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(十七)铬、六价铬分类号：W6-16一、填空题1．清洁水样中的六价铬可直接用分光光度法测定，如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用该方法测定。
当水样中含铬量较高(＞1mg ／L)时，采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定。
①②答案：二苯碳酰二肼2．水中铬的测定方法主要有、、、和等。
①②答案：分光光度法 原子吸收法 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 中子活化分析法 滴定法3．在水体中，六价铬一般是以、和三种阴离子形式存在。
①②答案：-24CrO -4HCrO -272O Cr 4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色酸度一般控制在0.05～0.3mol ／L(1／2H 2SO 4)，以mol ／L 时显色最好。
显色前，水样应调至中性。
显色时，和对显色有影响。
② 答案：0.2 温度 放置时间5．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，如水样有颜色但不太深，可进行校正。
浑浊且色度较深的水样用预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用——破坏有机物后再测定。
②答案：色度 锌盐沉淀分离 酸性高锰酸钾(氧化法)6．用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬，当取样体积为50mI ，且使用30mm 比色皿时，方法的最低检出浓度为mg ／L 。
②答案：0.0047．测定六价铬的水样，在pH 值约为8的条件下，置于冰箱内可保存d 。
②答案：7二、判断题1．铬的化合物常见的价态有三价和六价，在水体中，受pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等因素的影响，三价铬和六价铬化合物可以相互转化。
( )①②答案：正确2．测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节pH ＜6。
( )①②答案：错误正确答案为：测定水中总铬时，水样采集后，应加入硝酸调节pH ＜2。
3．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼可储存在棕色玻璃瓶中，长期使用，直至用完。
( )②答案：错误正确答案为：颜色变深后不能再使用。
4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯，而本身被还原为三价铬。
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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000000C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）0000001.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
1水六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.1原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
1.2试剂（1）丙酮；（2）（1＋1）硫酸；（3）（1＋1）磷酸；（4）0.2％（m/V）氢氧化钠溶液；（5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取NaOH 2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合；（6） 4％（m/V）高锰酸钾溶液；（7）铬标准贮备液：称取；重铬酸钾0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬；（8）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含2.00μg六价铬；（9）20％（m/V）尿素溶液；（10） 2％（m/V）亚硝酸钠溶液；（11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
1.3操作步骤1.3.1水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH 值至8，加入显色剂溶液，放置5min 后再酸化显色，并以相同方法作标准曲线。
1.3.2标准曲线的绘制取9支50mL 比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL 铬标准使用液，加水稀释至标线，加入（1+1）硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL ，摇匀。
考核样品监测报告任务来源：样品名称：总铬标样考核监测目的：测定样品中的总铬监测日期：年月日报告日期：年月日监测结果及说明：1、分析方法名称：二苯碳酰二肼分光光度法方法标准：GB7466—19872、分析仪器名称：（1）可见光分光光度计（2）10ml比色皿3、样品监测结果(见原始记录)4、说明(实验室分析部分见附页)监测: 校核：室主任：附页总铬分析实验报告一、方法原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后用二苯碳酰二肪分光光度法测定当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法在酸性溶液中试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解二、试剂测定过程中除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水所有试剂应不含铬1 丙酮(C3H6O)2 硫酸(H2SO4 ñ=1.84g/mL 优级纯)1+l 硫酸溶液将硫酸3.2 缓缓加入到同体积的水中混匀3 磷酸1+1 溶液将磷酸(H3PO4 ñ=1.69g/mL)与水等体积混合4 硝酸(HNO3 ñ 1.42g/mL)5 氯仿(CHCl3)6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL 7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3 H2O ñ 0.90g/mL)与等体积水混合10 铜铁试剂50g/L 溶液称取钢铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g 溶于冰水中并稀释至100mL 临用时新配11 铬标准贮备溶液0.1000g/L称取于110 干燥2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)0.2829 0.0001g 用水溶解后移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL 含0.10mg 铬12 铬标准溶液1mg/L吸取5.00mL 铬标准贮备液置于500mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL 含1.00ìg 铬使用当天配制13 铬标准溶液5.00mg/L吸取25.00mL 铬标准贮备液置于500mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL 含5.00ìg 铬使用当天配制14 显色剂二苯碳酰二肼2g/L 丙酮溶液称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于50mL 丙酮中加水稀释至100mL 摇匀，贮于棕色瓶置冰箱中色变深后不能使用三、步骤（一）、样品的预处理1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定2 硝酸硫酸消解样品中含有大量的有机物时需进行消解处理取50.0mL 或适量样品(含铬少于50ìg) 置100mL 烧杯中加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却。
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
水质总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法摘自：《水质总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GBT 7466-1987）1 原理在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
2 适用范围2.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定。
2.2 测定范围试份体积为50mL，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2ug铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
2.3 干扰铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生产有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L时即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮（C3H6O）。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1溶液。
将磷酸（H3PO4，p=1.69g/mL）与水等体积混合。
3.4 硝酸（HNO3，p=1.42g/mL）。
3.5 氯仿（CHCl3）。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾（KMnO4）4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL。
3.7 尿素：200g/L溶液。
称取尿素[(NH2)2CO]20g，溶于水并稀释至100mL。
3.8 亚硝酸钠：20g/L溶液。
称取亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水并稀释至100mL。
3.9 氢氧化铵：1+1溶液。
氨水（NH3·H20，p=0.90g/mL）与等体积水混合。
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
