含氮量的测定

实验二氮肥中含氮量的测定(甲醛法)请同学们参考《分析化学实验》P170-172页的实验内容一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（一）目的要求1.了解碱标准溶液一般的配制和标定方法。

2.掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法。

（二）原理碱标准溶液常用氢氧化钠来配制。

氢氧化钾一般并不优于氢氧化钠，而且价格高，因此仅在个别特殊情况下使用。

由于氢氧化钠固体易吸收空气的CO2和水分，因此碱标准溶液不能直接配制，而必须用标定法。

氢氧化钠吸收空气中的CO2，以及水中溶解的CO2，使配得的溶液中含有少量Na2CO3。

含有碳酸盐的标准碱溶液，将使滴定反应复杂化，甚至使测定发生一定的误差。

因此应配制不含碳酸盐的碱溶液：1. 取1份纯净的NaOH，加入1份水，搅拌使之溶解，配制成50%的NaOH浓溶液（约14.5mol·L-1）。

在此溶液中，碳酸钠几乎不溶解。

待碳酸钠沉降下来之后，吸取上层清液，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至所需的浓度。

2. 1L氢氧化钠标准溶液中，加入1~2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待碳酸钡完全沉淀后，将上层清液转入另一试剂瓶中，塞好备用。

苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，最好用塑料瓶贮存。

在一般情况下，可用玻璃瓶贮存碱标准溶液，但须用橡皮塞。

浓NaOH溶液和NaOH标准溶液在存放过程中要密封。

因此，常安装虹吸管和钠石碳管（如图4-2），以防止其吸收空气中的CO2。

标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质，亦可用标准酸溶液与之比较以进行间接标定。

用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定氢氧化钠时，反应如下：KHC8H4O4 + NaOH == NaKC8H4O4 + H2O化学计量点时溶液pH值约9.1，可用酚酞作指示剂。

邻苯二甲酸氢钾易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存。

（三）试剂50%NaOH溶液（约14.5mol·L-1）邻苯二甲酸氢钾，在110~120℃干燥2小时后备用酚酞指示剂（0.2%的乙醇溶液）（四）实验步骤1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用10mL量筒（或吸量管）量取50%NaOH溶液3.5mL，倒入装有400mL新煮沸并冷却的蒸馏水的试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。

氮含量的测定
氮含量的测定是一种检测物质中氮元素含量的重要分析手段。

在工业、农业生产中，氮对于产品质量、物质性质和组成具有重要意义，因此，氮含量的测定对于控制产品质量、获取样品的性质和特征信息有着重要的意义。

氮含量的测定一般采用法氏定向偶氮定量分析方法。

在这种方法中，可以直接通过测试样品中不同含氮物质的比例来确定氮的总含量。

在实际实验中，首先将样品加入富铬酸钾溶液，然后在碱性溶液中加热，当样品被氧化分解后，氮会转变成氨气体，通过气体容器中的氨气传感器可以准确测量样品中氮元素的含量。

此外，氮含量的测定也可以通过采用不同的试剂和仪器进行。

比如，采用磷酸钙试剂和UV-VIS分光光度计可以实现氮含量的测定；采用碳肥煤和氢离子计可以实现样品中氮元素的测量和分析。

综上所述，氮含量的测定是一种重要的分析手段，为了获得准确的氮含量数据，需要采用适当的试剂和仪器，并按照正确的实验步骤进行操作。

氮含量的测定实验报告氮含量的测定实验报告引言：氮是生命中不可或缺的元素，广泛存在于自然界中的有机物和无机物中。

测定氮含量的方法有很多，其中最常用的是凯氏法和尿素酶法。

本实验旨在通过凯氏法测定一种未知样品中的氮含量，并对实验结果进行分析和讨论。

实验步骤：1. 实验前准备：a. 将凯氏试剂配制好，包括硫酸、硫酸钠、硼酸和铁铵硫酸。

b. 预先称取一定量的未知样品。

c. 准备好所需的实验仪器和设备，包括烧杯、试管、分液漏斗等。

2. 样品预处理：a. 将称取好的未知样品放入烧杯中，加入一定量的硫酸。

b. 在通风橱中，加热烧杯，使样品中的有机物完全氧化。

c. 冷却样品，加入适量的硫酸钠溶液，以去除余下的氧化剂。

3. 氮含量测定：a. 将经过预处理的样品转移至试管中。

b. 依次加入硼酸和铁铵硫酸试剂，使样品中的氮与试剂发生反应生成含铁络合物。

c. 将试管放入水浴中加热，使反应充分进行。

d. 冷却样品，用蒸馏水洗涤试管，使试管内的溶液完全转移至烧杯中。

e. 加入亚硫酸钠溶液，使铁离子还原为亚铁离子。

f. 用甲基红指示剂滴定样品中的亚硝酸钠溶液，直至溶液颜色由红变黄。

g. 记录滴定所需的亚硝酸钠溶液的体积。

结果分析：根据实验测定的亚硝酸钠溶液的体积，可以计算出未知样品中氮的含量。

具体的计算公式如下：氮含量（%）=（滴定所需亚硝酸钠溶液体积× 0.014 × 100）/ 样品质量通过实验测定，我们得到了未知样品中氮的含量为X%。

根据这个结果，我们可以对样品进行进一步分析和判断。

比如，如果测定结果显示氮含量较高，可能说明样品中存在着过量的氮肥残留，对环境造成潜在的污染风险。

而如果氮含量较低，则可能暗示着样品中缺乏足够的氮源，对植物的生长发育产生不利影响。

结论：通过凯氏法测定，我们成功地测定了未知样品中的氮含量，并对实验结果进行了分析和讨论。

实验结果对于了解样品的氮营养状况以及可能存在的环境风险具有重要意义。

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。

二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。

根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。

()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。

这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。

?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。

颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。

选用酚酞(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，100ml容量瓶，10.00ml移液管2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样四、实验步骤准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚-1酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。

平行测定三份。

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10???(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o????4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh?4???五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：?3(cV)naoh?mn?10??n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

实验题目：氮肥中含氮量的测定一、实验原理测定含氮量的方法有两种：（1）蒸馏法，也称为凯氏定氮法，适用于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高，但方法较为烦琐；（2）甲醛法，适用于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，快捷，生产实际中应用较广。

氮肥有两种，一种是铵盐，如NH4HCO3（俗称碳铵）、(NH4)2SO4（俗称肥田粉）、NH4Cl和NH4NO3，另一种是目前普遍使用的尿素 (NH2)2CO。

铵盐（除NH4HCO3外）中含氮量的测定通常用甲醛法。

由于NH4＋的酸性太弱（K a= 5.6×10-10），无法用碱标准溶液直接进行滴定，但可以用甲醛与铵盐作用，定量生成六次甲基四胺盐（K a≈7.1×10-6）和H＋，反应式如下4NH4＋＋6HCHO = (CH2)6N4H＋＋3H＋＋6H2O所生成的六次甲基四胺盐及H＋可以用NaOH标准溶液进行准确滴定，以酚酞作指示剂，溶液由无色至微红色即为终点。

尿素是一种有机弱碱（K b = 1.3×10-14），不能用酸标准溶液进行直接滴定。

然而，尿素经浓硫酸消解后能转化为 (NH4)2SO4，反应式如下(NH2)2CO＋H2SO4＋H2O = (NH4)2SO4＋CO2↑反应完全后加热除去生成的CO2，以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和过量的H2SO4。

而由尿素转化的NH4＋可用甲醛法进行测定，由此可计算出尿素中的含氮量。

二、实验内容1、甲醛（1＋1）溶液的配制取一定量的甲醛试剂加入等体积的蒸馏水，即得（1＋1）的溶液。

甲醛中常含有微量酸，应事先中和，为此，于甲醛溶液中加入2~3滴酚酞指示剂，小心用0.1 mol·L-１的NaOH溶液滴至溶液呈现微红色。

2、 0.1 mol·L-１NaOH溶液的标定准确称取0.4～0.6 g 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质三份分别于锥形瓶中，加入40～50 mL水使之溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。

实验四生物物质含氮量的测定——微量凯氏定氮法一、目的1、了解微量凯氏定氮法测定蛋白质含量的基本原理。

2、掌握本试验的操作步骤。

二、原理生物材料中含有许多含氮的有机物,如蛋白质、核酸、氨基酸等，故含氮量的测定在生化研究中十分重要。

知道了含氮量，就可推知蛋白质量，还可以根据N/P比值的高低检验核酸纯度。

本法适于测定0.2～2.0毫克的氮。

有机物与浓硫酸共热,有机物转变为无机氮（氨），氨与硫酸作用生成硫酸铵,后者与强碱作用释放出氨,借蒸汽将氨蒸至硫酸液中和的浓度，即可计算出样品的含氮量。

本实验用直接法来判断中和程度。

用硼酸作为氨的吸收溶液，结果使溶液中氢离子降低，混合指示剂(pH4.3～pH5.4)由黑紫色变成绿色。

再用标准酸来滴定,使硼酸恢复到原来的氢离子的浓度为止,指示剂出现淡紫色终点,此时所耗的盐酸量为氨的量。

NH3+H3BO4 —→ NH4H2BO4NH4H2BO4+HCl —→ NH4Cl+H3BO4为了加速消化，可加入CuSO4作催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高溶液的沸点。

此外硒汞混合物或钼酸钠可作为催化剂，且缩短作用时间，H2O2也可加速反应。

三、试剂和器材1、试剂的配制（1）样液 5g蛋清溶于0.9% NaCl液,并以生理盐水稀释至100ml。

如有不溶物，离心取上清备用。

（2）30% 氢氧化钠溶液 30g氢氧化钠溶于蒸馏水，稀释至100ml。

（3）2% 硼酸溶液 2g 硼酸溶于蒸馏水，定容至100ml。

（4）混合指示剂 0.1%甲基红酒精溶液和0.1%甲烯蓝酒精溶液按4：1比例（V/V）混合。

本指示剂在pH5.2时为紫红色，pH5.4时为暗蓝(或灰色)色，pH5.6（与原理不吻合）时为绿色，变色点pI为5.4。

（5）1mol/L标准盐酸溶液2、材料硫酸（A.R.）、硫酸钾：硫酸铜=3：1（W：W）混匀研成粉末、凯氏定氮管、凯氏定氮仪两套。

四、操作1、消化取6支凯氏定氮管编号，3支加1.0ml蒸馏水作为空白对照，另3支各加1.0ml 鸡蛋清样液。

1 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、基本原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（K a ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（H +）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+ ＋ 6HCHO ＝＝ (CH 2)6N 4 ＋ 6H 2O ＋ 4H + 1001000/)(%⨯=m M CV N N NaOH所生成的H +和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中M N ――氮原子的摩尔质量（14.01 g/mol ）。

三、主要试剂0.1 mol/L NaOH 溶液 0.2％酚酞溶液 0.2％甲基红指示剂 甲醛溶液四、实验步骤1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

2. 试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml 已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。

氮含量的测定方法氮是生物体中重要的元素之一，也是蛋白质的主要组成元素。

因此，测定样品中的氮含量对于生物化学和农业科学领域的研究具有重要意义。

本文将介绍几种氮含量测定方法。

1. 凯氏法凯氏法是常用的氮含量测定方法之一。

该方法通过将样品与硫酸盐酸和重铬酸钾反应，在酸性条件下将样品中的官能氮氧化为硝酸盐，并通过滴定法测定消耗的碘量来确定氮的含量。

凯氏法适用于不同类型的样品，可以测定无机氮和有机氮的含量。

2. 硫酸汞法硫酸汞法是测定有机氮含量的常用方法。

该方法通过将样品与硫酸汞反应，将氨基酸中的氨基氮转化为氨基汞，并通过滴定过程中沉淀的氨基汞来测定氮含量。

硫酸汞法比较适用于含有氨基酸的样品，但对于其他有机氮化合物的测定可能存在反应选择性不高的问题。

3. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定氮含量的一种标准方法。

该方法将样品与浓硫酸混合加热，将样品中的有机氮转化为铵盐，进而与氢氧化钠反应生成氨气。

然后，使用酸滴定法测定生成的氨的量，从而确定样品中的氮含量。

4. 甲醛法甲醛法是一种测定样品中氮含量的快速方法。

该方法通过将样品与甲醛溶液和硫酸溶液混合反应，在酸性条件下使样品中的氮转化为三氨基溴酸盐。

然后，使用电解法测定三氨基溴酸盐的溶解度，从而确定样品中的氮含量。

5. 质谱法质谱法是一种高灵敏度和高精确度的氮含量测定方法。

该方法通过将样品制成气态，在气相色谱或质谱仪上进行分析，并通过样品中氮分子的特征质谱峰来测定氮的含量。

质谱法在氮含量测定中具有广泛的应用领域，例如农业科学、环境科学和食品科学等。

综上所述，测定氮含量的方法有很多种。

选择适合的方法取决于样品的性质和实验室设备的可用性。

无论使用哪种方法，都需要根据实验目的和要求进行合适的样品前处理和数据分析。

同时，为了保证测定结果的准确性，一般建议重复测量多个样品，并进行质控和质量保证的实验。

实验一 尿素中含氮量的测定一、实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。

2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。

3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。

4.进一步熟悉分析天平的使用。

二、实验原理常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。

由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。

尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。

甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H2 所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。

标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。

三、仪器与试剂 容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1)四、实验步骤1．0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的配制及标定COOH COOK +NaOH COOK COONa+H 2O用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

实验六硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。

测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。

氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于铵盐中的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。

但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。

由上式可知,1mol 相当于1mol H+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。

如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和,以免影响测定的结果。

三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100 cm3烧杯,250 cm3容量瓶,25.00 cm3移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%)[注],硫酸铵试样,0.2%酚酞指示剂四、实验步骤1.0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。

记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。

求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。

2.(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。

铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、目的要求1.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理。

2.学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中的含氮量。

二、 实验原理（NH 4）2SO 4为常用的氮肥之一。

由于NH 4+的酸性太弱（Ka θ=5.6×10－10），故无法用NaOH 直接滴定。

一般先将（NH 4）2SO 4与HCHO 反应，生成等物质的量的酸，反应生成的质子化六次甲基四胺（Ka θ=7.1×10－6）和H +可用NaOH 标准溶液同时直接滴定，终点时溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

其反应式为：4NH 4++6HCHO=（CH 2）6N 4H ++3H ++6H 2O三、 实验用品1.仪器酸（碱）式滴定管 容量瓶（100mL ） 移液管（20 mL ） 刻度吸管（5 mL ） 2.药品NaOH 标准溶液0.1mol ·L -1 (NH 4）2SO 4 固体 HCHO18% 酚酞指示剂四、 操作步骤1.配置中性18%HCHO 溶液去37%(原装)HCHO [1]于烧杯中,加等量H 2O 稀释1倍,滴入1～2滴酚酞，用NaOH 溶液滴至HCHO 溶液呈微红色即可[2]。

2.称样与定容差减法准确称取0.55～0.60g (NH 4）2SO 4试样于烧杯中，加30mL 蒸馏水溶解，定量转移至100mL 容量瓶中定容，摇匀。

3.测定用移液管吸取20mL(NH 4）2SO 4试液于锥形瓶中，加入5mL18%中性HCHO ，，放置5min 后[3]，加入1～2滴酚酞，用NaOH 标准溶液滴定至终点（微红），0.5min 不褪色。

记录所消耗NaOH 溶液的体积（V ），平行测定三次。

计算试样中N 的质量分数。

计算公式：()()ml020ml0100m mol g 0114NaOH V NaOH c N s 1...)(⨯⋅⋅⋅=-ω五、数据处理(NH4)2SO4含氮量的测定六、思考题1.为什么中和HCHO中游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中游离酸则以甲基红作指示剂？2.若试样是NH4HCO3，能否用酸碱滴定法直接测定，为什么？注释[1]市售HCHO中常有HCOOH，因此，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH中和。

土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。

土壤中氮素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带入的氮。

从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能被植物利用。

我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。

土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。

此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。

1.2.3.1．开氏定氮法原理土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。

硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量不宜过多，否则会引起氮素损失。

该法的主要化学反应如下：1.2.3.2．主要仪器和试剂1.2.3.2.1．开氏瓶(50ml)；半微量滴定管(10ml) 弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪；100ml三角瓶。

1.2.3.2.2．浓硫酸（相对密度1.84，三级）。

1.2.3.2.3．40%NaOH 称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420g，放入1000ml硬质烧杯中，加入约400ml蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中CO2。

放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约200ml无C02的水的塑料试剂瓶中，加水至1000ml。

若用三级试制配置，则不用虹吸步骤，其它同上。

1.2.3.2.4．2％硼酸溶液称取20g硼酸(H3BO3，三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，每L硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20ml，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH4.5)。

硫酸铵中含氮量的测定实验报告硫酸铵中含氮量的测定实验报告引言：硫酸铵是一种常用的氮肥，在农业生产中起着重要的作用。

为了确保硫酸铵的质量，需要对其含氮量进行准确的测定。

本实验旨在通过一系列实验步骤，测定硫酸铵中含氮量，并探究测定方法的可行性和准确性。

实验步骤：1. 样品准备首先，我们需要准备一定量的硫酸铵样品。

将称量瓶放在天平上，将天平归零后，称取一定质量的硫酸铵样品，并记录下质量。

2. 溶解样品将称取的硫酸铵样品转移到锥形瓶中，加入适量的去离子水，并充分搅拌，使硫酸铵样品完全溶解。

3. 硫酸铵中氮的转化将溶解后的硫酸铵样品转移到蒸发皿中，加入适量的氢氧化钠溶液，并加热至沸腾。

在氢氧化钠的作用下，硫酸铵中的氮转化为氨气。

4. 捕集氨气将蒸发皿上方放置一个装有稀硫酸的试管，使其与蒸发皿紧密贴合。

稀硫酸的作用是吸收氨气，形成硫酸铵。

5. 硫酸铵中氮的测定将稀硫酸中的硫酸铵转移至锥形瓶中，加入甲基红指示剂，并用盐酸调节pH 值。

然后，用硝酸银溶液滴定样品中的氯离子，直到出现红色终点。

结果与讨论：通过实验测定，我们得到了硫酸铵样品中含氮量的结果。

根据滴定过程中消耗的硝酸银溶液的体积，可以计算出硫酸铵样品中氮的含量。

在实验过程中，我们注意到了一些问题。

首先，硫酸铵样品的溶解度受温度的影响较大，因此在溶解样品时需要充分搅拌，并控制好加热的温度。

其次，滴定过程中需要严格控制pH值，以确保滴定结果的准确性。

最后，实验中使用的试剂需要保证其纯度和浓度，以免对实验结果产生影响。

通过对硫酸铵样品的测定，我们可以评估其质量，并根据需要进行调整。

在农业生产中，合理的氮肥施用量对作物的生长和产量有着重要的影响。

因此，准确测定硫酸铵中含氮量的方法对于农业生产具有重要的意义。

结论：本实验通过一系列实验步骤，成功测定了硫酸铵中含氮量的方法。

通过滴定过程中消耗的硝酸银溶液的体积，可以计算出硫酸铵样品中氮的含量。

实验结果对于评估硫酸铵的质量，并进行氮肥的合理施用具有重要的意义。

含氮量的测定
含氮量的测定是指确定样品中氮元素的含量。

氮元素在化学、生物和环境领域中都具有重要的作用，因此含氮量的测定对于很多领域的研究和应用都具有重要的意义。

常见的含氮量的测定方法有以下几种：
1. 减少硫酸法：将样品加入熔融的Na2SO4和MgO混合物中，燃烧后产生水和氧气。

根据样品中的氮元素产生的气体量，可以计算出氮元素的含量。

2. 减少氮测定法：利用减少氮还原剂和氧化剂的作用，将样品中的无机氮转化为还原态氮，并通过化学和物理方法测定还原态氮的含量。

3. 紫外分光光度法：利用氮元素与特定有机化合物反应后形成带有紫外吸收的化合物，利用紫外分光光度计测量化合物的吸光度，从而测定样品中的氮元素含量。

4. 熔融铝分析法：将样品与熔融铝混合，产生的反应会产生气体，通过气体的体积、密度和组成来计算氮元素的含量。

以上几种方法在不同领域中都得到了广泛应用，具体的选择取决于样品的性质和要求。