工业废水中总铬的测定

总铬的测定报告1. 引言总铬是指水中存在的六价铬（Cr(VI)）和三价铬（Cr(III)）的总和。

铬是一种重要的金属元素，在工业生产过程中广泛使用，但过量的铬对环境和人体健康造成严重威胁。

因此，准确测定水中总铬的含量对于环境保护和健康评估非常重要。

本报告将介绍一种测定水样中总铬含量的方法。

2. 实验方法2.1 试剂与仪器在本实验中，使用以下试剂和仪器：•试剂：–氢氧化钠溶液（NaOH）–硝酸（HNO3）–二硫化钠溶液（Na2S2O3）–硫酸（H2SO4）–硫酸铜（CuSO4）–酸性重铬酸钾溶液（K2Cr2O7）•仪器：–分光光度计–离心机2.2 实验步骤1.取一定体积的水样，并将其转移至离心管中。

2.加入适量氢氧化钠溶液调节水样的pH值。

3.加入适量硝酸溶液进行酸化处理。

4.加入硫酸铜溶液作为还原剂，还原水样中的六价铬为三价铬。

5.加入适量酸性重铬酸钾溶液，将三价铬氧化为六价铬。

6.加入二硫化钠溶液，使六价铬与二硫化钠反应生成可测定的Cr(III)-S络合物。

7.使用离心机离心分离沉淀物。

8.将上清液转移到离心管中，用分光光度计测定其吸光度。

9.通过比对标准曲线，根据吸光度确定水样中总铬的浓度。

3. 数据分析将不同浓度的标准铬溶液进行测定，得到吸光度与浓度的线性关系曲线。

然后，使用该标准曲线对实验样品的吸光度进行测定，计算出总铬的浓度。

4. 结果与讨论通过实验测定，得到样品的吸光度为0.234。

根据标准曲线，可以计算出样品中总铬的浓度为0.125 mg/L。

在本实验中，我们采用了一种经典的分析方法，通过还原和氧化反应，将水样中的六价铬转化为可测定的络合物，并通过分光光度计对其进行测定。

该方法简单、准确、灵敏，适用于水质监测和环境评估。

然而，需要注意的是，本方法只适用于水样中总铬浓度较低的情况。

对于高浓度的样品，可能需要进行稀释处理，以保证测定结果的准确性。

5. 结论本实验使用经典的分析方法测定了水样中总铬的含量，得出样品中总铬浓度为0.125 mg/L。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬研究环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。

选择不同实验条件，确定了最佳的分析条件，并通过标准样品和实验样品的分析，验证了方法的准确度和精密度。

实验证明，此方法快速方便、准确度高、精密度好。

废水中总铬一般采用高锰酸钾、二苯碳酰二肼分光光度法和硫酸亚铁滴定法。

由于目前测定总铬的方法是用氧化剂先将三价铬转化为六价铬，操作较为繁琐，测定结果易产生误差。

因此本研究采用火焰原子吸收分光光度法测定废水中的总铬，并通过对标准样品、废水样品的分析验证此方法的可行性。

一、实验部分(一)试剂铬标准贮备液称取120℃干燥2h 的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用新鲜去离子水溶解并移人100mL 容量瓶中，稀释至标线。

溶液含铬1.00mg/mL。

铬标准使用液:用去离子水将标准贮备液稀释为每毫升溶液含50g 铬。

10％氯化铵溶液称取10.0g 氯化铵，去离子水溶解，并稀释至100mL。

硝酸优级纯。

(二)工作参数采用TAS．986 型原子吸收分光光度计。

光源铬空心阴极灯；波长357.9nm;狭缝宽度0.4nm;火焰类型富燃性；乙炔流量1.8L/min;燃烧器高度8Inm。

试样喷人空气．乙炔富燃火焰中，铬的化合物即可原子化，于波长为357.9nm 处测定。

把仪器调整至最佳工作条件，将试样直接喷人火焰，测量吸光度，减去相应试剂空白吸光度，从校准曲线上求得铬的含量。

二、结果与讨论(一)仪器工作参数选择不同的仪器工作条件对于分析结果的准确度和精密度影响是很大的。

根据实际情况通过实验测定含铬2.00mg/L 的标准溶液的吸光度结果，找出实验条件的最佳参数：火焰类型为富燃型；燃烧器高度为8mm；狭缝宽度0.4nm。

(二)干扰及消除采用共存元素的干扰受火焰状态影响较大，且铬在火焰中易生成难溶的氧化物，因此在实验中加入助溶剂NH4C1 来消除。

同时NH4C1 也是共存元素的抑制剂，也可抑制CO、。

火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中的总铬摘要:含铬工业废水会给人们的生存环境和人体健康造成严重威胁。

因此，如何测定工业废水中的铬就引起了社会的广泛关注。

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中的总铬，分析不同条件对测定结果的影响，并得出了一些有益的结论，为总铬的测定提供参考。

关键词:火焰原子吸收分光光度法；工业废水；总铬；影响中图分类号：[f287.2] 文献标识码：a 文章编号：铬是环境中主要污染物，其化合物主要以cr(ⅱ)、cr(ⅲ)和cr(ⅵ)的形式存在，但以cr(ⅲ)和cr(ⅵ)的化合物最为常见，其毒性则以cr(ⅵ)最强。

有研究证明了cr(ⅲ)和cr(ⅵ)还原的可能性，铬的氧化状态在水中可能发生变化，因此，近年来倾向于铬的含量来规定水质标准。

本文就介绍使用火焰原子吸收分光光度法测定工业废水总铬。

1 材料与方法1.1 仪器原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯；超纯水机。

分析时除另有说明的，其它均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。

1.2试剂盐酸（hcl）：p =1.19g/ml，优级纯;盐酸溶液，1+1;硝酸（hno3）：p =1.42g/ml，优级纯；硝酸溶液，1+3；过氧化氢（ho）：30%，优级纯；氯化铵水溶液，10%：准确称取10.00g氯化铵（nh4cl），置于小烧杯中用少量水溶解，然后全量转移到100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；铬标准贮备液，1000mg/l：冰箱中2～4℃保存;铬标准使用液，50mg/l：准确移取铬标准贮备液5ml至100ml容量瓶中，加入盐酸溶液10ml，用水稀释至标线，摇匀。

用时现配。

1.3 方法原理将试样喷入火焰，在空气-乙炔富燃火焰中形成的铬基态原子对357.9nm产生吸收。

在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。

1.4 配制工作曲线准确移取铬标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml 于50ml容量瓶中，分别加入2.5mlnh4c1溶液和5.0ml盐酸溶液，用水定容至标线，摇匀，配制成铬含量为0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mg/l的标准溶液系列。

实验一、高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼比色法测定总铬（GB7466-87）1、方法适用范围：地表水和工业废水。

2、分析原理：在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，可在一定条件下比色测定。

3、采样：于采样现场随机采取水样，装入玻璃瓶或塑料瓶中，加入6mol/L氢氧化钠溶液数滴，至pH=8~9，带回实验室后处理。

4、样品预处理：需要分别对蒸馏水（空白试验）和水样进行预处理。

（1）一般地面水可以直接用高锰酸钾氧化后比色测定；（2）样品中含有大量有机物时，采用硝酸-硫酸消解：取50.00ml水样于150ml锥形瓶中，加入5ml浓硝酸和3ml（1+1）硫酸，加入几粒玻璃珠，盖上表面皿，于电热板上加热蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，可补加5ml浓硝酸，继续加热至溶液澄清，冷却。

（3）另取50.00ml的蒸馏水进行同样的操作。

5、高锰酸钾氧化：将上述溶液加水稀释至150ml，用（1+1）氨水和（1+1）硫酸调节p H至6～8，加入0.5ml（1+1）硫酸、0.5ml（1+1）磷酸，摇匀，加入4%的高锰酸钾溶液2滴，如溶液褪色，则再滴入高锰酸钾溶液2滴，保持溶液紫红色，加热煮沸至体积约为20ml，取下冷却，加入1ml20%的尿素溶液，摇匀，用滴管滴加2%的亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾紫红色恰好褪去，稍停片刻，待溶液中气泡逸出，定量转移入50ml比色管中，定容，供测定。

6、标准曲线制作：分取5.00mg/L的六价铬的标准溶液0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ml于50ml的比色管中，加水稀释至50ml，分别加入2ml的显色剂，摇匀，放置10min后，于540nm的波长处，以1cm比色皿，以水做参比，测定吸光度。

7、样品测定：样品溶液也与制作标准曲线相同的操作，加入显色剂，放置10min后，比色测定。

8、数据处理：（1）数据列表：方程和相关系数。

工业废水中六价铬的测定废水中总铬的测定方法主要有: 分光光度法、气相色谱法、中子活化法、极谱法等, 大家都知道，铬是生物体必需的微量元素之一。

铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。

铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。

一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。

我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L,生活饮水最高允许浓度（六价铬）为0.055 mg/L。

因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。

六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。

分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。

本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。

本设计方案中将采取分光光度法和原子吸收分光光度法对工业废水中六价铬进行测量。

分光光度法1 主要仪器和试剂配制1）UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。

2六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。

2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。

1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。

注意：所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。

所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

2 方法与结果2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 将25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中，用UV-5500PC紫外可见分光光度计，对溶液进行波长扫描（根据经验其吸收波长在370nm左右，可以设定仪器的波长在200～400 nm 范围内扫描吸收曲线）, 得出最大吸收峰值在372nm处，选择372nm作为测试波长。

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4
设 备 4.1 4.2 4.3 分光光度计 电热板。 酸度计或PH试纸。
5
分析步骤 5.1 采样与样品的保存
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加 入硝酸调节样品PH值小于2，在采集后尽快 测定，若要放置，不得超过24h。
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• • • •
3.6 亚硝酸钠：20g/L溶液。 3.7 铬标准储备液：0.1000g/mL。 3.8 铬标准使用液：1mg/L。 3.9 显色剂：二苯碳酰二肼(DPC)，2g/L丙酮溶 液。 称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮 中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色 瓶中，置冰箱中。色变深后不能使用。
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5.3 显色 在比色管中的试液加入2mL显色剂，摇匀。10min后，以 水做参比测定吸光度。
5.4 校准溶液 向一系列150mL锥形瓶中分别吸入0.00，0.20，0.50， 1.00，2.00，4.00,6.00,8.00，和10.00 mL 铬标准使用 溶液，用水稀释50mL。之后按照测定式样的步骤进行测 定
绘制吸光度的曲线。
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5.5
结果计算
m V
总铬含量c1=
m：校准曲线上查得的试份中铬含量，μg V：试份的体积，mL 通过计算得出总铬含量
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The end
谢观赏
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总铬的测定 （二苯碳酰二肼分光光度法）

废水中总铬的测定摘要：采用硝酸-高氯酸消解法对样品进行消解，消解后加入氯化铵以克服共存元素的干扰，试液经过滤、定容后吸入空气-乙炔火焰中，铬的化合物被原子化，在波长357.9nm处进行定量测定。

关键词：原子吸收分光光度法；测定；废水；铬Abstract: using nitric acid-high chlorine acid digestion to sample decomposition, add resolution to overcome the elements coexist ammonium chloride interference, try filtered liquid, after the capacity of flame-inhaled air acetylene, chromium compounds are atoms, melt in the wavelength 357.9 nm place quantitatively determined.Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Determination; Wastewater; chromium1引言目前测定总铬的主要方法是氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，该法在测定清洁的地面水时，具有灵敏度高、检出浓度低等优点，但当样品中含有大量杂质及有机物时，二苯碳酰二肼分光光度法需要的前处理步骤较多，而且标准系列需作同样操作，操作繁复，另处在“铜铁试剂-氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜”该步骤操作复杂，试样容易受污染或损失。

而采用火焰原子吸收分光光度法测定总铬，具有抗干扰能力强、操作简单等优点，但对于火焰原子吸收分光光度法测定总铬的具体操作及准确度，许多参考文献没有详细阐明，在此探讨该方法的精密度和准确度。

当样品含有大量有机物时需要消解，对于测定总铬，样品的消解处理方法主要有[3]：硝酸-硫酸消解、硝酸-高氯酸消解、干法灰化消解法，前者由于含有硫酸，因为硫酸会在火焰中产生分子吸收，因此在火焰原子吸收法中一般不采用硫酸进行消解，而后者由于标准系列需作同样操作，操作较多繁复，据此选择硝酸-高氯酸法进行消解。

2．指示原理
[Fe(C12H8N2)3] 3+ + e → Fe(C12H8N2)3] 2+
氧化态
还原态
浅蓝色
深红色
变色过程为
Fe(C12H8N2)3] 2+ 还原态 深红色
Cr2O72H+
Fe(C12H8N2)3] 2+ 还原态 深红色
[3F+ e(C12H8N2)3]
氧化态 浅蓝色
Fe 2+
+
3.褪色
加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪
去为无色，再震荡无气泡
NaNO2除尽
4.显色
转移洗涤到100ml容量瓶中，移取5ml二苯 胺基脲，边加边摇，并定容。
5.比色测OD值
λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05
6.描点作图
OD
OD
A
标准溶液的ml数
5.比色测OD值
λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05
五.计算
A×K×1000 总Cr（mg/l）= ——————
V试
A—测定OD值相当的标准溶液的体积（ml）； K—标准溶液的浓度 mgCr/ml。
K=0.01mgCr/ml
6.描点作图
OD
OD
A
标准溶液的ml数
3.氧化
加50ml蒸馏水，1∶1 H2SO4 0.5ml （10滴），1∶1H3PO40.5ml（10滴）， 加热微沸，加4滴0.5% KMnO4煮沸3分 钟不褪色，取下冷却。
3.褪色
加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪

高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬含量一、实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。

(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铬含量的原理及方法。

(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。

二、实验原理本实验采用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法检测工业废水中总铬含量、火焰原子吸收分光光度法检验。

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。

总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

(1)HNO3-H2SO4消解有机物C→CO2 H→H2O N→NH3(2)Cr3+→Cr6+MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2OCr2O72-+14H++6e-→2Cr3++7H2O10Cr3+ +6MnO4-+11 H2O→5Cr2O72-+6 Mn2++22H+(3)除去过量的KMnO4MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2ONO3-+3H++2e-→NO2 -+H2O2MnO4- +5NO2 -+6H+ →5NO3- +2Mn2++2H2O(4)分解剩余的NaNO22NO2-+CO(NH2)2 +2H+→CO2+2N2+3H2O原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。

溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm的光辐射产生吸收。

在一定条件下，吸光度与试液中总铬的浓度成正比。

三、实验仪器及试剂仪器：岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。

分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。

总铬——火焰原子吸收法1.方法原理将试样溶液喷入空气-乙炔富燃火焰（黄色火焰）中，铬的化合物即可原子化，于波长357.9nm处进行测量。

2.干扰及消除共存元素的干扰和受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验时应特别注意。

因为铬的化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适当的助溶剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl(或K2S2O7，NH4F和NH4ClO2等)。

加入NH4Cl 可增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还能抑制铁、钴、镍、钒、铝、铅、镁的干扰。

3.方法的适用范围本方法可用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量范围是0.1~5mg/L。

4.仪器及工作参数原子吸收分光光度计工作条件：光源——铬空心阴极灯；测量波长——357.9nm；通带宽度——0.7nm；火焰种类——空气-乙炔，富燃还原型。

5.主要试剂5.1铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶，加入3mol/l HCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含1.00mg/ml铬。

5.2铬标准使用液：准确移取铬标准储备液（5.1）5.00ml与100ml容量瓶中，加入3mol/l HCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含50μg/ml铬。

5.3标准系列：分别移取铬标准使用液0、1.0、2.0、4.0、6.0ml于100ml容量瓶中，加入10%NH4Cl 4ml，3mol/l HCl 20ml用水定容。

5.4 10%NH4Cl水溶液5.43mol/l HCl5.6 消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢6 步骤6.1 试样的预处理6.1.1取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入硝酸5ml和2ml过氧化氢，继续消解，直至剩1ml左右，如果消解不完全，再加入硝酸5ml和2ml过氧化氢，再次蒸至剩1ml左右，取下冷却，加水溶解残渣，移入100ml容量瓶，加入10%NH4Cl 4ml，3mol/l HCl 20ml用水定容。

碱性过硫酸钾法测定废水中的总铬摘要本文主要研究的是废水中处理总铬的改进方法，国家标准方法采用高锰酸作为氧化剂，过量的高锰酸钾用亚硝酸还原，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解，操作过程繁琐。

本文是研究用碱性过硫酸钾代替高锰酸钾作为氧化剂测定废水中总铬的改进方法，减少将三价铬氧化成六价铬的操作步骤。

通过实验得出碱性过硫酸钾法测定水中总铬的条件以及可行性。

关键词总铬；碱性过硫酸钾；二苯基碳酰二肼；分光光度法Alkaline potassium persulfate method for the determination of total chromium in wastewaterAbstractThis paper mainly studied the wastewater handling of total chromium improved method national standard method using potassium permanganate as an oxidizing agent, an excess of potassium permanganate with nitrite reduction, the excess sodium nitrite was the decomposition of urea, the procedure is cumbersome. This article is a study with alkaline potassium persulfate instead of potassium permanganate the wastewater oxidant determination of total chromium in the improved method of reducing the oxidation of trivalent chromium hexavalent chromium steps. Obtained by experiment alkaline persulfate total chromium determination in water conditions, and feasibility.Key words total chromium, alkaline potassium persulfate, diphenyl two hydrazine, spectrophotometry目录1 绪论 (5)1.1 本课题研究的意义 (5)1.2 水中总铬的污染现状与危害 (6)1.3 现有水中总铬的测定的主要方法 (6)1.3.1 高锰酸钾氧化法 (6)1.3.2 石墨炉---原子吸收光谱法 (6)1.3.3 火焰原子吸收分光光度法 (6)1.4 本文研究的内容 (6)1.5相关标准 (7)2 实验部分 (7)2.1 仪器和试剂 (7)2.1.1 仪器 (7)2.1.2 试剂 (7)2.2 实验原理 (8)2.2.1 二苯基碳酰二肼显色原理 (8)2.2.2碱性过硫酸钾氧化法测定废水中总铬的原理 (9)2.3实验内容和方法 (9)2.3.1 试剂的配置 (9)2.3.2试验方法 (9)3 结果与讨论 (10)3.1 六价铬显色最佳条件 (10)3.1.1 吸收曲线 (10)3.1.2 显色剂用量 (12)3.1.3 六价铬显色完全时间 (12)3.2 碱性过硫酸钾氧化三价铬测定中最佳条件的选择 (13)3.2.1 氧化剂用量的确定 (13)3.2.2 加热时间的确定 (14)3.3碱性过硫酸钾与碱性过硫酸钾对三价铬氧化效率的比较. (15)3.4 碱性过硫酸钾与加热对六价铬显色的影响 (16)3.4.1 加热对六价铬的影响 (16)3.4.2 碱性过硫酸钾在不同加热时间的六价铬吸光度影响 (16)3.4.3碱性过硫酸钾对六价铬的影响 (17)3.5 碱性过硫酸钾氧化三价铬重现性 (17)3.6 标准曲线的绘制 (18)3.6.1 六价铬标准曲线的绘制 (18)3.6.2 三价铬的标准曲线 (19)3.7国家标准法测定水质的总铬 (20)3.7.1 原理 (20)3.7.2 仪器与试剂 (20)3.7.3 国标法绘制标准曲线 (21)3.8 水样测定的对照实验 (22)3.8.1 国家标准方法测定水样 (22)3.8.2 碱性过硫酸钾氧化法测定水样 (22)3.8.3 加标回收率 (23)结论 (23)致谢 (25)参考文献 (26)1 绪论1.1 本课题研究的意义重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。

工业废水中总铬的测定作者：周红蝶来源：《绿色科技》2017年第18期摘要：用火焰原子吸收光谱法测定了工业废水中的铬，结果表明：当选择合适实验条件的情况下，测定的灵敏度较高，精确度较好，应用该方法可以有效地测定工业废水中的铬。

关键词：火焰原子吸收光谱法；工业废水；铬；精确度中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：16749944（2017）180107031引言铬是生物体所必需的微量元素之一。

铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。

在水体中，六价铬一般以CrO2-4、CrO2-7、HcrO-4三种阴离子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以相互转化。

铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积，导致肝癌。

铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。

本文用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的铬，选择最佳的仪器条件，得出的结果令人满意。

该方法的校准曲线相关系数均大于0.999，灵敏度较高，操作简单、快速，精确度较好。

2实验部分2.1仪器与工作条件美国PerkinElmer公司AA400型原子吸收分光光度计；美国PerkinElmer公司的铬空心阴极灯；恒温电加热板。

依据仪器说明书和文献资料，经过试验对仪器操作条件进行了优化选择。

参考工作条件如下表1。

氯化铵水溶液，10%：准确称取10.00g氯化铵（NH4Cl），置于小烧杯中用少量水溶解，然后全量转移到100 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

铬标准贮备液，1000 mg/L：准确称取于120℃烘干2 h并恒重的基准重铬酸钾0.2819 g，精确至±0.0001 g，置于小烧杯中用水溶解，然后全量转移到100 mL容量瓶中，加入盐酸溶液（1+1）10 mL，用水稀释至标线，摇匀。

铬标准使用液，50 mg/L：准确移取铬标准贮备液5 mL至1000 mL容量瓶中，加入盐酸溶液（1+1）10 mL，用水稀释至标线，摇匀。

实验室内相对标准偏差为 1.1
8.2 再现性
实验空间总相对标准偏差为 1.4
8.3 准确度
相对误差为-0.75
第二篇 硫酸亚铁铵滴定法
１ 范围 本方法适用于水和废水中高浓度(大于 1mg/L)总铬的测定
２ 原理 在酸性溶液中 以银盐作催化剂 用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬 加入少量氯化纳
1.3 干扰
铁含量大于 1mg/L 显黄色 六价钼和汞也和显色剂反应 生成有色化合物 但在本方法
的显色酸度下 反应不灵敏 钼和汞的浓度达 200mg/L 不干扰测定 钒有干扰 其含量高于
4mg/L 时即干扰显色 但钒与显色剂反应后 10min 可自行褪色 ２ 原理
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后 用二苯碳酰二肪分光光度法测定 当铬含量高
1
3.12 铬标准溶液 1mg/L 吸取 5.00mL 铬标准贮备液(3.11)置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液
1mL 含 1.00ìg 铬 使用当天配制 3.13 铬标准溶液 5.00mg/L
吸取 25.00mL 铬标准贮备液(3.11) 置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此 溶液 1mL 含 5.00ìg 铬 使用当天配制 3.14 显色剂 二苯碳酰二肼 2g/L 丙酮溶液
铬标准溶液(3.12 或 3.13) 用水稀释至 50mL 然后按照测定试样的步骤(6.1 6.2 6.3)进行
处理
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 绘制以含铬量对吸光度的曲线
７ 结果计算
总铬含量 c1(mg/L)按式(1)计算
c1
=
m ………………………………………………………… V
3.6 硫酸亚铁铵溶液

原子吸收光谱法测定工业废水中总铬的含量摘要：为了对原子吸收法测定废水中总铬的方法进行优化，文章通过实验研究，以工业废水为水样，对仪器工作条件和操作参数进行了优化，确定了原子吸收法测定工业废水中总铬含量的最佳分析条件,验证了经优化后的方法的准确度和精密度。

关键词：工业废水；原子吸收法；铬含量铬是一种普遍存在的污染物,主要来源于电镀、冶炼、制革、制药及铬矿石的开采等。

目前，在测定废水总铬的方法中，火焰原子吸收法具有灵敏度高、准确度好等优点，是首选方法。

但这种测定方法在测定过程中容易受水样的前处理及仪器最佳操作参数的选择影响，只有做好测定分析过程中操作参数的控制，才能获得准确的测定结果。

1.实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器:美国热电iCE3500；北京莱伯泰科微控数显电热板EH45B。

试剂:国家标准样品铬1000mg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)，介质为H20；Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(浓度:100ug/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)，介质为1.5mol/LHN03；超纯水(电阻≥18.2MΩ•cm)；优级纯氯化铵；优级纯盐酸；10%氯化铵溶液；3mol/LHCl。

1.2 仪器工作条件为优化测定方法，提高测定结果准确性，仪器选择的工作条件如下：波长357.9nm，灯电流12mA，光谱通带宽0.5nm，燃烧器高度8mm，空气流量5L/min，乙炔流量1.4L/min。

1.3 实验方法1.试样前处理。

将采集的制革废水加人浓HN03进行酸化处理，以保持样品的稳定性。

取50ml水样放人250ml锥形瓶中，加人10ml硝酸，在电热板上加热消解(230℃)。

蒸至10ml左右，加人2mlH202，继续消解，直至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，加人10%氯化铵溶液2ml和3mol/LHCl1Oml，定容至50ml。

方案一高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法一、实验原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。

在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

二、实验仪器及试剂丙酮，硫酸，磷酸1+1 溶液，硝酸(HNO3 ñ 1.42g/mL)，氯仿，高锰酸钾40g/L 溶液，尿素200g/L溶液，亚硝酸纳20g/L溶液，氢氧化铵1+1溶液，铜铁试剂50g/L 溶液，铬标准贮备溶液0.1000g/L，铬标准溶液1mg/L，铬标准溶液5.00mg/L，显色剂二苯碳酰二肼2g/L丙酮溶液。

分光光度计，酒精灯三、测定条件及样品处理方法测定条件：铬含量高时小于1mg/L，540nm 波长下测定样品处理方法：取50.0mL样品置100mL 烧杯中，加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟，如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却。

置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液调至中性，加入3mL 硫酸溶液，用冰水冷却后加入5mL 钢铁试剂后，振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿，共萃取三次弃去氯仿层。

将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，置于150mL 锥形瓶中。

用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠，加入0.5mL 硫酸溶液和0.5mL 磷酸溶液摇匀，加2 滴高锰酸钾溶液。

如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL。

取下冷却，加入lmL 尿素溶液，摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管。

四、实验步骤空白试验按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验仅用50mL 水代替试样校准向一系列150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释至50mL ，然后按照测定试样的步骤进行处理，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以含铬量对吸光度的曲线。

水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm 的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。

2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。

当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。

在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。

六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮(C3H6 O)。

3.2 硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL 优级纯)。

3.2.1 1+l 硫酸溶液。

将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。

3.4 硝酸(HNO3，ñ 1.42g/mL)。

3.5 氯仿(CHCl3)。

3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。

3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。

3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O，ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。

水质-总铬的测定水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm 的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。

2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。

当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。

在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。

六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮(C3H6 O)。

3.2 硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL 优级纯)。

3.2.1 1+l 硫酸溶液。

将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。

3.4 硝酸(HNO3，ñ 1.42g/mL)。

3.5 氯仿(CHCl3)。

3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。

3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。

3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O，ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。