微波辐射稀土固体超强酸SO42TiO2La3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯
王云翔;龚菁
【期刊名称】《精细化工》
【年(卷),期】2004()z1
【摘要】以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。

考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。

【总页数】3页(P115-117)
【关键词】水杨酸-2-乙基己酯;稀土型固体超强酸;微波辐射
【作者】王云翔;龚菁
【作者单位】苏州科技学院化学化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.4
【相关文献】
1.微波辐射纳米稀土复合固体超强酸催化合成草酸二丁酯 [J], 邓斌;章爱华;徐安武
2.微波辐射下稀土复合固体超强酸催化合成抑芽酸酯 [J], 邓斌;陈劲翔;张晓军;徐安武
3.微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯 [J], 邓斌;章爱华;徐安武
4.微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸酯 [J], 张秋云;王云翔;龚菩
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锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

ｙｉｅｌｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｉｄｓｕｐｅｒａｃｉｄ；ｃａｔａｌｙｓｔ；ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｇｌｙｃｏｌａｃｅｔａｌ
缩醛类型的香料是近年来发展起来的新型香料，其化学
全消失，说明产物为苯甲醛乙二醇缩醛。
表２微波辐射时间对实验结果的影响
ｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌａｎｄｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｇｌｙｃｏｌａｃｅｔａ１．Ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｏｎｒａｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆ２／１ｉｎｍｏｌｅｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ／ｇｌｙｃｏｌ，ｒａｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅｆｏｒ５ｍｉｎａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｏｕｔｐｕｔｐｏｗｅｒ５５０Ｗｗｉｔｈ７６．３％
５５０
６ｏ０
２．２产品分析
用ＷＹＡ型阿贝折射仪测其折光率ｎＤ。＝１．５３２６（理论值
Ｄｎ：
６５０
由表１可知：缩醛的产率随着微波辐射的功率增加而下降，功率越大温度就越高，有些反应物随着温度升高而挥发了，缩醛的产率随着下降，甚至有些炭化了，当微波输出功率在５５０Ｗ时，产率可达７６．３％，故最好的微波输出功率为５０Ｗ。５２．１．２微波辐射时间对实验结果的影响按１．３合成的步骤，改变微波辐射的时间，结果见表２：

三氟乙酸钕催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

三氟乙酸钕催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
韩春玉;刘春生;罗根祥
【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》
【年(卷),期】2008(028)002
【摘要】制备了三氟乙酸钕催化剂,并进行了表征定性分析.研究了三氟乙酸钕催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应,考察了反应时间、醛醇比、催化荆用量、带水荆用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响.实验结果表明,在回流条件下,醛醇摩尔比为1.1,催化剂质量为0.3 g,带水剂环己烷体积为8 mL,反应2.5 h后,缩醛收率可达到87.6％.
【总页数】3页(P15-17)
【作者】韩春玉;刘春生;罗根祥
【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺,113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺,113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺,113001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ655
【相关文献】
1.SO2-4/TiO2-WO3催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 杨水金;夏佳;杨小山
2.Ga2O3-凹凸棒固体酸催化剂对苯甲醛乙二醇缩醛的催化合成 [J], 李恩博;段伟萍
3.环境友好催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 刘桂华;牛梅菊;王玉霜
4.硅藻土催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成探讨 [J], 郑祖彪; 史建俊; 王爱东; 孙银宇; 姚武
5.H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 杨水金;童文龙
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复合固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

ＡｂｔａｔＴｅｎｖｌｏｏｉｏｉｕｅａｉａａｙｔＳ卜／ｎｓｐｅａｅｙＳＣ４・５ａｄｓｒｃ：ｈｏｅｍｐｓｅｓｌｓｐｒｃｄｃｔｌｓ２ｃｔｄＯ８ＳＯ２ｗａｒｐｒｄｂｎ１ＯｎＨ２
（Ｈ）８ｓｈｗｍａｒｉｏｒｃｉｔｎｉｐｅｎｔｎｍｏ，ｎａｓｄｉｔｅｓｎｈ — Ｎ４２２ｅｒｔｉｗｔｃｐｅｉｔｉ — ｒａｉ￣ｈｄａｄｉｗｓｅｙｔｅＳＯａｔａｅａｈｌｐａｏｍｇｏｔｕｎｈ
中图分类号：Ｑ５Ｔ６５
文献标志码：Ａ
ＳｎｔｓｓｏｅａｄｈｄｌｃｌａｅａｈｏｐｓｔｏｉｙｈｅｉｆｂｎｚｌｅｙｅｇｙｏｃｔｌｂｙｔｅｃｍｏｉｅｓｌｄｓｐｅａｉａａｙｔＳ－ｎＯ２ｕｒｃｄｃｔｌｓ２２／ＳＯ８
ｔｒ０Ｃ，ｉｕｅ５０ｏｍｐｒｇａｉｎｃｎｅｔａｉｎｏｍｍｏｕｍｒｘｄｓｌａｅ１０ｍｏ／Ｌ，ｃｃｎｔｏｉ５ｈｅｎｔｏｃｎｒｔｏｆａｏｎｉｐｅｏｏｉｕｆｔ．ｌｌａｉａｉｎｔｍｅ２．．Ｔｐｉｍｙｔｅｉｏｄｔｎｆｂｎａｄｈｄｌｃｌａｅａｒｅｕｔｄａｏｌｗｓ：ｈｌｒｒｔｏｏｈｅｏｔｍｕｓｎｈｔｃｃｎｉｉｓｏｅｚｅｙｅｇｙｏｃｔｗｅｅｒｓｌｅｓｆｌｏｏｌｌｔｅｍｏａａｉｆｇｙｏｏｂｎａｄｈｄｅｗａ．ｌｃｌｔｅｚｌｅｙｓ１７：１，ｔｅｒａｔｏｉｓ１．ｈ，ｈｅｖｌｍｅｏｙｌｈｘｎｓ８ｈｅｃｉｎｔｍｅｗａ５ｔｏｕｆｃｃｏｅａｅｗａｍＬ，ｍａｓｏｈａａｙｔｗａ６ｇｓｆｔｅｃｔｓｓ０．．Ｔｈｅｙｅｄｗａｒｈａ９．９％．ｅｃｔｙｔｃｎｂｓｄｍａｙｔｍｅ．ｌｉｌｓｍｏｅｔｎ８２Ｔｈａａｓａｅｕｅｎｉｓｌｈｕｉｏｒｄｃｓｗａｒａｅｈｎ９０％．Ｔｅｐｒｔｆｐｏｕｔｓｇｅｔｒｔａ８．ｙＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｉｕｐｒｃｄｃｔｙｔｂｎａｄｅｙｅｇｙｏｃｔｌｓｎｈｓｓｓｌｓｅａｉａａｓ；ｅｚｄｌｌｈｄｌｃｌａｅａ；ｙｔｅｉ

环境友好催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

２００７年９月
环境友好催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
刘桂华Ｄ牛梅菊Ｄ王玉霜。
（城大学化学化工学院，聊山东聊城２２５；夏津卫生学校，东夏津２３０）５０９ ’ 山５２０
摘要综述了固体超强酸、多酸、杂固载杂多酸、分子筛、脂、、树碘维生素Ｃ、酸盐、硫氯化物、高
固体超强酸是指酸强度比１０％硫酸更强的酸，哈梅特酸度函数Ｈ０１．４引它具有酸性强、０其＜一１９Ｃ．催化活性高、稳定性和选择性好、热易分离回收、重复使用、腐蚀设备、可不不污染环境等优点，是一种优良的
稳定，广泛用于日用香精和食品香精中［．可２目前工业上主要采用硫酸等无机酸作催化剂，］由苯甲醛与乙
二醇缩合而成．］该方法工艺复杂，设备腐蚀严重，且副反应多，品质量差，并产同时产生酸性废水，污染环境．１世纪是 “ 色化学” 原子经济 ” ２绿和“ 时代，现生产过程的“ 子经济 ” 和原料的“ 排放 ” 当前催实原化零是化领域研究的热点．为此，科学工作者正在探索和研究能回收和重复使用、无腐蚀、０５，．产品收率为８．，ｈ４６催化剂可重复使用．１１２Ｓ。Ｏ：ｎ．．．Ｏ：Ｔｉ一Ｏ：固体超强酸Ｓ。Ｔｉ：ＳＯ：／ＳＯｉＯ一ｎ催化合成苯甲醛乙二醇缩醛［的最佳反应条件为：／。］ｒｌ

微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛易静;李群丽;施超;陈贵娣;陈连清【摘要】微波辐射下以单质碘为催化剂无溶剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,试验了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响,最佳条件为:辐射功率为259W,反应时间为6.0min,苯甲醛与乙二醇的物质的量比为1:1.8,单质碘用量为2.5%,产率可达86.7%.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2010(024)001【总页数】2页(P25-26)【关键词】微波辐射;合成;苯甲醛乙二醇缩醛;碘【作者】易静;李群丽;施超;陈贵娣;陈连清【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院、催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北,武汉,430074;中南民族大学化学与材料科学学院、催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北,武汉,430074;中南民族大学化学与材料科学学院、催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北,武汉,430074;中南民族大学化学与材料科学学院、催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北,武汉,430074;中南民族大学化学与材料科学学院、催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】O623.54本文尝试以单质碘为催化剂在微波辐射下无溶剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。

实验结果表明，此法具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率较高、后处理简便等优点，该方面的研究尚未见文献报道。

1.1 试剂和仪器所用试剂苯甲醛、单质碘、乙二醇、硫代硫酸钠、无水硫酸镁等均为市售分析纯。

红外光谱用Nexus 470红外光谱仪测定（KBr压片，美国Nicolet公司）。

核磁氢谱采用Avance500型核磁共振仪（TMS为内标，瑞士布鲁克公司）。

折光率用WYA型阿贝折光仪测定（上海精密光学仪器有限公司）。

微波炉为改装的格兰仕WP700（21）微波炉。

1.2 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的操作方法单质碘若干置于研钵，研细后，转移到50 mL锥形瓶中，加入苯甲醛2．12 g （20 mmol）和一定量乙二醇，充分摇振，放入微波炉中加上回流装置，反应一定时间后，取出锥形瓶，静置冷却后，将反应液中的有机层加入10%Na2S2O3溶液洗涤至有机层完全无色，再用水洗涤，分出有机层，用无水MgSO4干燥后进行常压蒸馏，先收集前馏分，再收集沸程为226～228℃的馏分，得无色透明具有果香味的液体即为苯甲醛乙二醇缩醛。

合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究新进展

２１年第３０２期
甘肃石油和化工
２１年９月０２
合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究新进展
洪雨，宝兰，水金吕杨
（湖北师范学院化学与环境工程学院，湖北黄石４５０）３０２
摘要：文献综述基础上就对甲苯磺酸、钨酸铈、氟乙酸钕、在磷三盐酸硫胺、固体超强酸Ｓ０ｓＺＯ、ｒ分子筛ＭＣ４Ｍ一８负载磷钨酸、胶负载硅钨酸、柱撑活性白土、波辐射改性可膨胀石硅铝微
墨、以浓硫酸改性煤基活性炭为固体酸等２４种不同催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的实验
结果进行了综述。过分析比较发现：基磺酸、合固体超强酸、酸二氢钠、搀杂聚苯胺、通氨复磷碘固乙酸钕、２８／ｒ铝三盐酸硫胺、波辐射改性可膨胀石墨、微以
方法具有一定的意义。以下对近几年来采用不同的催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的实验结果
进行了综述。
２固体超强酸催化剂
２１复合固体超强酸ＳＯ８／ｎ．２２Ｓｏ２＿
张应军等口以四氯化锡和过硫酸铵为主要原料，采用沉淀一渍法制备新型固体超强酸催化剂浸ＳＳ／ｎ并用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成反应。实验得到该催化剂制备的最佳条件为：烧温度２－Ｏ，０Ｓ焙５０ｏ（２ｚｓ渍量浓度１ｏ／焙烧时间２５ｈ０Ｃ，ＮＨ）０浸Ｓ．ｍｌ０Ｌ，．。用该催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛的最

缩醛_酮_合成中催化剂的研究进展

Research Progress of Ca ta lysts in Aceta l( keta l) Syn thesis
ZHAO L i - fang (Dep t . Chem. & Chem. Engn. , B aoji Univ . A rts & Sci . , B aoji 721007 , China ) Abstract: The recent advance of catalysts in the acetalation and ketalation, especially solid acid, metallic salts, organotin compounds, rare earths compounds, iodine and room temperature ionic liquids are re2 viewed in detail . Key words: acetal ( ketal) synthesis ; catalyst ; solid acid ; organotin compound ; room temperature ion2 ic liquids ; rare earths compound
1 固体酸催化剂
固体酸催化剂具有易分离回收、易活化再生、高温稳定性好、便于化工连续操作且腐蚀小等特点 ,所以 ,研究和开发固体酸在催化合成缩醛 (酮 ) 中的应用具有更实际的意义。随着 X 衍射、红外光谱、核磁共振谱等测试技术的提高 , 对催化剂酸中心的结构与本质有了初步的认识之后 ,改性的蒙脱土、分子筛、沸石、离子交换树脂、杂多酸、固体超强酸等更加广泛地用于合成缩醛 (酮 )类的研究。 1. 1 固体超强酸随着人们对固体超强酸的深入研究 , 催化剂的种类从单组分固体超强酸发展为多组分复合超强 [1] 2酸。吴露玲报道了用 SO4 / TiO2 - SnO2 催化羰基化合物与乙二醇的缩醛 (酮 ) 化反应 , 反应时间为 1. 5 ～3. 0 h,缩醛 ( 酮 ) 的收率在 75% ～82%之间。

固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇【文献综述】

文献综述化学工程与工艺固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇[前言]酸催化反应涉及到烃类裂解、重整、异构等石油炼制过程，以及烯烃水合、聚合，芳烃烷基化、酰基化，醇酸酯化等石油化工和精细化工过程。

而迄今为止，在这些生产过程当中应用的酸催化剂主要还是液体酸，目前来说此生产工艺已经比较成熟，但其发展过程却给环境带来了很大的弊端。

此外，相对比与均相催化来说，还存在着很多难以控制的缺点，例如催化剂选择性差，容易腐蚀装置设备，连续生产性差等。

特别是对的环境污染，这对于当今世界环境保护来说是不得不处理的隐患。

早在60多年前，科研人员就试着寻找一种固体酸来代替液体酸，而在最近几年里，固体超强酸已然成为了热门的研究对象。

因为，对于液体酸来说，固体酸选择性高、与液相反应体系容易分离、不会腐蚀装置设备、反应后处理容易、对环境污染小等优点，并且酸催化反应的应用范围也更加得广，能在较高温度范围内使用。

经过近年来的发展，固体酸的种类也越来越多，主要有无卤素固体超强酸、单组分固体超强酸、多组分复合固体超强酸。

固体超强酸如今不管在催化剂的制备、理论的研究，结构的表征，还是在工业上的应用都取得了很大的进步，由于其突出的优点和良好的工业应用前景，固体酸催化剂已经成为了研究中的热点。

同时人们除了不断研发新的固体酸催化剂以及固体酸催化工艺，也在努力研究固体酸酸性形成和催化反应的机理[1]。

固体超强酸催化剂是研究工业化的关键问题，例如制备高活性、强选择性、价格低廉的催化剂。

解决好产物与催化剂的分离，以及催化剂的回收、再利用和再生等工业中存在的基本问题。

在制备过程中引入微波、微乳等新技术，深入研究表面酸与制备方法、促进剂、载体之间的关系，酸性分布与制备方法、催化反应活性的关系，以便进一步改善固体超强酸的制备方法和固体酸催化剂再生方法，为工业化提供必要条件。

缩酮是一类同一碳与两个烷氧基和两个烃基相连的有机化合物。

可由半缩酮与醇在酸催化下反应制得，并且是一类应用广泛的香料。

镧改性固体超强酸SO_4_2_ZrO_2__省略_iO_2_La_3_催化剂的制

镧改性固体超强酸SO42-/ZrO22TiO2/La3+催化剂的制备及性能研究Ξ崔秀兰13,郭海福2,林明丽1,郭俊文1,吴燕妮1(1.内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特010062;2.广东肇庆学院轻化工系,广东肇庆526061)摘要:将固体超强酸SO42-/ZrO22T iO2负载镧制备新型催化剂SO42-/ZrO22T iO2/La3+,以催化合成溴代正辛烷为模型反应,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明:以0.5m ol・L-1H2SO4和5.0%的La(NO3)3混合溶液浸渍的锆钛前体氧化物,经110℃烘干后于550℃焙烧3h所得催化剂(LSZT5.0232550)活性较好,在n(HBr)∶n(辛醇)=5.12∶1.00、催化剂用量为反应物总质量的1.6%、反应时间为4h,反应温度约130℃的条件下,合成溴代正辛烷产率达75%以上。

采用IR,XRD,DTA/TG A和Hammett指示剂法对催化剂进行表征显示:LSZT5.02 32550具有较高的酸强度,且为无定型态。

关键词:催化化学;固体超强酸;催化剂;活性;稀土中图分类号:T Q225.24+2 文献标识码:A 文章编号:1000-4343(2003)04-0460-05 固体超强酸具有很强的酸性,其酸性最大可达100%H2SO41万倍以上[1]。

它对大部分有机合成反应(如:异构化、烷基化、脱水及酯化等)具有很高的催化活性,同时还能克服液体酸催化剂带来的诸多弊端,是一类具有广阔应用前景的环境友好新型催化材料,目前,已成为催化工作者研究的热点之一。

有关过渡金属氧化物及Al2O3,SnO2, SiO2等的单组分和多组分固体超强酸的报道较多[2～5],近年来含稀土的固体超强酸开始引起人们的注意[6～8],但研究报道仍较少。

本文将二元组分的固体超强酸SO42-/ZrO22T iO2负载镧,制备了稀土固体超强酸SO42-/ZrO22T iO2/La3+,并以正辛醇和氢溴酸的取代反应为模型反应,考察焙烧温度、焙烧时间和La(NO3)3溶液浓度等制备条件对催化性能的影响,应用IR,XRD和DT A/TG A等手段对该催化剂进行了表征。

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"# 结果与讨论
"% !# 浸渍液 &’$ ( 浓度不同对收率的影响其他条件不变，使用含采用 :5 B 节的合成方法， BD 不同浓度 @C 的浸渍液制得的催化剂，收率各不相同，结果见表 : 。
表 :R 浸渍液中 @CB D 浓度不同对收率的影响 /CS8F :R TUUFQG >U @CB D Q>KQFKGVCG6>K 6K W>8XG6>K >K G9F Y6F8Z >U SFK-C8ZF9YZF FG9Y8FKF J8YQ>8 CQFGC8
实验结果表明，在其他条件相同的情况下，微波功率在 ):’ ( 时，收率达 33" B# 。微波功率加大，温度升高，部分反应物挥发，收率下降，甚至局部炭化。 " 5 $# 微波辐射时间对收率的影响采用 :5 B 节的合成方法，其他条件不变，仅改变微波辐射时间，结果见表 B 。
2 89 摘要：苯甲醛和乙二醇以稀土固体超强酸 01! 为催化剂，经微波辐射直接催化合成苯甲醛乙二醇缩 $ 3 451! 3 67
醛。结果表明，当微波输出功率为 !"# :，辐射时间 8 ;5<， ! （苯甲醛） =! （乙二醇）> "=! ，催化剂用量 #? @ （ A 苯甲醛为 #? "# ;&’）时，苯甲醛乙二醇缩醛的收率为 BB? 8C 。关键词：苯甲醛乙二醇缩醛；微波辐射；稀土固体超强酸中图分类号： 4DE..- - 文献标识码： F- - 文章编号： "##8 2 .!"$ （ !##$ ） #"! 2 #/!# 2 #8
在固体超强酸表面负载微量稀土镧，等于在 *D /6 周围放置了吸电子源，使 /6 上的正电荷增加，
*D
" 5 *# 催化剂种类对收率的影响采用 :5 B 节的合成方法，其他条件不变，仅改变催化剂种类（催化剂均为 ’" % J），结果见表 + 。
・ K88・表 !" 催化剂种类对收率的影响 #$%&’ ! "
表 *R 反应物摩尔比对收率的影响 /CS8F * R TUUFQG >U =>8F VCG6> >U VFCQGCKGW >K G9F Y6F8Z >U SFK-C8ZF9YZF FG9Y8FKF J8YQ>8 CQFGC8
# （苯甲醛） ]# （乙二醇） :]: 收率 ? # +P5 % :]:5 + %:5 P :]) 335 B :])5 + %!5 3 :]B5 ’ P35 +
*56789:1: ;< =96>2?@985@9 $785?969 A?5B;? (B972? C6@9D ’1BD;E2F9 "DD2@1271;6 %272?5>9@ G5 H2D9I92D78 *;?1@ *JK9D (B1@ 34 *+, . / 01+, / )2
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第 :) 期
2 BD 龚R 菁，等：微波辐射稀土固体超强酸 $;) 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 * ? /6;) ? @C
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!!" !!# 。$%&%! 型三星微波炉，最大输出功率为 %’’ (，频率 )*+’ ,（苏州三星电子有限公司）；日本岛津公司 ./01 2 3%’’ 红外光谱仪； (4& 型阿贝折射仪（上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂）。 ! 5 "# 催化剂的制备取一定量的 /678* 溶液用稀氨水水解至溶液呈碱性，沉淀完毕，静置 )* 9，抽滤，用去离子水洗至沉淀中无氯离子，红外烘干、研磨成小于 :’’ 目的 /6;) 粉末。用（ ! ,) $;* ）< ’" + =>8 ? @ 水溶液浸泡 :* 9。得固抽滤、红外烘干，在马福炉中于 +’’ A 焙烧 B 9， )2 体超强酸 $;* ? /6;) ，置干燥器中备用。将一定量的 @C) ;B 溶于浓度为 :" 3+ =>8 ? @ 的 ,) $;* 中，配成（ ! @CB D ）< ’" ’+ E ’" :’ =>8 ? @ 的硫
表 )R 微波输出功率对收率的影响 /CS8F )R TUUFQG >U =6QV>[C\F 6VVCZ6CG6>K L>[FV >K G9F Y6F8Z >U SFK-C8ZF9YZF FG9Y8FKF J8YQ>8 CQFGC8
微波输出功率 ? ( ):’ 收率 ? # 335 B )3’ P%5 ) B+’ B:5 P *)’ 炭化
/6;) ? @CB D 催化剂使 )， *H二硝基甲苯（ "’ < 2 :B" %+ ）显著变色，所以该催化剂的酸强度 "’ I 2 :B" %+。 ! 5 $# 合成方法乙二醇 ’" )’ 取减压蒸馏后的苯甲醛 ’" :’ =>8， )2 BD =>8，稀土固体超强酸 $;* ? /6;) ? @C ’" % 〔 J 浸渍液（ ! @CB D ）< ’" ’% =>8 ? @ 〕，置于 +’ =@ 小烧杯中充分混合，用表面皿盖好烧杯，放在微波炉中心，在 ):’ ( 反应 B =6K。取出冷至室温，用饱和碳酸氢钠溶分出油层，用无水硫酸镁干燥，液调节 L, 至中性，过滤，减压蒸馏，收集 !! E :’: A ? :" BB MNC 馏分，得 )’ 无色透明液体，产率 33" B# 。测其折光率 # O < （文献［ :’ ］值 #)’ 。测得其 01 （!? :" +)P* O < :" +)P3 ） 2: Q= ）： %’’ 处出现苯环一取代特征吸收峰， :’+% 、 ::3P 处出现缩醛的 7 —; 特征吸收峰，而羰基和羟基的特征吸收峰完全消失，说明产物为苯甲醛乙二醇缩醛。
增强了路易斯酸性。当浸渍液中 @CB D 浓度为 ’" ’% =>8・ @ 2 : 时，催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的活性最高，因此选择浸渍液的 @CB D 浓度为 ’" ’% =>8・@ 2 : 。 " 5 "# 微波输出功率对收率的影响采用 :5 B 节的合成方法，其他条件不变，仅改变微波输出功率，结果见表 ) 。

【开题报告】固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇

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合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究新进展

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Keggin型取代杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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氨基磺酸催化合成苯甲醛缩乙二醇

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固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇【开题报告】

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缩醛反应机理及应用

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H3PW6Mo6O40／TiO2-WO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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