对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
杨水金;邓满臣;谢萍
【期刊名称】《精细石油化工进展》
【年(卷),期】2010(011)004
【摘要】以对甲苯磺酸为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛.实验表明,合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜的反应条件为:苯甲醛与乙二醇摩尔比1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、带水剂环己烷的用量为12 mL、反应时间
45 min.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达78.9%.
【总页数】3页(P39-41)
【作者】杨水金;邓满臣;谢萍
【作者单位】湖北师范学院化学与环境工程学院,黄石,435002;湖北师范学院化学
与环境工程学院,黄石,435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,黄石,435002【正文语种】中文
【相关文献】
1.聚苯胺负载对甲苯磺酸催化合成糠醛乙二醇缩醛 [J], 王雪源;岳金方;陈立;罗志臣;刘伟;戴凯麒;郭宏超;陈柯全
2.SO2-4/TiO2-WO3催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 杨水金;夏佳;杨小山
3.Ga2O3-凹凸棒固体酸催化剂对苯甲醛乙二醇缩醛的催化合成 [J], 李恩博;段伟
萍
4.环境友好催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 刘桂华;牛梅菊;王玉霜
5.H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 杨水金;童文
龙
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第14卷第18期精细与专用化学品Vol .14,No .18　2006年9月21日Fine and Specialty Che m icals科研开发苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的研究李坚利31　陈阳如1　熊国宣2　陈松飞2(1.江西现代学院,江西南昌330012;2.东华理工学院化学工程与工艺系,江西抚州344000)摘　要:研究了苯甲醛与乙二醇在732#强酸性阳离子交换树脂催化下的反应条件,得到了缩醛化反应的最佳合成条件为:n (苯甲醛)∶n (乙二醇)=1∶1175,带水剂用量40mL,催化剂用量115g,反应时间90m in,并在产物的后处理时采用减压过滤除催化剂和减压蒸馏分离产物的方法。

关键词:缩醛化;苯甲醛;乙二醇;强酸型阳离子交换树脂Study of Acet a l a ti on Reacti on of Benza ldehyde w ith GlycolL I J ian 2li 1,CHEN Yang 2ru 1,X I ON G Guo 2xuan 2,CHEN Song 2fei2(1.Modern College of J iangxi,Nanchang 330012,China;2.Depart m ent ofChe m ical Engineering and Technol ogy,East China I nstitute of Technol ogy,Fuzhou 344000,China )Abstract:The conditi ons f or reacti on of benzaldehyde with glycol catalyzed by 732#str ong acidic cati on exchange resin are studied .The op ti m ized conditi ons are as f oll ows:n (benzaldehyde )∶n (glycol )=1∶1175,the amount of the de watering agent is 40mL,the dosage of catalyst is 115g,reacti on ti m e is 90m inutes .The strategies,i .e .filtering off catalyst and separating p r oduct via distillati on under reduced p ressure both are adop ted during after treat m ent of the p r oduct .Key words:acetalati on;benzaldehyde;glycol;str ong acidic cati on exchange resin 缩醛类化合物是近来开发的一类新型香料,因其具有特殊的香味,在很多香型香精中可作为主香剂或协调剂,对增加产品天然感起到很大的作用,国外已广泛应用于洗涤剂、化妆品、食品、烟草、油漆和制药等工业〔1〕。

活性炭负载硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮摘要：以环己酮，乙二醇为原料，较系统地研究了以活性炭负载硫酸锆为催化合成环己酮乙二醇缩酮，以固定环己酮的用量，考察了酮醇物质的量比对反应的影响，在环己酮与乙二醇的投料物质的量比为1:1.5，催化剂用量占反应物料总质量的0.5%，环己烷为带水剂和反应时间为1.0h条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达64.70%。

经过折光率、气相、红外光谱来测定其纯度，环己酮乙二醇缩酮的纯度可达98.8%。

关键词：环己酮乙二醇缩酮；活性炭负载硫酸锆催化剂；缩酮反应；固体催化1 前言1.1 开题依据环己酮乙二醇缩酮又称1，4 - 二氧杂螺[4. 5]癸烷，属缩羰基类化合物。

由于它具有香气透发，留香持久，香气类型多等特性，因此它被广泛应用于日用香精和食品香精的调味品。

此外它常用作有机合成的羰基保护或反应的中间体，有时用作特殊的反应溶剂[1]。

环己酮乙二醇缩酮的合成方法较多，最为经典的方法是在硫酸的作用下，由环己酮和乙二醇直接脱水合成。

该催化剂虽价格低廉，催化活性较高，但后处理复杂，且易产生三废污染，设备腐蚀严重。

为此人们希望寻找一种催化活性高、环保型的催化剂来代替硫酸合成环己酮乙二醇缩酮等缩酮类化合物。

科技工作者在催化剂的筛选方面已做了大量的研究工作。

王存德等人提出使用硫酸铜催化脱水合成缩酮化合物[2]，也有人提出分子筛[3]、固体超强酸[4]催化合成环己酮乙二醇缩酮，都取得了较为满意的结果。

1.2 文献综述1.2.1 无机催化剂1.磷酸二氢钠研究了以磷酸二氢钠为催化剂，环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮，并考察了各种因素对反应的影响。

实验确定了较优的反应条件：环己酮0.1mol，n(环己酮)：n(乙二醇)=1:1.5，催化剂用量为1.40g，带水剂环己烷10ml，反应回流时间180min，其产品收率达90.6%。

该方法的优点是环己酮的转化率高，催化剂重复使用性能较好[5]。

甲缩醛新型合成方法前言近年来，随着煤化工的发展，以煤为原料合成甲醇的技术已经成熟，国内甲醇的产能呈高速增长的局面。

目前我国甲醇的年产能已达3200 万吨，由于下游产品开发不够，导致甲醇生产过剩，因此推动开发甲醇下游产品并向高附加值发展对于煤化工的健康发展具有深远意义[1]。

甲缩醛是甲醇最重要的下游产品之一，其具有优良的理化性能，如良好的溶解性、低沸点、与水互溶性好等[2]，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、汽车工业用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆和油墨等产品中]，同时甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂还可以替代F11 和F113 及含氯溶剂，是替代氟里昂的理想环保产品。

正因为甲缩醛的应用广泛，性能优异，因此近十几年来对于其合成工艺技术的研究一直在不断地深入开展，我们对甲缩醛的新型合成工艺方法进行了研究。

1 传统甲缩醛的合成方法甲醇与甲醛缩醛反应制备甲缩醛合成甲缩醛的众多工艺中，甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺较为常用，因为该方法原料易得，操作方便，反应快，条件温和易控制，虽为放热反应，但是放出的热量比较小，放出的热量对反应的平衡转化率影响不大。

以对甲苯磺酸作均相催化剂，精馏塔顶温度50 ℃，塔釜温度85 ℃，搅拌速率60 r /min，反应2 h，催化剂用量为反应物总质量的5%，甲缩醛为馏出物的71%。

该方法将反应与分离操作结合，把催化剂以一定方式装入填料塔中，对操作要求较高，填装和拆卸填料塔都困难; 另外，催化剂在此过程中同时又作为填料，使得其作用机理复杂，不易改进。

改进工艺将以上反应部分从精馏塔中“取出”的连续催化精馏，用Aspen Plus 软件模拟了新工艺，常压下55 ℃，液相进料位置为第26 块塔板; 侧线采出量31 ～34 kmol /h; 理论塔板数30 块、气相进料塔板数28 块、回流比为5 时，塔顶甲缩醛浓度较高，精馏塔分离效果较好，原料得到充分利用，从而节约能源降低成本。

聚苯胺负载对甲苯磺酸催化合成糠醛乙二醇缩醛王雪源;岳金方;陈立;罗志臣;刘伟;戴凯麒;郭宏超;陈柯全【摘要】以聚苯胺负载对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,糠醛和乙二醇为原料合成糠醛乙二醇缩醛.产品经1H NMR和IR进行结构表征.考察了糠醛与乙二醇物质量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对糠醛乙二醇缩醛收率的影响.结果表明,聚苯胺负载对甲苯磺酸具有良好的催化活性和稳定性,较佳反应条件为:糠醛0.2 mol,n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.20,催化剂聚苯胺负载对甲苯磺酸用量为糠醛质量的5％,反应时间3h,带水剂环己烷用量为15 mL,产品收率超过94.0％.催化剂连续使用五次,收率仍可达到90.0％左右.%Furfuralglycolacetal was synthesized using polyaniline (PAN) loaded withp-toluene sulfonic acid (PTSA) as catalyst,furfural and ethanediol as the raw materials,andcyclohexane (CYH) as water carrying agent.The products were characterized by IR and 1H NMR.The effectsonyieldoffurfuralglycolacetalwas investigated from the factors of catalyst amount,furfural and glycol molar ratio,reaction time,the amount of water carrying agent,and cycle time of catalyst.The result shows that,the catalyst of PAN/PTSA has good catalytic activity and stability.The better reaction conditions areas follows:the amount of furfural is 0.2 mol,the molar ratio of furfural and ethane diol is 1 ∶ 1.20,the mass ratio of catalyst to furfural is 5％0,the reaction time is 3h,and the amount of water carrying agent is 15ml.Under this condition,the yield of products exceeds94.0％.The yield isstillabove 90.0 ％ after five use circles.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2017(034)006【总页数】4页(P16-19)【关键词】聚苯胺负载对甲苯磺酸;糠醛;糠醛乙二醇缩醛;合成【作者】王雪源;岳金方;陈立;罗志臣;刘伟;戴凯麒;郭宏超;陈柯全【作者单位】扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127【正文语种】中文【中图分类】TQ224.4糠醛乙二醇缩醛(化学名称为2-(2-呋喃基)1,3-二氧五环)是一种重要的化工中间体。