石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬

作业指导书土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。

二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。

(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。

（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。

（9）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 mg/L。

（10）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 mg/L。

（11）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。

四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。

然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。

在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。

五、操作方法1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。

然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。

将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。

取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。

原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。

此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。

实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。

铜所测得的线型数据比锌的较好。

关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。

色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。

原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。

在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。

实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。

因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。

在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。

因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量一、目的和要求 1.1 了解原子吸收分光光度法的原理；1.2 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。

二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度比例。

通过对自由基态原子对选用吸收线吸收度测量，确定试样中该元素的浓度。

湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。

干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。

本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。

三、仪器与试剂 3.1 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。

3.2 锌标准液。

准确称取0.1000g金属锌（99.9％），用20mL 1:1盐酸溶解，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含锌量为100mg/L。

3.3 铜标准液。

准确称取0.1000g金属铜（99.8％）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含铜量为100mg/L。

四、实验步骤4.1 标准曲线的绘制取6个25mL容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的浓度为100mg/L 的铜标准溶液和0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL 的浓度为100mg/L 的锌标准溶液，用1％的稀硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配成含0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 铜标准系列和0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.40、3.20mg/L 的锌标准系列，然后分别在324.7nm和213.9nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素叶少媚;李云松;杨秋菊;邓建;陈海莹;梁健宇【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2016(000)010【摘要】建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素(铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌)含量的方法.试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较.结果表明:该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002～0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4％(n=7),回收率在91％～104％之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16％～6.42％之间,测定结果令人满意.【总页数】3页(P161-162,165)【作者】叶少媚;李云松;杨秋菊;邓建;陈海莹;梁健宇【作者单位】广东省中山市农产品质量监督检验所,广东中山528400;中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心;中山职业技术学院;中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心;中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心;中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心【正文语种】中文【中图分类】S153【相关文献】1.连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中金属元素 [J], 张建萍;陈尚龙;刘恩岐;黄小冬2.全自动石墨消解仪-ICP-MS测定土壤中的5种金属元素 [J], 赵睿;杨梦婷3.连续光源原子吸收光谱法测定中华绒螯蟹中8种金属元素 [J], 张政权;黄冬梅;史永富;娄晓祎;田良良;申兆栋4.全自动石墨消解仪/ICP-MS法测定土壤中6种重金属元素 [J], 赵兢兢;王瑾;李璐;王慧5.全自动石墨消解-连续光源火焰原子吸收测定土壤中的铅 [J], 吴晶;毛慧;朱小梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

安徽农学通报2023年19期资源·环境·植保全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中5种元素夏坤（安徽省合肥生态环境监测中心，安徽合肥230031）摘要使用全自动石墨消解仪消解土壤样品，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）测定土壤中锌、镍、铅、铬和铜5种元素含量。

结果表明，全自动石墨消解仪对土壤样品进行前处理，优化消解程序和消解酸体系，在最佳条件下，5种元素的方法检出限（LOD）范围为0.2～0.9mg/kg，方法定量限（LOQ）范围为0.8～3.6mg/kg，在0～1.00mg/L范围内线性回归系数在0.9994～0.9998，各元素加标回收率范围在90.6%～96.0%，该方法准确度和精密度可以达到土壤样品多元素同时测定的要求。

相较于常规前处理方法，全自动石墨消解仪自动化程度高、操作简单、人为干扰少，能够同时用于多个土壤样品的消解，更加安全、高效、不易污染样品，分析结果准确可靠、稳定性好，可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。

关键词全自动石墨消解；电感耦合等离子体发射光谱；土壤；元素中图分类号O657.63；X833文献标识码A文章编号1007-7731（2023）19-0079-04土壤不仅是自然生态圈的重要组成部分，也是动植物赖以生存的基础。

自然界土壤一般重金属元素的含量相对较低，对动植物的生存和人类的生活并不会造成太大的影响[1]。

随着社会经济的快速发展，农用化学物质种类和数量不断增加，加上工业生产和生活排放的污染物日益增多，土壤污染问题日益凸显[2-3]。

土壤重金属污染是一个棘手问题，污染物毒性大，在土壤中移动性差、滞留时间长，大部分微生物不能将其降解，从而影响生态系统安全；同时一些植物的根系极易富集某些重金属，导致重金属通过食物链进入人体从而危害人类健康[4-6]。

因此，建立一套能够快速准确检测土壤重金属元素含量的方法对于判别土壤安全性具有重要的意义。

土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。

因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。

碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。

在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。

随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。

测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。

该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。

2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。

3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。

4. 该方法的成本比较低，且使用简单。

然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。

2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。

3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。

总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。

根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。