下载文档原格式
总铬的测定报告1. 引言总铬是指水中存在的六价铬（Cr(VI)）和三价铬（Cr(III)）的总和。
铬是一种重要的金属元素，在工业生产过程中广泛使用，但过量的铬对环境和人体健康造成严重威胁。
因此，准确测定水中总铬的含量对于环境保护和健康评估非常重要。
本报告将介绍一种测定水样中总铬含量的方法。
2. 实验方法2.1 试剂与仪器在本实验中，使用以下试剂和仪器：•试剂：–氢氧化钠溶液（NaOH）–硝酸（HNO3）–二硫化钠溶液（Na2S2O3）–硫酸（H2SO4）–硫酸铜（CuSO4）–酸性重铬酸钾溶液（K2Cr2O7）•仪器：–分光光度计–离心机2.2 实验步骤1.取一定体积的水样，并将其转移至离心管中。
2.加入适量氢氧化钠溶液调节水样的pH值。
3.加入适量硝酸溶液进行酸化处理。
4.加入硫酸铜溶液作为还原剂，还原水样中的六价铬为三价铬。
5.加入适量酸性重铬酸钾溶液，将三价铬氧化为六价铬。
6.加入二硫化钠溶液，使六价铬与二硫化钠反应生成可测定的Cr(III)-S络合物。
7.使用离心机离心分离沉淀物。
8.将上清液转移到离心管中，用分光光度计测定其吸光度。
9.通过比对标准曲线，根据吸光度确定水样中总铬的浓度。
3. 数据分析将不同浓度的标准铬溶液进行测定，得到吸光度与浓度的线性关系曲线。
然后，使用该标准曲线对实验样品的吸光度进行测定，计算出总铬的浓度。
4. 结果与讨论通过实验测定，得到样品的吸光度为0.234。
根据标准曲线，可以计算出样品中总铬的浓度为0.125 mg/L。
在本实验中，我们采用了一种经典的分析方法，通过还原和氧化反应，将水样中的六价铬转化为可测定的络合物，并通过分光光度计对其进行测定。
该方法简单、准确、灵敏，适用于水质监测和环境评估。
然而，需要注意的是，本方法只适用于水样中总铬浓度较低的情况。
对于高浓度的样品，可能需要进行稀释处理，以保证测定结果的准确性。
5. 结论本实验使用经典的分析方法测定了水样中总铬的含量，得出样品中总铬浓度为0.125 mg/L。
水样中总铬含量的测定一、背景介绍水是生命之源，对于人类的健康和环境的保护至关重要。
然而，水中的污染物质可能对人体和生态系统造成严重危害。
其中，重金属污染是一种常见且严重的问题。
而铬是一种重要的工业金属，广泛应用于许多行业中。
但是，过量的铬排放和污染会对水体造成不可逆转的影响。
因此，准确测定水样中的总铬含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
二、总铬的测定方法1. 分光光度法分光光度法是一种常用的测定总铬含量的方法。
该方法通过测量溶液中吸收或透射光的强度来确定物质的浓度。
在测定总铬含量时，可以选择合适的波长和试剂，如二酮试剂或酸性高铁试剂，与溶液中的总铬形成显色反应，再利用光度计测定吸光度，从而计算出总铬的浓度。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度和高选择性的测定方法。
该方法通过将水样中的总铬转化为气态铬原子，并利用原子吸收光谱仪测定其吸收光谱，从而得到总铬的浓度。
这种方法的优点是准确度高，能够同时测定多种金属元素，但操作复杂且设备要求较高。
三、样品采集与预处理在进行总铬的测定之前，需要进行样品的采集和预处理。
样品的采集应遵循科学合理的方法，并注意避免样品的二次污染。
在采集过程中，可以选择不同的采样容器和采样点，以保证样品的代表性。
对于不同类型的水样，如地下水、地表水或废水，还需要进行不同的预处理方法，如过滤、酸化、沉淀等，以去除干扰物质，保证测定结果的准确性。
四、质控与标准曲线建立在进行总铬的测定过程中，需要进行质控和标准曲线的建立，以确保测定结果的准确性和可靠性。
质控样品可以是标准参考物质或人工合成的样品，通过与已知浓度的样品进行比对，评估测定的准确度和精密度。
标准曲线的建立是通过测定一系列已知浓度的标准溶液，绘制出浓度与吸光度之间的线性关系曲线，从而根据待测样品的吸光度，推算出其总铬的浓度。
五、测定结果的解释与评价根据测定结果，对水样中总铬含量进行解释和评价。
可以根据国家和地区的相关标准或限值要求，判断样品是否符合环境保护和健康安全的要求。
水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，μg 铬，最低检出浓度为，使用光程为10mm 的比色皿，。
1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。
当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮(C3H6 O)。
3.2 硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL 优级纯)。
3.2.1 1+l 硫酸溶液。
将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。
3.4 硝酸(HNO3，ñ 1.42g/mL)。
3.5 氯仿(CHCl3)。
3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。
3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。
3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O，ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。
水样中总磷和总铬的测定实验
总磷和总铬的测定实验可以使用不同的方法进行，下面给出其中两种常用的方法：
1. 总磷的测定方法：
- 试剂准备：预先准备好硫酸、亚硝酸钠、硫酸铵、醋酸铵和铵钼酸混合物。
- 实验步骤：
1) 取一定量的水样，加入硫酸，并加热至沸腾，持续加热1-2小时，使溶液中的有机物完全分解。
2) 冷却后，加入亚硝酸钠，使溶液的酸性缓冲在酸性范围内。
3) 在溶液中加入硫酸铵和醋酸铵，使溶液的硫酸根离子浓度超过1mol/L。
4) 加入铵钼酸混合物，使溶液中金黄色沉淀生成。
5) 过滤，将沉淀收集，并用稀硫酸洗涤。
6) 将沉淀移至称量瓶中，用去离子水稀释到适当体积。
7) 在紫外可见分光光度计上测定溶液的吸光度，利用标准曲线求得总磷的含量。
2. 总铬的测定方法：
- 试剂准备：预先准备好硫酸、硝酸、硫酸亚铁、重铬酸钾和硫酸银。
- 实验步骤：
1) 取一定量的水样，加入硫酸和硝酸，加热至沸腾，持续加热至溶液中完全挥发，使溶液中的有机物完全炭化。
2) 冷却后，加入硫酸亚铁溶液，将铬酸根离子还原为三价铬离子。
3) 在酸性条件下，加入重铬酸钾溶液，使溶液中剩余的还原剂与铬离子反应生成蓝色络合物。
4) 加入少量的硫酸银溶液，用以抑制干扰。
5) 过滤，将溶液用稀硫酸洗涤。
6) 将溶液移至分光光度计中，利用标准曲线测定溶液的吸光度，求得总铬的含量。
需要注意的是，在进行实验之前，请确保使用的试剂和仪器设备的安全性，并严格按照实验操作规程进行操作。
水质总铬的测定火焰原子吸收法1. 实验原理火焰原子吸收法是测定水中总铬的一种常用方法。
其原理是利用原子吸收光谱的原理，通过火焰中的铬原子对特定波长光的吸收来测定水中总铬的浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够满足水质监测的要求。
2. 仪器与试剂实验所需仪器包括原子吸收光谱仪、铬空心阴极灯、气体净化器、雾化器等。
试剂包括铬标准溶液、硝酸、氢氟酸、磷酸等。
所有试剂均应符合国家相关标准，以保证实验结果的准确性。
3. 样品处理采集的水样应保存于清洁、干燥的玻璃瓶中，避免长时间存放导致变质。
样品处理前需进行摇匀，然后根据实验要求进行适当稀释。
对于含有机物较多的水样，需进行氧化处理，以破坏有机物，使铬离子释放出来。
4. 标准曲线绘制按照实验要求，配制不同浓度的铬标准溶液，并分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
标准曲线应呈线性关系，以确保实验结果的准确性。
5. 样品测定将处理后的样品导入原子吸收光谱仪中，按照实验步骤进行测定。
在测定过程中，应注意控制实验条件，如火焰类型、工作电流等，以保证实验结果的准确性。
根据样品的吸光度值，在标准曲线上查找出对应的浓度值，即为水中总铬的浓度。
6. 结果计算根据测定的浓度值和样品体积，计算出水中总铬的含量。
具体的计算公式可根据实验要求进行选择，常用的公式为：总铬含量= (测得浓度值x 稀释倍数x 样品体积)/ 样品体积。
结果应保留两位有效数字，并注明单位。
7. 精密度与准确度对于准确度的评估，我们采用了加标回收实验的方法。
在已知浓度的样品中加入一定量的铬标准溶液，然后按照本方法进行测定。
计算回收率，回收率应在90%-110%之间，以表明本方法的准确度较高。
此外，我们还对比了本方法与其他方法（如分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等）的测定结果，以验证本方法的可靠性。
对比结果表明，本方法与其他方法的结果基本一致，且具有更高的灵敏度和准确性。
需要注意的是，本方法在测定过程中可能会受到一些因素的干扰，如共存离子的影响、样品基质的复杂性等。
水质总铬的测定标准曲线嘿，朋友们！今天咱来聊聊水质总铬的测定标准曲线这档子事儿。
你说这水质总铬的测定，那可真是个技术活啊！就好像是给水质做一次全面的体检，得精确又仔细。
而这标准曲线呢，就像是一把神奇的尺子，能帮我们准确地衡量出水中总铬的含量。
咱先说说这准备工作吧，那可不能马虎。
就像要去打仗，得先把武器弹药准备齐全咯！各种试剂、仪器都得妥妥当当的，一个都不能少。
要是少了啥，那可就像战士上战场没带枪，抓瞎啦！然后呢，就是小心翼翼地操作啦。
这过程就跟走钢丝似的，得稳稳当当，一步都不能错。
你想想，要是这儿错一点，那儿错一点，最后得出个不靠谱的结果，那不就白忙活啦！绘制标准曲线的时候，就好像是在给水质画一幅肖像画。
每一个点都要恰到好处，不能歪了斜了。
这可不是随便画画就能行的，得有真功夫呀！这标准曲线就像是水质的晴雨表，通过它，我们能清楚地看到水质的状况。
它就像是一个忠诚的卫士，时刻守护着我们的用水安全。
你说，要是没有这标准曲线，我们怎么能知道水里面的总铬到底有多少呢？那不是两眼一抹黑嘛！所以说呀，这标准曲线可太重要啦！大家可别小瞧了这个过程，这里面的学问大着呢！每一个细节都得抠得死死的，容不得一点马虎。
就好像盖房子，根基不牢，房子能稳吗？而且哦，这测定可不是一次就行的，得多测几次，就像反复雕琢一件艺术品一样，精益求精。
只有这样，我们才能得到最准确、最可靠的结果。
水质总铬的测定标准曲线，它不只是一些数据和线条，它背后可是关系着我们每个人的生活呢！我们喝的水、用的水，都得靠它来把关。
它就像是一个无声的英雄，默默地为我们的健康保驾护航。
咱可得好好对待它，认真去研究它，让它发挥出最大的作用。
这样，我们才能放心地用水，不用担心水里有啥有害物质来侵害我们的身体。
所以啊，朋友们，一定要重视水质总铬的测定标准曲线呀！这可不是闹着玩的事儿，这是关乎我们生活质量的大事儿呢！你们说是不是呀？。
总铬、六价铬的测定水中总铬及六价铬的测定-22-铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以CrO、 CrO、427-HCrO三种阴离子形式存在，受水中PH值、有机物、氧化还原物质、温度、及硬度等条件4影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收且在体内蓄积，导致肝癌。
因此我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。
铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节PH值小于2;如测六价铬，水样采集后，加氢氧化钠调节PH约为8，保存不得超过24小时。
一、实验目的1了解水体中铬的形态分布及各形态之间的相互转化;2掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和方法。
二、实验原理在酸性条件下，六价铬可与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色配合物，该化合物最大吸收4波长为540nm，摩尔吸光系数为4×10L/(mol?cm)。
含铁量大于1mg/L的水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钒有干扰，其含量高于4mg/L时干扰测定，但钒与显色剂反-2+2-2-应10min可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如ClO、Fe、SO、SO等，水样有色或23混浊时，对测定有干扰，需进行预处理。
三、实验仪器50ml具塞比色管;分光光度计;电炉，锥形瓶等所用玻璃器皿要求内壁光滑，不能用铬酸洗液洗涤，可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。
方法验证实验报告方法名称：水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 757-2015验证单位：********************项目负责人及职称：*** 高级工程师通讯地址：******************************编写报告人及职称：*** 工程师报告日期：2015-11-23一概述1.1验证方法及方法验证依据验证方法：中华人民共和国国家环境保护标准《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ757-2015）。
方法验证依据：参照中华人民共和国国家环境保护标准《环境监测分析方法标准修订技术导则》（HJ168-2010）。
1.2验证范围我单位水和废水检测项目中铬的测定。
1.3验证目的水和废水中铬的测定是我单位例行监测项目。
为满足监测工作需要，保证实验室检测方法的准确性和有效性，从监测人员、仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面是否满足新方法的技术要求进行验证，确保新方法在我站监测分析工作中的适用性，从而保证监测数据质量。
1.4 验证小组成员及职责表1-1 验证小组成员及职责登记表1.5 验证所需的文件表1-2 验证所需文件登记表二原始测试数据2.1 实验室基本情况实验室环境温度为25℃，相对湿度30%，满足操作仪器对环境条件（环境温度5℃-35℃，相对湿度≤80%）的要求。
参加方法验证人员、仪器设备及试剂情况见下表。
表2-1 参加验证人员情况登记表2.2实验测定样品的前处理实验测试过程中的实际样品均按照以下方法进行消解:量取50.0ml混合均匀的水样于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，置于电热板上，盖上表面皿，保持电热板温度180℃，不沸腾加热回流30min，移去表面皿，蒸发至溶液为5ml左右时停止加热。
待冷却后，再加入5ml硝酸，盖上表面皿，继续加热回流。
如果有棕色的烟生成，重复加入5ml硝酸，直到不再有棕色的烟生成，将溶液蒸发至5ml左右。
待上述溶液冷却后，缓慢加入3ml过氧化氢，继续盖上表面皿，并保持电热板温度95℃，加热至不再有大量气泡产生，待溶液冷却，继续加入过氧化氢，每次1ml，直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，继续加热，直到溶液体积蒸发至约5ml。
一、实验目的1. 了解总铬的测定原理和方法。
2. 掌握用二苯碳酰二肼（DCPD）比色法测定水样中总铬含量的实验步骤。
3. 学会使用分光光度计进行比色分析。
二、实验原理总铬是指水样中所有形态的铬元素的总和，包括六价铬和三价铬。
本实验采用二苯碳酰二肼（DCPD）比色法测定水样中总铬含量。
该方法基于铬与DCPD在酸性条件下发生反应，生成红色络合物，其最大吸收波长为540nm。
通过测定该络合物的吸光度，可以计算出水样中总铬的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、酸度计、移液管、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂：盐酸、硫酸、氢氧化钠、二苯碳酰二肼、铬标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据铬标准溶液的浓度，配制一系列不同浓度的铬标准溶液。
2. 取水样：准确吸取一定量的水样，加入适量盐酸，使pH值调至2.0±0.2。
3. 比色：向水样和标准溶液中分别加入适量的DCPD试剂，混匀，放置10min。
以水为参比，在540nm波长处测定吸光度。
4. 绘制标准曲线：以铬浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 计算总铬含量：根据水样吸光度，从标准曲线上查得相应的铬浓度，再乘以稀释倍数，即为水样中总铬含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R²，结果如下：铬浓度（mg/L） | 吸光度----------------|--------0.0 | 0.00.5 | 0.3451.0 | 0.6881.5 | 1.0312.0 | 1.3842.5 | 1.7373.0 | 2.090相关系数R²=0.998，表明标准曲线线性良好。
2. 水样总铬含量测定：根据水样吸光度，从标准曲线上查得相应的铬浓度为1.2mg/L，乘以稀释倍数，得到水样中总铬含量为1.2mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，注意控制酸度，确保pH值在2.0±0.2范围内，以保证实验结果的准确性。
水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm 的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。
当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮(C3H6 O)。
3.2 硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL 优级纯)。
3.2.1 1+l 硫酸溶液。
将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。
3.4 硝酸(HNO3，ñ 1.42g/mL)。
3.5 氯仿(CHCl3)。
3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。
3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。
3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O，ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。
3.10 铜铁试剂：50g/L 溶液称取钢铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g ，溶于冰水中并稀释至100mL，临用时新配。
3.11 铬标准贮备溶液，0.1000g/L称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g ，用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1mL含0.10mg 铬。
3.12 铬标准溶液，1mg/L吸取 5.00mL 铬标准贮备液(3.11)，置于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1mL 含1.00μg 铬。
使用当天配制。
3.13 铬标准溶液，5.00mg/L吸取 25.00mL 铬标准贮备液(3.11) 置于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1mL 含5.00μg 铬。
使用当天配制。
3.14 显色剂：二苯碳酰二肼，2g/L 丙酮溶液称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于50mL 丙酮(3.1)中，加水稀释至100mL 摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
4 试样制备实验室样品应该用玻璃瓶采集。
采集时加入硝酸调节样品pH 值小于2。
在采集后尽快测定，如放置，不得超过24h。
5 仪器一般实验室仪器和：5.1 分光光度计注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。
不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
6 操作步骤6.1 样品的预处理6.1.1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
6.1.2 硝酸硫酸消解样品中含有大量的有机物时，需进行消解处理。
取 50.0mL 或适量样品(含铬少于50μg)，置100mL 烧杯中，加入5mL 硝酸(3.4)和3mL硫酸(3.2)，蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，再加入5mL 硝酸(3.4)，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。
用水稀释至 10mL 用氢氧化铵溶液(3.9)中和至pH 为l~2 移入50mI 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
6.1.3 铜铁试剂—氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜。
取 50.0mL 或适量样品(铬含量少于50μg)，置100mL 分液漏斗中，用氢氧化铵溶液(3.9)调至中性(加水至50mL)。
加入3mL 硫酸溶液(3.2.1)。
用冰水冷却后，加入5mL 钢铁试剂(3.10)后振摇1min ，置冰水中冷却2min。
每次用5mL氯仿(3.5)共萃取三次，弃去氯仿层。
将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦并入锥形瓶中，加热煮沸使水层中氯仿挥发后，按6.1.2 和6.2 处理。
6.2 高锰酸钾氧化三价铬6.2.1 取50.0mL 或适量(铬含量少于50μg)样品或经6.1.2 6.1.3 处理的试样，置于150mL 锥形瓶中，用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性，加入几粒玻璃珠，加入0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 、0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至50mL)，摇匀，加2 滴高锰酸钾溶液(3.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色，加热煮沸至溶液体积约剩20mL。
取下冷却，加入lmL 尿素溶液(3.7)摇匀。
用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。
稍停片刻，待溶液内气泡逸出，转移至50mL 比色管中。
注：也可用叠氮化纳还原过量的高锰酸钾。
即在氧化步骤完成后取下，趁热逐滴加入浓度为2g/L的叠氮化钠溶液，每加一滴立即摇匀，煮沸，重复数次，至紫红色完全褪去，继续煮沸1min 。
警告：叠氯化钠是易爆危险品。
如样品中含有少量铁(Fe3+)干扰测定，可将6.2.1中加入0.5mL硫酸(3.2.1)、0.5mL磷酸溶液(3.3)改为加入1.5mL 磷酸溶液(3.3)。
6.3 测定取 50mL 或适量(含铬量少于50ìg)经6.2 步骤处理的试份置50mL 比色管中，用水稀释至刻线加入2mL 显色剂(3.14)，摇匀，l0min后，在540nm 波长下，用10 或30mm 光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。
减去空白试验吸光度，从校准曲线(6.5)上查得铬的含量。
6.4 空白试验按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50mL 水代替试样。
6.5 校准向一系列 150mL 锥形瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00mL铬标准溶液(3.12 或3.13)，用水稀释至50mL。
然后按照测定试样的步骤(6.1、6.2、6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以含铬量对吸光度的曲线。
7 结果计算(mg/L)按式(1)计算：总铬含量 c1式中：m——从校准曲线上查得的试份中含铬量，μg；V——试份的体积，mL。
铬含量低于 0.1mg/L ，结果以三位小数表示。
六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
8 精密度和准确度七个实验室测定合格 0.080mg/L 的统一分发标准溶液，按6.2步骤测定结果如下：8.1 重复性实验室内相对标准偏差为 1.1%。
8.2 再现性实验空间总相对标准偏差为 1.4%。
8.3 准确度相对误差为-0.75%。
第二篇硫酸亚铁铵滴定法1 范围本方法适用于水和废水中高浓度(大于1mg/L)总铬的测定。
2 原理在酸性溶液中：以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。
加入少量氯化纳并煮沸，除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。
以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。
根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。
钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。
3 试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸溶液，0.9mol/L取硫酸(第一篇3.2)100mL 缓慢加入到2L水中，混匀。
3.2 磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)。
3.3 硫酸磷酸混合液：取150mI 硫酸(第一篇3.2)缓慢加入到700mL水中，冷却后，加入150mL 磷酸(3.2)混匀。
3.4 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]：250g/L 溶液。
3.5 铬标准溶液称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.5658±0.0001g 用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液lmL 含0.2mg 铬。
3.6 硫酸亚铁铵溶液称取硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]3.95±0.01g 用500mL 硫酸溶液(3.1)，溶解过滤至2000mL 容量瓶中，用硫酸溶液(3.1)稀释至标线，临用时，用铬标准溶液(3.5)标定。
标定：吸取三份各25.0mL 铬标准溶液(3.5)置500mL 锥形瓶中，用水稀释至200mL 左右。
加入20mL 硫酸—磷酸混合液(3.3)，用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定至淡黄色。
加入3 滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.12)，继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点，记录用量V。
三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05mL，取其平均值按式(2)计算：式中：T----硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/mL。
3.7 硫酸锰：10g/L 溶液将硫酸锰(MnSO4·2H2O)1g 溶于水稀释至100mL。
3.8 硝酸银：5g/L 溶液将硝酸银(AgNO3)0.5g 溶于水并稀释至100mL。
3.9 无水碳酸钠：50g/L 溶液将无水碳酸钠(Na2CO3)5g 溶于水并稀释至100mL。
3.10 氢氧化铵：1+l 溶液取氨水(ñ=0.90g/mL)加入等体积水中，混匀。
3.11 氯化：10g/L 溶液将氯化钠(NaCl)1g 溶于水并稀释至100mL。
3.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂称取苯基代邻氨基苯甲酸(phenylan thranilic acid)0.27g 溶于5mL碳酸钠溶液(11.9)中，用水稀释至250mL。
4 操作步骤4.1 测定吸取适量样品于 150mL 烧杯中，按第一篇6.1.2 步骤消解后转移至500mL 锥形瓶中(如果样品清澈、无色可直接取适量样品于500mL 锥形瓶中)。
用氢氧化铵镕液(3.10)中和至溶液pH 为l~2 。
加入20mL 硫酸—磷酸混合液(3.3)、l~3 滴硝酸银溶液(3.8)、0.5mL 硫酸锰溶液(3.7)、25mL 过硫酸铵溶液(3.4)，摇匀，加入几粒玻璃珠加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸l0min。
