液得选择性
可用相对调整保留值2、1来衡量。对于填充柱一般 要求2、1＞1、15;对于毛细管柱,2、1＞1、08。
(2)组分分子与固定液间得作用力
• 在气相色谱中,载气就是情性得,且组分在 气相中浓度很低,组分分子间作用力很小, 可忽略。在液相中,由于组分浓度低,组分 之间得作用力也可忽略。
• 液相里主要存在得作用力就是组分与固 定液分子间得作用力,这种作用力反映了 组分在固定液中得热力学性质。作用力 大得组分,由于溶解度大,分配系数大。
这种分子间作用力就是一种较弱得分子 间得吸引力,她不像分子内得化学键那么强。
她包括取向力、诱导力、色散力、静电力 和氢键等作用力。前三种统称范德华力。而氢 键力则与她们有所不同,就是一种特殊得范德 华力。
土 Chromosorb P 比表面积4、0
载
Gaschrom R
m2/g 比表面积4、1~6
体
m2/g
Chezasob
比表面积3、0 m2/g
用途
分离非极性 和弱极性物 质
一般应用 非极性物质 得分离
一般应用
产地
大连红光化工 厂,上海试剂一 厂 大连红光化工 厂,上海试剂一 厂 英国
美国
美国
捷克
非硅藻土载体有有机玻璃微球,聚四氟乙烯,高分
填充柱气相色谱
第一节 气相色谱得固定相
• 混合组分在色谱柱上能否分离,主要取决于所用 固定相,选择固定相就是GC得关键问题
• 固定相主要分三大类:
固体固定相 聚合物固定相 液体固定相
一、气固色谱固定相
常用固体吸附剂 • 主要有强极性得硅胶,弱极性得氧化铝,非

填充柱气相色谱法测定食品中有机氯农药

填充柱气相色谱法测定食品中有机氯农药

浓硫酸 ： 优级纯 ；
Hale Waihona Puke 关键词 气相 色谱 法食品
有机氯农 药残 留 测 定
有 机 氯 农 药 （ Ｃ ｓ 主 要 指 六 六 六 （ 氯 环 己 Ｏ Ｐ） 六
Ｐ，＇ Ｄ 、 ，＇ Ｄ ． ｐ－ Ｄ Ｐ， Ｄ Ｔ含 量 均 为 ｐ － Ｅ Ｏｐ － Ｔ ｐ，＇ Ｄ、 ｐ － Ｄ Ｄ Ｄ Ｄ
烷 ， Ｃ 和滴滴涕（ Ｄ ） Ｈ Ｈ） Ｄ Ｔ 等类 品种 ， 是一类高效广 谱杀虫剂 ， 曾是各 国杀虫剂 中使用最广泛的一类农
气相色谱仪：Ｐ一 ０ Ｓ ５ ２型， Ｎ 电子捕获检测 带配 ｊ 器 ，Ｌ ３２ Ｔ ９ ０ 色谱数据处理工作站 ， 鲁南瑞 虹化工仪
器有 限公 司 ；
分提两次 ， 合并滤液 ， 无水硫酸钠脱水后至梨形蒸馏
瓶 中， 旋转 蒸发仪 于 ５￣ 浴减压 浓缩 至近 １ 用 ０Ｃ水 ｍＬ 用 异辛 烷洗 涤并 定 容至 ５ｍＬ 加 人 ０５ｍ ， ， ． Ｌ浓硫 酸振摇 １ｍｉ， 后 于 ２ ０ ／ ｉ ｎ然 ５０ｒｒ ｎ离心 １ ｉ， ａ ０ｍｎ 取上
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
色谱柱 ： 自制填充柱 ２Ｉ× ｍｉｄ ， Ｉ ３ ． 内装涂以 Ｔ ｍ ．
一
定 比例 Ｏ 一１ Ｖ ７和 Ｑ ｒ一１的 Ｃ ｒｍｓｒ． Ａ ｈｏ ｏｂ Ｗ． Ｗ．
Ｄ Ｓ １０～１０ ｉ 硅 藻 土 的玻 璃 柱 ； 样 口温 ＭＣ （５ ８ ｍ） ｘ 进
１２ 色谱 条件 ．
富集作用 ， 易在 人体脂肪组 织 中蓄积 ， 造成慢性 中 毒。它造成的全球性环境污染及对人类健康的危害 已引起 世 界各 国有 关 部 门 的高 度 重视 。我 国于 １７ 制定限量标准 ，９ ３ ９８ １８ 年禁 止生产 ， 为了解有机 氯类农药污染食物状况 ， 国家卫生部于 ２０ ００年特制 定全 国食 品污染 物监 测计 划多 年检 测项 目。笔者 根

第五章 填充柱气相色谱法

第五章 填充柱气相色谱法
代表物 芳烃、烯烃 醇、腈、酸、氯化物 酮、醚、醛、酯 硝基化合物、腈类衍生物 喹啉、吡啶、氧、氮杂环
Mcreynalds（麦氏常数） 为了提高I值的准确代表性，Mcreynalds做了大量工作， 最后，他认为，五种代表物，将丁醇 乙醇，戊酮-2 甲乙酮，硝基丙烷 硝基甲烷，更准确些。为了区 别，将麦氏常数分别用X’、Y’、Z’、U’、S’表示。 五种化合物的ΔI值之和称为总极性，按总极性由小 到大的顺序，就构成M氏、R氏常数表。 一些书中，R氏常数表 溶剂常数 M氏常数表 ΔI值 ΔI = 100 X R、M氏常数表的应用
酸性作用点，适用于分析碱性样品。
（3）硅烷化：除去载体表面的硅醇基，消除氢键作用点，方
法是加如入硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷等，处理 后，性能 好，但试剂昂贵。
（四）载体的选择 1、红色硅藻土载体：烷烃、芳烃等非极性、弱极性物。 2、白色硅藻土载体：醇、胺、酮等极性物 3、固定液含量大于5%，一般的红色、白色载体 4、固定液含量小于5%，处理过的载体。 5、高沸点：选玻璃微球；强腐蚀的选氟载体。 二、气液色谱固定液
第一节 填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
（一）气路系统 作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括 气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、干燥管等。
1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器）------压力表-----减压阀----净化管-----（仪器）-----表-----汽化室----柱----检测器。
计算方法：选择一物质对，常用正丁烷----丁二烯，分别在非极性、极性、被测固定液柱上 测物质对的相对保留值，并取对数：
q = lg[
t R丁 t R环
]

现代色谱分析试题

现代色谱分析试题

现代⾊谱分析试题第⼀章⾊谱法概论1. 综述各种⾊谱法的特点及其应⽤。

2. 简要说明⽓相⾊谱法（GLC、GSC）、⾼效液相⾊谱法（HPLC的各类⽅法）特点及其应⽤范围？3. 试⽐较⾊谱法（GC、HPLC）之间的异同？第⼆章⾊谱基本理论例1 采⽤3M⾊谱柱对A、B⼆组分进⾏分离，此时测得⾮滞留组分的t M值为0.9min ，A组分的保留时间（t R(A)）为15.1min，B组分的t R为18.0min，要使⼆组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少⽶（设B组分的峰宽为1.1 min）？解⽅法（1）：由已知条件，得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故⽅法（2）：同⽅法（1）得n B=4284；r i,B=1.20；K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B ⼆组分的分配系数之⽐为0.912，要保证⼆者的分离度达到1.20，柱长因应选择多少⽶？设有效塔板⾼度为0.95mm.。

2.有⼀液相⾊谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。

根据已知条件试计算出：（1）各组分容量及分配系数；（2）各组分的n及n eff；（3）各组分的H 值及H eff值；（4）画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的组分t R(min) W h/2(min)⾮滞留组分ABCD 4.06.513.514.620.10.420.971.101.38答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；（2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）n eff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）H eff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;(5)根据已有数据，绘出K/--n--n eff曲线，⾃⾏判断正确与否，并分析原因。

气相色谱分析法

气相色谱分析法

3. 分配比(容量因子)k 分配比(容量因子)k 在实际工作中,也常用分配比来表征色谱分配 在实际工作中, 平衡过程.分配比是指,在一定温度下, 平衡过程.分配比是指,在一定温度下,组分在两 相间分配达到平衡时的质量比: 相间分配达到平衡时的质量比:
组分在固定相中的质量 ms k= = 组分在流动相中的质量mM
色谱法: 又称色层法或层析法,是一种 色谱法: 物理化学分析方法,它利用不同溶质(样 品)与固定相和流动相之间的作用力(分 配,吸附,离子交换等)的差别,当两相 做相对移动时,使得各组分按一定顺序从 固定相中流出,实现混合物中各组分的分 离.
2. 色谱法分类
流动相为气体( (1)气相色谱:流动相为气体(称为载气). 气相色谱 流动相为气体 称为载气) 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为: 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
组分在固定相中的浓度 cs K= = 组分在流动相中的浓度 cM
分配系数是色谱分离的依据. 分配系数是色谱分离的依据.
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度 K= 组分在流动相中的浓度
一定温度下,组分的分配系数 越大,出峰越慢; 一定温度下,组分的分配系数K越大 出峰越慢; 越大,
试样一定时,K主要取决于固定相性质; 试样一定时, 主要取决于固定相性质 主要取决于固定相性质; 试样一定时 每个组份在各种固定相上的分配系数 不同; 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同 每个组份在各种固定相上的分配系数 不同; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 选择适宜的固定相可改善分离效果 试样中的各组分具有不同的 值是分离的基础; 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础 试样中的各组分具有不同的 值是分离的基础; 某组分的 = 0时,即不被固定相保留,最先流出. 某组分的K 某组分的 时 即不被固定相保留,最先流出.

气相色谱填充柱

气相色谱填充柱

DB-5色谱柱性能介绍• (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷• 非极性• 高性能通用色谱柱• 应用范围广• 低流失• 温度上限高• 键合交联• 可用溶剂冲洗• 有各种色谱柱尺寸• 等同于USP 固定相G27相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM40 0.18 -60 至325/350 121-50420.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM50 0.33 -60 至325/350 128-50520.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM50 0.25 -60 至325/350 122-505260 0.10 -60 至325/350 122-50610.25 -60 至325/350 122-50620.50 -60 至325/350 122-506E1.00 -60 至325/350 122-50630.32 10 0.5 -60 至325/350 123-500E 123-500ELTM15 0.10 -60 至325/350 123-5011 123-5011LTM0.25 -60 至325/350 123-5012 123-5012E 123-5012LTM1.00 -60 至325/350 123-5013 123-5013E 123-5013LTM25 0.17 -60 至325/350 123-502D 123-502DLTM0.25 -60 至325/350 123-5022 123-5022LTM0.52 -60 至325/350 123-5026 123-5026LTM1.05 -60 至325/350 123-502F 123-502FLTM30 0.10 -60 至325/350 123-5031 123-5031LTM0.25 -60 至325/350 123-5032 123-5032E 123-5032LTM0.50 -60 至325/350 123-503E 123-503ELTM1.00 -60 至325/350 123-5033 123-5033E 123-5033LTM1.50 -60 至325/350 123-503B 123-503BLTM50 0.25 -60 至325/350 123-50520.52 -60 至325/350 123-50561.00 -60 至325/350 123-505360 0.25 -60 至325/350 123-50621.00 -60 至325/350 123-5063 123-5063E0.45 15 1.27 -60 至300/320 124-5012 124-5012LTM30 0.42 -60 至300/320 124-5037 124-5037LTM1.27 -60 至300/320 124-5032 124-5032LTM0.53 10 2.65 -60 至260/280 125-50HB 125-50HBLTM15 0.25 -60 至300/320 125-501K 125-501KLTM0.50 -60 至300/320 125-5017 125-5017LTM1.00 -60 至300/320 125-501J 125-501JLTM1.50 -60 至300/320 125-5012 125-5012E 125-5012LTM25 5.00 -60 至260/280 125-5025 125-5025LTM30 0.25 -60 至300/320 125-503K 125-503KLTM0.50 -60 至300/320 125-5037 125-5037LTM0.88 -60 至300/320 125-503D 125-503DLTM1.00 -60 至300/320 125-503J 125-503JLTM1.50 -60 至300/320 125-5032 125-5032E 125-5032LTM2.65 -60 至260/280 125-503B 125-503BLTM3.00 -60 至260/280 125-5034 125-5034E 125-5034LTM5.00 -60 至260/280 125-5035 125-5035E 125-5035LTM60 1.50 -60 至300/320 125-5062 125-5062E5.00 -60 至260/280 125-5065 125-5065E气相色谱填充柱第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。

气相色谱填充柱

气相色谱填充柱

DB-5色谱柱性能介绍• (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷• 非极性• 高性能通用色谱柱• 应用范围广• 低流失• 温度上限高• 键合交联• 可用溶剂冲洗• 有各种色谱柱尺寸• 等同于USP 固定相G27相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM40 0.18 -60 至325/350 121-50420.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM50 0.33 -60 至325/350 128-50520.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM50 0.25 -60 至325/350 122-505260 0.10 -60 至325/350 122-50610.25 -60 至325/350 122-50620.50 -60 至325/350 122-506E1.00 -60 至325/350 122-50630.32 10 0.5 -60 至325/350 123-500E 123-500ELTM15 0.10 -60 至325/350 123-5011 123-5011LTM0.25 -60 至325/350 123-5012 123-5012E 123-5012LTM1.00 -60 至325/350 123-5013 123-5013E 123-5013LTM25 0.17 -60 至325/350 123-502D 123-502DLTM0.25 -60 至325/350 123-5022 123-5022LTM0.52 -60 至325/350 123-5026 123-5026LTM1.05 -60 至325/350 123-502F 123-502FLTM30 0.10 -60 至325/350 123-5031 123-5031LTM0.25 -60 至325/350 123-5032 123-5032E 123-5032LTM0.50 -60 至325/350 123-503E 123-503ELTM1.00 -60 至325/350 123-5033 123-5033E 123-5033LTM1.50 -60 至325/350 123-503B 123-503BLTM50 0.25 -60 至325/350 123-50520.52 -60 至325/350 123-50561.00 -60 至325/350 123-505360 0.25 -60 至325/350 123-50621.00 -60 至325/350 123-5063 123-5063E0.45 15 1.27 -60 至300/320 124-5012 124-5012LTM30 0.42 -60 至300/320 124-5037 124-5037LTM1.27 -60 至300/320 124-5032 124-5032LTM0.53 10 2.65 -60 至260/280 125-50HB 125-50HBLTM15 0.25 -60 至300/320 125-501K 125-501KLTM0.50 -60 至300/320 125-5017 125-5017LTM1.00 -60 至300/320 125-501J 125-501JLTM1.50 -60 至300/320 125-5012 125-5012E 125-5012LTM25 5.00 -60 至260/280 125-5025 125-5025LTM30 0.25 -60 至300/320 125-503K 125-503KLTM0.50 -60 至300/320 125-5037 125-5037LTM0.88 -60 至300/320 125-503D 125-503DLTM1.00 -60 至300/320 125-503J 125-503JLTM1.50 -60 至300/320 125-5032 125-5032E 125-5032LTM2.65 -60 至260/280 125-503B 125-503BLTM3.00 -60 至260/280 125-5034 125-5034E 125-5034LTM5.00 -60 至260/280 125-5035 125-5035E 125-5035LTM60 1.50 -60 至300/320 125-5062 125-5062E5.00 -60 至260/280 125-5065 125-5065E气相色谱填充柱第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。

色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1综述

色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1综述

建筑应用文写作习题集目标模块概论一、填空（一）运用应用文专用词语填空1.××省××局：____局×字〔1983〕第073号请示 _____ ，经与××部研究 ____如下：……2. ____部领导指示精神，•我局会同××司××办公室抽调×名同志组成了“××事件调查组”……3.《××××办法》＿＿厂务委员会讨论通过，现发给你们，望结合本单位具体情况＿＿执行。

4.……以上意见，如＿＿，＿＿批转各部属院校。

5.……为了……的需要，特＿＿如下指令。

6. ＿＿局大力协助，•我校×××研究所各项筹建工作已基本告一段落。

7.×××来函＿＿，关于××一事，我部完全同意＿＿局意见……特此＿＿。

8.……以大力协作＿＿。

9.以上所请＿＿，以迅即批复＿＿。

10. ＿＿生＿＿我校××系××专业××级学员……11. ＿＿该厂此类错误做法，上级有关部门曾多次行文，＿＿其有关领导迅即查清问题，限期纠正错误。

12. ＿＿悉＿＿总公司成立，谨表＿＿。

13.以上命令＿＿施行，不得＿＿。

14.以上通令，应使全体公民＿＿，切实＿＿执行。

15.随函附送《××××情况统计资料》一份，请＿＿。

16. ＿＿国务院领导同志的指示精神，•我们＿＿有关部门，对农村电网改造工作进行了研究。

17.＿＿进一步提高我省企业管理干部的管理素质，决定对在岗企业管理干部有计划地进行培训。

＿＿征得四川省行政管理学院同意，＿＿委托＿＿院举办企业管理专业班……18.以上请示，望予＿＿，并列入一九九一年招生计划。

19. ＿＿防止计算机2000年问题，＿＿国务院批准，＿＿将有关问题通知如下。

气相填充色谱柱的柱效测定(精)

气相填充色谱柱的柱效测定(精)

气相色谱填充柱的柱效测定一、 实验目的1． 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理2． 学习气相色谱仪的使用3． 学习、掌握色谱柱的柱效测定方法二、 基本原理色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标，可用于考察色谱柱的制备工艺操作水平以及估计该柱对试样分离的可能性。

在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可用有效塔板数n 有效及有效塔板高度h 有效来表示。

塔板数越多，塔板高度越小，色谱柱的分离效能越好。

有效塔板数及有效塔板高度的计算公式如下：2'221')(16)(54.5Y t Y t n R R ==有效 有效有效n L h =M R R t t t -='式中：R t 为组分的保留时间。

'Rt 为组分的调整保留时间。

M t 为空气的保留时间（死时间）。

Y 1/2为色谱峰的半峰宽度。

Y 为色谱峰的峰底宽度。

L 为色谱柱的长度。

由于不同组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，因而同一色谱柱对不同组分的柱效也不相同，所以在报告n 有效时，应注明对何种组分而言。

三、 仪器和试剂1． 气相色谱仪（热导检测器）2． 填充色谱柱（固定相：SE-30；担体：硅烷化白色担体；柱内径：3mm ；柱长：2m ）3． FJ-2000色谱工作站4． 微量进样器：50μl5． 注射器：2ml6． 载气：氮气7． 试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为分析纯（体积比1:1:1）四、 实验步骤1． 开启仪器，设定实验操作条件。

按气相色谱仪器操作步骤开启仪器。

设定柱温为80℃，汽化室温度为150℃，检测器温度为110℃，载气流量为10-15ml/min 。

2． 开启色谱工作站，进入数据采集系统。

按照色谱工作站操作步骤开启计算机，进入色谱工作站，监视基线，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，基线平直时，即可进样，同时记录数据文件名。

3． 测定试样的保留时间R t 。

用微量进样器吸取3μl试液进样，记录试样色谱图文件名。

第五章习题及答案

第五章习题及答案

第五章 习题及答案1. 色谱柱主要有哪几种？各有什么特点？各适用于何种类型物质的分析？答：气相色谱，液相色谱，薄层色谱，超临界色谱和高效毛细管电色谱。

气相色谱适用于沸点低于400℃的各种有机或无机气体的分离分析。

液相色谱适用于高沸点、热稳定性差及具有生理活性物质的分离分析。

薄层色谱是简单的经典色谱方法。

超临界色谱主要用于分离高沸点大分子试样。

高效毛细管电色谱适合从无机离子到生物大分子，从荷电粒子到中性分子的分离分析。

2. 速率理论阐明了什么问题？速率方程式中的各项分别表示什么意义？答：速率理论将塔板理论中的塔板高度概念与组分在两相中的扩散和传质联系起来，指出分离过程中峰展宽的原因是由于有限的传质速率和传质阻力的存在所引起的动力学效应的影响所致。

u C u BA H ⋅++=A ：涡流扩散项；uB：分子扩散项；u C ⋅：传质阻力项。

3. 根据速率理论，可从哪几个方面来提高柱效？答：减小固定相颗粒粒度，选择摩尔质量小的气体作载气，降低传质阻力。

4. 色谱分离过程中的热力学因素和动力学因素分别由那两个参数表现出来？两个色谱峰的保留时间相差较大，就一定分离完全了吗？ 答：保留时间和峰宽；不一定。

5. 某物质色谱峰的保留时间为65 s ， 半峰宽为5.5 s 。

若柱长为3 m ， 则该柱子的理论塔板数为多少？ 答：774)5.55.6(54.5)(54.5222/1=⨯==Y t n R6. 计算当两组分的分配系数比为1.05时，柱的有效塔板高度为0.1 mm 时，需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离？ 答：先求7. 某试样中，难分离物质对应的调整保留时间分别为40 s 和45 s ， 填充柱的塔板高度近似为1 mm 。

假设两者的峰底宽度相等，若要完全分离（R=1.5），柱长应为多少？答：8. 某一气相色谱柱，速率方程中A 、B 、和C 的值分别是0.08 cm ， 0.36 cm 2·s -1和4.3×10-2 s ，计算最佳线速度和最小塔板高度。

填充柱气相色谱柱介绍

填充柱气相色谱柱介绍

填充柱气相色谱柱介绍填充气相色谱柱简称填充柱，在实际工作中应用非常普遍，日常色谱工作的80%都是采用填充柱完成的。

色谱柱主要由柱管和固定相组成。

而固定相是色谱柱中最为关键的部分，根据所填充的固定相的情况来分，气相色谱的固定相主要分为固体固定相和液体固定相。

下面分别对相关内容进行讨论。

一、填充柱柱管的选择与处理柱管材料的选择应依据分析样品的性质和实验的操作条件而定。

填充色谱柱的柱管有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。

铜管和铝管由于催化活性太强，并且容易变形，现已不太常用。

若待分析的样品容易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。

玻璃柱具有化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子情况，使用温度范围较宽等优点，但它也有易碎的缺点。

聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。

在填充柱中最为常用的不锈钢管，其最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品的分析要求。

缺点是内壁较为粗糙，有活性，较难清洗干净。

填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理。

不锈钢柱管的清洗方法为：1、先用10%的热的氢氧化钠水溶液浸泡，除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。

2、根据情况，可选用1：20的稀盐酸水溶液重复处理一次，以降低柱内壁的吸附作用。

玻璃柱的清洗方法：1、用冼液浸泡，除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。

2、为减少玻璃柱内壁的活性，可用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别沖洗干净。

分析用的填充柱内径一般为2～4mm，长度一般小于10m。

柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是U型的。

U型柱易获得较高的柱效，若是使用螺旋型的柱，应注意柱色谱柱圈直径的大小对柱效会产生一定的影响，一般柱圈的圈径应比柱管的内径大15倍。

色谱柱管也存在漏气的现象，为此可对色谱柱管进行检漏。

检漏方法较为简单，将柱管泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出则说明柱子无泄漏现象。

《天然药物分析》5章GC

《天然药物分析》5章GC
22
（二）检测器的选择
1．热导检测器（thermal conductivity detector，TCD） 2．火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID） 3．火焰光度检测器（flame photometric detector，FPD） 4．电子俘获离子化检测器（electron capture ionization detector，ECD） 5．光电离子化检测器（photoionization detector，PID） 6．电导检测器（conductivity detector，CD） 7．离子阱检测器（ion trap detector，ITD）
H A
u
Cu
式中A、B、C为常数：A项称为涡流扩散项，B/ μ 项称为分子 扩散项，C μ 项称为传质项； μ 为载气线速率，即一定时间内 载气在色谱柱中的流动距离，单位为cm/s。由式中关系可见， 当μ 一定时，只有当A、 B/ μ 、 C μ 项较小时， H 才能有较 小值，才能获得较高的柱效能；反之，色谱峰扩张柱效能较低。
neff 5.54 (
t 'R Wh / 2
) 2 16 (
t &#f来评价色谱柱的柱效能比较符合实际情况， 这是塔板理论成功的方面。
8
二．速率理论
速率理论提出了范第姆特方程式。它是在塔板理论 的基础上引入影响板高的动力学因素而导出的。它 表明了塔板高度（H）与载气线速（μ）以及影响H 的三项因素之间的关系，其简化式为 （5-5） B
26
（四）载气的选择和流量调节
载气在化学上必须是惰性的，既不和样品，也不 和固定相相互作用。目前氮气较为常用。 在使用载气及检测器所需辅助气体时，应注意载气 纯化
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2．人工合成的固定相
可控制其孔径大小及表面性质。圆球型
颗粒容易填充均匀，数据重现性好。在无液
膜存在时，没有“流失”问题，有利于大幅
度程序升温。
高分子多孔微球特别适用于有机物中痕 量水的分析，也可用于多元醇、脂肪酸、脂 类、胶类的分析。
26
27
8
(iii)硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面 氢键作用力。如：
Si
O OH CH
2
Si
O Si
CH
2
+
Cl
Si
CH 2 Cl
+ 2H C l
CH
O Si O
Si
OHBiblioteka 2常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）， 六甲基二硅烷胺（HMDS）等。
9
2．固定液
（l）对固定液要求：
（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极
性固定液，这时非极性组分先流出，极性组
分后流出。
（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性
或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液
分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形
成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
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（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种
以上混合固定液。
16
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保留指数 人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,如 正己烷和正辛烷的保留指数分别为600和800。至 于其他物质的保留指数，则可采用两个相邻正构 烷烃保留指数进行标定。测定时，将碳数为n和 n+1的正构烷烃加于样品x中进行分析，若测得它 们的调整保留时间分别为tr′（Cn），tr′（Cn+1；） 和tr′（x）且tr′（Cn）＜tr′（x）＜tr（Cn+1）时， 则组分X的保留指数可按下式计算，即
对于样品极性情况未知的，一般用最常 用的几种固定液做试验。
22
23
二．气固色谱固定相 1．常用的固体吸附剂
主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化
铝，非极性的活性炭和特殊作用的分
子筛等。使用时，可根据它们对各种
气体的吸附能力不同，选择最合适的
吸附剂 .
24
2．人工合成的固定相
高分子多孔微球是一类人工合成的 多孔共聚物。它既是载体又起固定液作 用，可在活化后直接用于分离，也可作 为载体在其表面涂渍固定液后再用。
I x 100 [ n
lg t ( x ) lg t ( C n )
' r ' r
lg t ( C n 1 ) lg t ( C n )
' r ' r
]
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（4） 固定液的分类
气液色谱可选择的固定液有几百种，它 们具有不同的组成、性质、用途。现在大都 按固定液的极性和化学类型分类。 按固定液极性分类，可用固定液的极性 和特征常数（罗氏常数和麦氏常数）表示。
选择性好；
良好的热稳定性和化学稳定性； 对试样各组分有适当的溶解能力； 在操作温度下有较低蒸气压。 固定液的选择性可用相对调整保留值2.1， 来衡量。对于填充柱一般要求 2.1＞1.15； 对于毛细管柱，2.1＞1.08.
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（2）组分分子与固定液间的作用力
在气相色谱中，载气是情性的，且组分 在气相中浓度很低，组分分子间作用力很小， 可忽略。在液相中，由于组分浓度低，组分 间的作用力也可忽略。液相里主要存在的作 用力是组分与固定液分子间的作用力，包括 定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4种。 此外，固定液与被分离组分间还可能存在形 成化合物或配合物等的键合力。
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（3）固定液的特性
固定液的特性主要是指它的极性 或选择性，用它可描述和区别固定液 的分离特征。目前大都采用相对极性
和固定液特征常数表示。
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（i）相对极性：1959年由Rohrschneider提 出用相对极性P来表示固定液的分离特征。 此法规定非极性固定液角鲨烷的极性为0， 强 极 性 固 定 液 β ， β′- 氧 二 丙 睛 的 极 性 为 100．然后，选择一对物质（如正丁烷一丁 二烯或环乙烷一苯），来进行试验。分别 测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定 液的色谱柱上的相对保留值，将其取对数 后，得到: t （丁二烯）
6
3. 载体的表面处理
硅藻土载体表面不是完全惰性的，具有
活性中心。如硅醇基或含有矿物杂质，
如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。 因此，使用前要进行化学处理，以改进 孔隙结构，屏蔽活性中心。处理方法有 酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。
OH Si
7
（i）酸洗：用3--6mol· -3 盐酸浸煮载体、 cm 过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。 可除去无机盐，Fe,Al等金属氧化物。适用 于分析酸性物质。 （ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液 回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
第5章 填充柱气相色谱
一、气液色谱固定相 载体 + 固定液
固体吸附剂 新型合成固定相
1
1. 载体(担体)的特性
* 具有多孔性 * 化学惰性 应 表面无活性， 但应有较好的“浸润性” * 热稳定性“好” * 有一定的机械强度 比表面积大 不与试样组分发生化学反
2
2. 载体类型
分为硅藻土和非硅藻土两类：
14
15
（ii）固定液特征常数
ΔI=Ip—Is 式中ΔI为任一标准物质保留指数差值，Ip和Is分 别为任一标准物质在被测固定液和参比固定液的 保留指数。 麦氏常数是在罗氏方法的基础上，1970年由 McReynolds提出的改进方案。选用苯、正丁醇、 2一戊酮、l一硝基丙烷、吡啶、2一甲基一2一戊 醇、碘丁烷、2一辛炔、二氧六环、顺八氢化茚 10种物质，在柱温120℃下分别测定它们在226种 固定液和角鲨烷上的ΔI值。归纳后发现前5种物 质已足以表达固定液的相对极性，把该五项之和 称为总极性。
5
白色载体是将硅藻土与20％的碳酸钠 （助熔剂）混合煅烧而成，它呈白色、 比表面积较小、吸附性和催化性弱，适 宜于分析各种极性化合物。101，102系 列，英国的Celite系列，英国和美国的 Chromosorb 系 列 ， 美 国 的 Gas － Chrom A， CL， P， Q， S， Z系列等，都属 这一类。
按化学类型分类是将有相同官能团的固 定液排列在一起，然后按官能团的类型分类。 这样就便于按组分与固定液结构相似原则选 择固定液。
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（5） 固定液的选择
对固定液的选择并没有规律性可循。一般可 按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按 实际情况而定。
（i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液， 这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的 先流出，沸点高的后流出。 （ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中 各组分按极性次序分离，极性小的先流出。极 性大的后流出。 20
硅藻土载体是由称为硅藻的单细胞海
藻骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量
无机盐，根据制造方法不同，又分为红色
载体和白色载体。
3
非硅藻土载体有有机玻璃微球载体，
氟载体，高分子多孔微球等。这类载体常
用于特殊分析，如氟载体用于极性样品和
强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由于表
面非浸润性，其柱效低。
4
红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃ 煅烧后，破碎过筛而得，因铁生成氧化 铁呈红色，故称红色载体，其特点是表 面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大。 对强极性化合物吸附性和催化性较强， 如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因 吸附而产生严重拖尾。因此它适宜于分 析非极性或弱极性物质。
q lg
r
tr

( 正丁烷）
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Px 100
100 q 1 q x） （ q1 q 2
式中下标1，2和X分别表示氧二丙睛， 角鲨烷及被测固定液。由此测得的各种固 定液构相对极性均在0～100之间。一般将 其分为五级，每20单位为一级。相对极性 在0～+l之间的叫非极性固定液，+2级为 弱极性固定液，+3级为中等极性，+4～+5 为强极性。非极性亦可用“－”表示。表 19-1列出了一些常用固定液的相对极性数 据。