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电厂尿素化验标准引言电厂尿素是一种常用的氮肥，适用于各种农作物的生长。
为了确保尿素的质量和可靠性，电厂需要建立化验标准，以评估尿素的成分和性能。
本文将介绍电厂尿素化验标准的要点和参数。
尿素化验标准要点电厂尿素化验标准主要涉及以下要点：1.氮含量测试：尿素的主要成分是氮，因此氮含量是一个重要的指标。
氮含量测试可以使用凯氏氮仪等设备进行测量。
标准要求尿素样品的氮含量应符合农业部发布的国家标准。
2.水分含量测试：尿素的水分含量对其稳定性和保存期有重要影响。
通过将尿素样品加热至一定温度并测量其减重，可以确定其水分含量。
标准要求尿素的水分含量应不超过一定的百分比。
3.酸度测定：尿素的酸度对其与其他肥料配混、储存和运输有重要影响。
通过使用酸碱指示剂或酸度计等设备，可以测量尿素样品的酸度。
标准要求尿素的酸度应在一定的范围内。
4.总碱度测定：尿素样品的总碱度可以通过酸度测定的结果推导得出，也可以使用电位滴定法进行测量。
标准要求尿素样品的总碱度应在一定的范围内。
5.杂质测试：尿素样品可能会含有其他杂质，如游离氨、铁、铜等。
电厂需要对尿素样品进行杂质测试，确保其纯度符合标准要求。
尿素化验标准参数根据电厂的具体要求和本地监管机构的相关规定，尿素化验标准可以包括以下参数：1.氮含量（%）：标准要求尿素样品的氮含量应符合国家标准要求，通常在46%-48%之间。
2.水分含量（%）：标准要求尿素样品的水分含量应不超过一定的百分比，通常在0.5%-1.0%之间。
3.酸度（pH值）：标准要求尿素样品的酸度应在一定的范围内，通常在7.0-8.5之间。
4.总碱度（%）：标准要求尿素样品的总碱度应在一定的范围内，通常在0.3%-0.5%之间。
5.游离氨（ppm）：标准要求尿素样品的游离氨含量应不超过一定的数值，通常在500-2000ppm之间。
6.杂质含量（ppm）：标准要求尿素样品的杂质含量应符合一定的要求，通常铁、铜等杂质的含量应小于50ppm。
血清尿素氮的测定一 .实验原理血清中尿素在氨基硫脲存在下，与二乙酰一肟在强酸溶液中共煮时，可生成双乙酰和尿素形成的红色复合物( 二嗪衍生物)，其颜色深浅与尿素含量成正比，与同样处理的尿素标准液比色。
即可求得血清中尿素的含量。
由于反应在强酸中进行，所产生的羟胺是干挠物质，所以必须用氧化剂将其氧化除去。
在呈色反应中产生的有色复合物对光不稳定．加入氨基硫脲可增加其稳定性，还可提高尿素与双乙酰反应的灵敏度。
二 .实验操作取试管 3支，注明空白管、标准管、测定管，按下表操作管试号测定管标准管空白管剂血清(ml) 0.02 ————尿素氮标准应用液 (ml) ——0.02 ——蒸馏水 (ml) ————0.02二乙酰一肟试剂 (ml) 0.5 0.5 0.5尿素氮试剂 (ml) 5.0 5.0 5.0混匀后置沸水浴中煮沸12分钟，取出在冷水中冷却5分钟，分光光度计波长540nm比色，以空白管调零，测定各管吸光度值。
三 .计算测定管吸光度血清尿素氮（mmol / L ） = ——————— X 17.85标准管吸光度正常值参考范围3． 57～ 14． 28mmol／ L四 .临床意义血液中非蛋白含氮化合物包括尿素、尿酸、肌酸、肌酐、胆红素及氨等。
其中尿素含量约占l ／ 3～ 1／ 2。
尿素是蛋白质代谢的产物．通过肾脏排出，故测血清尿素氮可作为检测肾脏功能的试验，并且其增高程度与病变的严重程度呈平行关系。
五 .试剂1.尿素氮试剂：蒸馏水lOOml ，浓硫酸 44ml， 85％磷酸 66ml，冷却至室温后，加氨基硫脲50mg，硫酸镉 (3CdSO４· 8H 2O)2g ，溶解后稀释至1000ml。
2.20g／ L 二乙酰一肟试剂：称取二乙酰一肟20g，加入蒸馏水约900ml，溶解后稀释至 1000ml.３.尿素氮标准贮存液 (357mmol／L)：称取尿素 1.072g溶解于蒸馏水中定容至 1000ml。
尿素氮（BUN）含量检测试剂盒说明书微量法货号：BC1535规格：100T/48S产品组成：使用前请认真核对试剂体积与瓶内体积是否一致，有疑问请及时联系索莱宝工作人员。
试剂名称规格保存条件试剂一粉剂×2瓶4℃保存试剂二液体15 mL×1瓶4℃保存试剂三A液液体3 mL×1瓶4℃保存试剂三B液液体12 mL×1瓶4℃保存试剂四液体10 mL×1瓶4℃保存标准品粉剂×1支4℃保存溶液的配制：1、试剂一：临用前加5mL蒸馏水充分溶解，现用现配，4℃可保存一周。
2、试剂三：临用前将A液倒入B液中混合，或者根据比例（A:B=1:4）现用现配。
3、标准品：10 mg尿素。
临用前加入4.66 mL蒸馏水配制成1 mg/mL尿素氮标准液。
产品说明：尿素（BUN）是人体蛋白质代谢的主要终末产物，BUN构成了血液中绝大部分的非蛋白质氮，血液尿素氮是肾功能的主要指标之一。
用靛酚蓝比色法测定脲酶水解尿素产生的NH3-N，生成的蓝色靛酚和尿素氮的浓度成正比。
技术指标：最低检出限：0.00009 μg/mL线性范围：0.78125-100 μg/mL注意：实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。
如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。
需自备的仪器和用品：可见分光光度计/酶标仪、天平、研钵/匀浆器、低温离心机、微量玻璃比色皿/96孔板、恒温水浴锅。
操作步骤：一、样本处理（可适当调整待测样本量，具体比例可以参考文献）组织：按照质量（g）﹕蒸馏水体积(mL)为1﹕5-10的比例（建议称取约0.1g，加入1mL蒸馏水），冰上匀浆后于4℃，13000g离心15min，取上清待测。
细菌或细胞：按照细胞数量（104个）﹕蒸馏水体积（mL）为500-1000﹕1的比例（建议500万个细胞加入1mL 蒸馏水），冰浴超声波破碎细胞（功率300w，超声3s，间隔7s，总时间3min）；然后4℃，13000g离心15min，取上清置于冰上待测。
尿素测定干化学法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述尿素是一种重要的氮肥，在农业生产中有着广泛的应用。
测定尿素含量是判断肥料质量的重要指标之一，也是保障农业生产的关键措施之一。
干化学法是一种常用的测定尿素含量的方法，它通过一系列化学反应将尿素转化为其他物质，并通过测定反应产物的含量来计算尿素的含量。
本文将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤以及实验结果分析，旨在帮助读者更深入地了解和掌握这一重要的测定方法。
1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个主要部分。
- 引言部分主要是对尿素测定干化学法进行简要介绍，包括概述、文章结构和目的。
- 正文部分将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析。
- 结论部分将对整个实验进行总结，探讨该方法的应用前景，并展望未来可能的研究方向。
1.3 目的本文的目的是介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析，以帮助读者了解这种测定方法的实施过程和结果分析。
通过本文的阐述，读者可以掌握尿素测定干化学法的基本原理和操作步骤，从而在实验和应用中有效地运用这种方法。
同时，本文还将探讨尿素测定干化学法在实际应用中的前景和展望，为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
通过系统的介绍和分析，本文旨在促进尿素测定干化学法在科学研究和工程实践中的应用和推广，为相关领域的发展贡献一份力量。
2.正文2.1 尿素测定干化学法原理:尿素是一种氮含量较高的化合物，在农业生产和环境监测中具有重要意义。
干化学法是一种常用的尿素测定方法，其原理基于尿素在高温条件下分解产生氨气的特性。
在干化学法中，将待测尿素样品与硫酸铵等试剂一起加热至高温，尿素分解生成氨气和二氧化碳。
氨气被吸收到硼酸溶液中，形成硼酸铵盐，并通过酸碱滴定法测定溶液中氨气的量，进而计算出尿素的含量。
干化学法具有操作简便、灵敏度高、准确性好的优点，能够有效测定尿素样品中的氮含量。
此方法已被广泛应用于农业生产中的肥料质量检测、土壤肥力评价以及水质监测等方面。
20%浓度的尿素溶液指标
尿素溶液是一种常用的农业化肥，具有提供植物所需氮元素的作用。
其中20%浓度的尿素溶液是一种常见的浓度，本文将介绍该尿素溶液的主要指标。
1.总氮含量：20%浓度的尿素溶液中，总氮的含量为20%，这是其主要的营养成分之一。
总氮含量的确定是通过化学分析方法进行的，可以确保溶液的氮营养满足作物的需求。
2.氨态氮含量：尿素通过水解反应会产生氨态氮，氨态氮是植物可以直接吸收利用的形态。
20%浓度的尿素溶液中，氨态氮的含量也为20%。
氨态氮的含量对作物的生长发育有直接影响，合理的氨态氮含量可以提高作物的产量和品质。
3.pH值：尿素溶液的pH值对作物的吸收能力和土壤环境有重要影响。
20%浓度的尿素溶液的pH值通常为7-8之间，这是一种较为适宜的范围。
pH值的测定可以通过电位差测定仪等设备进行。
4.密度：尿素溶液的密度反映了溶液的浓度和重量特征。
20%浓度的尿素溶液的密度通常为1.14-1.15g/cm³。
密度的测定可以通过密度计等仪器进行，确保尿素溶液在合适的浓度范围内。
5.纯度：20%浓度的尿素溶液的纯度指的是溶液中尿素的含量。
通常情况下，尿素溶液纯度较高，达到99%以上。
纯度的测定可以通过化学分析方法进行，确保尿素溶液没有杂质，提供高质量的氮源给作物。
以上就是20%浓度的尿素溶液的主要指标。
在实际应用中，我们可以根据具体作物和土壤环境的需求，调整溶液的浓度和配比，以达到最佳的施肥效果。
关注并合理利用尿素溶液的指标，可以提高农作物的生产效益和质量，实现可持续农业发展的目标。
尿素总氮含量测定方法的几点改进
尿素总氮含量测定方法的几点改进
作者：刘文锋
作者机构：烟台五洲施得富肥料有限公司,山东,烟台,264000
来源：磷肥与复肥
ISSN：1007-6220
年：2005
卷：020
期：002
页码：20-20,25
页数：2
中图分类：TQ444
正文语种：chi
关键词：总氮含量;尿素;中试;锥形;蒸馏;制备步骤;硫酸铜;测定方法;温度;通风摘要：根据《尿素及其测定方法》GB2440—2001之规定．尿素总氮含量的测定包括试液制备、蒸馏、滴定、空白实验4个步骤。
其中试液制备步骤具体规定如下：称量约5g样品(精确至0．001g)，移入500ml锥形瓶中，加入
25ml水、50ml硫酸、0．5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使CO2逸尽，然后逐步提高温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥形瓶中试液充分冷却后，小心加入300ml水，冷却。
尿素检测标准一、外观检测尿素的外观应呈现为白色或略带微黄色的结晶状颗粒。
如果外观出现明显的颜色变化、结块、杂质或其他异常情况，则可能表明尿素的质量存在问题。
二、尿素含量的测定尿素含量是尿素质量的重要指标。
通过化学分析方法，按照规定的试验步骤，测定样品中尿素的含量，以确保其符合规定的标准。
三、缩二脲含量的测定缩二脲是尿素生产过程中的副产品，其含量过高会影响尿素的水溶性和肥效。
通过特定的分析方法，测定样品中缩二脲的含量，以控制其不超过规定的限量。
四、氮含量的测定尿素中含有氮元素，是植物生长所需的营养元素之一。
通过化学分析方法，测定尿素中氮的含量，以确保其符合规定标准。
五、碱度的测定尿素生产过程中可能会残留一些碱性物质，因此需要进行碱度测定。
通过适当的分析方法，测量样品溶液的pH值和钙离子含量，以评估尿素的碱度是否符合标准。
六、水不溶物的测定水不溶物是指在水中不能溶解的物质。
通过试验方法，测定样品中水不溶物的含量，以评估尿素的纯度和质量。
七、铁含量的测定在尿素生产过程中，可能会引入铁元素。
通过适当的分析方法，测定样品中铁的含量，以控制其不超过规定的限量。
八、钙含量的测定与铁类似，钙也可能在尿素生产过程中引入。
通过化学分析方法，测定样品中钙的含量，以确保其符合规定标准。
九、粒度的测定尿素的粒度大小对其质量和使用效果有一定影响。
通过特定的测量设备和方法，对尿素颗粒的大小、粒径分布等进行测定，以确保其粒度符合要求。
十、包装和标识的检查尿素的包装和标识应符合相关法规和标准的要求。
检查内容包括包装材料的质量、标识的清晰度、产品名称、净含量、生产日期等是否齐全、清晰、准确等。
同时也要检查包装是否能够有效地保护产品在运输和存储过程中的质量和安全。
尿素氮的测定1、原理：尿酸+H20 尿酶ZNH+4+CO32NH+4+2—酮戊二酸+NADH GLDH 谷氨酸+NAD+H2O2、标本采集与处理：2、1受检者准备：病人必须空腹12小时，不饮酒24小时后采集血样。
2、2静脉采血：除非是卧床的病人，一般采血取坐位，从肘静脉取血，使用止血带的时间不超过1分钟，穿刺成功后立即松开止血带；2、3标本应无溶血。
如不符合应重新采集2.4采血管要求:采血时要求使用一次性无菌注射器，一人一管，用后毁形，用500mg/L有效氯浸泡消毒３０分钟，回收、焚烧、做好登记。
3、1试剂组成：RⅠ：脲酶﹥12u/ml谷氨酸脱氢酶﹥1.5u/mlNADH 0.3 mmol/LRⅡ：Tris 缓冲液80 mmol/La-酮戊二酸4mmol/L3、2标准液：7.14umoI/L3、3质控血清：应在测量未知样本的同时检测质控物并确保质控在可接受的范围内，并且结果必须在三个标准差范围内。
3、4试剂的贮存与稳定性：试剂在2—8℃保存，有效期内稳定。
混合后2—8℃稳定两周。
4、仪器：上海迅达公司的半自动生化分析仪XD811。
5、操作程序：试剂准备：取试剂Ⅱ5ml加入一瓶试剂1中混合。
波长： 340nm 比色杯光径：1cm5.4计算方法：BUN=A样品×F F=C 标准/A 标准6、操作性能：线性范围0—35.7 mmol/L ，如超出此范围,用生理盐水稀释后重测,结果乘以稀释倍数。
7、参考值：2.14——7.85 mmol/L 8、结果审核：8、1室内质控结果的判断：对质控结果进行分析是否在控。
8、2对检验结果进行审核，包括检验项目是否漏项，打印是否清楚。
9、临床意义：生理性：饮食（高蛋白）病理性：呕吐、消化道出血、腹泻、尿路结石。
10、参考文献：全国临床检验操作规程。
关于车用尿素中成分分析及含量测定的报告苏州市职业大学Suzhou vocational university毕业论文（设计）课题名称：关于车用尿素中成分及含量的检测专业及班级：09工业分析学号：09430213819关于车用尿素中成分及含量的检测摘要近年来为满足国IV排放标准的要求，国内外重型柴油机厂家须根据油品质量确定尾气控制技术，其主要控制技术分为：选择性还原（SCR）技术和颗粒捕集器（DPF）技术。
而选用SCR尾气控制技术的车辆必须添加尿素溶液作为催化还原剂，保证车辆尾气排放达标。
车用尿素是SCR技术最重要的部分，它是利用约32.5%的尿素及纯水合成，当它未进入SCR转化器之前已被灼热的废气转化成阿摩尼亚，而阿摩尼亚与催化转化器内的氧化氮产生化学反应，转化成氮气和和水份，降低氮氧化合物及微粒的排放。
为保证车用尿素的质量及相应的功能，在车用尿素出厂前需对车用尿素的成分进行分析及含量测定。
本文将主要对车用尿素中所含成分的检测方法及实验步骤进行详细阐述，并报告车用尿素各项指标的检测数据。
关键词：车用尿素，检测原理，测定方法，标液制备引言欧洲重型商用车界包括DAF卡车、MercedesBenz、IVECO、MAN、Renault、Volvo、Scania等为了确保能符合新的欧盟环保法规四期EURO4及五期EURO5排放标准，皆采用SCR转化器，此系统具有降低氮氧化合物及微粒的排放，以及降低油耗2种重要特性。
随着环保观念的深入，近年来我国的尾气排放标准一年一个台阶。
中国将于2010年起强制执行重型柴油机国Ⅳ排放标准。
而SCR(选择性催化还原技术)技术成柴油机国Ⅳ标准首选技术，国内发动机生产商都开始使用SCR 技术来达到环保要求。
使用SCR技术，车用尿素则成为必须的消耗品，其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。
SCR 系统包括尿素罐(装载柴油机尾气处理液)，SCR 催化反应罐。
SCR系统的运行过程是：当发现排气管中有氮氧化物时，尿素罐自动喷出车用尿素，车用尿素在未进入SCR转化器之前已被灼热的废气转化成阿摩尼亚，而阿摩尼亚与催化转化器内的氧化氮产生化学反应，转化成氮气和和水份，从而降低氮氧化合物及微粒的排放，同时也对全求变暖起到一定作用。
尿素和铵态氮肥总氮含量的测定的方法原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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尿素氮（BUN）含量检测试剂盒说明书微量法注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
货号：BC1535规格：100T/48S产品内容：试剂一：粉剂×2瓶，4℃避光保存，临用前加2mL蒸馏水充分溶解。
试剂二：液体6mL×1瓶，4℃保存。
试剂三A液：液体0.4mL×1支，4℃保存；试剂三B液：液体1.6mL×1瓶，4℃保存；临用前将A液倒入B液中混合，或者根据比例（A:B=1:4）现用现配；试剂四：液体2mL×1瓶，4℃避光保存。
标准品：粉剂×1瓶，4℃保存。
10mg尿素。
临用前加入4.66mL蒸馏水配制成1mg/mL尿素氮标准液。
产品说明：尿素（BUN）是人体蛋白质代谢的主要终末产物，BUN构成了血液中绝大部分的非蛋白质氮，血液尿素氮是肾功能的主要指标之一。
用靛酚蓝比色法测定脲酶水解尿素产生的NH3-N，生成的蓝色靛酚和尿素氮的浓度成正比自备实验用品及仪器：可见分光光度计/酶标仪、天平、研钵/匀浆器、低温离心机、微量玻璃比色皿/96孔板、恒温水浴锅。
操作步骤：一、样品处理1.组织：按照质量（g）：蒸馏水体积(mL)为1：5-10的比例（建议称取约0.1g，加入1mL蒸馏水），冰上匀浆后于4℃，13000g离心15min，取上清待测。
2.细胞：按照细胞数量（104个）：蒸馏水体积（mL）为500-1000：1的比例（建议500万个细胞加入1mL蒸第1页，共3页馏水），冰浴超声波破碎细胞（功率300w，超声3s，间隔7s，总时间3min）；然后4℃，13000g离心15min，取上清置于冰上待测。
3.血清（浆）或其它液体：直接检测。
二、测定操作：1、分光光度计/酶标仪预热30min，波长调至630nm，分光光度计蒸馏水调零。
2、将1mg/mL尿素氮标准液用蒸馏水稀释至50μg/mL备用。
3、加样表：试剂名称（μL）空白管标准管测定管对照管样品1212标准品12-蒸馏水1224试剂一242424-试剂二44444444充分混匀，于37℃反应10min，试剂三16161616试剂四12121212混匀，室温静止30min。
肥料中的尿素化学分析方法肥料是一种为作物提供营养元素的物质，其中尿素是一种常见的氮肥。
尿素化学分析方法是为了确定尿素肥料中的尿素含量，以及其他相关参数。
下面将介绍几种常用的尿素化学分析方法。
1.氮测定法：尿素中的主要营养元素是氮元素。
氮测定法是目前最常用的尿素分析方法之一、常用的氮测定法有几种，如准确秤量法、色便比法、匪大海法等。
-准确秤量法：该方法通过准确称量并热解样品中的尿素，并测定生成的氨氮。
该法简单精确，操作方便，适用于大多数样品。
但该方法需要高温操作，需一定的分析仪器和设备。
-色便比法：该法利用尿素与一定剂量的含氮试剂在碱性条件下反应生成可见的淡黄色化合物，然后用比色法测量其吸光度来计算尿素含量。
该法操作简便，对仪器要求较低，适用于快速分析。
-匪大海法：该法利用尿素与碱性溴酸溶液反应生成二氧化氮，然后用比色法测定其吸光度。
该法适用于含有其它氮源（如尿酸、异氰酸盐等）的样品，在分析速度上优于色便比法。
2.碳氮分析法：尿素分子中含有碳和氮两种元素，碳氮分析法可以同时测定尿素中的碳和氮的含量。
比较常用的碳氮分析方法有胱氨酸测定法和磷酸二氧化钛法。
-胱氨酸测定法：该法利用尿素与正己醛反应生成胱氨酸，然后通过比色法测定胱氨酸含量，从而推算尿素的含量。
该方法操作简单，测定灵敏度高，适用于样品中尿素含量较低的情况。
-磷酸二氧化钛法：该法利用尿素中的氮原子在高温和氧气存在下氧化生成气态氮氧化物，然后经过一系列反应生成二氧化氮，最后通过磷酸二氧化钛催化还原的方式测定最终生成的一氧化氮。
该方法对尿素样品处理较为复杂，但具有较高的分析精度。
3.液相色谱法：液相色谱法可以通过测定尿素样品中尿素的峰面积或者峰高来推算尿素的含量。
这种方法对仪器要求较高，但其分析精度较高，适用于对尿素含量要求较高的情况。
综上所述，尿素化学分析的方法有很多种，不同的方法适用于不同的情况。
根据实际需求和样品特点，选择合适的尿素分析方法可以得到准确的结果，为农业生产提供科学的支持。
尿素氮含量测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊尿素氮含量测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢！
你想想看啊，尿素氮就像是我们身体里的一个小秘密，我们得想办法把它给揪出来，看看它到底是个啥情况。
测定尿素氮含量呢，就好像是一场探秘之旅。
我们得先准备好各种工具和材料，这就好比是要去探险，得带上合适的装备嘛！
有一种常用的方法呢，就像是搭积木一样。
先把样本准备好，就像挑选出最合适的积木块。
然后通过一系列的步骤，让尿素氮乖乖地现形。
还有一种方法呢，就好像是在解一道谜题。
我们得仔细观察，认真分析，一步一步地找到答案。
咱说，要是不掌握这些方法，那岂不是像在黑夜里走路，摸不着方向呀！这可不行，咱得把这事儿给搞清楚。
比如说，在测定的时候，每一个步骤都得小心翼翼的，就跟呵护宝贝似的。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就不准确啦，那不就白忙活了嘛！
你看啊，这就跟做饭似的，盐放多了或者放少了，味道可就不一样啦！
而且啊，做这个测定还得有耐心，不能着急。
就像钓鱼一样，得沉得住气，才能钓到鱼呀！
咱得知道，不同的方法可能适合不同的情况。
就好比有的鞋子适合跑步，有的鞋子适合爬山。
有时候我就在想，要是能一下子就知道尿素氮的含量该多好啊，可这世界上哪有那么容易的事儿呀！
所以呀，我们得认真对待每一次的测定，把它当成一件重要的事情来做。
总之呢，尿素氮含量测定方法可是个大学问，我们得好好研究，好好掌握。
只有这样，我们才能更好地了解我们自己的身体，才能更好地照顾自己呀！这可不是开玩笑的哟！。
实验八：尿素中氮的测定 一.实验目的 1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。 2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理： 1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。 尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ：
CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑ CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑
尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
2. NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化 弱酸的强化 NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前溶液为红色，滴入NaOH标准溶液后，随着溶液中氢离子的减少，颜色的变化次序为红→橙→金黄（第一次）→黄→金黄（第二次）。第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。
三.主要仪器与试剂 主要仪器：分析天平，250m烧杯（3个），50mL滴定管，称量瓶, 干燥器，量筒，250mL容量瓶。 主要试剂：NaOH溶液（2mol·L-1及0.1mol·L-1的标准溶液）， 酚酞指示剂，甲醛溶液 ，基准试剂 ，尿素试样
四、实验步骤
序号 步 骤 思 考 1 在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒，放实验柜中晾干。 为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？
2 准确称取尿素试样0.6～0.7g于100mL烧杯中，加6mL浓硫酸，盖上表面皿。 1． 怎样取用浓硫酸，实验中要注意什么？
2．为什么小烧杯只盖表面皿，不能放玻棒？ 3 在通风橱内缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，至无CO2气泡少时，用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2min，在通风橱中冷却。 1． 消化过程中怎样掌握火焰的大小，大火加热后能观察到哪些现象？
2． 消化过程中的注意事项有哪些？ 3． 为什么要在通风橱中冷却？ 4 吹洗表面皿和杯壁，加30mL纯水稀释，稍冷后完全转移至250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 1． 为什么吹洗表面皿和杯壁，为什么冷却后才能吹洗？
2． 怎样将试液全部转移到容量瓶中？
3． 怎样混合容量瓶中的试液？ 5 准确移取25.00mL试液三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol·L-1，后用0.1mol·L-1 NaOH溶液中和过剩的H2SO4至纯黄。 1． 能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取溶液荡洗三次？
2． 用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取三份后测？
3． 中和多余的强酸时，为什么用甲基红作指示剂，而不用酚酞？
4． 怎样中和多余的硫酸？ 6 取30ml甲醛溶液，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至微红色。
7 在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分摇动，放置5min。 8 加入5滴1%酚酞指示剂，溶液由红色至金黄色，到纯黄，最后到金黄色即为终点。 五.实验结果及分析 序号 1 2 3 尿素的总质量m/g 0.6236 尿素的体积/mL 25.00 25.00 25.00 初读数V1(NaOH)/mL 0.00 0.00 0.00 终读数V2(NaOH)/mL 19.09 19.02 19.00 △V(NaOH)/mL 19.09 19.02 19.00 氮的含量N% 46.22 46.05 46.00 相对相差% 氮的含量N% (舍前) 46.09 S 0.001153 计算T 1.13 0.35 0.78 查表3-1的T（置信界限95%） 1.15 氮的含量N% (舍后) 46.09
用到的计算公式： 1. N — H+ — OH- N% = [C(NaOH)×V(NaOH)×M(N) ]÷[m(CO(NH)2×25.00/250.00)]×100%
2．平均值的计算： =（X1+X2+X3+……+Xn）/ n 3.标准偏差计算： 4：统计量计算式为：Tn=(Xn － ) / S 六．问题及思考题 ★思考题 1.尿素是个有机碱，为什么不能用标准酸直接滴定？ 尿素消化后转化成，为什么不能用标准碱直接滴定？实验中NH4+如何强化？
答：尿素为弱碱，因此不能用标准酸溶液直接滴定。由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用标准溶液滴定。
甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+， 其反应如下：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。 2.写出尿素消化和NH4+强化的主要反应式，拟出尿素中含氮的质量分数计算公式。
答：尿素消化：CO(NH2)2 + 3H2SO4 = （NH4）2SO4 + 2SO2 ↑+ 2H20 + CO2↑ NH4+强化：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O N% = [C(NaOH)×V(NaOH)×M(N) ]÷[m(CO(NH)2×25.00/250.00)]×100% 3.中和硫酸过程中氢氧化钠的量是否要准确控制？若不足或过量时对实验结果有什么影响？碱加过量了该怎么办？中和过量的碱是否要记录？
答：要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。碱加过量了滴加0.5mol·L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。
4.为什么加入的甲醛事先要用碱中和，中和所用的减量是否要准确？要不要记录？
答：甲醛中常含有微量的甲酸（甲醛受空气氧化所致），应将其除去，否则会产生误差 用的碱量需要准确，否则会产生误差，但不需要记录。 5.随着滴定的进行，溶液的颜色由红色—金黄色—纯黄色—金黄色。是哪些指示剂在起作用？
答：红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。
★问题： 1.当中和过剩硫酸，若用酚酞做指示剂，对测定结果将产生正误差还是负误差？ 答：负误差，以酚酞为指示剂，会有部分NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。
2.滴定待测酸量时，若不在加酚酞而仍用甲基红作指示剂，将会产生怎样的结果？
答：虽然甲醛溶液中有少量酚酞指示剂，由于量少，不能灵敏的指示终点。如不加酚酞，试液中原有的指示剂是甲基红，是酸性范围变色的指示剂，使弱酸的氢离子不能被滴定，使 N% 偏小。
1.1 为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？ 尿素消化时溶解酸为浓硫酸，稀释对酸解不利。如尿素未完全酸解，则测定结果将偏低，所以所用器皿（100mL烧杯，小表面皿、10mL量筒）均要干燥。 ⑵一周前，将它们洗至纯水，在实验柜内铺上吸水纸，将烧杯倒合、表面皿凹面朝上放在吸水纸上，量筒倒放在洗净的烧杯中，自然晾干一周。
2.1 怎样取用浓硫酸？实验中要注意什么？⑴从浓硫酸滴瓶中取，滴瓶的滴管垂直，不伸进量筒。
⑵注意： ①不要将浓硫酸滴在量筒以外的地方。如不小心滴在桌上，应立即处理干净，因实验桌桌面不耐浓硫酸腐蚀。 建议：将浓硫酸滴瓶放在搪瓷盘中滴加。 ②操作中不要碰翻盛浓硫酸的量筒或烧杯。
2.2 为什么小烧杯只盖表面皿，不能放玻棒？ ⑴为防止尿素消化时溅出试液，须盖表面皿，但不能放玻璃棒,以免小烧杯倾翻。 ⑵用实验室提供的烧杯夹夹住100mL烧杯，在稍离石棉网的上方摇动烧杯可使试液混合均匀。使用烧杯夹需注意夹稳烧杯，取下烧杯夹时，不要带翻烧杯。
3.1 消化过程中怎样掌握火焰的大小？大火加热后能观察到哪些现象？ ⑴溶解开始时，只要缓缓加热，用中火。当看到细而密的气泡出现时退火，避免反应过于剧烈。待大量CO2逸出后，继续加热至无CO2逸出，改用大火加热，此时火焰要接触石棉网，必要时垫木块，加热温度要高。 ⑵大火加热后，烧杯内有大量白雾产生。继续加热，在烧杯壁逐渐看到有浓硫酸的回流圈，并慢慢上升，随后看到液面上方白雾变稀甚至变清，烧杯上部有雾，雾又慢慢变淡，再加热2min，此时还可能会观察到试液内出现大气泡，停止加热。
3.2 消化过程中的注意事项有哪些？ ⑴不要打开表面皿，以免有试液溅出； ⑵消化过程一定要大火，大火才能反应完全；大火加热才会有足够强的气流托起雾，使液面上方变清，白雾变稀，借此判断反应完成。若消化不完全，测定结果将偏低。 ⑶由于实验室用的是液化气，灯是由煤气灯改装而来，所以火焰中的黄色可能不会全部消失，这意味着火焰中有炭黑存在。若黄火接触到表面皿，使表面皿上沾有炭黑，下一步洗表面皿时会将炭黑洗入试液中，因此消化时要尽量大火，但又不能超过石棉网的石棉芯，避免黄火接触表面皿。此外通风橱抽风功率大时，会使火焰斜向一边，使黄火接触到表面皿，因此要调节好通风橱的抽力，或调节通风橱门开启的大小，使黄火不斜向一边。
3.3 为什么要在通风橱中冷却？ 因烧杯中还有SO3，放在通风橱外会污染实验室环境。 4.1 为什么吹洗表面皿和杯壁，为什么冷却后才能吹洗？ ⑴将反应过程中溅在表面皿和杯壁上的试液冲洗到溶液中，以免试液损失； ⑵稀释浓硫酸是一个放热过程，若在热的时候冲洗杯壁和表面皿，会使试液溅出，发生意外。此外，大火加热后的表面皿、烧杯突然碰到冷水容易炸裂。
4.2 怎样将试液全部转移到容量瓶中？ ⑴从通风橱中取出已冷却的烧杯，用洗瓶吹洗表面皿、烧杯壁，加30mL纯水稀释，搅拌，稍冷后，在容量瓶口上方取出玻璃棒伸入瓶口，玻璃棒的顶端靠近瓶颈内壁，杯嘴靠住玻璃棒，沿玻璃棒慢慢加入试液，溶液沿瓶壁流下，待试液全部流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立，使附着在玻璃棒和烧杯嘴之间的1滴试液收回到烧杯中，将玻璃棒放回到烧杯（不放在烧杯嘴处）。 用洗瓶吹洗玻璃棒、杯壁3次，每次的洗涤液都要全部转移到容量瓶中，吹洗瓶颈，加纯水到容量瓶容积的2/3。右手拿住瓶颈标线以上处，直立旋摇容量瓶，使试液初步混合，消除体积效应。 ⑵待溶液冷至室温，慢慢加水到接近标线1cm处，等1～2min，使沾附在瓶颈上方的水流下。在原烧杯内加少许纯水，用滴管取水后伸入瓶颈，但稍向旁侧倾斜滴加水，使水顺壁流下，直到弯月面的最低点和标线相切为止。
