一测多评法同时测定补骨脂主要化学成分
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反相高效液相色谱法在补骨脂提取物3种主要成分含量测定中的应用目的采用反相高效液相色谱法,建立同时测定补骨脂提取物中补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚含量的方法。
方法采用Epic C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长250 nm。
结果该法测定补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚分别在0.0563~0.3379、0.0523~0.3139、0.1280~0.7680 μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999。
平均加样回收率分别为100.66%(n=6)、RSD=1.77%,100.43%(n=6)、RSD=1.45%和99.41%(n=6)、RSD=1.63%。
结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为补骨脂提取物中补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的含量控制方法。
[Abstract] Objective To determine psoralen,isopsoralen and bakuchiol from the extract of Psoralea corylifolia by RP-HPLC. Methods The contents of paoralen,isopsoralen and bakuchiol were determined on the Epic C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)column,with methanol:water in gradient elution manner. The flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was maintained at 30℃,and the detection wavelength was set up at 250 nm. Results The linear ranges of paoralen,isopsoralen and bakuchiol were 0.0563-0.3379,0.0523-0.3139 and 0.1280-0.7680 μg (r=0.9999). The average recovery of paoralen,isopsoralen and bakuchiol were 100.66%,100.43% and 99.41%,RSD were 1.77%,1.45% and 1.63% (n=6). Conclusion The method is convenient,accurate sensitive and repeatable,and can be used in the content control method of psoralen,isopsoralen and bakuchiol in extract of Psoralea corylifolia.[Key words] Psoralea corylifolia L.;Psoralen;Isopsoralen;Bakuchiol;RP-HPLC補骨脂是中医、维吾尔医常用药材,临床应用广泛。
补骨脂化学成分-概述说明以及解释1.引言1.1 概述补骨脂是一种常用的中药材,也被称为川补子。
自古以来,补骨脂被广泛用于中医领域,具有丰富的药用价值。
它被认为具有温阳祛寒、活血化瘀的功效,可以缓解关节疼痛、促进骨折愈合等。
近年来,关于补骨脂的化学成分的研究也取得了一定的进展。
补骨脂主要含有多种化学成分,其中最具代表性的是补骨脂酸。
补骨脂酸具有抗炎、镇痛的作用,并且有助于促进骨骼的生长与修复。
此外,补骨脂中还含有多种生物活性物质,如黄酮类、皂苷类等,它们具有抗氧化、抗菌、抗肿瘤等作用。
补骨脂的化学成分研究不仅为深入了解补骨脂的药理作用提供了依据,还为其在临床应用中的合理使用提供了理论支持。
通过对补骨脂的化学成分进行研究,可以进一步发掘其潜在的药效成分,并为药物研发提供新的方向和思路。
虽然补骨脂具有一定的药用价值,但是目前对于其化学成分的研究仍然相对不足。
补骨脂中的化学成分种类繁多,各成分之间的相互作用关系以及其具体的药理机制还需要进一步的研究和探索。
此外,对于补骨脂的毒理学研究也尚未深入展开,因此在使用补骨脂时还需注意不良反应的可能性。
综上所述,补骨脂作为一种传统的中药材,其化学成分具有潜在的药用价值。
随着科学技术的进步,对于补骨脂的化学成分研究将进一步深入,这将有助于揭示补骨脂的药理学作用机制,以及为其在临床上的应用提供更加可靠的依据。
尽管目前对于补骨脂的研究尚处于初级阶段,但我们对未来补骨脂研究的展望是充满希望的。
1.2 文章结构文章结构是指文章的框架和组织方式,它的合理安排可以使读者更好地理解和接受文章的内容。
本文将按照以下结构进行组织:1. 引言:通过对补骨脂的概述,介绍补骨脂的重要性和研究背景。
同时,给出本文的目的和总结,为后续内容的展开做好铺垫。
2. 正文:2.1 补骨脂的化学成分:详细介绍补骨脂所含化学成分的种类、特点和功能。
可能包括补骨脂中的主要活性成分、其在补骨脂中的含量以及对人体的作用。
补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定王霞;靳凤云;张永东【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)4【摘要】目的建立补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm).流动相为甲醇-水(40:60).流速为1.0mL·min^-1;检测波长为246nm。
结果补骨脂素在0.022~0.44μg(r=0.9999),异补骨脂素在0.02388~0.4776μg(r=0.9999)具有良好线性关系。
补骨脂素平均回收率为98.10%(n=9.RSD=1.20%),异补骨脂素平均回收率为97.74%(n=9,RSD=1.10%)。
结论本方法简便、准确、可靠,可用于补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定。
【总页数】3页(P269-271)【关键词】补骨脂酊;补骨脂素;异补骨脂素;高效液相色谱法【作者】王霞;靳凤云;张永东【作者单位】郴州市第一人民医院;贵阳中医学院【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 田晓东;桂新2.HPLC测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 王玉忠;陈延晶;张凤羽3.GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 马虹英4.反相高效液相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 徐梅;邵珠民;吕冬梅;韩强5.高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 刘敏;年士恒因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
补骨脂的化学成份
补骨脂的化学成分比较复杂,研究也相对较多。
自1933年从其中得到补骨脂素开始,至目前为止,国内外共从中分离出相关化合物100多个,主要包括香豆素类、单萜酚类、黄酮类以及苯并呋喃类和其他类化合物。
香豆素类化合物中包含呋喃香豆素类,主要有补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素等;拟雌内酯类,这类成分的母核为拟雌内酯,因具有雌激素样作用而得名,包括补骨脂定、异补骨脂定、双羟异补骨脂定等。
黄酮类化合物中,补骨脂中含有多种黄酮类化合物,主要有黄酮醇类,如黄芪苷等;二氢黄酮类,如补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂二氢黄酮等;异黄酮类,如补骨脂异黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂异黄酮醛、新补骨脂异黄酮、补骨脂异黄酮醛甲基醚、补骨脂醇、补骨脂异黄酮苷及大豆苷等;查耳酮类,如补骨脂查耳酮、新补骨脂查耳酮、补骨脂乙素、异补骨脂查耳酮、异新补骨脂查耳酮。
单萜酚类化合物是补骨脂挥发油的主要组成成分,补骨脂酚是发现最早的单萜酚类化合物,后来又陆续发现2,3-环氧补骨脂酚、1,3-羟基补骨脂酚和1,2-羟基补骨脂酚等。
此外,补骨脂中还包含苯并呋喃类、脂肪类等数十种化合物,如尿嘧啶、豆甾醇、对羟基苯甲醇、亚油酸、亚麻酸、甘油二酯、甘油单。
·1796·2.6.2 Agilent 1200 Agilent Zorbax C
·1798·[11
[12
·1800·
and isopsoralen in Psoralea Fructus
Methods
methanol
was 285 nm
software was used to perform the linear calibration with two reference substances correction to predict the retention time of characteristic peaks
·1802·
合率达到
100%
0.036 1 min
的原则,
脂苷和补骨脂素为双标化合物,
值为横坐标,
根据已知内标预测待测成分图谱
Chromatograms of the analytes predicted by the known internal standard
双标线性校正法与相对保留时间法的对比 对双标线性校正法与相对保留时间法在补骨脂中香豆个成分定性的优劣进行比较。
双标线性校正法以补骨脂苷和补骨脂素为双标化合物,相对保留时间法以补骨脂素为参照物,双标线性校正法得到的保留时间预测值与实测值的绝对偏差均低于与相对保留时间法,由此可见双标线性校正法预测保留时间的准确性优于相对保留时间法。
见表3。
Journal of Pharmaceutical Analysis Chinese。
HPLC法同时测定茴香橘核丸中7种成分侯建忠;李瑶;朱顺娟;魏伟;侯晓玲;殷丽【期刊名称】《中兽医医药杂志》【年(卷),期】2024(43)3【摘要】建立HPLC法同时测定茴香橘核丸中青皮、补骨脂、延胡索、木香、小茴香、八角茴香等多味药材主要成分含量的方法。
采用Waters SymmetryC_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为210 nm、290 nm(分时段切换),柱温31℃。
结果显示,橙皮苷在60.42~362.55μg/mL、补骨脂素在4.88~29.25μg/mL、延胡索乙素在40.72~244.35μg/mL、异补骨脂素在5.20~31.20μg/mL、木香烃内酯在10.72~64.35μg/mL、反式茴香脑在6.28~37.65μg/mL、去氢木香内酯在11.90~71.40μg/mL浓度范围内与峰面积的线性关系均良好,R2分别为0.9997、0.9993、0.9997、1.0000、0.9999、0.9998、0.9997,其平均加样回收率为90.33%~100.03%,RSD为1.26%~2.85%。
该方法专属性强、测定结果准确,可为茴香橘核丸含量测定提供参考。
【总页数】4页(P66-69)【作者】侯建忠;李瑶;朱顺娟;魏伟;侯晓玲;殷丽【作者单位】甘肃省酒泉市药品检验检测中心;甘肃省酒泉市第二人民医院【正文语种】中文【中图分类】S853.7【相关文献】1.HPLC-DAD法和一测多评法同时测定安息香中4种成分2.HPLC法同时测定余甘子中5种成分的含量及主成分、聚类分析3.UV法或HPLC法结合金属离子沉淀法测定米索硝唑pH敏感脂质体中主成分含量的比较4.HPLC法同时测定刺玫果提取物中的黄酮类成分及其体外活性测定5.HPLC法同时测定连钱草中3个黄酮类成分和4个酚酸类成分的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定补骨脂药材中6种成分的含量赵陆华;黄朝瑜;屠颖;梅玲华;刘月庆【期刊名称】《中国天然药物》【年(卷),期】2005(003)004【摘要】目的:建立同时测定补骨脂药材中6种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法同时分析补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂异黄酮、补骨脂定和补骨脂查耳酮6种成分.用Alltech C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,1%冰醋酸溶液和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长245 nm.结果:6种成分线性关系良好,r>0.9991,平均加样回收率均大于95.0%,RSD均小于3.0%.结论:该方法适用于补骨脂药材中6种成分的同时测定,可作为药材质量的综合评价方法.【总页数】3页(P242-244)【作者】赵陆华;黄朝瑜;屠颖;梅玲华;刘月庆【作者单位】中国药科大学分析测试中心,南京,210009;中国药科大学分析测试中心,南京,210009;中国药科大学分析测试中心,南京,210009;汇仁集团有限公司,南昌,330052;汇仁集团有限公司,南昌,330052【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定复方补骨脂酊中3种成分的含量 [J], 宋茜;杜晓娟;周志;王淑红2.HPLC法同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的含量 [J], 黄晓婧;周晓英;文永盛3.HPLC法同时测定中药补骨脂中10种成分的含量 [J], 樊玲;秋新松;高阳;王莹;尚喆;周焕4.HPLC法同时测定萹蓄药材中8种活性成分的含量 [J], 李磊5.HPLC法测定五指毛桃药材中补骨脂素和佛手柑内酯的含量 [J], 钟镜金;刘占强;曾元儿;江滨;徐鸿华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
—测多评法测定补骨脂中5种成分的含量段丽,祝清灿!,汪娥,孙宜春(国药集团同济堂(贵州)制药有限公司,贵州550026)摘要:目的建•能测定补骨脂中5种成分含量的一测多评法(QAMS)。
方法采用HPLC法,使用ZorbarRRHDSB-C u(150 mmX2.1mm,1.8ym)和Shim-pack XR-ODS,C u(150mmX20mm,2.2ym)色谱柱,以乙睛2mL•L1冰醋酸为流动相,梯度洗脱;流速:0.4mL•min1;柱温:45f;检测波长:246nm o以补骨脂素为参照物,建立其与异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的相对校正因子(RCFs),计算各成分含量,利用外标法与QAMS法测定5种成分的含量,并比较2种方法的含量差异°结果5种成分的质量浓度分别在3.20—320.23(r=0.9999),2.70—312.91(r2=0.9999),2.20〜219.45$3=1.0000),2.72〜27176(心=10000),1.60〜320.68(心=0.9999)yg・mL1范围内线性关系良好,异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚相对补骨脂素的RCFs重复性良好,QAMS法的计算结果与外标法测得结果无显著差异°结论QAMS法能准确测定补骨脂中5种成分的含量,可用于补骨脂中多指标的质量控制°关键词:补骨脂;一测多评;补骨脂素;相对校正因子DOI:10.3969/j.issn.1004-2407.2021.01003中图分类号:R927.2文献标志码:A文章编号:1004-2407(2021)01-0010-05Determination of the contents of5components in Psoralea corylifolia by QAMS DUAN Li,ZHU Qingcan*,WANG E,SUN Yichun(Sinopharm Tongjitang(Guizhou)Pharmaceutical Limited Company,Guizhou 550026$China)Abstract:To establish an evaluation method by multi-components quantitation with one marker(QAMS)for5components in Psoralea cor+iifolia.Zorbar RRHD SB-C^(150mmX2.1mm,1.8ym)and Shim-pack XR-ODS,C^(150mm X2.0mm,2.2ym)were used as stationary phase with acetonitrile-2mL•L1glacial acetic acid as mobile phase in a gradient elution mode;flow rate0.4mL•min1;column temperature45f;detection wavelength246nm.Taking psoralen as reference,the relative correction factors(RCFs)of psoralen with isopsoralen,neobavaisoflavone,bavachin and bakuchiol were established,and the contents of each component were calculated.At the same time,the contents of the5components were determined by external standard method and QAMS,and the differences between the results w ere compared.The5components were in the linear ranges of3.20-320.23(r=09999),2.70-312.91(r2=09999),2.20-219.45(r3=10000),2.72-271.76(心=10000)and 1.60-320.68(r=0.9999)yg•mL1,respectively,the RCFs of isopsoralen,neobavaisoflavone,bavachin and bakuchiol were repeatable.There were no significant difference between the results of QAMS and that of external standard method.The contents of5components in Psoralea cor+iifolia can be accurately determined by QAMS,which can be used for the quality control of Psoralea)or+lifoliaKeywords:Poa Z ea cor+ii f olia;multi-components quantitation with one marker(QAMS);psoralen;relative correction factors #RCFs)中药补骨脂为豆科(Le>uminosae sp.)植物补骨脂(Psoralea coryifola L.)的干燥成熟果实,味苦、气辛、性温,归肾、脾经,具有温肾助阳、纳气平喘和温脾止泻的功效[1]。
HPLC法同时测定补正片中虎杖苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量谢健鸣;隆颖【摘要】ObjectiveTo establish a HPLC method for the simultaneous determination of polydatin, psoralen and isopsoralen in Buzheng tablets by HPLC.Methods HPLC was performed on a Venusil XBP C18column(250mm×4.6mm, 5m).The mobile phase was Methanol-water at the flow rate of 0.8mL/min,The detection wave length was 240nm.Results There was a good linearity at the range of 0.0627~1.881μg for polydatin, 0.01904~0.5712μg for Psoralen, and 0.0312~0.936μg for isopsoralen. The average recoveries(n=6) were 102.3%, 99.6% and 103.6%, respectively. And RSDs were 0.7%、1.5% and 0.7%, respectively.ConclusionThe method is for the determination of easy operation, reliable results, and reproducible. It can be used for the quality control of polydatin, psoralen and isopsoralen in Buzheng tablets.%目的:建立补正片中虎杖苷、补骨脂素及异补骨脂素的液相色谱测定方法。
一测多评法同时测定补骨脂主要化学成分中药补骨脂,为豆科植物补骨脂(Psoralea corylifolia L.)干燥成熟果实。
其性温、味辛,具有补肾助阳,温中止泻,纳气平喘之功。
其中主要活性成分补骨脂素(psoralen)和异补骨脂素(isopsoralen)等香豆素类成分,具有较强的光敏化作用和镇静、解痉、止血等作用[1-2],是治疗白癜风、斑秃、牛皮癣以及瘤样皮肤病的有效药物。
近来研究表明,补骨脂素对多种动物及人的肿瘤生长有明显抑制作用[3-4]。
1实验方法1.1色谱条件色谱柱:Pu rospher○RSTAR LP RP-18 endcapped(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序;流速1.0 mL/min;检测波长250 nm;进样量10 μL;柱温30℃。
1.2对照品溶液的制备分别精密称取补骨脂素、异补骨脂素、异补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、Broussochalcone B、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂查尔酮和Corylifol A适量,置同一棕色10 mL容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.3000 mg/mL、0.3500mg/mL、0.3000 mg/mL、0.2700 mg/mL、0.3000 mg/mL、0.1200 mg/mL、0.2000 mg/mL、0.2500mg/mL、0.4500 mg/mL、0.3600 mg/mL和0.2000 mg/mL的混合对照品溶液。
于4℃保存备用。
1.3供试品溶液的制备取补骨脂生品粗粉(过60目筛)各约0.1 g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50 mL,加热回流2 h,放冷,滤过,滤液置100 mL蒸发皿中,在水浴锅上蒸至有少量滤液残留即可,用甲醇将蒸发皿中残留的滤液和残渣完全转移至10 mL容量瓶中,摇匀,过0.45 μm微孔滤膜作为供试品溶液。
补骨子中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定原理“补骨脂”为《中国药典》1995年版一部收载品种。
补骨脂的主要化学成分为补骨脂素(Psoralen)与异补骨脂素(Isopsoralen)等[1],本文建立了用薄层色谱扫描法测定补骨脂素(Psoralen)与异补骨脂素(Isopsoralen)含量的方法,供“中国药典”2000年版增订参考,及日常分析研究的需要。
样品、试剂及仪器样品:广州药材店购买对照品:补骨脂素(Psoralen)与异补骨脂素(Isopsoralen)中国药品生物试剂:正已烷, 醋酸乙酯,等(均为分析纯)硅胶G(中国青岛海洋化工集团公司,国家药典委员会监制)硅胶60F254预制板(Merck)(20×10cm)仪器:CAMAG点样器Nanomat III点样器CAMAG双槽展开箱CAMAG薄层扫描仪(SCANNER 3)CAMAG薄层色谱摄像仪(REPROSTAR II)色谱条件薄层板:硅胶60F254预制板(Merck)(20×10cm)与硅胶G手铺板点样:用CAMAG点样器Nanomat III点状点样.展开:以正已烷-醋酸乙酯(8:2)为展开剂,展开约8cm显色:置紫外光灯(254nm或365nm)下观察。
供试液制备取本品粉末约0.5g(通过三号筛),精密称定,置带塞三角瓶中,加入醋酸乙酯50ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,药渣再加入醋酸乙酯30 ml,超声处理20分钟, 滤过, 合并滤液,蒸干,残渣用醋酸乙酯溶解,并定容至5ml,作为供试品溶液。
对照品溶液制备取补骨脂素(Psoralen)与异补骨脂素(Isopsoralen)对照品,加醋酸乙酯制成每1ml各含0.6mg的溶液,作为对照品溶液。
测定光源:氘灯扫描用计算机软件:CAMAG CATS 4.0扫描方式: 反射法吸收扫描,波长: s=300nm。
扫描速度:10mm/S扫描时间:7分钟积分时间:4分钟:自动积分计算:直钱回归,外标法两点校正。
补骨脂的化学成分功能主治1. 概述补骨脂,又称川补子,为常见的中草药之一,具有丰富的化学成分。
在传统中医学中,补骨脂被广泛应用于治疗骨折、骨质疏松等骨骼系统相关疾病。
本文将详细介绍补骨脂的化学成分、功能及主治,帮助读者更好地了解和利用这一中草药。
2. 化学成分补骨脂含有多种活性成分,主要包括:•三萜皂苷类:补骨脂中的主要活性成分,具有抗炎、抗菌、抗氧化等活性。
•黄酮类化合物:具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤活性,对骨折愈合具有促进作用。
•生物碱类:具有舒筋活络、镇痛、抗病原微生物等作用。
•多糖类:具有免疫调节、抗肿瘤等作用,能够促进骨骼系统的修复和再生。
3. 功能及主治补骨脂以其丰富的化学成分,具有多种功能和主治,主要包括以下几个方面:3.1 促进骨骼系统健康补骨脂中的三萜皂苷类、黄酮类化合物等成分具有促进骨骼系统健康的作用。
它们可以增加骨细胞的活力,刺激骨骼生长,增加骨密度,预防和治疗骨质疏松症等骨骼系统相关疾病。
3.2 促进骨折愈合补骨脂中的黄酮类化合物具有促进骨折愈合的作用。
它们能够刺激骨细胞增殖、分化和骨基质沉积,加速骨折部位的愈合过程。
3.3 抗炎作用补骨脂中的三萜皂苷类化合物能够抑制炎症反应,减轻组织炎症症状,具有抗炎作用。
这对于治疗骨骼系统疾病中的炎症反应具有重要意义。
3.4 免疫调节作用补骨脂中的多糖类化合物具有免疫调节作用。
它们可以提高机体免疫力,增强机体对外界环境的应对能力,对于治疗骨骼系统感染性疾病具有辅助作用。
3.5 镇痛作用补骨脂中的生物碱类化合物具有镇痛作用。
它们可以阻断痛觉神经的传导,减轻疼痛症状,适用于骨骼系统疾病引起的疼痛治疗。
4. 使用方法补骨脂可通过以下方法使用:1.内服方式:将补骨脂制成药片或冲剂,按照医生建议的剂量进行内服,每日数次。
2.外敷方式:将补骨脂制成膏剂或药膏,涂抹在疾病部位,按摩或包扎固定,每日数次。
注意:在使用补骨脂前,应咨询医生或药师的建议,并按照其指导进行正确使用。
温及流速下各待测成分RCFs所对应的RSD值均小于0.76%,柱温流速等对RCFs影响较小+3.2供试品溶液的制备方法考察考察了超声、回流及索氏提取3种方法对提取效果的影响,结果表明,索氏提取法节约溶剂且各成分含量均较高,故选择该方法制备供试品溶液+3.3评价指标的选择通过查阅相关文献及测定15批补骨脂药材中5种成分的含量,结果各批药材中5种成分的含量均大于0.1%,依据文献选择含量大于0.1%的5种成分作为评价指标)14,最终确定补骨脂中4种成分对补骨脂素的RCFs分别为:f异补骨脂素/补骨脂素=101,f新补骨脂异黄酮/补骨脂素=°・61$ f补骨脂二氢黄酮/补骨脂素=°・29,f补骨脂酚/补骨脂素=0・28;RRT值:r异补骨脂素/补骨脂素=1-06,厂新补骨脂异黄酮/补骨脂素=168,r补骨脂二氢黄酮/补骨脂素=175,厂补骨脂酚/补骨脂素=272+本实验在进行QAMS法与外标法测定补骨脂中5种成分含量的比较时,首先对补骨脂中5种成分间的RCFs和RRT值进行了验证,分别采用2种方法对待测成分进行色谱峰定位和含量测定。
实验结果表明,本实验所确定的RCFs和RRT结果准确、可靠,可用于计算补骨脂中其他4种成分的含量+参考文献:国家药典委员会.中国药典=2015年版:一部[S*北京:中国医药科技出版社,2015:187-188王雨,林志健,王笑,等.含补骨脂中成药肝损伤案例的分析与警戒思考中国药物警戒,2018,15(5):300-303.杨柳,王业秋,安丽凤,等.补骨脂异黄酮对UVB诱导HaCaT细胞凋亡的保护作用及机制研究中药新药与临床药理,2020,31(3):270275.王宇,蒋嘉明,孔思远,等.补骨脂ADME及其相关毒性的研究进展世界科学技术-中医药现代化,2017,19(2):276-281郭晓伟,钱m,郭夫江,等•补骨脂二氢黄酮甲瞇在大鼠体内的组织分布中成药,2019,41(6):12091213.瞿晶田,王家龙,柴士伟,等.补骨脂素和补骨脂酚舒张血管的作用机制研究中国药房,2019,30(24):3364336&龙雪,邱琬婷,曹世杰,等.补骨脂酚通过MAPK途径诱导人肝癌HepG2细胞凋亡的研究现代肿瘤医学,202028(5):729-735魏蒙蒙,王树瑶,杨维,等.补骨脂的化学成分及主要毒性研究进展中国实验方剂学杂志2019,25(7):207-219.骆旭东,杨建华,张海波,等.HPLC法同时测定毛菊苣根和种子中7种化学成分的含量西北药学杂志,201934(3):289-294)0*李志东.HPLC同时测定新泰不同区域丹参药材中8种成分的含量泰山医学院学报,2020,41(3):211215. )1*胡静,崔小敏,杨媛媛,等.HPLC法同时测定大果飞蛾藤中8种成分中成药,2020,42(3):666670.)12*$$$HPLC法定中3种成分的含量西北药学杂志,2019,34(5):619621. )3*李雪莹,魏运姣,何小龙,等.HPLC法同时测定健儿膏中8)J*中药202042(3):579-583)4*王智民,高慧敏,付雪涛,等)一测多评/去中药质量评价模式方法学研究)*中国中药杂志,2006,31(23): 1925-1928)15*$$王$法定中同类型成分的含量中国实验方剂学杂志,2013,19(5):152-154)6*励娜•盐补骨脂一测多评法的建立及其在炮制工艺优选与质量评价中的应用研究[D*重庆:重庆医科大学,2017.)17*黄$$HPLC法定药中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的含量中国药房,201728(24):3400-3402)8*赵婷,朱汀淳,吴斌•补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素测定中成药,2015,37(5):10361040.)9*朱星宇,赵根华,高倩倩.对照提取物法测定补骨脂饮片中7种成分含量中国实验方剂学杂志,2017,23(15):85-91)0*陶益,蒋妍慧,李伟东,等.炮制对补骨脂中12种化学成分含量的)J*中国方剂学杂志201622(21):6-9(收稿日期:2020-04-12)—测多评法同时测定痔舒适洗液中7种成分的含量赵志国1,姚建华1,王5宁1,翟莹莹2*(1.辽宁中医药大学附属医院制剂管理部,沈阳110032;.沈阳飞龙药业有限公司,本溪117004)摘要:目的建立能同时测定痔舒适洗液中三叶豆紫檀5、苦参醇-、苦参酮、贝母兰宁、山药素,、棕矢车菊素和异泽兰黄素含量的一测多评(QAMS)法°方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C u柱(250mm X46mm,5gm);柱温:25f;流动相:乙睛2 mL*L1甲酸,梯度洗脱;流速:0.9mL•min1;检测波长:295nm(检测三叶豆紫檀5、苦参醇-和苦参酮),270nm(检测贝母兰宁和山药素,),330nm(检测棕矢车菊素和异泽兰黄素)以苦参酮为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子(RCFs),计算各成分含量°结果7种成分的质量浓度分别在1.02-25.50(8=0.9991)198〜4950(r2=09996),7.66〜19150(心= 0.9993),1.59〜3975(心=0.9997),4.38〜10950(r5=0.9992),0.62〜15.50(r6=0.9994),1.29〜32.25gg・mL1(r= 0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD值)分别为96.94%(130%),9959%(0.74%),100.13%(0.65%)9842% (143%),9937%(1.26%),97.52%(111%),9850%(0.98%);痔舒适洗液中7种成分的含量QAMS法计算结果与外标法(ESM)实测值无明显差异°结论所建立的QAMS法操作便捷、结果准确,可用于痔舒适洗液的质量控制"作者简介:赵志国,男,主管中药师通信作者:翟莹莹,女,中药师关键词:一测多评法;痔舒适洗液;三叶豆紫檀5;苦参醇-;苦参酮;贝母兰宁;山药素,;棕矢车菊素;异泽兰黄素DOI:10.3969/j.issn.1004-2407.2021.01004中图分类号:R927.2文献标志码:A文章编号:1004-2407(2021)01-0014-06Simultaneous determination of the contents of7components in Zhishushi Lotion by QAMSZHAO Zhiguo1,YAO Jianhua1,WANG Jingning1,ZHAI Yingying2*(1.Department of Preparation Management,the Affiliated Hospital of Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Shenyang110032,China;2.Shenyang Feilong Pharmaceutical LimitedCompany$Benxi117004$China)Abstract:To develop a multi-components by single marker(QAMS)for the determination of trifolirhizin,kushenol-, kurarinone,coelonin,batatasin,,jaceosidin and eupatilin in Zhishushi Lotion.The analysis was performed on an Agilent Eclipse XDB-Ci8(250mmX46mm,5ym)column,and the column temperature was set at25°C.The mobile phase consisted of acetonitrile-2mL•L1formic acid flowing at0.9mL•min1in gradient elution.The detection wavelength were set at295nm for trifolirhizin kushenol-andkurarinone270nmforcoeloninandbatatasin,and330nmforjaceosidinandeupatilin Byusing kurarinone as an internal standard,the relative correction factors(RCFs)of the other6constituents were calculated,and the content determination was made.The7components showed good linear relationships within the ranges of1.02-25.50(r= 0.9991),1.98-49.50(r2=09996),7.66-191.50(r=09993),159-39.75(心=0.9997),438-109.50(r=0.9992),0.6215.50(厂6=0.9994)and 1.29-32.25yg&mL1(r7=0.9995),and the average recoveries(RSDs)were96.94%(1.30%), 99.59%(0.74%),100.13%065%),9842%(1.43%),9937%(126%),97.52%(1.11%)and9850%(0.98%)respectively. There was no significant difference between the calculated by QAMS method and the measured values by external standard method (ESM).The established QAMS method is simple and accurate,which can be used for the quality control of Zhishushi Lotion. Keywords:multi-components by single marker(QAMS);Zhishushi Lotion;trifolirhizin;kushenol-;kurarinone;coelonin;batata-Iin,;jaceoIidin;eupatilin痔舒适洗液由苦参、白及、三七、艾叶、蛇床子和败酱草等14味中药配伍加工而成,临床主治痔疮急性发作m+现代研究表明,痔舒适洗液能有效促进混合痔术后患者创面愈合,缓解患者术后疼痛,缩短创面愈合所需时间[23],可明显改善肛门病术后的疼痛、出血和水肿诸症4;其联合光子治疗仪、卤米松乳膏治疗肛周湿疹疗效好、显效快、复发率低[56];采用一次性根治术联合痔舒适洗液可明显提高肛周脓肿患者的整体治疗有效率和患者治疗满意度方中苦参8清热燥湿,槐角清热泻火、凉血止血,三七散瘀止血、消肿定痛,共为君药;白及收敛止血、消肿生肌,蛇床子祛风燥湿、杀虫止痒,败酱草、金银花和马齿觅清热解毒、凉血止血,合为臣药;艾叶祛湿止痒,防风胜湿止痛,硼砂清热解毒,白矶解毒止痒,冰片清热止痛,共为佐药;甘草缓急止痛、调和诸药,为使药+诸药合用,共奏清热燥湿、化瘀解毒、止血消肿、止痛止痒之功+现行质量标准山和文献报道中均未对痔舒适洗液所含成分进行定量研究,中药及其制剂具有多成分、整体协同作用的特点,本文采用一测多评(QAMS)法对痔舒适洗液中君药苦参所含主要成分三叶豆紫檀昔、苦参醇I和苦参酮,臣药白及所含特征成分贝母兰宁和山药素皿,佐药艾叶所含有效成分棕矢车菊素和异泽兰黄素含量进行同时测定,建立痔舒适洗液多指标成分的质量评价模式,为全面、科学地评价痔舒适洗液的质量提供参考。
一测多评法同时测定补骨脂主要化学成分
中药补骨脂,为豆科植物补骨脂(Psoralea corylifolia L.)干燥成熟果实。
其性温、味辛,具有补肾助阳,温中止泻,纳气平喘之功。
其中主要活性成分补骨脂素(psoralen)和异补骨脂素(isopsoralen)等香豆素类成分,具有较强的光敏化作用和镇静、解痉、止血等作用[1-2],是治疗白癜风、斑秃、牛皮癣以及瘤样皮肤病的有效药物。
近来研究表明,补骨脂素对多种动物及人的肿瘤生长有明显抑制作用[3-4]。
1实验方法
1.1色谱条件色谱柱:Puros pher○RSTAR LP RP-18 endcapped(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序;流速1.0 mL/min;检测波长250 nm;进样量10 μL;柱温30℃。
1.2对照品溶液的制备分别精密称取补骨脂素、异补骨脂素、异补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、Broussochalcone B、補骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂查尔酮和Corylifol A适量,置同一棕色10 mL容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.3000 mg/mL、0.3500 mg/mL、0.3000 mg/mL、0.2700 mg/mL、0.3000 mg/mL、0.1200 mg/mL、0.2000 mg/mL、0.2500 mg/mL、0.4500 mg/mL、0.3600 mg/mL和0.2000 mg/mL的混合对照品溶液。
于4℃保存备用。
1.3供试品溶液的制备取补骨脂生品粗粉(过60目筛)各约0.1 g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50 mL,加热回流2 h,放冷,滤过,滤液置100 mL 蒸发皿中,在水浴锅上蒸至有少量滤液残留即可,用甲醇将蒸发皿中残留的滤液和残渣完全转移至10 mL容量瓶中,摇匀,过0.45 μm微孔滤膜作为供试品溶液。
于4℃保存备用。
2方法学考察
2.1线性关系考察取2.2项下的混合对照品溶液,精确稀释2倍、4倍、8倍、16倍和32倍。
精密吸取以上6份混合对照品溶液各10 μL注入高效液相色谱仪,测定。
以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程,结果R>0.999,线性良好。
2.2精密度试验精密吸取2.2项下的混合对照品溶液5 μL连续进样6次,记录补骨脂各主要成分的峰面积积分值,计算RSD,结果精密度各成分峰面积的RSD≤2.92%,表明仪器精密度良好。
2.3稳定性及重复性试验取生品供试品溶液分别在0,2,4,6,8,10,12 h进样,测定补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、Broussochalcone B、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂查尔酮、
Corylifol A、补骨脂查尔酮和补骨脂酚的峰面积。
RSD≤3.43%,表明样品在12 h 内较为稳定。
测得的平均峰面积的RSD≤2.93%,表明该方法的重现性较好。
2.4回收率试验取已测含量的生品粗粉约0.1 g,6份,精密称定补骨脂各对照品,加入,按”2.3”项制得供试品溶液,按”2.1”项中色谱条件考察结果测定补骨脂中各化学成分的含量,计算加样回收率。
回收率95.52%~104.85%,RSD≤2.61%。
3含量测定结果
补骨脂生品和盐炙品,按2.3项下制备,2.1项下色谱条件进行分析,标准曲线法计算补骨脂素、异补骨脂素、异补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、Broussochalone B、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂查尔酮、Corylifol A的含量。
4一测多评法
校正因子的计算,见表1。
5讨论
采用一测多评法测定补骨脂中2种常见香豆素成分补骨脂素和异补骨脂素,补骨脂中8中黄酮成分,新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、Broussoclalone B、异补骨脂查尔酮、补骨脂二氢黄酮甲醚以及Coryifol A,一测多评法可在缺少对照品的情况下,依然能够对其它成分进行定量。
本文采用一测多评法所得补骨脂药材中8种黄酮类成分含量与常规的外标法所测得的含量间没有显著差异,说明在对照品缺乏的情况下,通过一测多评法实现补骨脂药材同类成分的含量测定是准确的、可行的。
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