DBJ440100T 43-2009 水质 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf
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污水排入城镇下水道水质标准2018年6月目录前言1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义4 要求5 取样与监测前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国住房和城乡建设部提出。
本标准由全国城镇给水排水标准化技术委员会(SAC/TC 434)归口.本标准负责起草单位:北京城市排水集团有限责任公司、北京市城市排水监测总站有限公司。
本标准参加起草单位中国城慎供水排水协会排水专业委员会、北京市市政工程设计研究总院有限公司、上海市城市排水有限公司、天津市城市排水监测站,成都市排水有限责任公司、哈尔滨市城市排水监测站、厦门水务中环污水处理有限公司、常州市排水管理处、珠海市水资源和水质监测中心、郑州市污水净化有限公司、西安市污水处理有限责任公司、昆明市城市排水监测站、北京埃德尔公司.本标准主要起草人王增义、郑江、徐心沛、刘达克、张华方、杨彤、范云慧、白宇、王岚、李艺、谢小青、韩晓嫣、孙玉利、曹佳红、刘静渡、戴兰华、曹洪涛、吴孟李、弓凤莲、李胜、何洁、黎艳、郎晨、曹爽、高伟。
污水排入城镇下水道水质标准1 范围本标准规定了污水排^城镇下水道的水质、取样与监测要求。
本标准适用于向城镇下水道排放污水的排水户和个人的排水安全管理2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6920 水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466 水质总铬的测定GB/T 7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7469 水质总汞的测定高锰酸钾一过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB/T 7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T 7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T 7472 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 8978 污水综合排放标准GB/T 9803 水质五氯酚的测定藏红T分光光度法GB/T 11889 水质苯胺类化台物的测定 N-(1—萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11890 水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T 11899 水质硫酸盐的测定重量法GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11903 水质色度的测定GB/T 11906 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB/T 11907 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GE/T 11911 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法CB/T 13192 水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T 13195 水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T 15505 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 15959 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法GB/T 16489 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法CJ/T 51 城市污水水质检验方法标准HJ/T 59 水质铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T 60 水质硫化物的测定碘量法HJ/T 83 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法HJ/T 84 水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ 484 水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法-PADAP分光光度法HJ 489 水质银的测定 3,5—Br2HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定HJ 502 水质挥发酚的测定溴化容量法HJ 503 水质挥发酚的测定 4—氨基安替比林分光光度法HJ 505 水质五日生化需氧量(BOD)的测定稀释与接种法5HJ 035 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 537 水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法HJ 585 水质游离氧和总氯的测定 N,N二乙基-1,4-苯二胺滴定法HJ 586 水质游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基1,4_苯二胺分光光度法HJ 591 水质五氯酚的测定气相色谱法HJ 592 水质硝基苯类化台物的测定气相色谱法HJ 597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ 601 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ 620 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法HJ 636 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 637 水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 639 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法HJ 648 水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 665 水质氨氮的测定连续流动-水杨酸分光光度法HJ 666 水质氨氨的测定流动注射-水杨酸分光光度法HJ 667 水质总氮的测定连续流动—盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 668 水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670 水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 671 水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法HJ 676 水质酚类化合物的测定液液萃取/气相色谱法HJ 677 水质金属总量的消解硝酸消解法HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法HJ 686 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法HJ 694 水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法Hl 700 水质 65种元素的钡的测定电感耦合等离子体质谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1 污水wastewater在生活和生产过程中受污染的排出水。
水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL,使用光程长为30mm 的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg 铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm 的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 时即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min ,可自行褪色。
2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后,用二苯碳酰二肪分光光度法测定。
当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮(C3H6 O)。
3.2 硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL 优级纯)。
3.2.1 1+l 硫酸溶液。
将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4,ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。
3.4 硝酸(HNO3,ñ 1.42g/mL)。
3.5 氯仿(CHCl3)。
3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。
3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。
3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O,ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬任兰;胡晓乐;吴丽娟【摘要】建立石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定.铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9995,方法检出限为0.7~1.5 μg/g.测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%.土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定.%A method for the determination of 4 heavy metals of copper(Cu), zinc(Zn), nickel(Ni) and chromium(Cr) in soil and sediment by graphite digestion-flame atomic absorption spectrometry was established. The samples were digested by hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid, then diluted to constant volume by 1% nitric acid solution for Cu, Zn, Ni determination and by 3% hydrochloric acid for Cr determination. The mass concentration of Cu, Zn, Ni and Cr had good linear relationships with the absorbance in the range of 0.00-1.00 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 4-0.999 5, and the detection limits were 0.7-1.5 μg/g. The relative standard deviation of the results was 1.8%-3.4% (n=6), and the sample recoveries were 92.0%-105%. The measurements of soil and sediment standard samples were within the uncertainty of certified values. Themethod is simple, fast, accurate and reliable. It is suitable for the determination of Cu, Zn, Ni, Cr and other metallic elements in soil and sediment samples.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P14-17)【关键词】石墨消解;火焰原子吸收法;土壤;沉积物;铜;锌;镍;铬【作者】任兰;胡晓乐;吴丽娟【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013【正文语种】中文【中图分类】O657.3土壤重金属污染是全球主要环境危害之一,特别是铜、锌、镍、汞等金属,容易在土壤中积累,极有可能通过农作物进入人类食物链。
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(2)1、环境监测网由各环境监测要素的点位(断面)组成。
环境监测点位(断面)的设置、变更、运行,应当按照()。
(单选题)A. 国家环境保护总局有关规定执行B. 按当地政府需要执行C. 点位(断面)处水质优劣程度选择试题答案:A2、中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时,称取一定量的2,4-二硝基苯肼于容量瓶中,用()稀释至刻度线,配成2,4-二硝基苯肼溶液。
(单选题)A. 二硫化碳B. 正己烷C. 二氯甲烷D. 苯试题答案:C3、气相色谱法适用于()中三氯乙醛的测定。
(单选题)A. 地表水和废水B. 地表水C. 废水D. 地下水试题答案:A4、硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法测定硫酸雾,采样前要测定()状态参数,并()等速采样在转子流量计上读数。
(单选题)A. 烟气,测定B. 尾气,测量C. 烟气,计算试题答案:C5、《水质采样技术指导》(HJ494-2009)规定,下列哪种情况适合瞬间采样()。
(单选题)A. 连续流动的水流B. 水和废水特性不稳定时C. 在制定小范围的采样方案前D. 测定某些参数,如溶解气体.余氯.可溶性硫化物.微生物.油脂.有机物和pH时试题答案:D6、根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB/T7486—1987),加热蒸馏时向水样中加入磷酸和Na2EDTA是为了()。
(单选题)A. 保持溶液的酸度B. 络合氰化物C. 使络合氰化物离解出氰离子试题答案:C7、3,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时,水样中相对于银含量()倍的铝(Ⅲ)对银的测定无影响。
(单选题)A. 200B. 500C. 1000D. 1200试题答案:C8、根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》(HJ/T42-1999)进]行测定时,对于()的样品,可以在采样前降低吸收瓶的抽真空程度,或减少取出进行分析的样品溶液体积。
(单选题)A. 浓度适中B. 浓度过高C. 浓度过低试题答案:B9、《生活饮用水标准检验方法有机物指标(13.1微囊藻毒素高压液相色谱法)》(GB/T 5750.8-2006)适用于()中微囊藻毒素的测定。
水质-总铬的测定水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL,使用光程长为30mm 的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg 铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm 的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 时即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min ,可自行褪色。
2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后,用二苯碳酰二肪分光光度法测定。
当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮(C3H6 O)。
3.2 硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL 优级纯)。
3.2.1 1+l 硫酸溶液。
将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4,ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。
3.4 硝酸(HNO3,ñ 1.42g/mL)。
3.5 氯仿(CHCl3)。
3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。
3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。
3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O,ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。
城镇污水处理厂水污染物排放标准D ischarge standard of water pollutants for municipal wastewatertreatment plant(征求意见稿)北京市环境保护局 发布DBXX/ XXX—XXXX目次前言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (2)4污染物排放控制要求 (3)5污染物监测要求 (5)6标准的实施与监督 (8)DBXX/ XXX—XXXX前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》,控制水污染,保护水环境,加强对北京市城镇污水处理厂的排放控制和管理,制定本标准。
本标准是在国家标准GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的基础上,结合北京市水环境污染现状和水环境质量要求、城镇污水处理厂建设和升级改造的需要制订的。
自本标准实施之日起,北京市城镇污水处理厂水污染物的排放控制执行本标准,不再执行DB 11/307-2005《水污染物排放标准》中关于城镇污水处理厂的排放限值。
城镇污水处理厂排放大气污染物、恶臭污染物、噪声适用相应的国家或地方污染物排放标准,产生污泥的处理和处置适用国家或地方相应的污染控制标准。
本标准为首次发布。
本标准由北京市环境保护局提出并归口。
本标准由北京市人民政府于年月日批准。
本标准自年月日起实施。
本标准起草单位:北京市环境保护科学研究院。
本标准主要起草人:本标准由北京市环境保护局负责解释。
城镇污水处理厂水污染物排放标准1范围本标准规定了城镇污水处理厂水污染物排放限值、监测和监控要求,以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于北京市辖区内现有城镇污水处理厂水污染物的排放管理,以及城镇污水处理厂新、扩、改建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新建城镇污水处理厂的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,按照《中华人民共和国水污染防治法》、《北京市水污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。
ICS 13.060.50 Z 16DBJ水质 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法Water Quality Determination of Chromium Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry广州市质量技术监督局 发布目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 原理 (2)5 干扰及消除 (2)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (2)8 样品 (3)9 分析步骤 (3)10 结果计算 (3)11 准确度 (3)12 检出限和测定限 (4)附录A (规范性附录)化学改进剂的使用 (5)前言本规范由广州市环境保护局提出并归口。
本规范负责起草单位:广州市环境监测中心站。
本规范参加起草单位:广州市疾病预防控制中心、广州市水质监测中心。
本规范主要起草人:黄卓尔、余斌、王宇骏、彭荣飞、林毅、邢琪、吴清柱、周树杰、侯建荣、贺小平、孙伟、孙雷、刘姣、古健、肖明波、徐丽莉。
本规范为首次发布。
水质总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1 范围本规范规定了测定地表水、生活饮用水及地下水中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法。
本规范适用于地表水、生活饮用水及地下水中总铬的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法—水样的采集与保存HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本规范。
3.1总铬total chromium总铬是指待测水样中铬的总和。
3.2检出限detection limit取五日双空白试样仪器响应信号值标准偏差的3倍信号量,依据仪器校准曲线线性回归方程的斜率按式(1)计算分析仪器的检出限,单位为µg/L。
如果空白试样在分析仪器上不产生可检测信号,则配制低浓度(如0.2µg/L∼1µg/L范围)的铬溶液作为测算分析仪器检出限的试样,以保证分析仪器产生适当的信号量。
DL = 3 S / b (1)式中,DL—分析仪器的检出限,µg/L;S—五日双空白试样仪器响应信号值(峰面积)标准偏差,Abs⋅s;b—校准曲线线性回归方程的斜率。
3.3测定下限minimum quantitative detection limit取石墨炉原子吸收分光光度计测定总铬检出限的4倍为方法的测定下限,单位为µg/L。
3.4测定上限maximum quantitative detection limit取石墨炉原子吸收分光光度计测定总铬时其信号响应线性范围的最高点所对应试样中总铬的浓度为方法的测定上限,单位为µg/L。
4 原理试料被注入石墨炉原子化器,按程序经历干燥、灰化和原子化等电热处理过程;试料中铬在原子化步骤被高温处理转化为铬原子蒸汽,形成吸收层;铬原子蒸汽中的基态铬原子吸收来自铬空芯阴极灯光源的特征谱线;测量铬原子特征谱线的吸光度。
在一定范围内,吸光度值与试样中总铬的浓度成正比,通过与标准系列比较进行定量。
5 干扰及消除应用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铬,需排除样品基体的影响(基体效应),主要包括背景吸收干扰和基体化学干扰。
5.1 背景吸收干扰及消除背景吸收来源于吸收层中的分子、原子团、颗粒物等对光源特征谱线的吸收、散射作用。
应用背景校正技术可对背景吸收进行校正,包括塞曼效应校正法、连续光源校正法、光源自吸收校正法、邻近非特征吸收谱线校正法等。
5.2 基体化学干扰及消除试样中硫酸盐、磷酸盐和氯化物的浓度分别低于200mg/L、800mg/L和8000mg/L时,不会对总铬的测定产生显著基体化学干扰。
地表水、生活饮用水及地下水等样品基体较为简单,一般不产生显著的基体化学干扰。
如果样品基体产生显著干扰,可按附录A中叙述,使用硝酸钙作为化学改进剂,消除样品基体化学干扰。
6 试剂和材料本规范所用试剂除另有注明外,均为分析纯或以上纯度级别的化学试剂。
标准溶液应溯源至有证标准物质。
实验用水为新制备的去离子水(电阻率≥18MΩ)。
注:如使用的试剂导致空白值偏高,应改用纯度级别更高而铬含量更低的试剂,或实验室自行提纯试剂,以降低试剂空白值。
6.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。
6.2 硝酸溶液(0.5%,V/V):量取5mL硝酸(6.1),稀释至1000mL。
6.3 铬标准储备溶液[ρ(Cr) = 1000mg/L]。
6.4 铬标准中间使用溶液[ρ(Cr) = 10.0mg/L]:量取1.00mL铬标准储备溶液(6.3)于100mL容量瓶,用硝酸溶液(6.2)稀释至刻度,摇匀。
当天配制,当天使用。
6.5 铬标准使用溶液[ρ(Cr) = 100.0μg/L]:量取1.00 mL铬标准中间使用溶液(6.4)于100mL容量瓶,用硝酸溶液(6.2)稀释至刻度,摇匀。
配制后,4h内使用。
6.6 铬标准溶液系列:分别量取0、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0mL铬标准使用溶液(6.5)于6个100mL容量瓶,用硝酸溶液(6.2)稀释至刻度,摇匀,得到铬浓度[ρ(Cr)]分别为0、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0µg/L的铬标准溶液系列。
配制后,4h内使用。
6.7 硝酸钙溶液:称取11.8g四水合硝酸钙[Ca(NO3)2⋅4H2O],加5mL硝酸(6.1)和水溶解,定容至1000mL,此溶液含钙[ρ(Ca)] 2000mg/L。
7 仪器和设备分析实验室常用设备及以下设备。
7.1石墨炉原子吸收分光光度计(配置背景校正装置)及附件。
7.2铬空芯阴极灯。
7.3石墨管。
7.4高纯氩气(99.999%)。
8 样品使用塑料容器采集500mL水样,加入2.5mL硝酸(6.1),摇匀后得到待测试样。
9 分析步骤9.1 仪器工作条件石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件应进行优化,具体仪器工作参数的设定可参照仪器使用说明书。
以下仪器工作参数仅供参考:石墨炉吹扫气体为高纯氩气;试料进样体积为20µL;分析波长357.9nm,狭缝0.4nm;干燥温度80°C∼120°C,保持40s;灰化温度1100°C,保持20s;原子化温度2500°C,保持4s;测量原子吸收信号峰面积。
注:有些石墨炉原子吸收分光光度计测定铬,使用359.3nm分析谱线比使用357.9nm分析谱线效果更好。
在样品干燥和灰化处理步骤,保持石墨管内氩气气流开通,将水分和基体物质吹出;在原子化测量步骤,关停石墨管内氩气气流,以便获得较高测量灵敏度;铬空芯阴极灯最佳工作电流与具体分析仪器有关,一般取最大允许工作电流的75%为宜。
9.2 校准曲线按设定仪器工作条件测试纯水试样2次∼3次,以清洗石墨管。
经空白试样测试确认空白吸光度值稳定后,分别对铬标准溶液系列(6.6)进行测定,以铬原子吸收信号的峰面积(或峰高)进行定量。
按下式对铬标准溶液系列的测量结果进行线性回归处理:Y = a + b X (2)式中,Y—铬原子吸收信号峰面积的测量值,Abs⋅s;a—线性回归方程的截距;b—线性回归方程的斜率;X—试样中总铬的浓度(Cr,µg/L)。
回归方程的线性相关系数应≥0.995。
9.3 试样测定按制作校准曲线的仪器工作条件对试样进行测定。
每批试样分析,应包含空白试样、平行双样和质控样品。
10 结果计算依据试样的仪器响应信号测量值,按式(2)计算试样中总铬的浓度,单位为µg/L。
11 准确度11.1 精密度测定总铬含量为2μg/L、10μg/L和18μg/L的标准样品,重复测量(n=12)的最大相对标准偏差分别为6.5%、3.9%和2.5%。
11.2 正确度测定总铬含量在9.54μg/L ∼ 9.92μg/L范围的国家有证标准样品,测定值(n=6)与标准值之间的相对误差在-4.73% ∼ 0.03%范围。
11.3 加标回收率测定地表水试样,加标回收率在93% ∼ 108%范围(50mL试样,加入125ng铬)。
12 检出限和测定限当石墨炉原子吸收分析仪器的试料进样体积为20μL时,本方法测定水中总铬的检出限为1μg/L,测定下限为4μg/L,测定上限为20μg/L。
附录 A(规范性附录)化学改进剂的使用如果样品基体产生显著干扰,通过在铬标准溶液系列和试样中同时加入等量硝酸钙作为化学改进剂,消除基体化学干扰。
加入化学改进剂的铬标准溶液系列配制方法:分别量取20.0mL铬浓度[ρ(Cr)]分别为0、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0µg/L的铬标准溶液(6.6)置于6个25mL比色管中,分别加入2.00mL硝酸钙溶液(6.7),摇匀待测。
加入化学改进剂的试样制备方法:量取20.0mL酸化待测试样(8)置于25mL比色管中,加入2.00mL硝酸钙溶液(6.7),摇匀待测。
按分析步骤(9)制作校准曲线和测定试样。