水中总铬测定时的样品预处理

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程（一）实验原理：在酸性溶液中：以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。

加入少量氯化纳并煮沸，除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。

以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。

根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。

（二）试剂配制：1. 硫酸磷酸混合液：取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中，冷却后，加入150mL 浓磷酸混匀。

2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]：将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。

3. 氯化钠溶液10g/L ：将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。

4. 硝酸银溶液5g/L ：将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。

5. 硫酸锰溶液10g/L ：将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。

6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（简称铬指示剂）：称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ，溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。

7.重铬酸钾标准溶液：称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g，溶于水中移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含0.4mg 铬（Ⅵ）。

8.硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中，过滤，用下述方法标定。

吸取10.0ml六价铬标准溶液，置于150ml锥形瓶中，加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度（T），按下式计算：T=V 40 .000.1010.氨水（1+1）（三）样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中，用氨水溶液调节pH 为l~2 。

水样中铬的测定实验报告实验报告：水样中铬的测定一、实验目的：本实验旨在学习使用离子色谱仪测定水样中铬离子的浓度。

二、实验原理：离子色谱是一种分析方法，可用于分离和测定水样中的各种离子。

在离子色谱仪中，样品溶液被注入到色谱柱中，其中含有特定的离子交换树脂。

当离子样品溶液通过柱时，带有相反电荷的离子被树脂吸附。

然后，通过改变流动相中的离子浓度或pH值，吸附在树脂上的离子被洗脱并检测。

利用这种方法可以测定水样中铬的浓度。

三、实验步骤：1.样品的准备：将待测水样收集好并过滤，以去除杂质。

2.样品预处理：按照离子色谱仪操作要求进行样品预处理。

这通常包括稀释、调整pH值等步骤。

3.样品进样：将处理好的样品注入离子色谱仪中，进行分析。

将色谱柱连接至仪器，并根据操作要求进行设置。

4.分析过程：启动离子色谱仪，并根据所设定分析方法的参数，进行测定。

记录下各点测定结果。

5.结果计算：根据测得的各点数据，计算出样品中铬离子的浓度。

四、实验数据及结果分析：实验中测得的数据点如下所示：浓度（mg/L）响应峰面积（mV*s）0.1200.2400.51001.0200利用上述测得的响应峰面积数据，可以绘制铬离子浓度与响应峰面积的标准曲线。

通过标准曲线，可以计算出待测水样中铬离子的浓度。

五、误差分析：1.样品预处理过程中的误差，如加样量、溶液的稀释等操作不准确，都可能导致最终测得结果的偏差。

2.仪器测量误差，离子色谱仪本身以及测量过程中的设置和操作，也可能带来误差。

六、实验结论：通过本实验的测定，我们成功地测定出了水样中铬离子的浓度，并得到了相应的结果。

需要注意的是，由于实验中使用的是模型溶液，最终的结果应作为参考值而言。

七、实验总结：通过本次实验，我们学习了使用离子色谱仪测定水样中铬离子的方法。

我们了解了离子色谱的原理、操作步骤和注意事项，并通过实际操作获得了实验数据。

同时，在分析数据的过程中，我们也认识到了误差的存在，并进一步加强了实验操作的重要性。

水中铬的测定步骤
一、样品处理：
1.采集水样：按照标准方法采集水样，保持样品的原始特性，尽量避免被污染。

2.过滤：将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤，去除固体杂质和悬浮颗粒。

二、六价铬的分析测定：
1.前处理：将适量的过滤后的水样加入酸性条件下，使用还原剂将六价铬还原为三价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。

2.电导测定：将还原后的样品通过电导仪进行测定，六价铬在酸性条件下具有较高的电导性，可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。

3.比色法：利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质，如二苯卡巴肼、二氮咪等，通过比色法来测定六价铬的浓度。

4.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度，该方法灵敏度高，准确性好。

三、总量铬的分析测定：
1.氧化还原反应：将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂，将三价铬还原为二价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。

2.化学显色法：利用含有显色剂的试剂与二价铬反应，在一定条件下
形成显色化合物，如1,5-二苯卡巴肼等，通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。

3.光谱法：利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。

四、结果处理：
根据测定六价铬和总量铬的实验结果，计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。

根据水质标准，判断水样的铬含量是否符合规定的要求。

以上就是水中铬的测定步骤，通过合适的前处理方法和测定方法，可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。

需要注意的是，在进行实
验过程中要遵守相关实验规范，确保实验操作的安全性和准确性。

关于分光光度法测定水质中总铬的研究摘要：对分光光度法监测水体中总铬的关键步骤和重要指标、相关方法进行总结和分析，实际操作中更准确的分析水体中总铬做相关总结和分析。

关键词：分光光度法；总铬；总结分析1水样的预处理由于分光光度法受透光率影响很大，水样的预处理是该法测定成败的关键。

包括水样中有机物、杂质的消解，干扰离子的消除，三价铬的氧化等关键的问题。

1.1消解、氧化理论上，比重铬酸钾氧化还原电势高的试剂都可以将三价铬氧化成六价铬，氧化的过程也将废水中的有机物质消解。

重铬酸钾的氧化还原电势为φoCr2O72-/Cr3+=1.33,因此，根据标准电极电势表，氯酸钾φoClO3-/Cl-=1.45、过硫酸铵φoS2O82-/2SO42-=2.01，高锰酸钾φo MnO4-/ Mn2+=1.51等均可作为三价铬的氧化剂。

国标法使用的方法为酸性高锰酸钾氧化法，在该法中消除过量高锰酸钾的过程需加尿素对六价铬进行屏蔽，以免亚硝酸钠还原六价铬，但有实验证明，仅1mL的尿素就会使溶液混浊，影响比色，对测定有较为明显的影响[3]；滴加亚硝酸钠时，若操作不当，过量的亚硝酸钠将六价铬重新还原成为三价铬[3]。

由于氯酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾本身都是无色晶体，其还原后的产物硫酸钾、硫酸铵、硫酸钾也是无色透明的物质，因此对水样本底色无影响，且不需要另加还原剂将其还原，具有酸性高锰酸钾氧化/法不可比拟的优越性。

实验证明，采取酸式过硫酸铵氧化法[1]和国标法进行比对，结果表明酸式过硫酸铵氧化法具有和国标法相同的精密度和准确度，且酸式过硫酸铵氧化法灵敏度更高。

1.2Fe3+离子的消除含铬废水中三价铁离子是常见的干扰离子，铁离子浓度较低的情况下，标准法采用磷酸屏蔽铁离子的干扰，王瑞斌等[4]使用20g/L的NH4HF2溶液4.0mL，发现足够消除一般浓度的三价铁离子的干扰；三价铬溶解度很小，随着pH升高很易生成沉淀，因此当铁离子浓度达200 mg/L时，可以在氧化消解完毕、三价铬被氧化成六价铬后采用沉淀分离法处理Fe3+离子。

总铬检测作业指导书1.试剂及其配制1.1铬标准贮备溶液：称取重铬酸钾0.2829g溶于水中，全量转入100ml量瓶中，加入1ml硝酸用水稀释到标线。

1.2铬标准中间溶液：量取10.0ml铬标准贮备溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。

1.3铬标准使用液：量取 1.00ml铬标准中间溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。

再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。

1.4缓冲溶液：称取50.1g苯二甲酸氢钾溶于水中，加入7ml盐酸溶液并用水稀释至500ml，最后用盐酸或氨水在PH计上调PH为3.8±0.2。

1.5二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：根据当天用量，称取适量DDTC，加水溶解，临用时现配，用定型滤纸滤去浮沫。

1.6高锰酸钾溶液：称取1g高锰酸钾，溶于水并稀释至100ml。

1.7二甲基黄乙醇溶液：称取1g二甲基黄，溶于95%乙醇并稀至100ml。

1.8甲基异丁酮。

2.绘制工作曲线a)取6支26ml具塞比色管，分别加入0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml铬标准使用溶液用水稀释至100ml，混匀；b）加1滴二甲基黄乙醇溶液，用稀氨水或稀盐酸调PH，使溶液呈浅橙色；c）加1滴高锰酸钾溶液，在水浴上加热10min，溶液保持微紫色；d）加入1ml缓冲溶液和1ml DDTC溶液，混匀；e）加1.50ml MIBK，萃取2min，静置分层，移取有机相一定体积注入石墨炉，按仪器工作条件测定吸光值，将测得数据记入表中；f）以测得吸光值为总坐标，以相应铬的荣杜为横坐标，绘制工作曲线。

3.水样测定取10.0ml过滤的水样于25ml具塞比色管中，按分析步骤测定样品吸光值，同时取10ml纯水，按同样的步骤测定分析空白的吸光值。

4.记录与计算将测得数据记入表中，含铬浓度用线性回归方程公式计算：ρ=[（Aw-Ab）-a]/b (13)式中：ρ——水样中铬浓度，单位为微克每升；a——曲线截距；b——曲线斜率。

水中铬的测定一.目的和要求1. 学习和掌握六价铬和总铬的测定方法2. 掌握水样预处理的原理与方法二.原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度符合比尔定律。

如果测定总铬，需现用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

三. 六价铬的测定1.1 仪器1. 分光光度计，比色皿（1cm . 3cm ）。

2. 50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。

1.2 试剂1. 丙酮。

2. （1 ＋1 ）硫酸。

3. （1 ＋1 ）磷酸。

4. 0.2 ％（m/V ）氢氧化钠溶液。

5. 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4 · 7H2O ）8g ，溶于100mL 水中；称取氢氧化钠 2.4g, 溶于120mL 水中。

将以上两液混合。

6. 4 ％（m/V ）高锰酸钾溶液。

7. 铬标准贮备液：称取于120 干燥2h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829 克，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇均。

每毫升贮备液含0.100ug 六价铬。

8. 铬标准使用液：吸取5.00mL 铬标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇均。

每毫升标准使用液含 1.00ug 六价铬。

使用当天配制。

9. 20 ％（m/V ）尿素溶液。

10. 2 ％（m/V ）亚硝酸钠溶液。

11. 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC,C13H14N 4O ）0.2g, 溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL ，摇均，贮于棕色瓶内，，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

1.3 测定步骤1 .水样预处理2. 对不含悬浮物.低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

3. 如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

4. 对浑浊.色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处5. 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

水样中总铬含量的测定一、引言水是人类生存和发展的重要资源，而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。

其中，总铬含量是评价水质的重要指标之一。

总铬是指水中所有形态的铬的总和，包括六价铬和三价铬。

水中的铬主要来源于工业废水排放、农业活动和地下水中的天然铬等。

高浓度的总铬会对水生生物和人类健康造成严重影响，因此，准确测定水样中的总铬含量具有重要意义。

二、测定方法测定水样中总铬含量的方法多种多样，常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和草酸光度法等。

下面将详细介绍其中两种常用的方法。

1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水样中总铬含量的方法。

该方法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量。

首先，将水样进行预处理，如调整pH值和过滤等，以去除干扰物质。

然后，使用特定的酸溶液将水样中的总铬转化为可溶性形态，并进行适当稀释。

最后，使用原子吸收光谱仪测量溶液中铬原子的吸光度，根据标准曲线计算出总铬的含量。

2. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种灵敏度高、选择性好的测定总铬含量的方法。

该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量水样中的总铬含量。

首先，将水样进行预处理，如调整pH值和过滤等。

然后，将水样中的总铬转化为可溶性形态，并进行适当稀释。

最后，将样品注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，通过检测特定波长下的发射光谱，计算出总铬的含量。

三、测定原理测定水样中总铬含量的方法都是基于铬化合物的特定性质进行的。

原子吸收光谱法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量，利用了铬原子吸收特定波长的特性。

电感耦合等离子体发射光谱法则是通过测量水样中总铬的特定发射光谱来确定铬的含量，利用了铬化合物发射特定波长的特性。

四、注意事项在测定水样中总铬含量时，需要注意以下几点：1. 样品的采集和保存应按照相关标准进行，以保证样品的代表性和稳定性。

2. 仪器的校准和质控应严格执行，以保证测定结果的准确性和可靠性。

城市污水水质检验方法标准总铬的测定
城市污水水质检验方法标准总铬的测定
近年来，以城市污水水质检验方法标准总铬的测定，为人们提供了确保安全饮用水的可靠依据。

检验总铬是一个反映城市污水水质的重要指标，它可以反映水中浓度高的重金属元素和多环芳烃，为深入了解城市污水的污染物含量提供更真实的数据支持。

检验总铬的基本思路是：采样 - 消毒 - 酸抑制（酸试验） - 去除焦化物 - 以同位素成分测量。

采样时，污水要采样上游，污水处理效果差的地区，污水中的总铬含量会较高; 再以消毒剂灭菌，然后酸抑制，即用酸将不饱和有机物剥离，去除焦化物，以同位素成分测量，未转化含量和溶解含量分别以原子吸收光谱法和离子色谱法测量，最后得到的数据反映的就是污水中的总铬含量。

如果比较高的总铬含量长期流入水质，则有可能引发肝硬化，也可能造成神经系统的损伤，呼吸系统的损伤，如哮喘，心血管系统的损伤，以及可能对胎儿发育造成影响。

这种具有毒性的有机物可积聚在人体内，会影响免疫系统，而且其危害会随着接触时间的延长而越来越严重，所以非常重视总铬含量的测定，并采取科学的水质治理措施。

总铬的测定（含量较高，高于1mg/L）
一、配试剂
1. （1+19）硫酸：取105mL硫酸加到1995mL水中。

2. 硫酸-磷酸混合液：30mL硫酸加到140mL水中，冷却，加入30mL磷酸，混匀。

3. 1% 硫酸锰：1g二水合硫酸锰，溶于水至100mL。

4. 0.5% 硝酸银：0.5g硝酸银溶于水至100mL。

5. 5% 碳酸钠：5g无水碳酸钠，溶于水至100mL 。

6. （1+1）氨水：氨水加入等体积水。

7. 1%氯化钠：1g氯化钠，溶于水至100mL.
8. 指示液：苯基代邻氨基苯甲酸0.27g，溶于5% 碳酸钠溶液5mL，稀释到250mL。

9. 重铬酸钾标液：0.4903g重铬酸钾，1000mL容量瓶定容。

10. 硫酸亚铁铵滴定液：六水合硫酸亚铁铵3.95g，用（1+19）硫酸溶解，过滤到2000mL容量瓶中，加（1+19）硫酸定容。

11. 25% 过硫酸铵：25g过硫酸铵，定容到100mL，用时配制。

需要药品：硫酸磷酸二水合硫酸锰硝酸银无水碳酸钠氨水氯化钠苯基代邻氨基苯甲酸重铬酸钾六水合硫酸亚铁铵过硫酸铵
容器：2L以上的大瓶、250mL小三角瓶一个和磨口玻璃瓶、5个100mL容量瓶、250mL容量瓶一个、2000mL容量瓶一个、任意一个有盖容器配氨水用。

二、标定：滴定管，。

总铬测试方法
总铬测试是用于测定水样中总铬含量的一种常用方法，通常用于环境监测和工业生产过程监控中。

总铬包括六价铬和三价铬的总和，是一个重要的环境指标，因为六价铬对人体健康有害。

以下是一种常见的总铬测试方法：
1. 预处理步骤
- 将水样收集并进行必要的预处理，例如过滤去除悬浮颗粒物。

- 调整水样的pH，通常在碱性条件下（pH > 8）能有利于六价铬的沉淀。

2. 六价铬还原成三价铬
- 将水样中的六价铬还原为三价铬，常用还原剂是亚硫酸盐（如硫酸氢钠）。

3. 三价铬的测定
- 三价铬的测定通常采用分光光度法或原子吸收光谱法。

- 分光光度法：根据三价铬在特定波长下的吸光度进行测定。

- 原子吸收光谱法：将样品中的三价铬原子化，然后测量其吸收光谱。

4. 计算总铬含量
- 根据三价铬的测定结果计算总铬含量，考虑到六价铬被还原为三价铬的情况。

总铬测试方法的具体步骤可能会因使用的仪器和试剂而略
有不同，因此在进行实际测试时应参考具体的操作手册和标准方法。

在进行总铬测试时，请务必遵守安全操作规程，避免接触有害化学物质，并正确处理废液和废物。