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水样中总铬含量的测定一、背景介绍水是生命之源，对于人类的健康和环境的保护至关重要。
然而，水中的污染物质可能对人体和生态系统造成严重危害。
其中，重金属污染是一种常见且严重的问题。
而铬是一种重要的工业金属，广泛应用于许多行业中。
但是，过量的铬排放和污染会对水体造成不可逆转的影响。
因此，准确测定水样中的总铬含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
二、总铬的测定方法1. 分光光度法分光光度法是一种常用的测定总铬含量的方法。
该方法通过测量溶液中吸收或透射光的强度来确定物质的浓度。
在测定总铬含量时，可以选择合适的波长和试剂，如二酮试剂或酸性高铁试剂，与溶液中的总铬形成显色反应，再利用光度计测定吸光度，从而计算出总铬的浓度。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度和高选择性的测定方法。
该方法通过将水样中的总铬转化为气态铬原子，并利用原子吸收光谱仪测定其吸收光谱，从而得到总铬的浓度。
这种方法的优点是准确度高，能够同时测定多种金属元素，但操作复杂且设备要求较高。
三、样品采集与预处理在进行总铬的测定之前，需要进行样品的采集和预处理。
样品的采集应遵循科学合理的方法，并注意避免样品的二次污染。
在采集过程中，可以选择不同的采样容器和采样点，以保证样品的代表性。
对于不同类型的水样，如地下水、地表水或废水，还需要进行不同的预处理方法，如过滤、酸化、沉淀等，以去除干扰物质，保证测定结果的准确性。
四、质控与标准曲线建立在进行总铬的测定过程中，需要进行质控和标准曲线的建立，以确保测定结果的准确性和可靠性。
质控样品可以是标准参考物质或人工合成的样品，通过与已知浓度的样品进行比对，评估测定的准确度和精密度。
标准曲线的建立是通过测定一系列已知浓度的标准溶液，绘制出浓度与吸光度之间的线性关系曲线，从而根据待测样品的吸光度，推算出其总铬的浓度。
五、测定结果的解释与评价根据测定结果，对水样中总铬含量进行解释和评价。
可以根据国家和地区的相关标准或限值要求，判断样品是否符合环境保护和健康安全的要求。
固体废物总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法方法证实报告一、方法依据HJ 750-2015 石墨炉原子吸收分光光度法。
二、方法原理将固体废物的全消解液或浸出消解液注入石墨炉原子化器中，铬离子在石墨管内经过原子化，基态铬原子对铬空心阴极灯发射的357.9 nm 或359.3nm 的特征谱线选择性吸收，其吸光度在一定范围内与铬的质量浓度成正比。
三、仪器原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯、实验室常用器皿。
四、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸、硝酸钙铬标准溶液、高纯氩气（≥99%）五、分析步骤5.1 样品的采集和保存按照HJ/T 20 和HJ/T 298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。
5.2 样品的制备5.2.1 固体废物样品按照HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。
对于固态废物或粘稠状的污泥样品，准确称取10 g 样品(精确至0.01 g)，自然风干或冷冻干燥，再次称重（精确至0.01 g），研磨，全部过100 目筛备用。
5.2.2 固体废物浸出液样品按照HJ/T 299、HJ/T 300、HJ 557 和GB 5086.1 的方法制备固体废物浸出液样品。
5.3 试样的制备5.3.1 固体废物试样5.3.1.1 电热板消解法称取0.2 g固体废物样品于50 ml 聚四氟乙烯坩埚，用水润湿后加入10 ml 浓盐酸，于通风橱内的电热板上50 ℃加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml 左右时，然后加入5 ml 浓硝酸，5 ml 氢氟酸，加盖后于电热板约120～130℃加热0.5～1 h 左右，开盖冷却加入 2 ml 过氧化氢，再加盖150～160 ℃加热 1 h 左右，然后开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状（趁热观察）。
可视消解情况，再补加3 ml 浓硝酸，3 ml 氢氟酸，1 ml 过氧化氢，可重复以上消解过程，直至试液澄清或溶液保持不变。
水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm 的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。
当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮(C3H6 O)。
3.2 硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL 优级纯)。
3.2.1 1+l 硫酸溶液。
将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。
3.4 硝酸(HNO3，ñ 1.42g/mL)。
3.5 氯仿(CHCl3)。
3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。
3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。
3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O，ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。
ICS XX.XX.XXZ XX DB31上海市地方标准DB31/199-2018代替DB 31/ 199-2009污水综合排放标准Integrated wastewater discharge standard（发布稿）2018 -11 -30发布2018 -12 -1实施上海市环境保护局发布上海市质量技术监督局目次前言..................................................................... i i1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (6)4 污染物排放控制要求 (6)5 污染物监测要求 (14)6 实施与监督 (26)附录A （资料性附录）水质总锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法 (18)附录B （资料性附录）水质化学需氧量的测定分光光度法 (22)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治水污染，保护和改善水环境，保障人体健康，促进环境、经济与社会的可持续发展，依据《中华人民共和国水污染防治法》和《上海市环境保护条例》，对DB 31/199-2009《污水综合排放标准》进行修订。
本标准规定了适用范围、污染物排放控制要求、污染物监测要求及标准的实施与监督等内容。
本标准于1997年11月首次发布，2009年第一次修订，本次修订为第二次修订。
本标准对DB 31/199-2009的主要修订之处如下：――调整了标准适用范围；删除了原标准对个别行业的特别要求；――调整了标准分级；将原第一类污染物两个级别的排放标准调整为执行同一级别的排放标准，将原第二类污染物三个级别的直接排放标准调整为二个级别；――增加了间接排放和协商排放的规定；――调整了污染物控制项目；增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目；取消元素磷污染物控制项目；将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠（以五氯酚计）、硝基苯类（以硝基苯计）、总大肠菌群（仅针对涉及生物安全性的废水）等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐（以五氯酚计）、硝基苯类、粪大肠菌群；将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目；――调整了部分污染物项目的排放限值；收严了总汞、总镉、化学需氧量等63个污染物项目的排放限值；――更新了部分污染物项目的测定分析方法。
水质总铬的测定方法确认报告一、方法依据《水和废水监测分析方法》第四版，火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理将样品喷入空气-乙炔富燃火焰中，铬的化合物即可原子化，于波长357.9处进行测量。
三、仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铬）。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、盐酸（GR ）；铬标准溶液各1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%） 。
五、分析方法步骤1、样品预处理 1.1溶解态铬样品样品采集后尽快用0.45um 滤膜过滤，弃去初始滤液50mL , 直接测定，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。
2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
ICS 13.060.50 Z 16DBJ水质 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法Water Quality Determination of Chromium Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry广州市质量技术监督局 发布目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 原理 (2)5 干扰及消除 (2)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (2)8 样品 (3)9 分析步骤 (3)10 结果计算 (3)11 准确度 (3)12 检出限和测定限 (4)附录A （规范性附录）化学改进剂的使用 (5)I标准分享网 免费下载前言本规范由广州市环境保护局提出并归口。
本规范负责起草单位：广州市环境监测中心站。
本规范参加起草单位：广州市疾病预防控制中心、广州市水质监测中心。
本规范主要起草人：黄卓尔、余斌、王宇骏、彭荣飞、林毅、邢琪、吴清柱、周树杰、侯建荣、贺小平、孙伟、孙雷、刘姣、古健、肖明波、徐丽莉。
本规范为首次发布。
II水质总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1 范围本规范规定了测定地表水、生活饮用水及地下水中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法。
本规范适用于地表水、生活饮用水及地下水中总铬的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法—水样的采集与保存HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本规范。
3.1总铬total chromium总铬是指待测水样中铬的总和。
3.2检出限detection limit取五日双空白试样仪器响应信号值标准偏差的3倍信号量，依据仪器校准曲线线性回归方程的斜率按式（1）计算分析仪器的检出限，单位为µg/L。
如果空白试样在分析仪器上不产生可检测信号，则配制低浓度（如0.2µg/L∼1µg/L范围）的铬溶液作为测算分析仪器检出限的试样，以保证分析仪器产生适当的信号量。
DL = 3 S / b （1）式中，DL—分析仪器的检出限，µg/L；S—五日双空白试样仪器响应信号值（峰面积）标准偏差，Abs⋅s；b—校准曲线线性回归方程的斜率。
3.3测定下限minimum quantitative detection limit取石墨炉原子吸收分光光度计测定总铬检出限的4倍为方法的测定下限，单位为µg/L。
3.4测定上限maximum quantitative detection limit取石墨炉原子吸收分光光度计测定总铬时其信号响应线性范围的最高点所对应试样中总铬的浓度为方法的测定上限，单位为µg/L。
1标准分享网 免费下载4 原理试料被注入石墨炉原子化器，按程序经历干燥、灰化和原子化等电热处理过程；试料中铬在原子化步骤被高温处理转化为铬原子蒸汽，形成吸收层；铬原子蒸汽中的基态铬原子吸收来自铬空芯阴极灯光源的特征谱线；测量铬原子特征谱线的吸光度。
在一定范围内，吸光度值与试样中总铬的浓度成正比，通过与标准系列比较进行定量。
5 干扰及消除应用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铬，需排除样品基体的影响（基体效应），主要包括背景吸收干扰和基体化学干扰。
5.1 背景吸收干扰及消除背景吸收来源于吸收层中的分子、原子团、颗粒物等对光源特征谱线的吸收、散射作用。
应用背景校正技术可对背景吸收进行校正，包括塞曼效应校正法、连续光源校正法、光源自吸收校正法、邻近非特征吸收谱线校正法等。
5.2 基体化学干扰及消除试样中硫酸盐、磷酸盐和氯化物的浓度分别低于200mg/L、800mg/L和8000mg/L时，不会对总铬的测定产生显著基体化学干扰。
地表水、生活饮用水及地下水等样品基体较为简单，一般不产生显著的基体化学干扰。
如果样品基体产生显著干扰，可按附录A中叙述，使用硝酸钙作为化学改进剂，消除样品基体化学干扰。
6 试剂和材料本规范所用试剂除另有注明外，均为分析纯或以上纯度级别的化学试剂。
标准溶液应溯源至有证标准物质。
实验用水为新制备的去离子水（电阻率≥18MΩ）。
注：如使用的试剂导致空白值偏高，应改用纯度级别更高而铬含量更低的试剂，或实验室自行提纯试剂，以降低试剂空白值。
6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。
6.2 硝酸溶液(0.5%，V/V)：量取5mL硝酸（6.1），稀释至1000mL。
6.3 铬标准储备溶液［ρ(Cr) = 1000mg/L］。
6.4 铬标准中间使用溶液［ρ(Cr) = 10.0mg/L］：量取1.00mL铬标准储备溶液（6.3）于100mL容量瓶，用硝酸溶液（6.2）稀释至刻度，摇匀。
当天配制，当天使用。
6.5 铬标准使用溶液［ρ(Cr) = 100.0μg/L］：量取1.00 mL铬标准中间使用溶液（6.4）于100mL容量瓶，用硝酸溶液（6.2）稀释至刻度，摇匀。
配制后，4h内使用。
6.6 铬标准溶液系列：分别量取0、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0mL铬标准使用溶液（6.5）于6个100mL容量瓶，用硝酸溶液（6.2）稀释至刻度，摇匀，得到铬浓度[ρ(Cr)]分别为0、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0µg/L的铬标准溶液系列。
配制后，4h内使用。
6.7 硝酸钙溶液：称取11.8g四水合硝酸钙[Ca(NO3)2⋅4H2O]，加5mL硝酸（6.1）和水溶解，定容至1000mL，此溶液含钙[ρ(Ca)] 2000mg/L。
7 仪器和设备2分析实验室常用设备及以下设备。
7.1石墨炉原子吸收分光光度计（配置背景校正装置）及附件。
7.2铬空芯阴极灯。
7.3石墨管。
7.4高纯氩气（99.999%）。
8 样品使用塑料容器采集500mL水样，加入2.5mL硝酸（6.1），摇匀后得到待测试样。
9 分析步骤9.1 仪器工作条件石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件应进行优化，具体仪器工作参数的设定可参照仪器使用说明书。
以下仪器工作参数仅供参考：石墨炉吹扫气体为高纯氩气；试料进样体积为20µL；分析波长357.9nm，狭缝0.4nm；干燥温度80°C∼120°C，保持40s；灰化温度1100°C，保持20s；原子化温度2500°C，保持4s；测量原子吸收信号峰面积。
注：有些石墨炉原子吸收分光光度计测定铬，使用359.3nm分析谱线比使用357.9nm分析谱线效果更好。
在样品干燥和灰化处理步骤，保持石墨管内氩气气流开通，将水分和基体物质吹出；在原子化测量步骤，关停石墨管内氩气气流，以便获得较高测量灵敏度；铬空芯阴极灯最佳工作电流与具体分析仪器有关，一般取最大允许工作电流的75%为宜。
9.2 校准曲线按设定仪器工作条件测试纯水试样2次∼3次，以清洗石墨管。
经空白试样测试确认空白吸光度值稳定后，分别对铬标准溶液系列（6.6）进行测定，以铬原子吸收信号的峰面积（或峰高）进行定量。
按下式对铬标准溶液系列的测量结果进行线性回归处理：Y = a + b X （2）式中，Y—铬原子吸收信号峰面积的测量值，Abs⋅s；a—线性回归方程的截距；b—线性回归方程的斜率；X—试样中总铬的浓度（Cr，µg/L）。
回归方程的线性相关系数应≥0.995。
9.3 试样测定按制作校准曲线的仪器工作条件对试样进行测定。
每批试样分析，应包含空白试样、平行双样和质控样品。
10 结果计算依据试样的仪器响应信号测量值，按式（2）计算试样中总铬的浓度，单位为µg/L。
11 准确度3标准分享网 免费下载11.1 精密度测定总铬含量为2μg/L、10μg/L和18μg/L的标准样品，重复测量（n=12）的最大相对标准偏差分别为6.5%、3.9%和2.5%。
11.2 正确度测定总铬含量在9.54μg/L ∼ 9.92μg/L范围的国家有证标准样品，测定值（n=6）与标准值之间的相对误差在-4.73% ∼ 0.03%范围。
11.3 加标回收率测定地表水试样，加标回收率在93% ∼ 108%范围（50mL试样，加入125ng铬）。
12 检出限和测定限当石墨炉原子吸收分析仪器的试料进样体积为20μL时，本方法测定水中总铬的检出限为1μg/L，测定下限为4μg/L，测定上限为20μg/L。
4附录 A（规范性附录）化学改进剂的使用如果样品基体产生显著干扰，通过在铬标准溶液系列和试样中同时加入等量硝酸钙作为化学改进剂，消除基体化学干扰。
加入化学改进剂的铬标准溶液系列配制方法：分别量取20.0mL铬浓度[ρ(Cr)]分别为0、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0µg/L的铬标准溶液（6.6）置于6个25mL比色管中，分别加入2.00mL硝酸钙溶液（6.7），摇匀待测。
加入化学改进剂的试样制备方法：量取20.0mL酸化待测试样（8）置于25mL比色管中，加入2.00mL硝酸钙溶液（6.7），摇匀待测。
按分析步骤（9）制作校准曲线和测定试样。
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