酒萸肉工艺规程

1、目的、范围及责任1.1、目的：建立酒萸肉饮片生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP 的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。

1.2、适用范围：本工艺规程适用于酒萸肉炮制的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。

1.3、责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产部、质量管理部负责监督该规程的实施。

2、产品概述2.1药品名称品名：山茱萸汉语拼音：shanzhuyu2.2来源本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉。

秋末冬初果皮变红时采收果实，用文火烘或置沸水中略烫后，及时除去果核，干燥。

2.3功能主治：补益肝肾，收涩固脱。

用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。

2.4性味与归经：酸、涩，微温。

归肝、肾经。

2.5性状：本品形如山茱萸，表面紫黑色或黑色，质滋润柔软。

微有酒香气。

2.6商品名：酒萸肉2.7 等级/规格：统2.8 包装规格：塑料袋装，250g/500g//袋。

2.9 有效期：暂定12个月。

2.10贮藏：密闭，置阴凉干燥处，防潮，防蛀。

3、法定制法和依据3.1法定制法：净选，酒蒸，干燥。

3.2依据：《中国药典》2015年版。

3.3批量：50kg3.4所用的原辅料清单和处方量：4、 生产工艺流程图5、生产操作过程 5.1领料车间领料人根据生产指令开具领料单，经车间主任审批签字后，领料人凭领料单去仓库领料，领料时应同发料人一起复核所领物料的品名、批号、数量、质量，然后双方在领料单上签字。

外包装应无破损、受潮、水渍、霉变、鼠咬等现象，如不符合质量要求可拒绝领料，并向有关质量人员反映，待解决后领取。

5.2 净选5.2.1净选准备5.2.1.1仔细阅读批生产指令；5.2.1.2检查净选间清场状态标志；5.2.1.3检查设备状态标志；5.2.1.4检查生产用容器、用具清场状态标志；5.2.1.5领取净选山萸肉并核对品名、规格、数量等是否与生产指令一致；5.2.1.6以上各项检查合格后，将清洁状态标志清除，悬挂生产状态标志；开始净选操作。

山茱萸酒制的炮制工艺及质量标准研究一、立项依据（研究意义、国内外研究现状及分析，并附有主要参考文献）（一）研究的目的和意义1．中药炮制是中医用药一大特点，是提高疗效的重要环节。

中药饮片炮制机理研究是中药炮制学科的一项重要任务其研究成果将促进中药炮制学科的发展。

明确饮片的炮制机理，可知道饮片的临床应用。

为中药饮片在临床上的准确使用，更大程度地保证其有效性和安全性甚至发现新用途提供科学依据。

2. 本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉。

其味酸、涩，性微温。

归肝、肾经。

具有补益肝肾、涩精固脱的功效。

山茱萸主要含有挥发性成分、环烯醚萜苷、有机酸、鞣质等化学成分。

用于眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿尿频、崩漏带下、大汗虚脱、内热消渴等方面。

山茱萸生品敛阴止汗力强，多用于自汗，盗汗，遗精，遗尿。

如治肾虚尿多失禁的山茱萸散（《圣惠方》）。

蒸制山茱萸后补肾涩精、固精缩尿力胜，酒制山茱萸后借酒力温通，助药势，降低其酸性，滋补作用强于清蒸品，多用于头目眩晕，腰部冷痛，阳痿早泄，尿频遗尿。

如治肾虚遗精的六味地黄丸（《药证》）；治肝阳上亢，头目眩晕的草还丹（《扶寿精方》）。

3. 我国历史上对山茱萸炮制的主要方法是“去核”，“酒蒸”目前对山茱萸炮制方法仍有: 去核, 酒蒸山茱萸、蒸山茱萸, 醋山茱萸, 盐山茱萸等, 其中尤以酒山茱萸为常用, 但由于各地用药习惯不同, 使用的炮制品也有所侧重。

辽宁、重庆多用酒山茱萸, 蜜山茱萸；西安、天津、北京、山东多用酒焙、酒蒸；湖北多用醋蒸。

2010年版《中国药典（一部）》及各省市的炮制规范, 收载的方法多为去核、酒炖、酒蒸。

炖制或蒸制时间均没有明确规定，只是要求“炖或蒸至酒被吸尽，色变黑润”。

对于此种炮制时间的不明确，我们将酒制山茱萸的最宜时间作为一个研究方向，通过正交试验优选酒制山茱萸炮制工艺参数。

且在酒制过程中，由于酒渗透作用引起药物化学成分及药理作用改变，故需对其炮制机理进行研究，从而制定最佳炮制工艺，逐步建立现代化的山茱萸饮片的质量标准。

【来源】
本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis sieb．etZucc．的干燥成熟果肉。

【炮制方法】
一、净制除去杂质和残留果核（《药典85》）。

二、炮炙
1．酒制
（1）取山萸肉，加黄酒拌匀，置适宜的容器内，密闭，隔水加热或用蒸汽加热至酒吸尽，取出，干燥。

每山萸肉l00kg，用黄酒20kg（《药典85》）。

（2）取山萸肉，加黄酒拌匀，置适宜的容器内，加热蒸4－6小时，焖6－8小时，使颜色紫黑，取出，干燥。

每山萸肉100kg，用黄酒20－30kg（《药典77》）。

2．蒸制取山茱萸肉，置笼屉或适宜的蒸器内，先用武火，待“圆气”后改用文火蒸至外表呈紫黑色，熄火后焖过夜，取出，干燥（《规范》）。

3．醋制
（1）醋蒸取山萸肉，加醋拌匀，蒸上气为度，取出，干燥。

每山萸肉100kg，用醋12．4kg （《湖北》）。

（2）醋拌取山萸肉，加醋拌匀焖透，取出干燥。

每山萸肉100kg，用醋18．6kg（《贵州》）。

4.盐制取山萸肉，加盐水拌匀，蒸透，取出，干燥。

每山萸肉100kg，用食盐1．25kg （《集成》）。

一种酒萸肉炮制工艺
一种酒萸肉炮制工艺如下：
1、准备好所需的食材，包括萸肉、酒、干辣椒、花椒、八角、桂皮、香叶等。

2、将萸肉洗净，切成适当大小的块。

3、将萸肉块放入容器中，加入适量的酒、干辣椒、花椒、八角、桂皮、香叶等调料。

4、用保鲜膜封住容器口，将容器放入冰箱冷藏一段时间（通常是一两天）。

5、取出容器，将萸肉块倒入干净的锅中。

6、加入适量的水，将锅放入炉灶上煮至萸肉熟透。

7、将萸肉块捞出来，切成薄片。

8、将薄片装入垫有纸巾的盒子中，并用保鲜膜封住。

9、将盒子放入冰箱冷藏，即可食用。

这就是一种酒萸肉炮制工艺。

这种工艺的优点在于，萸肉块在浸泡在酒和调料中一段时间后，口感会变得更加鲜嫩。

另外，将萸肉块切成薄片后冷藏，可以方便食用，并且萸肉的保鲜期也会更长。

山茱萸（制）炮制规程1．生产准备1.1 按《一般区人员净化、更衣规程》进行更衣后，进入生产岗位。

1.2 生产前检查1.2.1 工作区域已清洁，不存在任何与岗位操作无关的文件、物料。

1.2.2 计量设备必须有校验合格证，并在校验合格有效期内。

同时使用前应进行调零校正。

1.2.3 生产用盛装容器均应清洁、消毒，容器外无原有的任何标记，并有清洁状态标示卡。

1.2.4 有清场合格证、生产指令，有空白生产记录。

1.2.5 检查原辅料应有合格的检验报告书号，根据生产指令核对所领物料的品名、规格、批号、数量等。

2.生产操作2.1净选2.1.1 将山茱萸药材摊于洁净的拣药台上，拣去其中的杂质，包括非药用部分和已变质不能入药的部分。

并将净选好的山茱萸盛放于洁净容器中。

2.1.2 称量已净选的山茱萸重量，填写容器标签，注明净药材的重量，交下道工序。

2.2拌酒：将已净选的山茱萸放入洁净的不锈钢料槽中，每100kg山茱萸，用黄酒20kg，拌匀。

2.3 蒸制取酒拌好的山茱萸，置蒸煮锅内，蒸制，按《蒸药机标准操作规程》进行操作，设定蒸汽压力0.01~0.03 Mpa，温度：100~105℃，时间：3~4小时。

蒸好后置洁净容器中，交干燥工序。

2.4干燥2.4.1 操作人员将待干燥的山茱萸加入到热风循环烘箱的烘盘中，按热风循环烘箱操作规程操作，在70~90℃温度下进行干燥，干燥时间2~3小时。

2.4.2 干燥后置于洁净袋中，填写容器标签，交净料库，及时请验。

与山茱萸原药材的重量相比，计算炮制收得率。

3.生产同步填写生产记录。

4. 生产结束后应按规定进行清场，并填写清场记录。

星点设计-效应面法优选酒萸肉蒸制工艺鞠成国;高陆;姜文月;王雪纯;王巍【摘要】对酒萸肉蒸制工艺进行研究,确定最佳工艺参数.采用星点设计-效应面法,以蒸制时间、加酒量、烘干温度为考查因素,以5-羟甲基糠醛、莫诺苷、当药苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ的含量以及浸出物含量为指标进行综合加权评分,计算总评OD值,采用Design Expert进行2次项回归拟合,优选最佳工艺,并进行验证试验.建立酒萸肉的最佳蒸制工艺为每100kg净山萸肉加黄酒20～25kg,拌匀,闷润1h,蒸制8～8.5h,55～65℃烘至干燥.该蒸制工艺简单、稳定,可为酒萸肉的工业化生产提供参考.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(033)002【总页数】5页(P13-17)【关键词】酒萸肉;蒸制工艺;星点设计-效应面法【作者】鞠成国;高陆;姜文月;王雪纯;王巍【作者单位】辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600;修正药业集团股份有限公司,吉林长春130012;修正药业集团股份有限公司,吉林长春130012;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600【正文语种】中文【中图分类】R284.1山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉，《中国药典》2015年版一部收载有山萸肉和酒萸肉两个品种[1]。

通常认为山萸肉经过酒制之后颜色变黑，质地滋润柔软，可增强其补益肝肾的作用。

目前对酒萸肉的制备方法主要以蒸制为主，多以莫诺苷和马钱苷的含量作为炮制工艺控制指标。

现代化学研究表明，山茱萸含有多种环烯醚萜苷类成分，并且蒸制后有大量的5-羟甲基糠醛产生，可增强补益作用，若单以莫诺苷和马钱苷的含量作为炮制工艺优化指标则显得不够全面，因此本研究采用5-羟甲基糠醛、莫诺苷、当药苷、马钱苷、山茱萸新苷I多指标综合分析并结合水溶性浸出物含量对山萸肉酒蒸工艺进行优化。

酒萸肉成品检验操作规程目的：建立一个酒萸肉成品检验操作程序，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。

责任人：文件制订人及所有相关人员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》、《江苏省中药饮片炮制规范》等。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈不规则的片状或囊状，长1～1.5cm，宽0.5～1.0cm。

表面紫黑色或黑色，质滋润柔软。

微有酒香气。

2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察本品粉末红褐色。

果皮表面细胞橙黄色，表面观多角形或类长方形，直径16～30µm，垂周壁连珠状增厚，外平周壁颗粒状角质增厚，胞腔含淡橙黄色物。

中果皮细胞橙棕色，多皱缩。

草酸钙簇晶少数，直径12～32µm。

石细胞类方形、卵圆形或长方形，纹孔明显，胞腔大。

2.2 薄层鉴别2.2.1 取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

一、封面编号WS-BZ-Y3288-01酒山茱萸（酒萸肉）工艺验证报告验证小组：批准人：日期：年月日二、验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告三、生产工艺：附酒山茱萸（酒萸肉）生产工艺规程四、验证合格证验证项目申请表编号：RD-YZ-001-01 第 4 页共 17 页验证方案审批表编号：RD-YZ-002-01 第 5 页共 17 页**市**中药饮片有限公司酒山茱萸（酒萸肉）生产工艺验证方案目的：对酒山茱萸（酒萸肉）生产工艺进行验证，验证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。

范围：适用于酒山茱萸（酒萸肉）、酒黄精等酒炙类饮片生产工艺的验证。

责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。

内容：1. 材料与设备山茱萸、黄酒、容器具、磅秤、筛选机、热风循环烘箱、蒸药箱。

2. 方法依据酒山茱萸（酒萸肉）生产工艺规程进行生产。

3. 投料：分三批投料，01、02批各35kg。

03批36kg。

4. 验证工序4.1 净制4.1.1操作方法：按净制工序岗位操作规程及酒山茱萸（酒萸肉）生产工艺净制项下的规定进行操作。

4.1.2操作参数：手工拣出杂质、果核及果柄。

4.1.3验证目标：按以上方法生产出的中间产品，其杂质含量是否符合其质量标准的规定。

并具有稳定性。

4.1.4.取样：从净制样品中随机抽取5个点采样进行检查。

4.1.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率。

净制耗率（%）=〔药材投料量－净制后饮片重量（含取样样品重量）〕/药材投料量×100% 4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量。

计算公式：杂质含量（%）＝杂质和非药用部位量/样品量×100%4.1.7合格标准：4.1.7.1杂质含量：不得大于3%.4.1.7.2净制耗率：不得大于5%。

4.1.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。

4.1.9验证数据记录：杂质含量附录符合规定√不符合规定×操作人计算人复核人4.2蒸制（酒炙）4.2.1操作方法：按炙制工序岗位操作规程及酒山茱萸（酒萸肉）生产工艺蒸制（酒炙）项下的规定进行操作4.2.2闷润：将黄酒与山茱萸在炙制容器充分拌匀，闷润至黄酒被吸尽。

专利名称：一种酒萸肉的炮制方法专利类型：发明专利
发明人：张振凌
申请号：CN200610048405.8申请日：20060714
公开号：CN1899354A
公开日：
20070124
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明是一种酒萸肉的炮制方法，可有效地解决将山茱萸制备成“酒萸肉”，并保证质量的问题，其解决的具体技术方案是：取山茱萸肉，除去果梗及残核，加黄酒，闷润，高压蒸制，烘干，密封，即得，本方法简单，易于操作，制得的酒萸肉颜色均匀，亮泽，水分含量均在药典规定的范围之内，与山茱萸酒炖，常压酒蒸相比，有效成分马钱素和莫诺苷含量损失最小，保存了药效，能有效满足临床对酒萸肉饮片的需要，提高临床疗效，同时为酒萸肉的炮制提供了具体的工艺技术参数，并为中药饮片实行批准文号制度提供依据。

申请人：河南中医学院
地址：450008 河南省郑州市金水路1号
国籍：CN
代理机构：郑州天阳专利事务所
代理人：聂孟民
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