氮肥中氮含量的测定—氨态氮的测定方法电子教案(精)
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铵态氮(靛酚蓝比色法)方法与原理:土壤浸出液中的NH4+在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的蓝色很稳定,在NH4+-N浓度为0.05—0.5mg.L-1范围内,其深浅与NH4+-N含量呈正比.试剂:1.酚溶液:10g苯酚和100mg(0.1g)硝普钠(剧毒)【Na2Fe(CN)5·2H2O】→1L水暗瓶存于4℃冰箱2.次氯酸钠碱性溶液:10gNaOH,7.06gNa2HPO4·7H2O,31.8g Na3PO4·12H2O和10 ml次氯酸钠【w(NaOCl)=5.25%】→1L水中暗瓶存于4℃冰箱3.掩蔽剂:①酒石酸钾钠溶液【ρ(KNaC4H4O6·4H2O)】=400 g.l-1与EDTA二钠盐溶液【C10H14O8N2Na2】100 g.l-1等体积混合.每100 ml混合液加入0.5 mlNaOH溶液(10mol/L),即得清亮的掩蔽剂②酒石酸钾钠【KNaC4H4O6·4H2O】400g↓EDTA二钠盐【C10H14O8N2Na2·2H2O】110.7 g稀释至2L. 每100 ml混合液加入0.5 mlNaOH溶液(10mol/L),即得清亮的掩蔽剂4.【ρ(NaOH)】=10 mol.l-1 :400g NaOH用蒸馏水定容至1L5.NH4+-N标准液:0.4717g烘干的(NH4)2SO4→1L水中(定容) 此为NH4+-N贮备标准液。
测定当天将此液用蒸馏水水准确稀释20倍(如5ml稀释至100ml)即为NH4+-N标准液【ρ(NH4+-N)=5 mg.l-1】操作步骤:1.土壤30g 置于150ml三角瓶中加入100 ml 2M KCl浸提,振荡(140rpm)30min 过滤(约30ml以上滤液)2.10 ml样液于50ml容量瓶+约20 ml水+5 ml酚+5 ml NaOCl摇匀,在20℃左右置1小时↓1ml掩蔽剂以溶解沉淀物定容50 ml λ=625nm 比色3.0/0.5/1/2/3/4/5ml NH4+-N标准液于50ml容量瓶+10 ml KCl+约20 ml水+5 ml 酚+5 ml NaOCl摇匀,在20℃左右置1小时后加入1ml掩蔽剂以溶解沉淀物定容50 ml λ=625nm比色注意事项:掩蔽剂应在显色后加入,加入过早,会使显色很慢。
铵态氮肥含氮量的测定刘峰;张远成;付国妮【摘要】采用甲醛法研究了不同氢氧化钠浓度、不同甲醛用量、不同反应时间对含氮量测定的影响,以寻找出最佳实验条件,然后在最佳实验条件下对市售氮肥样品进行测定.该法经济、快速、准确、对仪器的要求较低.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2012(029)014【总页数】3页(P56-58)【关键词】铵态化肥;含氮量;甲醛法【作者】刘峰;张远成;付国妮【作者单位】东华工程科技股份有限公司,安徽合肥230024;安徽农业大学理学院,安徽合肥230036;安徽农业大学理学院,安徽合肥230036【正文语种】中文【中图分类】Q655.2氮是构成蛋白质的主要成分[1],对茎叶的生长和果实的发育有重要作用,同时氮又是叶绿素的成分,与光合作用有密切关系。
氮肥是以氮素营养元素为主要成分的化肥,氮肥增施能促进蛋白质和叶绿素的形成,有利于产量增加,品质改善。
测定铵态氮常用的方法有蒸馏法、甲醛法[2-3]。
由于蒸馏法容易受到测定条件和环境因素的影响,分析误差较大,测定时间长。
甲醛法准确度较高,且测定快速、简单、不需特殊仪器,尤其是化肥中的氮以铵态氮形式存在时,甲醛法测定则更具其独特的优越性。
因此选择甲醛法测定铵态氮肥的含氮量。
鉴于不同浓度的氢氧化钠、不同的甲醛用量、不同的反应时间可能会对最终测定的结果有影响,故本文通过实验寻找出最佳的氢氧化钠浓度、甲醛用量、反应时间,最终在最佳实验条件下测定市售速效复合肥和天蘭星科、芭蕉科肥料的含氮量。
1 实验部分1.1 实验仪器和试剂50 mL碱式滴定管,北京玻璃仪器厂;电子天平,上海精科天平有限公司;SHB-3型循环水式多用真空泵,郑州杜浦仪器厂;托盘天平,常熟市百灵天平仪器有限公司。
甲醛、酚酞、甲基红、无水乙醇、硫酸铵、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠等均为分析纯。
速效复合肥,天蘭星科、芭蕉科肥料购于安徽农业大学农翠园。
1.2 溶液的配制1 mol/L NaOH储备液:称取20 g NaOH溶解于200 mL纯水中,稀释至 500mL,摇匀。
实验四农用NH4HCO3中氨态氮含量的测定实验目的1. 了解氨态氮的测定方法2. 掌握各种方法的原理及适用范围3. 掌握直接滴定法和酸量法测定氨态氮二、实验原理直接滴定法:以甲基红为指示剂,直接用盐酸标准溶液进行滴定。
酸量法:碳酸氢铵在过量盐酸标准滴定溶液作用,以甲基红—亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的盐酸。
三、仪器与试剂①实验室常用仪器②0.1mol/L盐酸标准溶液③0.1mol/L NaOH标准溶液④甲基红指示剂⑤甲基红—亚甲基蓝混合指示液(将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合)三、实验步骤1. 直接滴定法准确称取0.2g左右的试样于预先装有100mL蒸馏水的锥形瓶中,摇匀,滴加2~3滴甲基红指示剂,溶液呈黄色,用0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液呈红色即为终点。
2. 酸量法在已知质量的干燥的带盖称量瓶中,迅速称取约0.2g试样,精确至0.001g,然后立即用水将试样洗入已盛有40.00mL 0.1mol/L盐酸标准溶液的250mL锥形瓶中,摇匀使试样完全溶解,加热煮沸3~5min ,以驱除二氧化碳。
冷却后,加2—3滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现灰绿色即为终点。
按上述手续进行空白试验。
除不加试样外,需与试样测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(氢氧化钠标准滴定溶液的用量除外)进行。
五、结果计算氮含量(N )以质量分数表示1. 直接滴定法ω(N )= 31014-⨯⨯mV C HCl HCl 2. 酸量法ω(N )=31014)00.50(--⨯⨯⋅mV C C NaOH NaOH HCl 式中C HCl ——HCl 标准溶液的浓度,mol /LV HCl ——消耗的HCl 标准溶液体积,mLC NaOH ——NaOH 标准溶液的浓度,mol /LV NaOH ——消耗的NaOH 标准溶液体积,mLm ——试样质量,g;。
铵态氮测量方法(2mol•L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法)1)方法原理2mol•L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5mol•L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
2)试剂(1)2mol•L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾(KCl,化学纯)溶于水中,稀释至1L。
(2)苯酚溶液称取苯酚(C6H5OH,化学纯)10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。
此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
(3)次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠(化学纯)10g、磷酸氢二钠(Na2HPO4•7H2O, 化学纯)7.06g、磷酸钠(Na3PO4•12H2O, 化学纯)31.8g和52.5g•L-1次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
(4)掩蔽剂将400g•L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O, 化学纯)与100g•L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。
每100mL 混合液中加入10 mol•L-1氢氧化钠0.5mL。
(5)2.5µg•mL –1铵态氮(NH4+—N)标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4,分析纯]0.4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵态氮(N)100µg•mL –1的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮(N)2.5µg•mL –1的标准溶液备用。
3)仪器与设备:往复式振荡机、分光光度计。
4)分析步骤(1)浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样(若是风干土,过10号筛)准确到0.01g,置于150mL三角瓶中,加入氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。
氨态氮(NH4+-N)测定方法氨态氮(NH4+-N)测定方法——氧化镁直接蒸馏法1.原理通过弱碱(氢氧化镁)对氨态氮的作用,NH4+转换成NH3释放出来,通过硼酸吸收,标准酸滴定后可以计算出样品中NH3-N的量。
本方法中弱碱对有机态氨有一定水解能力,一般可忽略不计,但为提高测定精度,在确保蒸馏完全的前提下,每样品的蒸馏时间尽量保持一致。
2.试剂2.1.氧化镁化学纯,购买时注意选择高温灼烧的产品(灼烧过的产品质地疏松,轻质)。
否则需经500-600℃茂福炉灼烧后使用。
2.2.液体石蜡油化学纯或医用。
2.3.2%硼酸溶液调节pH约等于4.5使之与指示剂混合呈淡红色。
2.4.指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5溴甲酚绿指示剂,放入研钵中,并用100mL无水乙醇研磨溶解,在阴凉处保存期为三个月。
2.5.0.01-0.15M HCL标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。
3.仪器凯氏定氮蒸馏装置,酸式滴定装置,250mL三角瓶若干等。
4.方法步骤①量(称)取样品至蒸馏反应管中。
推荐取样量瘤胃液10-15mL,十二指肠液10-15mL(g)、回肠液10g,粪10-15g。
②加入氧化镁0.8-1.2g,液体石蜡1mL,蒸馏水约25mL。
③按照凯氏定氮法操作蒸馏,蒸馏时间为硼酸变色后继续蒸馏7-8分钟,滴定。
5.结果计算+-N含量W(%,g/dL)按下式计算:样品中NH4W=[(V2-V1)×C×0.014/m] ×100C-标准酸浓度,mol/LV2-滴定试样时所需要的标准酸溶液体积,mLV1-滴定空白时所需要的标准酸溶液体积,mLM-样品质量或体积,g或mL0.0140-每豪摩尔氮(N)的克数6.重复性每个试验取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果7. 参考文献本文主要参考中国农业大学畜牧系养牛教研组编写的《反刍动物营养学试验知道》及其GB/T6432-94饲料中粗蛋白测定方法。
氮的测试方法1.铵态氮采用靛酚蓝比色法测定硝态氮采用联氨铜还原比色法测定,亚硝态氮采用重氮化偶合分光光度法测定。
氨态氮测定:采用氯化钾浸提一氧化镁蒸馏法;亚硝态氮测定:N一(l一蔡基)乙二胺光度法;硝态氮测定:氯化钾浸提一还原蒸馏法;有机态氮测定:凯氏定氮法。
1.有机氮测定采用硫酸消化一蒸馏法(即凯氏定氮法):无菌移液管移取5mL细菌培养液,加入浓硫酸和催化剂(硫酸铜、硫酸钾),400℃消化1小时后,凯氏定氮仪中加入40%氢氧化钠蒸馏,4%硼酸液吸收后,0.!m。
l/L盐酸滴定。
有机氮的计算公式为:X=(V,一VZ)xCx14.007x1000/5X—为样品中有机氮含量(m创L);v,—样品消耗盐酸标准液的体积(mL);vZ—空白试验消耗盐酸标准液的体积(mL);C一盐酸标准溶液通过标定后的摩尔浓度(Inol/L)。
2.按态氮测定采用蒸馏法:用无菌移液管移取5mL细菌培养液培养液,加IOmL40%氢氧化钠溶液凯氏定氮仪蒸馏,4%硼酸吸收后,用0.lmol/L盐酸滴定,计算含量。
钱态氮的计算公式为:A二(V,一VZ)xCx14.007x1000/5A—为样品中钱态氮含量(m叭);Vl—样品消耗盐酸标准液的体积(mL);vZ—空白试验消耗盐酸标准液的体积(mL);C一盐酸标准溶液通过标定后的摩尔浓度(mol/L)。
3.亚硝酸盐氮测定采用a一蔡胺分光光度法:弱酸条件下:对氨基苯磺酸与a一蔡胺偶合生成紫红色染料,其颜色深度与亚硝酸盐氮含量成正比。
可测定亚硝酸盐氮含量范围在0.05m叭之间,若超过该范围可稀释后测定。
取适量培养液稀释后,依次加入氯化按缓冲液、60%冰乙酸、对氨基苯磺酸和a一禁胺等体积混合液和蒸馏水,于550nm波长下进行比色测定,同时绘制标准曲线,计算含量。
4.硝酸盐氮测定采用磺基水杨酸消化法:在浓硫酸存在下,NO3“能与磺基水杨酸反应,生成硝基水杨酸。
所生成的硝基水杨酸在碱性条件(PH>12.0)条件下,于410nm处有最大吸收;并且,在一定范围内与N03’含量成线性关系。
铵态氮(靛酚蓝比色法)浸提(无机氮浸提)称10g过2mm筛孔土样于250mL广口瓶内,加入氯化钾液[c(KCl)=2mol·L-1] 100mL,塞紧瓶塞,置于振荡器上振荡1h。
静置直至土壤-KCl悬浊液澄清(约30min),取一定量的上清液进行分析。
若于20h内无法分析,则需过滤,滤液储存于冰箱备用。
试剂:1. 酚溶液:10g苯酚和100mg硝普钠[Na2Fe(CN)5NO·2H2O]溶于1L水中。
此试剂不稳定,须贮于暗色瓶,存放在4℃冰箱中,用时须温热至室温。
注意硝普钠有剧毒!2. 次氯酸钠碱性溶液:10g NaOH,7.06g Na2HPO4·7H2O,31.8g NaPO4·12H2O和10mL次氯酸钠[ω(NaOCl)=5.25%](即含有有效氯5%)的漂白剂溶液溶于1L水中。
此试剂应与酚溶液同时保存。
3. 掩蔽剂:酒石酸钾钠溶液[ρ(KNaC4H4O6·4H2O) =400g·L-1]与EDTA二钠盐溶液[ρ(C10H14O8N2Na2)=100g·L-1]等体积混合。
每100ml混合液中加0.5mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10mol·L-1],即得清亮的掩蔽剂溶液。
4. NH4+-N标准溶液:0.4717g烘干的(NH4)2SO4(二级)溶于水,定容至1L。
此为[ρ(NH4+-N)=100mg·L-1] NH4+-N贮备标准液。
测定当天将此液用水准确稀释20倍(例如5mL 稀释至100mL),即为NH4+-N标准溶液[ρ(N)=5mg·L-1]。
操作步骤:吸取用氯化钾提取的土壤溶液2mL~10mL(含NH4+-N 2~25μg),放入50mL容量瓶中,用浸提剂氯化钾补足至总体积为10 mL,然后用水稀释至约30 mL,一次加入5 mL酚溶液(试剂1)和5 mL次氯酸钠碱性溶液(试剂2),摇匀,在20℃左右室温下放置1h后,加入1 mL掩蔽剂(试剂3)以溶解可能生成的沉淀物,然后用水定容。
FNCPFL0021 肥料氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0021肥料-氨态氮含量的测定-蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于不含尿素或其衍生物、氰氨化物以及有机含氮化合物的肥料中氨态氮含量的测定。
2 原理从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸溶液吸收,以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸。
3 试剂3.1 硫酸铵,优级纯,在105℃干燥至恒重。
3.2 盐酸溶液,1+13.3 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=0.2moL量取6.0mL硫酸(ρ约1.84 g/mL)慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内,混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.4 氢氧化钠溶液,400g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红指示剂溶液(2g/L):称取0.20g甲基红,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝指示剂溶液(1g/L):称取0.10g亚甲基蓝,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合,即为甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.2mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中,冷却至室温。
通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氨态氮的测定方法一、目的与原理:1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理:二、单指示剂甲醛滴定法:(一)原理:氨基酸具有酸、碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用,使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基酸的量,反应式可能以下面三种形式存在。
(二)试剂(1)40%中性甲醛溶液,以麝香草酚酞为指示剂,用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1%麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤:称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升),加2-3滴指示剂,用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升,摇匀,静置1分钟,此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数,用下述公式计算计算:氨基酸态氮(%)=( N V×0.014×100)/W式中:N:NaOH标准溶液当量浓渡。
V:NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W:样品溶液相当样品重量(克)。
0.014:氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法:(一)原理:与单色法相同,只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看,双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂,不作介绍)相近单色滴定法稍偏低,主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
PH值在9.2,而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点,PH值为7.0,从理论计算看,双色滴定法较为准确。
(二)试剂:(1)三种试剂同单指示剂法(2)0.1%中性红(50%乙醇溶液)(三)操作步骤:取相同的两份样品,分别注入100毫升三角烧瓶中,一份加入中性红指示剂2-3滴,用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色),记录用量,另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升,摇匀,以0.100NNaOH准溶液滴定至淡蓝色。
铵态氮肥检验方法
铵态氮肥检验方法
一、检验目的
检验铵态氮肥中氮的含量,以确定其质量。
二、原理
铵态氮肥中的氮,经过磷酸二铵溶液和碱性溶液的中和,氨气被通过溶解玻璃管中的硫酸铵而捕获,继而测量硫酸铵溶液的溶液的浊度改变,从而求得含氮量。
三、试验条件
1、试剂:
(1) 硫酸铵溶液:硫酸铵0.6mol/L,蒸馏水稀释到比重为1.2的溶液。
(2) 磷酸二铵溶液:磷酸二铵0.2mol/L,蒸馏水稀释到比重为1.2的溶液。
(3) 碱性溶液:碳酸钠溶液0.2mol/L。
2、容器:250ml的玻璃管,搅拌器。
3、仪器:浊度计。
4、温度:室温。
四、试验步骤
1、将玻璃管内加入50ml硫酸铵溶液,并将搅拌器放入其中,在搅拌器的作用下,将溶液的浊度均匀。
2、将待检样品0.2g加入玻璃管中,再加入2ml磷酸二铵溶液,
搅拌均匀。
3、将溶液搅拌均匀,测量溶液的浊度,记录为T1。
4、待溶液搅拌均匀后,加入4ml碱性溶液,搅拌均匀。
5、再测量溶液的浊度,记录为T2。
6、计算样品的氮含量:
氮含量(%)=(T2-T1)×0.0029×13.2
其中,T1:搅拌前溶液浊度
T2:搅拌后溶液浊度
五、不确定度
0.05%
六、备注
本方法仅适用于氮含量在10%以下的磷肥或铵肥的检验,对于含氮量较高的磷铵复合肥,应采用其他方法进行检验。
铵态氮的测定方法铵态氮的测定方法包括蒸馏法、直接测定法、氨电极法、尿素酶法等。
以下将详细介绍这些方法及其原理、步骤和应用。
1. 蒸馏法蒸馏法是一种常用的测定土壤中铵态氮含量的方法,其原理是通过蒸馏将土壤中的铵态氮转化为氨气,然后利用酸解或碱解使氨气与酸或碱反应生成氨盐,最后通过酸碱滴定法测定所消耗的酸碱量来确定铵态氮的含量。
蒸馏法的步骤如下:1) 准备土壤样品:将土壤样品经过适当的处理(如干燥、研磨等)获取代表性样品。
2) 样品提取:用一定体积的中性酸(如0.5M H2SO4)或碱(如0.5M KOH)溶液提取样品中的铵态氮。
3) 蒸馏:将提取的样品溶液加入蒸馏瓶中,加入适量的酸或碱,加热至沸腾,通过冷凝管冷凝并收集产生的氨气。
4) 捕集:将氨气通过冷凝管收集在酸或碱溶液中,生成氨盐。
5) 滴定:用酸碱滴定法分别滴定用于捕集氨气的酸或碱溶液,记录滴定过程中所消耗的酸碱量。
6) 计算:根据滴定所消耗的酸碱量计算土壤样品中的铵态氮含量。
蒸馏法对土壤样品的处理较为繁琐,但其测定结果准确可靠,被广泛应用于土壤肥力评价和农田管理等领域。
2. 直接测定法直接测定法是一种简便快速的测定土壤中铵态氮含量的方法,其原理是将土壤样品直接与试剂反应,生成可测定的产物并通过光度计或比色计进行测定。
直接测定法的步骤如下:1) 准备土壤样品:将土壤样品经过适当的处理(如干燥、研磨等)获取代表性样品。
2) 样品提取:用适量的提取溶液(如CaCl2、KCl等)提取样品中的铵态氮。
3) 反应:将提取的样品溶液与试剂(如硼酸、磷酸等)反应生成可测定的产物(如硼酸铵、磷酸铵等)。
4) 测定:将反应产物通过光度计或比色计测定其吸光度或颜色,根据标准曲线计算出铵态氮的含量。
直接测定法操作简单,且不需要复杂的设备和试剂,适用于批量样品的快速分析,常用于土壤监测、农田管理等领域。
3. 氨电极法氨电极法是一种使用氨电极直接测定土壤或水中铵态氮含量的方法,其原理是通过氨电极测定试样中氨气的电位变化,从而推算出铵态氮的浓度。
氨态氮肥检验初中化学教案一、教学目标1. 理解氨态氮肥的定义和性质。
2. 掌握氨态氮肥的检验方法及原理。
3. 培养学生的实验观察能力和实验操作技能。
二、教学重点和难点重点:氨态氮肥的检验方法及原理。
难点:了解氨态氮肥的性质及反应。
三、教学准备1. 实验器材:试管、试管架、试管夹、滤纸、试剂瓶等。
2. 实验药品:氨态氮肥样品、氯化银溶液、盐酸、硝酸等。
3. 实验操作步骤。
四、教学过程1. 实验前准备:将试管清洗干净,准备好滤纸和各种试剂。
2. 实验步骤:a. 取一定量的氨态氮肥样品,放入试管中。
b. 滴加氯化银溶液,观察是否产生沉淀。
c. 若有沉淀产生,继续滴加盐酸,观察沉淀是否溶解。
d. 将溶液过滤,滴加硝酸,观察是否产生白色沉淀。
3. 实验总结:根据观察结果,判断氨态氮肥的检验结果。
五、实验内容氨态氮肥是一种常用的氮肥,主要含有氨态氮。
在检验氨态氮肥时,常用的方法是使用氯化银溶液和盐酸进行检验。
氨态氮肥中的氨态氮与氯化银溶液反应生成氢氧化银沉淀,再用盐酸处理溶解沉淀生成氯化银,最后用硝酸进行检验,观察是否产生白色沉淀。
六、实验注意事项1. 操作时要小心,避免溶液溅到皮肤或眼睛。
2. 注意实验器材的使用方法,避免损坏。
3. 操作完毕后要及时清洁实验器材。
七、实验拓展可以将实验结果与其他氮肥进行比较,分析不同氮肥的特点及适用场合。
八、实验评价通过实验,学生将掌握氨态氮肥的检验方法及原理,提升实验操作技能和实验观察能力。
土壤铵态氮的测定一、方法原理+—N 的方法主要有直接蒸馏法和浸土壤铵态氮是土壤速效氮的重要组成部分,测定土壤NH4提法两类,直接蒸馏法是在氧化镁的存在下直接蒸馏土壤,但此法在弱碱性蒸馏时仍可能使一些简单的有机氮微弱水解有NH3蒸出,易使结果偏高,同时该法操作复杂,不适合大批量分析。
故在ASI法中采用氯化钾溶液提取土壤中的NH4+,提取液中的NH4+用靛酚蓝比色法,靛酚蓝比色法的灵敏度高,准确度也较高,适合于大批量样品的自动化分析。
靛酚蓝比色法的基本原理是:土壤胶体上的NH4+被K+交换下来后,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH4+-N含量呈正比,线性范围为0.05~0.5mg/L之间。
二、试剂配制1。
NaOH溶液将6。
75g NaOH、0.75g EDTA二钠、1。
25g 醋酸钠溶解于250ml水中,储存于250ml的容量瓶中。
其中EDTA二钠作为金属离子的掩蔽剂,防止干扰.醋酸钠可增强颜色的稳定性。
2。
90%苯酚溶液将45g 苯酚溶解于50ml水中,注意苯酚易结块,可加热到60—70℃。
3. 碱性苯酚溶液测定当天,将36ml 90%苯酚溶液加到250ml 溶液中,摇匀。
4。
次氯酸钠溶液在400ml 的水中加入100ml 的NaClO溶液即可。
5。
NH4+-N 标准溶液的配制(改进的地方)称取1。
9105g NH4Cl(65℃烘4h),于500ml的容量瓶中,加水定容至刻度。
该溶液的浓度为1000mg/L。
用移液管吸取1ml于100ml的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,此时容量瓶中溶液浓度为10mg/ml。
再对该溶液分别取0,0.5,1,2,4,8ml于25ml的比色皿中,,对应的浓度为0.0,0.2,0。
4, 0。
8, 1。
6,3.2 ppm(mg/L)。
6. 浸提剂KCl溶液的配制称取74。
5g KCl 溶解于500ml 水中,并加0。
25g 聚丙烯酰胺至1000ml 容量瓶中。
实验二十二铵态氮肥的检验实验设计思想:1.通过实验了解铵态氮肥与其他化肥的区别。
2.练习铵根离子的检验。
实验原理:1.铵盐与碱反应会生成氨气。
2.氨气具有刺激性气味。
氨气溶于水呈碱性,所以能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
实验目的:1.通过实验学习掌握铵态氮肥与其他化肥的区别。
2.学会铵根离子的检验。
实验用品:研钵、试管、酒精灯、红色石蕊试纸硫酸铵、碳铵、硝酸铵实验点拨:1.原理拓展+的检验方法:将样品与浓氢氧化钠共热,若产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气(1)NH4体。
证明样品中有铵根离子。
(2)氨气的吸收方法:氨气具有刺激性气味,同时对人体产生一定的伤害,不能排放到空气中。
氨气溶于水具有碱性所以可以利用酸来吸收氨气。
2.注意事项(1)闻气味的时候不能把鼻孔凑到容器口去闻,而应该在容器口轻轻的扇动,让气体飘入鼻孔中。
(2)如果检验溶液中的铵根离子,应该注意到如果溶液浓度过低,可能检验不到铵根离子。
生活中的实验:铵态氮肥不能与碱性物质混用铵态氮肥不能与熟石灰、草木灰(主要成分碳酸钾)等碱性物质混用,否则会降低肥效。
因为混合后会释放出氨气。
化肥的酸碱性很多化肥的溶液都不是中性的,而是具有一定的酸碱性。
碳酸氢铵的pH>7,硫酸铵的pH<7,因而化肥在施用时还要注意,不能长期使用一种化肥,否则会造成碱性或酸性土壤。
也可以考虑植物生长所适宜的酸碱性来施用化肥。
也可以在碱性土壤中施用酸性的化肥,还可以改良土壤。
相关知识链接:①化肥的分类②营养元素的作用化肥的分类农作物生长需要N、P、K等营养元素。
根据化肥中含有的植物营养元素可以把化肥分为氮肥(含N)、磷肥(含P)、钾肥(含K)、复合肥料(含两种或两种以上营养元素)等。
营养元素的作用氮:氮是植物体内蛋白质、核酸和叶绿素的组成元素。
在缺氮的情况下,由于新细胞形成受阻,植物的生长发育迟缓;如果叶绿素含量下降,则直接影响光合作用的速率和光合作用产物的形成。
相关知识
依据国家标准GB/T8572-2010复合肥料中总氮含量的测定
知识点:肥料中氮的测定方法
1、氨态氮的测定
(1)酸量法(碳酸氢铵和氨水)
①方法原理:试液与过量的硫酸标准滴定溶液作用,加热煮沸5min ,冷却后加2d 混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定剩余硫酸,由硫酸标准溶液的量和消耗量氢氧化钠标准溶液的量,求出氨态氮的含量。
反应如下:
2NH 4HCO 3+H 2SO 4=(NH 3)2SO 4+2CO 2↑+2H 2O
2NaOH +H 2SO 4(剩余)=Na 2SO 4+2H 2O
②结果计算: 试样中氮含量以质量分数表示,按下式计算
③方法讨论
此方法适用于碳酸氢铵、氨水中氮含量的测定。
迅速精确称量试样,立即将试样用水洗入已盛有已知浓度硫酸溶液的锥形瓶中,使试样完全溶解反应。
(2)蒸馏后滴定法
①方法原理:样品与过量强碱溶液作用,然后从碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准溶液吸收,以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定至终点。
由硫酸标准溶液的量和消耗的氢氧化钠标准溶液的量,求出氨态氮的含量。
NH 4++OH -=NH 3↑+H 2O
2NH 3+H 2SO 4=(NH 4)2SO 4
2NaOH +H 2SO 4(剩余)=Na 2SO 4+2H 2O
②结果计算: 计算试样中的含氮量同酸量法 ③方法讨论
此方法适用于含铵盐的肥料和不含受热易分解的尿素或石灰氮之类的肥料的测定。
蒸馏后滴定法操作过程相对繁琐,但测定结果准确,使用范围广,常用作仲裁分析。
(3)甲醛法
氨态氮 强酸的铵盐
甲醛法 强碱分解-蒸馏法
氨水或弱酸的铵盐:返滴定法
①方法原理:在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸。
在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积及浓度,求出氨态氮的含量,
4NH4++6HCOH=(CH2)6N4+4H++6H2O
H++OH-=H2O
②结果计算:计算试样中的含氮量同酸量法
③方法讨论
此方法适用于强酸性的铵盐肥料,如硫酸铵、氯化铵中氮含量的测定。
甲醛法操作简便,时间短,适用范围广,但准确度较低,用于产品的一般分析。
测定时,样品中的游离酸及甲醛中含有的甲醇对测定有干扰,应在测定前除去;铵盐和
甲醛的反应是多级反应,应控制反应温度在30~45℃,时间5~10min,并使用过量甲醛,保
证反应顺利完成。