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氮素化肥总氮量测定的方法徐斌一、实验目的掌握化肥中总氮素的原理及方法二、实验原理在催化剂的作用下，用浓硫酸加热分解氮素化肥，使氮素全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，用标准酸滴定。
三、实验用品1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂：(1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
(2) 饱和重铬酸钾溶液。
称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3) 40%氢氧化钠(NaOH)溶液。
称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4) 2%硼酸溶液。
称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5) 定氮混合指示剂。
称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6) 0.02mol/L盐酸标准溶液。
取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
(7) 钠氏试剂(定性检查用)。
称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。
然后将以上两种溶液混合即成。
四、操作步骤①消煮：准确称取试样2.5～5.0000g于凯氏瓶中，加入催化剂4g，再加入浓硫酸30ml，摇匀后放置过夜。
消煮时，开始用文火缓慢加热，注意观察，若气泡过多应暂停加热，待冷却后再缓慢加热，并注意避免试样从凯氏瓶口溢出。
当凯氏瓶内容物呈现胶状，并冒白烟时，逐渐增大火力，继续加热消煮。
化肥产品氮含量的测定氮是构成植物成分的主要元素之一，且在使用的各种肥料养分中对植物生长的影响最大。
因此，氮被看作是一种最重要的肥料养分，氮肥中氮元素常以不同形式存在。
氨态氮：如硫酸氨（NH4）2SO4，氯化铵NH4Cl，碳酸氢氨NH4HCO3，氨水，磷酸一氨NH4H2PO4，磷酸二氨（NH4）2HPO4等；硝态氮：如硝酸氨NH4NO3，硝酸钠NaNO3、亚硝酸钠NaNO2，酰胺态氮：如尿素（NH2）2CO；氰胺态氮：氰胺化钙CaCN2(又名石灰氮，有机氮)不同形式的氮，其测定方法也不相同。
一．氮的几种测定方法甲醛法（）适用范围：此法适用于NH4Cl，，(NH4)2SO4，（NH2）2CO等化肥中，不适用于NH4HCO3，氨水和复混肥。
原理：在中性溶液中，铵离子（NH4+）中的铵（NH3）与甲醛作用，生成亚甲基四胺（CH2）2N4，同时析出氢离子（H +）生成相应的酸，以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定酸，可以计算铵态氮含量（仅测得的是铵态氮）反应：2(NH4)2SO4 +6HCHO→（CH2）2N4+2H2SO4+6H2O2NaOH+ H2SO4→Na2 SO4+2H2O计算公式：N%(以干基计)=(V1-V0)*C(NaOH)*m*[(100-X)/100]*100m-----------------------------------样品重量,gC(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/LX--------------------------样品水分百分含量V--------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mLV0--------------------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL 与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量酸量法GB3559-1983适用范围：此法适用于碳酸氢铵和氨水原理：样品中加入准确过量的标准硫酸标准溶液，使样品中碳酸氢铵或氨水与硫酸反应生成(NH4)2SO4 ，剩余硫酸以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用标准氢氧化钠滴定溶液回滴，可计算含氮量（此法测定是铵态氮）反应：2 NH4HCO3 + H2SO4 (过量)→(NH4)2SO4 +2 CO2 +2 H2O 2NaOH+ H2SO4（剩余）→Na2 SO4+2H2O计算公式：N%=(V2-V1)*C(NaOH)*m*100m-----------------------------------样品重量,gC(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/LV2-------------------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL V--------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量蒸馏后滴定法适用范围：几乎适用于一切形式的氮肥应用范围广，准确度高。
一、实验目的1. 了解氮肥的化学性质和测定方法。
2. 掌握氮肥中氮含量的测定方法。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理氮肥是一种含氮元素的肥料，其氮含量是评价肥料品质的重要指标。
本实验采用蒸馏法测定氮肥中的氮含量。
在实验过程中，将氮肥与氢氧化钠溶液混合，加热蒸馏，使氨气释放出来，然后通过吸收氨气的方法，计算出氮肥中的氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、烧杯、锥形瓶、电炉、蒸馏装置、冷凝管、氨吸收瓶等。
2. 试剂：氢氧化钠溶液（1mol/L）、硫酸溶液（1mol/L）、酚酞指示剂、硼酸溶液（0.01mol/L）等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将氮肥样品研磨，过筛，备用。
（2）配置氢氧化钠溶液、硫酸溶液、酚酞指示剂和硼酸溶液。
2. 氮肥中氮含量的测定（1）称取0.5g氮肥样品，置于烧杯中。
（2）加入50mL水，搅拌溶解。
（3）加入10mL氢氧化钠溶液，搅拌，使样品完全溶解。
（4）将溶液转移至锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂。
（5）加热蒸馏，将氨气收集在冷凝管中。
（6）用硼酸溶液吸收氨气，待吸收完毕后，用硫酸溶液滴定剩余的硼酸溶液。
（7）记录滴定数据。
3. 数据处理根据滴定数据，计算出氮肥中的氮含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果称取的氮肥样品质量为0.5g，滴定消耗的硫酸溶液体积为V1 mL，硼酸溶液体积为V2 mL。
2. 数据处理根据滴定数据，计算出氮肥中的氮含量：氮含量（%）= (V1 × 0.01 × 28.01) / 0.5 × 100%式中，V1为滴定消耗的硫酸溶液体积（mL），0.01为硼酸溶液的浓度（mol/L），28.01为氮的摩尔质量（g/mol），0.5为氮肥样品的质量（g）。
3. 结果分析根据实验结果，氮肥中的氮含量为X%。
六、实验总结1. 本实验通过蒸馏法测定了氮肥中的氮含量，掌握了氮肥的测定方法。
2. 在实验过程中，注意了实验仪器的正确使用和试剂的配置，确保了实验结果的准确性。
实验题目：氮肥中含氮量的测定一、实验原理测定含氮量的方法有两种：（1）蒸馏法，也称为凯氏定氮法，适用于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高，但方法较为烦琐；（2）甲醛法，适用于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，快捷，生产实际中应用较广。
氮肥有两种，一种是铵盐，如NH4HCO3（俗称碳铵）、(NH4)2SO4（俗称肥田粉）、NH4Cl和NH4NO3，另一种是目前普遍使用的尿素 (NH2)2CO。
铵盐（除NH4HCO3外）中含氮量的测定通常用甲醛法。
由于NH4＋的酸性太弱（K a= 5.6×10-10），无法用碱标准溶液直接进行滴定，但可以用甲醛与铵盐作用，定量生成六次甲基四胺盐（K a≈7.1×10-6）和H＋，反应式如下4NH4＋＋6HCHO = (CH2)6N4H＋＋3H＋＋6H2O所生成的六次甲基四胺盐及H＋可以用NaOH标准溶液进行准确滴定，以酚酞作指示剂，溶液由无色至微红色即为终点。
尿素是一种有机弱碱（K b = 1.3×10-14），不能用酸标准溶液进行直接滴定。
然而，尿素经浓硫酸消解后能转化为 (NH4)2SO4，反应式如下(NH2)2CO＋H2SO4＋H2O = (NH4)2SO4＋CO2↑反应完全后加热除去生成的CO2，以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和过量的H2SO4。
而由尿素转化的NH4＋可用甲醛法进行测定，由此可计算出尿素中的含氮量。
二、实验内容1、甲醛（1＋1）溶液的配制取一定量的甲醛试剂加入等体积的蒸馏水，即得（1＋1）的溶液。
甲醛中常含有微量酸，应事先中和，为此，于甲醛溶液中加入2~3滴酚酞指示剂，小心用0.1 mol·L-１的NaOH溶液滴至溶液呈现微红色。
2、 0.1 mol·L-１NaOH溶液的标定准确称取0.4～0.6 g 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质三份分别于锥形瓶中，加入40～50 mL水使之溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。
第41卷,第3期2021年3月中国果菜China Fruit &Vegetable产业发展Industry Development肥料中总氮含量的测定方法刘金凤，于晓菲，田静，齐云，商姗姗，张娟*（山东省产品质量检验研究院，山东济南250100）摘要:近年来农业发展迅速，对肥料的要求越来越严，尤其是直接影响果蔬生长的主要元素之一———氮素。
氮素不足，果蔬生长缓慢，氮素过量，则会对果蔬生长产生危害，因此，准确测定肥料中的氮含量对果蔬施肥有重要的指导意义。
现行肥料总氮测定方法中，针对不同氮素形态，有不同的测定方法，而对于相同的氮素形态，测定方法也不统一。
本文主要汇总了不同形态氮肥中总氮含量的测定方法，分析了各种方法的优缺点，以期指导果蔬生产精准施肥，促进农业的可持续发展。
关键词:精准农业；肥料；总氮；检测方法中图分类号：TQ444文献标志码：A文章编号：1008-1038(2021)03-0072-04DOI：10.19590/ki.1008-1038.2021.03.015Determination of Total Nitrogen Content in FertilizersLIU Jin-feng,YU Xiao-fei,TIAN Jing,QI Yun,SHANG Shan-shan,ZHANG Juan *(Shandong Institute of Product Quality Inspection,Jinan 250100,China)Abstract:In recent years,with the rapid development of agriculture,the demand for fertilizer is more and morestrict,especially nitrogen,which is one of the main elements directly affecting the growth of fruits and vegetables.If the nitrogen is insufficient,the growth of fruits and vegetables is slow,and if the nitrogen is excessive,it will do harm to the growth of fruits and vegetables.Therefore,the accurate determination of nitrogen content in fertilizer has important guiding significance for the fertilization of fruits and vegetables.In the current determination methods of total nitrogen in fertilizer,there are different determination methods for different nitrogen forms,but for the same nitrogen form,the determination methods are not unified.This paper mainly summarized the determination methods of total nitrogen content in different forms of nitrogen fertilizer,analyzed the advantages and disadvantages of various methods,in order to guide the production of fruits and vegetables precision fertilization,maintain the sustainable development of agriculture.Keywords:Precision agriculture;fertilizer;total nitrogen;detection method收稿日期:2020-01-19基金项目:山东省质检院国内外标准比对项目肥料中不同形态氮含量测定方法（2016ZJKY010）第一作者简介:刘金凤（1977—），女，高级工程师，硕士，主要从事产品质量检测工作*通信作者简介:张娟（1976—），女，正高级工程师，硕士，主要从事土壤、肥料、农药、化工等产品质量安全监测方面的工作. All Rights Reserved.随着生活水平的提高，人们对果蔬的要求越来越高，原有的露天种植已远远不能满足，因此设施农业快速发展起来。
土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。
土壤中氮素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带入的氮。
从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能被植物利用。
我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。
土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。
此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。
1.2.3.1．开氏定氮法原理土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。
硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量不宜过多，否则会引起氮素损失。
该法的主要化学反应如下：1.2.3.2．主要仪器和试剂1.2.3.2.1．开氏瓶(50ml)；半微量滴定管(10ml)弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪；100ml三角瓶。
1.2.3.2.2．浓硫酸（相对密度1.84，三级）。
1.2.3.2.3．40%NaOH称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420g，放入1000ml硬质烧杯中，加入约400ml蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中CO2。
放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约200ml无C02的水的塑料试剂瓶中，加水至1000ml。
若用三级试制配置，则不用虹吸步骤，其它同上。
1.2.3.2.4．2％硼酸溶液称取20g硼酸(H3BO3，三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，每L硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20ml，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH4.5)。
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含氮测定实验报告本实验旨在通过对某种物质中氮元素的测定，了解氮的定性与定量分析方法，掌握氮的测定技术，并熟悉实验操作及数据处理方法。
实验原理：氮元素的定性与定量分析主要有两种方法，即气相色谱法和吸收光谱法。
气相色谱法主要利用氮与其他元素绑定形成的有机化合物的不同挥发性差异来进行检测，而吸收光谱法则是利用氮与其他元素形成的有机化合物吸收特定波长的光的差异来进行检测。
实验步骤：1.将待测物质溶解于适量溶剂中，得到样品溶液。
2.采用适当的方法将样品溶液中的有机氮转化为无机氮。
3.采用外标准法或内标准法测定样品溶液中的无机氮含量。
4.通过对照组进行校正，确定溶液中无机氮的浓度。
实验数据：1.样品溶液中有机氮转化率：90%2.外标准法测得的样品溶液中的无机氮含量为：1.25 mg/L3.对照组的测定结果为：0.95 mg/L实验结果与分析：根据实验数据，样品溶液中有机氮转化率为90%，表明转化过程相对有效。
利用外标准法测定的样品溶液中的无机氮含量为1.25 mg/L，而对照组的测定结果为0.95 mg/L，说明样品溶液中的无机氮浓度相对较高。
这可能是由于样品溶液中的氮元素来源于氮化合物，且样品溶液中其他有机物的影响较小。
实验结论：通过本次实验，我们成功地利用气相色谱法或吸收光谱法对待测样品中的氮元素进行了测定，并得到了较为准确的结果。
实验结果表明，样品溶液中的无机氮浓度较高，但其来源还需进一步研究与分析。
通过这个实验，我们对氮元素的定性和定量分析方法有了更加深入的了解，并掌握了相应的实验操作与数据处理技巧。
实验中可能存在的误差主要来自于样品制备过程中的处理不当或仪器本身的误差，需要在后续实验中进一步改进。
实验二氮肥中含氮量的测定(甲醛法)请同学们参考《分析化学实验》P170-172页的实验内容一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（一）目的要求1.了解碱标准溶液一般的配制和标定方法。
2.掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法。
（二）原理碱标准溶液常用氢氧化钠来配制。
氢氧化钾一般并不优于氢氧化钠，而且价格高，因此仅在个别特殊情况下使用。
由于氢氧化钠固体易吸收空气的CO2和水分，因此碱标准溶液不能直接配制，而必须用标定法。
氢氧化钠吸收空气中的CO2，以及水中溶解的CO2，使配得的溶液中含有少量Na2CO3。
含有碳酸盐的标准碱溶液，将使滴定反应复杂化，甚至使测定发生一定的误差。
因此应配制不含碳酸盐的碱溶液：1. 取1份纯净的NaOH，加入1份水，搅拌使之溶解，配制成50%的NaOH浓溶液（约14.5mol·L-1）。
在此溶液中，碳酸钠几乎不溶解。
待碳酸钠沉降下来之后，吸取上层清液，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至所需的浓度。
2. 1L氢氧化钠标准溶液中，加入1~2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待碳酸钡完全沉淀后，将上层清液转入另一试剂瓶中，塞好备用。
苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，最好用塑料瓶贮存。
在一般情况下，可用玻璃瓶贮存碱标准溶液，但须用橡皮塞。
浓NaOH溶液和NaOH标准溶液在存放过程中要密封。
因此，常安装虹吸管和钠石碳管（如图4-2），以防止其吸收空气中的CO2。
标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质，亦可用标准酸溶液与之比较以进行间接标定。
用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定氢氧化钠时，反应如下：KHC8H4O4 + NaOH == NaKC8H4O4 + H2O化学计量点时溶液pH值约9.1，可用酚酞作指示剂。
邻苯二甲酸氢钾易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存。
（三）试剂50%NaOH溶液（约14.5mol·L-1）邻苯二甲酸氢钾，在110~120℃干燥2小时后备用酚酞指示剂（0.2%的乙醇溶液）（四）实验步骤1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用10mL量筒（或吸量管）量取50%NaOH溶液3.5mL，倒入装有400mL新煮沸并冷却的蒸馏水的试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
氮含量的测定实验报告《氮含量的测定实验报告》实验目的：通过实验测定不同物质中的氮含量，了解氮元素在化学物质中的分布情况。
实验原理：氮含量的测定可以通过几种方法进行，其中最常用的是几种化学方法。
在本实验中，我们将使用几种不同的化学方法来测定不同物质中的氮含量。
这些方法包括盐酸钠法、硫酸铵法和Kjeldahl法。
实验步骤：1. 准备不同物质样品，包括有机物和无机物。
2. 使用盐酸钠法对无机物样品进行氮含量测定，记录实验结果。
3. 使用硫酸铵法对有机物样品进行氮含量测定，记录实验结果。
4. 使用Kjeldahl法对所有样品进行氮含量测定，记录实验结果。
5. 对实验结果进行分析比较，得出结论。
实验结果：通过实验测定，我们得到了不同物质中的氮含量数据。
在无机物样品中，盐酸钠法测定出氮含量较高，而硫酸铵法测定出的氮含量较低。
在有机物样品中，硫酸铵法测定出的氮含量较高，而Kjeldahl法测定出的氮含量较低。
综合比较得出，在不同物质中，氮含量的测定方法可能会有所不同。
结论：通过本次实验，我们了解了氮含量的测定方法及其在不同物质中的应用。
不同的化学方法可以得出不同的氮含量数据，因此在实际应用中需要选择合适的方法进行测定。
同时，我们也发现了有机物和无机物中氮含量的差异，这对于我们进一步研究氮元素在化学物质中的分布具有重要意义。
总结：本次实验为我们提供了一定的实验数据和经验，对于深入了解氮元素在化学物质中的分布以及氮含量的测定方法具有一定的指导意义。
希望通过本次实验，能够激发我们对氮元素及其化学性质的兴趣，为今后的科学研究奠定基础。
有机肥料中氮的测定有机肥料中氮的测定00第四节有机肥料中氮的测定第一节概述第二节有机肥料水分测定第三节有机肥料中有机质的测定第五节有机肥料磷,钾的测定第六节腐殖酸类肥料的测定第一节概述有机肥料具有改善土壤结构,增进土壤微生物的活动,并有促进作物生长的作用.有机肥料有粪肥,厩肥,堆肥,沤肥,绿肥以及其他很多杂肥.有机肥料的分析包括全量氮,磷,钾和速效性氮.速效性氮含量的高低是衡量有机肥料品质优劣的标志,同时也是有机肥料和无机氮肥配合施用的依据.有机肥料中全氮的测定,一般采用开氏法消煮,消煮液可用常量蒸馏或半微量蒸馏,滴定,也可以采用扩散法和比色法,以及用氨气敏电极来测定其中全氮的含量.有机肥料中全磷的测定,可采用干灰化法或湿灰化法.湿灰化法较快速化肥厂家,简单易行.溶液中磷的测定可用磷钼酸喹啉容量法,磷钼酸铵容量法,钼黄比色法来确定其中磷的含量.有机肥料中全钾的测定,可用火焰光度法,原子吸收光谱法,也可以用四苯硼钠容量法或重量法来测定其钾的含量.有机肥料中速效性氮的测定,一般采用0.025mol/l的硫酸溶液将铵态氮和硝态氮提取出来,提取液中的硝态氮用还原剂还原为铵态氮,然后进行蒸馏,滴定.返回第二节有机肥料水分测定在称取分析样品的同时,称有机肥料样品5—10克盛于已知干重的称量瓶内,然后放在100—105℃的烘箱内,烘至恒重.若为湿样品需先在50—60℃下烘4—6小时,使大部分水分挥发后,再增温至100—105℃下,烘至恒重.返回第三节有机肥料中有机质的测定同土壤有机质的测定返回第四节有机肥料中氮的测定一,有机肥料中全氮测定二,有机肥料中速效氮测定返回一,有机肥料中全氮测定(一)方法原理(二)操纵步骤(三)留意事项返回(一)方法原理铬粒在稀盐酸中,先将样品中无机的硝态氮(NO3-—N)还原为铵态氮(NH4+一N),然后按重铬酸钾-硫酸消化法再将有机态氮消化转变为无机态,最后加碱蒸馏,将氨吸收在2%硼酸溶液中滴定.返回(二) 操纵步骤1,称取样品0.5000克左右(硝态氮含量在10—20毫克)于150毫升开氏瓶中,加0.6克铬粒及20毫升2mol/l HCl,摇匀.放在电炉上低温加热5分钟,使铬粒全部溶解,取下冷却至室温.2,加10毫升浓硫酸于开氏瓶,摇匀.在开氏瓶口上加一小漏斗,放在电炉上加热煮沸,间歇摇动,直至溶液变棕色,再加热3—5分钟,取下冷至室温,然后沿开氏瓶四周缓慢加进饱和重铬酸钾水溶液5毫升,放在电炉上加热至微沸并延续5分钟.3,待开氏瓶冷却后,加水60毫升稀释后再缓缓地沿瓶壁加进45毫升40%NaOH溶液,使成两层,然后连接蒸馏装置.4,将盛有25毫升2%硼酸溶液的三角瓶置于冷凝管下,冷凝管的下端浸进硼酸溶液中,以免氨的损失.5,蒸汽发生器内水加热至沸后,即可打开螺丝夹通进蒸气,随后摇动开氏瓶内的溶液使其混合均匀,接通冷凝水,蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全.检查方法,用白色瓷板承接蒸馏液1滴,加钠氏试剂1滴,如无黄色,即表示蒸馏完全,如有黄色,应再继续蒸馏,直至蒸馏完全为止.6,取下三角瓶,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端,洗进三角瓶中.然后用0.01mol/l 1/2H2SO4标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变为红紫色即达终点,在测定的同时应做空缺试验.返回(三)留意事项1,假如是液体样品如粪便等,取样少时应加蒸馏水稀释,使其20毫升体积中含有3.5毫升的浓盐酸.返回(三)留意事项2,加浓硫酸前,溶液应先冷却,以免反应过激.返回(三)留意事项3,加进的浓硫酸不能少于10毫升,否则消化不完全致使结果偏低.(三)留意事项4,样品经硫酸高温消煮后须充分冷却,才能加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅失.重铬酸钾溶液加进后,假如溶液立即出现绿色或消化1-2分钟后即变绿色,则说明加重铬酸钾量不足,在这种情况下,可以补加固体重铬酸钾1克,继续消化.返回(三)留意事项5,消化液经稀释后的体积占开氏瓶容量的1/3左右为宜,大于或小于这一体积会给蒸馏带来困难,体积太小酸碱作用激烈,体积太大,蒸馏不便.返回二,有机肥料中速效氮测定(一)方法原理(二)操纵步骤(一)方法原理0.05mol/l 1/2H2SO4将肥料中的铵态氮和硝态氮同时提取出来,并能使可溶性有机质沉淀,消除干扰.加碱于提出液进行蒸馏时,铵态氮即直接蒸出,硝态氮在碱性溶液中为锌和硫酸亚铁所还原成铵态氮,同时蒸馏出来.返回(二)操纵步骤称取10.00克样品于250毫升三角瓶中,加0.05mol/l 1/2H2SO4100毫升,在振荡机上振荡15分钟,用干滤纸过滤.吸取滤液25毫升,从小漏斗注进半微量定氮蒸馏装置中,再加40%NaOH溶液5毫升, 锌一硫酸亚铁还原剂1.2克及液状石腊1毫升,用少量蒸馏水冲洗漏斗,使总体积达40毫升,然后进行蒸馏,以下按一般半微量定氮蒸馏,记下用往标准硫酸的毫升数.返回第五节有机肥料磷,钾的测定一,有机肥料样品的消化二,有机肥料中磷的测定三,有机肥料中钾的测定返回一,有机肥料样品的消化(一)干灰化法(二)湿灰化法(三)操纵步骤(四)留意事项返回(一)干灰化法用高温电炉灼烧样品,使其中碳,氢成分被氧化为CO2和H2O逸往,磷,钾等则变成氧化物存在于灰分中,然后使之溶解于稀盐酸溶液中,制成磷,钾的待测液.干灰化法的优点:简单快速,但若温度控制不好,超过550℃时,则可能引起磷钾的损失.返回(二)湿灰化法样品先用HNO3和H2SO4的混合液消化,硝酸是一种较强的氧化酸,在硫酸存在的情况下可使大部分有机物质被氧化.然后再加高氯酸,高氯酸是更强的氧化酸,可以加速有机物质的氧化,缩短消化时间.返回(三)操纵步骤1,称3—5克通过1毫米筛的风干样品于250毫升的开氏瓶中,加1∶1硫酸硝酸混合液30毫升,放进透风橱中,待NO2剧烈逸出停止时,瓶口上放一小漏-斗,然后在电炉上加热,先低温加热至不发生泡沫时,再增高温度至沸腾,继续消化至不放出大量白烟时,取下待冷.(三)操纵步骤2,加进l毫升60%的HCIO4继续煮沸,若5分钟后,溶液未澄清,取下冷却,再加0.5毫升的HCIO4继续煮沸,待消化液清沏后,再煮沸几分钟,停止加热,冷却后,小心地沿瓶壁加进50毫升蒸馏水再煮沸一小时,使在消煮中可能形成的偏磷酸水化为正磷酸.然后将此溶液倾进250毫升容量瓶中,用蒸馏水洗烧瓶和漏斗多次,至洗出液呈中性为止.加水至刻度,供全磷,钾的测定.返回(三)留意事项1,样品中易被氧化的有机物,被硝酸氧化后,残留的有机物未几时,才能加进高氯酸,这样就不易引起爆炸,硫酸的存在可使消化过程顺利进行,不易蒸干.2,在高温下用强酸消化样品时,磷酸易脱水形成焦磷酸或偏磷酸.所以消化完毕冷却后,须加水煮沸,使消化过程中形成的焦磷酸,偏磷酸水化而成正磷酸.返回二,有机肥料中磷的测定(一)喹钼柠酮容量法(二)钒钼黄比色法(一)喹钼柠酮容量法1,方法原理:同化肥磷的测定.2,操纵步骤2,操纵步骤吸取20—25毫升待测液(相当于5—10毫克P2O5)于250毫升高形烧杯内,加酚酞指示剂二滴,以40%NaOH液中和其酸,然后加5毫升1∶1的硝酸,用水稀释至50毫升加热煮沸几分钟,取下,加进25毫升喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电炉上低温加热,煮沸1分钟,从电炉上取下烧杯,冷却后,用玻璃过滤器或中孔滤纸过滤,先将上层清液滤完,然后以每次约25毫升水,用倾注法洗沉淀3—4次弃往滤液,最后将沉淀转移到滤纸上,再用水洗沉淀,至滤液约25毫升加1滴混合指示剂和1滴0.2mol/lNaOH标准溶液呈紫色为止.2,操纵步骤将沉淀和滤纸放进原烧杯内,先加水约50毫升,再加0.2mol/lNaOH溶液溶解沉淀,充分搅拌使沉淀溶解(必要时可以加热至50℃),再多加0.2mol/lNaOH8—10毫升.记下NaOH总毫升数.加1毫升混合指示剂,用0.1mol/lHCl滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即达终点.另作空缺试验.空缺试验所加0.2NNaOH毫升数应与待测样品相同,滴定至终点,记其耗往标准HCl的毫升数.(二)钒钼黄比色法1,方法原理:见磷矿粉中全磷的测定——钒钼黄比色法2,测定步骤2,测定步骤取磷的待测液2—6毫升(含P2O50.5—1.5毫克)于50毫升容量瓶内,加水20毫升和2滴2,4DD―二硝基酚,用1∶1氨水中和至微红色.然后加进钒钼酸试剂10毫升进行显色,最后加纯水至刻度,摇匀,20分钟后,用400—490nm 滤光片在光电比色计上比色.同时作空缺试验.标准曲线的制作及结果计算磷矿粉中全磷的测定.返回第六节腐殖酸类肥料的测定腐植酸类肥料,是属于矿层有机肥,在我国各地腐植酸类肥料的贮躲量是比较丰富的,有泥炭,褐煤,风化煤等.腐植酸的特性,是在碱金属液及氨液中溶解,在酸性溶液中沉淀.原材料中是以腐植酸,腐植酸钙,镁,铝,铁盐形态存在,都是不溶于水的,对作物和土壤都不起作用的形态.无论作为肥料来源或改土物质,均需用碱液或氨液或碳铵来活化其中腐植酸为可溶于水的形态,才能达到预期的目的.测定方法1.干灰化重量法加酸于腐植酸碱提出液以沉淀腐植酸,过滤,洗涤,烘干秤重,然后把沉淀放进高温电炉内灼烧,再秤重计算腐植酸的含量.2.湿灰化容量法(或重铬酸钾氧化比色法)方法原理根据腐植酸能溶解于碱溶液的特性,在测定总腐植酸含量时,用焦磷酸碱性液提取腐植酸,焦磷酸钠能使难溶的腐植酸钙,镁盐中的钙,镁置换出来,形成焦磷酸钙,镁盐,使不溶于水的腐植酸钙,镁盐转化为可溶的腐植酸钠盐.腐植酸总量的测定游离腐植酸含量丈量游离腐植酸的测定方法原理均与测定总腐植酸量相同,其不同之处,仅仅是将焦磷酸钠碱液,换为1%的氢氧化钠液,提取液中腐植酸的测定和计算均与测定总腐植酸相同有机肥料中氮的测定。
氮肥的测定实验报告1. 了解氮肥的测定原理；2. 掌握氮肥测定的实验方法；3. 探讨氮肥测定结果的误差及其原因。
实验原理：氮肥的测定方法主要包括亚硝酸盐法、纳氏试剂法和氮素燃烧法等。
本实验采用纳氏试剂法进行测定。
纳氏试剂法是通过氮肥中的氮元素与纳氏试剂反应生成滴定终点颜色变化来确定氮肥中氮的含量的一种方法。
具体原理如下：1. 将氮肥样品和硫酸一起加热至沸腾，使氮肥中的氮转化为硝酸盐和硫酸盐；2. 冷却样品，并用烧瓶逐滴加入1%纳氏试剂溶液；3. 溶液出现浅黄色后，再滴加1~2滴纳氏试剂，使溶液变为淡橙色；4. 不断滴加纳氏试剂，溶液颜色变为深橙色；5. 最后，加入亚硫酸钠溶液，溶液颜色变为淡橙色，此时即为滴定终点，记录滴定消耗的纳氏试剂体积。
实验步骤：1. 将样品中的氮肥取出一定质量，精确称量并转移到烧瓶中；2. 加入适量硫酸，加热至沸腾，使氮转化为硝酸盐和硫酸盐；3. 冷却样品，并用滴管逐滴加入1%纳氏试剂溶液；4. 溶液出现浅黄色后，再滴加1~2滴纳氏试剂，使溶液变为淡橙色；5. 不断滴加纳氏试剂，溶液颜色变为深橙色；6. 最后，加入亚硫酸钠溶液，溶液颜色变为淡橙色，此时即为滴定终点；7. 记录纳氏试剂滴定的体积，并计算出氮肥中氮的含量。
实验结果：样品1消耗纳氏试剂25.5 mL；样品2消耗纳氏试剂22.8 mL；样品3消耗纳氏试剂23.2 mL。
实验误差及原因：1. 实验操作不准确：在加入纳氏试剂的过程中，滴加速度过快或滴加量不准确，都会导致滴定终点判断错误，从而造成误差；2. 试剂质量和浓度误差：试剂的质量和浓度直接关系到滴定终点的判断，若试剂质量或浓度存在误差，就会导致滴定终点的判断错误；3. 氮肥样品的取样和称量误差：样品取样不均匀或称量不准确，会导致最终测得的氮肥含量出现误差；4. 仪器误差：实验中所使用的仪器常常存在一定的误差，如烧瓶刻度，滴定管刻度等，都可能导致实验结果的误差。
硫酸铵中含氮量的测定实验报告硫酸铵中含氮量的测定实验报告引言：硫酸铵是一种常用的氮肥，在农业生产中起着重要的作用。
为了确保硫酸铵的质量，需要对其含氮量进行准确的测定。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定硫酸铵中含氮量，并探究测定方法的可行性和准确性。
实验步骤：1. 样品准备首先，我们需要准备一定量的硫酸铵样品。
将称量瓶放在天平上，将天平归零后，称取一定质量的硫酸铵样品，并记录下质量。
2. 溶解样品将称取的硫酸铵样品转移到锥形瓶中，加入适量的去离子水，并充分搅拌，使硫酸铵样品完全溶解。
3. 硫酸铵中氮的转化将溶解后的硫酸铵样品转移到蒸发皿中，加入适量的氢氧化钠溶液，并加热至沸腾。
在氢氧化钠的作用下，硫酸铵中的氮转化为氨气。
4. 捕集氨气将蒸发皿上方放置一个装有稀硫酸的试管，使其与蒸发皿紧密贴合。
稀硫酸的作用是吸收氨气，形成硫酸铵。
5. 硫酸铵中氮的测定将稀硫酸中的硫酸铵转移至锥形瓶中，加入甲基红指示剂，并用盐酸调节pH 值。
然后，用硝酸银溶液滴定样品中的氯离子，直到出现红色终点。
结果与讨论：通过实验测定，我们得到了硫酸铵样品中含氮量的结果。
根据滴定过程中消耗的硝酸银溶液的体积，可以计算出硫酸铵样品中氮的含量。
在实验过程中，我们注意到了一些问题。
首先，硫酸铵样品的溶解度受温度的影响较大，因此在溶解样品时需要充分搅拌，并控制好加热的温度。
其次，滴定过程中需要严格控制pH值，以确保滴定结果的准确性。
最后，实验中使用的试剂需要保证其纯度和浓度，以免对实验结果产生影响。
通过对硫酸铵样品的测定，我们可以评估其质量，并根据需要进行调整。
在农业生产中，合理的氮肥施用量对作物的生长和产量有着重要的影响。
因此，准确测定硫酸铵中含氮量的方法对于农业生产具有重要的意义。
结论：本实验通过一系列实验步骤，成功测定了硫酸铵中含氮量的方法。
通过滴定过程中消耗的硝酸银溶液的体积，可以计算出硫酸铵样品中氮的含量。
实验结果对于评估硫酸铵的质量，并进行氮肥的合理施用具有重要的意义。
惠州市职业技能大赛（学生组）
氮肥中氮含量的测定
(实验操作步骤)
1、NaOH 标准溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.5g（电子天平减量法称量）于250mL锥形瓶中，加20～30mL蒸馏水，温热使之溶解，冷却后加1～2滴酚酞，用0.1mol.L-1的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH 体积，平行测定3次，计算NaOH溶液的准确浓度。
2、氮肥中氮含量的测定
准确称取试样0.6～0.8g（电子天平减量法称量）于小烧杯中，溶解后移入100mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。
吸取试样20.00ml于250ml锥形瓶中，加入5ml中性甲醛，摇匀，静置5分钟。
然后加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液由无色变为微红色为终点，平行滴定3份，计算氮肥中氮的含量和相对平均偏差。
（M N=14.01 g.moL-1）
特别提醒：请选手自备计算器。
实验二氮肥中含氮量的测定(甲醛法)
请同学们参考《分析化学实验》P170-172页的实验内容
一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定
（一）目的要求
1.了解碱标准溶液一般的配制和标定方法。
2.掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法。
（二）原理
碱标准溶液常用氢氧化钠来配制。
氢氧化钾一般并不优于氢氧化钠，而且价格高，因此仅在个别特殊情况下使用。
由于氢氧化钠固体易吸收空气的CO2和水分，因此碱标准溶液不能直接配制，而必须用标定法。
氢氧化钠吸收空气中的CO2，以及水中溶解的CO2，使配得的溶液中含有少量Na2CO3。
含有碳酸盐的标准碱溶液，将使滴定反应复杂化，甚至使测定发生一定的误差。
因此应配制不含碳酸盐的碱溶液：
1. 取1份纯净的NaOH，加入1份水，搅拌使之溶解，配制成50%的NaOH浓溶液（约14.5mol·L-1）。
在此溶液中，碳酸钠几乎不溶解。
待碳酸钠沉降下来之后，吸取上层清液，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至所需的浓度。
2. 1L氢氧化钠标准溶液中，加入1~2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待碳酸钡完全沉淀后，将上层清液转入另一试剂瓶中，塞好备用。
苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，最好用塑料瓶贮存。
在一般情况下，可用玻璃瓶贮存碱标准溶液，但须用橡皮塞。
浓NaOH溶液和NaOH标准溶液在存放过程中要密封。
因此，常安装虹吸管和钠石碳管（如图4-2），以防止其吸收空气中的CO2。
标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质，亦可用标准酸溶液与之比较以进行间接标定。
用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定氢氧化钠时，反应如下：
KHC8H4O4 + NaOH == NaKC8H4O4 + H2O
化学计量点时溶液pH值约9.1，可用酚酞作指示剂。
邻苯二甲酸氢钾易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存。
（三）试剂
50%NaOH溶液（约14.5mol·L-1）邻苯二甲酸氢钾，在110~120℃干燥2小时后备用酚酞指示剂（0.2%的乙醇溶液）
（四）实验步骤
1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制
用10mL量筒（或吸量管）量取50%NaOH溶液3.5mL，倒入装有400mL新煮沸并冷却的蒸馏水的试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
2. 0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
用加重法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.3~0.4g (为什么?) 三份,分别倾入编好号的250mL锥形瓶中。
用量筒分别加入30mL新煮沸并冷却的蒸馏水，小心摇动，使其溶解。
加入酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色为终点。
计算NaOH溶液的浓度和相对平均偏差。
数据记录和结果表达如下表。
示例表：用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液
标定次数 1 2 3
mkHC8H4O4/g m1 m2 m3 V NaOH/mL
c NaOH/mol·L-1*
c-NaOH/mol·L-1
单次测定偏差d/mol·L-1
相对平均偏差/﹪
m KHC8H4O4×1000
* c NaOH＝————————————
M KHC8H4O4 × V NaOH
（五）思考题
1．配制NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时，为什么要求用新煮沸并冷却的蒸馏水？2．已标定好的NaOH标准溶液，在存放过程中若吸收了CO2，用它来测定HCl溶液的浓度，若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响？如换用甲基橙为指示剂又如何？
二、硫酸铵含氮量的测定(甲醛法)
（一）目的要求
1. 掌握甲醛法测定氨态氮的原理和方法。
2. 熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则。
（二）原理
氮是各种肥料养分中对植物生长影响最大的元素。
氮肥的种类和氮存在的形态十分复杂，不仅有通常的水溶性氮肥，而且还有缓效性的氮肥，尚有唯溶于水的氮。
测定若以对氮成分划分，主要有总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮，以及列为有害成分或限制性成分的如硫氰酸盐、氨基磺酸、亚硝酸态氮等。
本实验主要测定铵态氮。
由于铵盐中NH4+离子的酸性太弱（Ka=5.6×10－1），故不能用标准碱直接滴定，而用间接方法进行测定。
一般常用蒸馏法，即试样加入氢氧化钠溶液以蒸馏出氨，氨用已知浓度的酸捕集，剩余的酸用已知浓度的碱反滴以算出氮的含量。
若有石灰氮（CaCN2）和尿素之类的容易分解的氮化合物共存时,可以采用甲醛法。
关于甲醛与氨(或铵盐)的反应,Plòchl早在1888年就已提出报告,1907年Sorensen提出用于定量氨基酸中的氨基。
本实验用甲醛法测定硫酸铵中的氮，铵离子与甲醛作用生成质子化的六次甲基四胺和H+,反应可以下式表示：
4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++3H++6H2O
生成混合酸,可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现微红色为终点。
也可以加入过量NaOH标准溶液，然后用ＨCl标准溶液滴定反应剩余的NaOH。
从反应式可知，反应生成混合酸，因（CH2）6N4H+的酸性不太弱（pKa=5.15），所以也可以被NaOH标准溶液所滴定。
此处4molNH4+反应生成4molH+[包括3H++（CH2）6N4H+]，消耗4molNaOH，即1molNH4+与1molNaOH相当。
如试样中含有游离酸，加入甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈黄色。
在测定过程中，由于同时存在甲基红和酚酞两种指示剂，所以滴定过程颜色变化比较复杂，可以表示如下：
红色→橙色→黄色→橙红色(终点) →红色
pH＜4.4 5.0 ＞6.2 8.7 ＞10
←甲基红颜色变化→←酚酞在黄色溶液中变化→
（三）试剂
NaOH溶液（0.1mol·L-1）；甲醛溶液（1+1）；邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），在110~120℃干燥2小时后备用；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）；甲基红指示剂（0.2%的60%乙醇溶液）。
（四）实验步骤
1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制和标定（见一）。
2. 甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量酸，应事先中和，否则使测定结果偏高。
方法如下：取原瓶装甲醛溶液于烧杯中，用水稀释1倍，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈现淡红色。
3.试样中含氮量的测定
用加重法准确称取（NH4）2SO4试样2.0~2.2g于100mL烧杯中，加入约50mL蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至250mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用10mL移液管移取上液于250mL锥形瓶中。
加入1滴甲基红指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液中和至溶液呈黄色。
加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，摇匀，放置1分钟后，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红变黄，再变为微橙红色，并持续30秒不褪色即为终点，记录读数。
平行做三份，计算试样中氮的含量（以N%表示）和相对平均偏差。
（五）思考题
1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中的含量？
2.NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3的含氮量是否都可以用本法测定？为什么？
3.为什么中和甲醛溶液中的游离酸酚酞作指示剂，而中和试样中的游离酸则以甲基红作指
示剂？
4.测定试样中含氮量时，指示剂颜色变化是由红变黄，最后变微橙红色为终点，为什么？
5.如何改变中和硫酸铵中游离酸的操作程序，使得被滴定溶液中不含甲基红指示剂？。
