原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用（王文海）原子吸收光谱分析(AAS)以其快速、准确、仪器成本低、操作简便等特点被广泛地应用于金属元素的定量分析中,目前已应用于多种领域,随着原子吸收仪器的改进,这项技术目前也得到了迅速的发展。
原子吸收光谱法用于冶金相关材料的分析,如今已有近30年的历史。
因此,这种方法目前已被广泛应用。
1 试样的分解冶金样品大致分为金属及金属原料、合金及原料矿石等几类。
为分析这些材料的化学成分,必须将试样制备成溶液,方可用原子吸收光谱法进行分析。
目前采用的方法有湿式分解法和熔融分解法,在冶金分析中一般多采用湿式分解法。
分解试样之前,应尽可能地了解试样的大致组分及其性质,选择最合理的分解方法,分解试样时应尽量避免样品的损失及污染。
选择分解方法时,还必须注意所用的试剂与试样成分形成难溶性沉淀情况及金属离子的价态变化,力求在分解试样的同时实现元素的分离、富集和除去干扰元素。
若能巧妙地利用化学过程达到上述目的,则可明显提高分析效率。
在分解试样时,为适合原子吸收分析的要求,通常用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸或它们的混合溶液,也可用苛性碱溶液,通常能用酸溶,就不用碱溶,在分解完全的前提下,试剂用量以少为宜。
溶解时的温度,视具体元素的性质而定。
在分解试样时,应该把握使试样完全分解的原则,还应注意有些金属在某些氧化性酸中的钝化现象,金属的纯度也是分解试样分解过程中的必须考虑的因素,例如金属锌通常情况下易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸中,但锌的纯度越高越难分解,电解锌几乎不溶于稀硫酸。
因此,分解锌或锌合金通常用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢使其分解。
另外,有些金属或合金与酸反应很剧烈。
因此,为防止溶解过程中的试样的损失,应逐次加酸,每次加入量不宜过大,试样量较大时应先加入适量水而后加酸。
对于矿石,因其种类和组成不同,试样的分解方法也各不相同。
具体分解方法请查阅有关手册。
2 分析试样的制备试样经分解后尚需制备成供测定的分析试样,目的是除去或掩蔽共存干扰离子及进行必要的富集。
