水样中总铬测定校准曲线的研究

废水中总铬的测定摘要：采用硝酸-高氯酸消解法对样品进行消解，消解后加入氯化铵以克服共存元素的干扰，试液经过滤、定容后吸入空气-乙炔火焰中，铬的化合物被原子化，在波长357.9nm处进行定量测定。

关键词：原子吸收分光光度法；测定；废水；铬Abstract: using nitric acid-high chlorine acid digestion to sample decomposition, add resolution to overcome the elements coexist ammonium chloride interference, try filtered liquid, after the capacity of flame-inhaled air acetylene, chromium compounds are atoms, melt in the wavelength 357.9 nm place quantitatively determined.Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Determination; Wastewater; chromium1引言目前测定总铬的主要方法是氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，该法在测定清洁的地面水时，具有灵敏度高、检出浓度低等优点，但当样品中含有大量杂质及有机物时，二苯碳酰二肼分光光度法需要的前处理步骤较多，而且标准系列需作同样操作，操作繁复，另处在“铜铁试剂-氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜”该步骤操作复杂，试样容易受污染或损失。

而采用火焰原子吸收分光光度法测定总铬，具有抗干扰能力强、操作简单等优点，但对于火焰原子吸收分光光度法测定总铬的具体操作及准确度，许多参考文献没有详细阐明，在此探讨该方法的精密度和准确度。

当样品含有大量有机物时需要消解，对于测定总铬，样品的消解处理方法主要有[3]：硝酸-硫酸消解、硝酸-高氯酸消解、干法灰化消解法，前者由于含有硫酸，因为硫酸会在火焰中产生分子吸收，因此在火焰原子吸收法中一般不采用硫酸进行消解，而后者由于标准系列需作同样操作，操作较多繁复，据此选择硝酸-高氯酸法进行消解。

水样中铬的测定实验报告实验报告：水样中铬的测定一、实验目的：本实验旨在学习使用离子色谱仪测定水样中铬离子的浓度。

二、实验原理：离子色谱是一种分析方法，可用于分离和测定水样中的各种离子。

在离子色谱仪中，样品溶液被注入到色谱柱中，其中含有特定的离子交换树脂。

当离子样品溶液通过柱时，带有相反电荷的离子被树脂吸附。

然后，通过改变流动相中的离子浓度或pH值，吸附在树脂上的离子被洗脱并检测。

利用这种方法可以测定水样中铬的浓度。

三、实验步骤：1.样品的准备：将待测水样收集好并过滤，以去除杂质。

2.样品预处理：按照离子色谱仪操作要求进行样品预处理。

这通常包括稀释、调整pH值等步骤。

3.样品进样：将处理好的样品注入离子色谱仪中，进行分析。

将色谱柱连接至仪器，并根据操作要求进行设置。

4.分析过程：启动离子色谱仪，并根据所设定分析方法的参数，进行测定。

记录下各点测定结果。

5.结果计算：根据测得的各点数据，计算出样品中铬离子的浓度。

四、实验数据及结果分析：实验中测得的数据点如下所示：浓度（mg/L）响应峰面积（mV*s）0.1200.2400.51001.0200利用上述测得的响应峰面积数据，可以绘制铬离子浓度与响应峰面积的标准曲线。

通过标准曲线，可以计算出待测水样中铬离子的浓度。

五、误差分析：1.样品预处理过程中的误差，如加样量、溶液的稀释等操作不准确，都可能导致最终测得结果的偏差。

2.仪器测量误差，离子色谱仪本身以及测量过程中的设置和操作，也可能带来误差。

六、实验结论：通过本实验的测定，我们成功地测定出了水样中铬离子的浓度，并得到了相应的结果。

需要注意的是，由于实验中使用的是模型溶液，最终的结果应作为参考值而言。

七、实验总结：通过本次实验，我们学习了使用离子色谱仪测定水样中铬离子的方法。

我们了解了离子色谱的原理、操作步骤和注意事项，并通过实际操作获得了实验数据。

同时，在分析数据的过程中，我们也认识到了误差的存在，并进一步加强了实验操作的重要性。

第26卷,第4期光　谱　实　验　室V ol.26,N o.4 2009年7月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory July,2009水样中总铬测定方法研究陈万明①　黄秋香a　张湘晖　李坤　左雄健　蒋晖[农业部农产品质检中心(长沙)　长沙市教育街66号　410005]a(西部矿业股份有限公司　西宁市　810001)摘　要　用石墨炉2原子吸收光谱法(GF2AA S)和高锰酸钾2二苯碳酰二肼分光光度法,对环境水中的总铬进行了比较测定。

结果表明:两种方法测定总铬的各项指标均在要求范围内,两种方法测定结果的R S D值均≤4.7%,加标回收率在94.5%—110%之间;表明两种方法均可测定水中总铬;但是石墨炉2原子吸收光谱法操作简便快速,更稳定。

关键词　水样;总铬;石墨炉2原子吸收光谱法;二苯碳酰二肼分光光度法中图分类号:O657.31;O657.32 文献标识码:B 文章编号:100428138(2009)04208112031　前言对环境水中总铬进行测定时,通常用二苯碳酰二肼分光光度法(GB T746621987)。

由于这种方法是用高锰酸钾在高温条件下,将水样中的铬全部氧化成六价铬离子,加入显色剂二苯碳酰二肼溶液,再用分光光度计测定吸光度,这种方法较容易受M o、Fe、Cu等元素的干扰,步骤繁琐,费时,又费力。

而用石墨炉2原子吸收光谱法干扰较少[1],操作简便快速,经济实用,是我们实际检测工作中值得推广的测定环境水中总铬的好方法。

2　实验方法2.1　主要仪器和试剂PE2AA300型火焰2石墨炉并联原子吸收光谱仪(美国PE公司);H GA2850型自动进样器,镀层石墨管,铬元素空心阴极灯(美国PE公司)。

100m g kg铬标准使用溶液(国家环保总局标样研究所);2g L钯基体改进剂溶液;2%磷酸铵基体改进剂溶液;4%磷酸氢铵基体改进剂溶液;保护气A r气(高纯);硝酸(优级纯);硫酸(优级纯);高锰酸钾(优级纯);50g L铜铁试剂;723分光光度计(上海精密仪器公司)。

关于分光光度法测定水质中总铬的研究摘要：对分光光度法监测水体中总铬的关键步骤和重要指标、相关方法进行总结和分析，实际操作中更准确的分析水体中总铬做相关总结和分析。

关键词：分光光度法；总铬；总结分析1水样的预处理由于分光光度法受透光率影响很大，水样的预处理是该法测定成败的关键。

包括水样中有机物、杂质的消解，干扰离子的消除，三价铬的氧化等关键的问题。

1.1消解、氧化理论上，比重铬酸钾氧化还原电势高的试剂都可以将三价铬氧化成六价铬，氧化的过程也将废水中的有机物质消解。

重铬酸钾的氧化还原电势为φoCr2O72-/Cr3+=1.33,因此，根据标准电极电势表，氯酸钾φoClO3-/Cl-=1.45、过硫酸铵φoS2O82-/2SO42-=2.01，高锰酸钾φo MnO4-/ Mn2+=1.51等均可作为三价铬的氧化剂。

国标法使用的方法为酸性高锰酸钾氧化法，在该法中消除过量高锰酸钾的过程需加尿素对六价铬进行屏蔽，以免亚硝酸钠还原六价铬，但有实验证明，仅1mL的尿素就会使溶液混浊，影响比色，对测定有较为明显的影响[3]；滴加亚硝酸钠时，若操作不当，过量的亚硝酸钠将六价铬重新还原成为三价铬[3]。

由于氯酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾本身都是无色晶体，其还原后的产物硫酸钾、硫酸铵、硫酸钾也是无色透明的物质，因此对水样本底色无影响，且不需要另加还原剂将其还原，具有酸性高锰酸钾氧化/法不可比拟的优越性。

实验证明，采取酸式过硫酸铵氧化法[1]和国标法进行比对，结果表明酸式过硫酸铵氧化法具有和国标法相同的精密度和准确度，且酸式过硫酸铵氧化法灵敏度更高。

1.2Fe3+离子的消除含铬废水中三价铁离子是常见的干扰离子，铁离子浓度较低的情况下，标准法采用磷酸屏蔽铁离子的干扰，王瑞斌等[4]使用20g/L的NH4HF2溶液4.0mL，发现足够消除一般浓度的三价铁离子的干扰；三价铬溶解度很小，随着pH升高很易生成沉淀，因此当铁离子浓度达200 mg/L时，可以在氧化消解完毕、三价铬被氧化成六价铬后采用沉淀分离法处理Fe3+离子。

总铬、六价铬的测定水中总铬及六价铬的测定-22-铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。

在水体中，六价铬一般以CrO、 CrO、427-HCrO三种阴离子形式存在，受水中PH值、有机物、氧化还原物质、温度、及硬度等条件4影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。

铬是生物体所必需的微量元素之一。

铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收且在体内蓄积，导致肝癌。

因此我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。

铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。

铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。

清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。

如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。

水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。

如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节PH值小于2;如测六价铬，水样采集后，加氢氧化钠调节PH约为8，保存不得超过24小时。

一、实验目的1了解水体中铬的形态分布及各形态之间的相互转化;2掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和方法。

二、实验原理在酸性条件下，六价铬可与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色配合物，该化合物最大吸收4波长为540nm，摩尔吸光系数为4×10L/(mol?cm)。

含铁量大于1mg/L的水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。

钒有干扰，其含量高于4mg/L时干扰测定，但钒与显色剂反-2+2-2-应10min可自行褪色。

氧化性及还原性物质，如ClO、Fe、SO、SO等，水样有色或23混浊时，对测定有干扰，需进行预处理。

三、实验仪器50ml具塞比色管;分光光度计;电炉，锥形瓶等所用玻璃器皿要求内壁光滑，不能用铬酸洗液洗涤，可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。

水质-总铬的测定水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm 的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。

2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。

当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。

在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。

六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮(C3H6 O)。

3.2 硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL 优级纯)。

3.2.1 1+l 硫酸溶液。

将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。

3.4 硝酸(HNO3，ñ 1.42g/mL)。

3.5 氯仿(CHCl3)。

3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。

3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。

3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O，ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。

电镀铬废水中铬的标准曲线与标准加入ICP-AES测定1、方法原理ICP-AES全谱直读光谱仪，可以进行各类样品中的多种微量元素的同时测定，尤其是对水溶液中多种微量元素的测定它是一种极有竞争力的分析方法。

本实验采用美国瓦里安公司产VISTA-MPX型全谱直读光谱仪。

该仪器采用CCD电荷耦合二维检测器作为光电元件，具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点，具有很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值，且是超小型的、大规模集成的元件，可以制成线阵式和面阵式的检测器。

每个CCD检测器包含2500个像素，将若干CCD 检测器环形排列于罗兰园上，可同时分析175-785nm波长范围的千上万条谱线，这些谱线可被同时采集、测量和储存。

当样品经雾化器雾化并由载气带入等离子体光源中的分析通道时就会被蒸发、原子化、激发、电离、并产生辐射跃迁。

激发态原子或离子发出的特征辐射经过分光后照射到CCD 感光单元上，在这些感光单元中就会产生电荷积累，电荷积累的快慢与谱线的发射强度成正比。

如果分析物在蒸发时没有发生化学反应，并且等离子体光源中谱线的自吸收效应可忽略时，谱线强度就与分析物浓度之间存在着简单的线性关系，由此即可测出样品中分析物的含量。

2、仪器与试剂仪器: 全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)：VISTA-MPX型，美国瓦里安公司；试剂: 铬标准工作液(100ug／mL)：称取于120℃干燥2h的基准纯重铬酸钾0.2829g，适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀备用；硝酸（1+1）：优级纯3、实验步骤3.1 溶液配制A、标准系列溶液配制1. 标准曲线法溶液配制：在6只100mL容量瓶中，分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。

6. 标准加入系列溶液配制：在6只100mL容量瓶中，分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸，再各加入5.0mL 电镀铬废水，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。

水体铬污染测定方法比照研究水体铬污染测定方法比照研究摘要：水体铬污染会引发严重危害，对人和动物的生命平安造成严重的威胁。

因此，对水质中的铬及铬化合物进行检测具有重要的作用。

目前世界上许多国家都出台了相应的水体铬污染的检测方法，我国也在上世纪末制定了相关的水体铬含量的标准及检测方法，用以检测水质中总铬以及六价铬的含量，实现对水体污染程度的定级，确定治理方案。

本文主要对国内外目前现行的多种水体铬污染测定的方法进行详细的比拟分析，为相关环保部门进行水质检测及连续在线监测提供方法依据。

关键词：铬污染检测方法综述引言水体发生铬污染后，进入食物链中会对人和动物产生极大危害。

有实验研究说明，铬化物尤其是三价铬通常容易被人体吸收，并在人体内积累。

其他一些铬化物，诸如羟基碳酸铬等不易被人体消化吸收，通常情况下，吸收率在0.1%-0.2%左右。

此外，六价铬化物还容易导致人体铬中毒，其危害远远大于三价铬对人体产生的损伤，其致癌性极大[1-3]，常会致使血红蛋白变性，破坏人体内部正常的氧化复原以及水解等过程，摄入量严重超标时，还会导致人体内部脏器溃疡，甚至死亡。

水体中的铬主要来源于制革、采矿、冶金、机械制造、印染厂等排放的污水以及烟囱排放的废气和烟尘。

铬污染的污染物重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铵、铬酸钠、铬酸铅、铬酸锶、铬酸钡、铬酸钙、铬酸钾、铬酸酐等，铬的存在形式包括三价铬和六价铬，均以化合物为主，目前，国内外许多国家和地区都已经建立了水体铬污染的相关测定方法及标准。

[4-5]一、国外铬污染检测方法国外诸多国家目前针对水体铬污染主要采用的检测方法有分光光度法、原子吸收光度法、催化极谱法、流动分析以及利用耦合的电感进行等离子体发射光谱等方法。

此外，国际标准化组织在2007年提出的ISO11885-2007标准采用电感耦合方法进行水质测定，可对包含水质铬在内的33种元素进行含量的测定，在此之前该组织还提出过ISO9174-1998标准，该标准主要利用吸收光谱的方法，对水质中的总铬含量进行测定。

电镀铬废水中铬的标准曲线与标准加入ICP-AES测定1、方法原理ICP-AES全谱直读光谱仪，可以进行各类样品中的多种微量元素的同时测定，尤其是对水溶液中多种微量元素的测定它是一种极有竞争力的分析方法。

本实验采用美国瓦里安公司产VISTA-MPX型全谱直读光谱仪。

该仪器采用CCD电荷耦合二维检测器作为光电元件，具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点，具有很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值，且是超小型的、大规模集成的元件，可以制成线阵式和面阵式的检测器。

每个CCD检测器包含2500个像素，将若干CCD 检测器环形排列于罗兰园上，可同时分析175-785nm波长范围的千上万条谱线，这些谱线可被同时采集、测量和储存。

当样品经雾化器雾化并由载气带入等离子体光源中的分析通道时就会被蒸发、原子化、激发、电离、并产生辐射跃迁。

激发态原子或离子发出的特征辐射经过分光后照射到CCD 感光单元上，在这些感光单元中就会产生电荷积累，电荷积累的快慢与谱线的发射强度成正比。

如果分析物在蒸发时没有发生化学反应，并且等离子体光源中谱线的自吸收效应可忽略时，谱线强度就与分析物浓度之间存在着简单的线性关系，由此即可测出样品中分析物的含量。

2、仪器与试剂仪器: 全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)：VISTA-MPX型，美国瓦里安公司；试剂: 铬标准工作液(100ug／mL)：称取于120℃干燥2h的基准纯重铬酸钾0.2829g，适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀备用；硝酸（1+1）：优级纯3、实验步骤3.1 溶液配制A、标准系列溶液配制1. 标准曲线法溶液配制：在6只100mL容量瓶中，分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。

6. 标准加入系列溶液配制：在6只100mL容量瓶中，分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸，再各加入5.0mL 电镀铬废水，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。