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2002年第3期
DAM光度法测定稀土精矿和稀土硅铁中钛量
N J rl J rl投峨眉铁合金[集团]有限责任公司技术中心唐华应方艳
【摘要】探讨了二安替比林甲烷光度法测定钛的体系中共存的稀土和氟的影响。制定了
稀土精矿和稀土硅铁中钛的测定方法。方法简便、快速、准确。 【关键词】二安替比林甲烷钛稀土精矿稀土硅铁
1前言
钛是易形成络合物的金属离子,如与氯 离子、氟离子等均能形成稳定络合物[ ,且
稀土硅铁中钛的含量是产品出口的重要考核 和定价指标,而目前尚未见报导其测定方法。
因此研究制定稀土精矿和稀土硅铁中钛含量 的定量分析方法是必要的。为了证实在氟碳
铈稀土精矿和稀土硅铁中共存的稀土和氟是 否对DAM光度法测定钛存在影响,展开了
本文的试验工作。试验证明:在1、5mol/I
的盐酸介质中,采用二安替比林甲烷光度法
测钛至少8mgF-、30mg稀土氧化物不干扰测
定。由此建立了二安替比林甲烷光度法直接
测定稀土精矿和稀土硅铁中钛量的分析方
法。
2实验部分
2.1主要试剂和仪器
2.1.1二安替比林甲烷溶液30g/L,用
(1+9)HC1配制; 2.1.2抗坏血酸溶液50g/L;
2.1.3铁工作液15mg/L,三氯化铁配 制;
2.1.4氟工作液1.0mg/L,氟化钠配 制,保留于塑料瓶中;
2.1.5 钛标准溶液50mg/I ,称
0.0834g优级纯二氧化钛于铂坩埚中,加入
8g焦硫酸钾,于700*(2熔融至清晰,取出冷 却,用100mL硫酸(1+3)浸取,定容
1000mL。混匀。 2.1.6 721型分光光度计
2.2实验方法
准确移取200ug钛、5mg氟于100ml容 量瓶中,加入10mL酸(1+1)、10mL抗坏血
酸溶液(2.1.2)、10mL二安替比林甲烷溶液
(2.1.1),用水稀至刻度,混匀。
静置15min后于721型分光光度计上 390nm处,用1cm比色皿以试剂空白为参比
测量其吸光度值。
3结果与讨论
3.1显色反应条件实验
3.1.1吸收光谱
配合物吸收光谱列于表1:
表1 Ti—DAM黄色配合物吸收光谱
波长 370 380 390 400 41O 420 440 (mn) Al O 51O 0 540 0.540 0 540 0 490 0.450 0.330 A2 O.51O 0 540 0.540 0.540 0.485 0.450 0.330
A1:200ugTi/Tg;A2:200ugTi+5mgF/
水。
从表1看出:F’未与Ti 或Ti4 一
DAM形成络合物。本文用390nm为测定波
长。
3.1.2显色条件的确定
根据文献[2],本文采用在l 5mol/L盐
酸介质中,用10ml DAM溶液(30g/L)在 10mL抗坏血酸(50g/L)存在下显色。室温
在15℃以上5min就能显色完全,低于15℃
显色时间延长至40min,但络合物一旦形成
至少稳定15h。
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3.2共存离子影响与消除
文献[3]表明:常见无色金属离子Ca、 Mg、A1等,有色离子 i、Cu、Cr等用参比消
除,硅及少量钨未脱水时,铁被还原为二价后
均不干扰DAM光度法测钛。本文对F一及
RE对DAM光度法测钛的影响作了详细探
讨。实验证明:在氟、稀土与钛共存体系中, 测定液中至少8mg氟、30mg稀土氧化物不
干扰测定。实验结果见表2、表3。
表2 共存F一的影响
F一 0 2 4 6 8 10 20 (mg) A 0.545 0.545 0.540 0.545 0.540 0.5oo 0.250
表3 共存稀土的影响
坠 l l l { } A l 0.545 1 0.540 1 0.540 l 0.545 l 0.500
3.3线性 试验结果列于表4:
表4线性(ugTi/100mL。L=lcm;500、1000两 点用0.5cm差示比色测得)
实验表明Ti在0~1000ug/100mL内符
合比尔定。其表观吸光系数为1.25×10 。
3.4 回收率 用稀土精矿1#作加标回收的分析结果
见表5:
表5 回收试验
Ti 0 50 1oo 2oo 500 1Ooo 2000 (tag) 测得量 556 607.8 654. 769 1068 1621 2596 (ug) 回收率 103.6 98.2 106.5 102.4 106.5 lO2 (%) 表5表明:加入钛量在50--2000ug范围
内,回收率在98.2~106.5%之间。
4样品分析及精密度
4.1分析方法
稀土精矿:称取0.2000g试样于已盛有
6g过氧化钠的铁坩埚中,置于700℃马弗炉
内熔融5~8min。取出浸出于400mL烧杯
内,加入15mL盐酸酸化,冷却。定容
100mL。分取15.00试液于100mL容量瓶
中,以下同实验方法。在工作曲线上查找含
量。
稀土硅铁:称取0.2000g试样于铂皿中,
加入5mL硝酸(1+1).滴加氢氟酸并加热至
试样分解完全。加入2mL硫酸(1+1),加热
至硫酸冒烟,取下。加入5mL盐酸和20mL
水,加热溶解盐类。冷却至室温,定容
100mL。以下同稀土精矿。
4.2分析结果与精密度
部分分析结果列于表6:
表6 分析结果与精密度 (%)
样 品 本法测得值 X S RSD 稀土矿 0.272,0.275,0 278, 0.278,0.284,0 284, 0.278 0.004 1.44 1# 0.275
稀土硅铁 0.202,0.202,0.205, 0.205.0.208,0.208, 0.205 0.003 1.33 1# 0.208
参考文献
1.刘绍璞,朱鹏鸣等.金属化学分析概论与应用.成都:四JII 科学技术出版社,1985.366 2.唐华应.铬基、锰基、硅基铁合金中钛的测定.四川冶金, 1997,(2):19 3.潘教麦,陈亚森等.显色剂及其在光度分析中的应用.上 海:上海科学技术出版社.1988,
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