实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
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一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理及操作步骤。
2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法。
3. 学习标准曲线法在原子吸收光谱法中的应用。
4. 测定样品中特定元素的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收进行定量分析的方法。
在原子吸收光谱法中,样品中的待测元素首先被转化为原子蒸气,然后通过特定波长的光源照射,待测元素原子蒸气对光产生吸收,吸收程度与待测元素浓度成正比。
通过测量吸光度,可以计算出样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪- 空心阴极灯- 气路系统- 移液器- 容量瓶- 酒精灯- 电脑2. 试剂:- 待测元素标准溶液- 待测样品溶液- 稀释液- 洗涤液- 酸性试剂四、实验步骤1. 样品预处理- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
2. 标准曲线制作- 准备一系列已知浓度的待测元素标准溶液。
- 将标准溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的标准溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将标准溶液和待测样品溶液依次倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品测定- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将待测样品溶液倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 根据标准曲线,计算出待测样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 待测样品测定- 待测样品中待测元素含量为X mg/L。
竭诚为您提供优质文档/双击可除火焰原子吸收光谱法实验报告篇一:火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告中国xx:化学20xx年第xx卷第x期:1~《xxx科学》杂志社xxxxxxxxxxxpResssxxxxxxxxx论文火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜*******学院广州510275*通讯作者,e-mail:***@摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。
本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAs)测定了污水中的铜含量,当铜含量在0.01-1.20μg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系,工作曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/mL,R.s.D为3.8%。
实验结果表明:污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01μg/mL。
关键词火焰原子吸收污水铜含量引言由于工业化的发展,金属制品的制造与使用的广泛,使得各种金属元素普遍存在于各种污水(包括工业污水、生活污水和土壤液)之中。
随着工业的发展,对环境质量的损害也日益加大,因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求,特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要。
随着人口的快速增长和城市化进程的加快,生活污水的排放量剧增,若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素,有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚,从而引起二次污染,甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。
土壤是生物生存的重要环境,土壤中各金属(特别是重金属)含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒,从而影响植物的生长和其周围的水质,最终直接或间接地影响人类的生活和健康,因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法(AAs)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(Icp-Aes)、离子色谱法等。
近半个世纪以来,原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中[1]单独元素的分析方法。
其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点,目前也是测定水中金属元素常用的方法。
奶粉-钙镁铜铁含量测定-火焰原子吸收光谱法
1适用范围
本方法适用于奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定。
2原理
采用灰化法和湿法硝解对奶粉进行处理,用火焰原子吸收法分别测定了其中的钙、镁、铜、铁等金属元素含量。
3试剂
Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液。
4仪器
原子吸收分光光度计;
Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯。
5操作步骤
样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法:用分析天平准确称取5.000g奶粉于瓷坩埚中,在电炉上加热碳化至不冒烟,再放进马福炉内,逐渐升高温度灰化,在900℃干灰化2h,待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却,加1mol/L盐酸溶解,将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中,稀释至标线,放置澄清,取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法:用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中,加30ml浓硝酸,盖上表面皿浸在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
饱过夜,置电炉上微热,至颗粒溶化,再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸,摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色,继续加入5ml浓硝酸,加热,硝解至透明无色,继续蒸发至溶液冒白烟,并出现黄白色残渣,取下冷却,用水转入50ml 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,留作原子吸收的测定。
实验方法
在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
6参考文献
任乃林,张育斌,俞凤琼.火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量.广州食品工业科技,18(4):41-42。
一、实验目的1. 理解原子吸收光谱法的基本原理及其在元素定量分析中的应用。
2. 掌握原子吸收分光光度计的基本操作方法。
3. 通过实验,学习如何利用标准曲线法进行元素含量的定量分析。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。
当特定波长的光通过含有待测元素的原子蒸气时,原子蒸气中的基态原子会吸收这些光子,使其从基态跃迁到激发态。
吸收的强度与待测元素的含量成正比,从而实现定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、乙炔-空气火焰发生器、分析天平、移液管、容量瓶等。
2. 试剂:金属标准溶液、浓硝酸、浓盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 仪器调试- 打开原子吸收分光光度计,预热30分钟。
- 设置仪器参数:波长、灯电流、负高压、燃烧温度等。
2. 标准溶液的配制- 根据实验要求,配制一系列已知浓度的标准溶液。
- 使用移液管准确量取一定体积的金属标准溶液,加入容量瓶中,用蒸馏水定容。
3. 样品溶液的制备- 取一定量的待测样品,加入适量的浓硝酸和浓盐酸,溶解后转移至容量瓶中,用蒸馏水定容。
4. 样品测定- 将标准溶液和样品溶液依次注入火焰原子化器中,测量其吸光度。
- 记录数据。
5. 标准曲线绘制- 以标准溶液的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6. 样品含量计算- 根据样品溶液的吸光度,在标准曲线上查出相应的浓度。
- 根据计算公式,将浓度换算成原始样品中的元素含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 通过实验,绘制了标准曲线,其线性关系良好,相关系数R²大于0.99。
2. 样品含量测定- 对样品溶液进行测定,得到其吸光度,并在标准曲线上查出相应的浓度。
- 根据计算公式,将浓度换算成原始样品中的元素含量。
3. 结果讨论- 通过实验,成功测定了样品中的元素含量,并与文献值进行了比较。
- 实验结果表明,原子吸收光谱法在元素定量分析中具有较高的准确度和灵敏度。
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要:本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,从而在一定程度上测出一个人的智商。
关键字:原子吸收法铜锌吸光度引言锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[1],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄,神经元减少,这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。
这与Michogan 大学所做调查表明,学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致[2]。
目前,国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如:二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。
双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
以二甲酚橙为指示剂,于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。
第1篇一、实验目的1. 理解原子吸收光谱法的基本原理和应用。
2. 掌握原子吸收光谱仪器的操作方法。
3. 学会根据实验需求选择合适的测量条件。
4. 通过实验,验证原子吸收光谱法在样品分析中的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光吸收原理的分析方法。
当样品溶液被原子化后,蒸气中的待测元素原子会吸收与其共振频率相匹配的光,使光强度减弱。
通过测量光强度的减弱程度,可以确定样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、空心阴极灯、可调式气体流量计、移液器、烧杯、容量瓶等。
2. 试剂:待测元素标准溶液、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵、水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:根据实验需求,配制一定浓度的待测元素标准溶液。
2. 设置原子吸收分光光度计:打开仪器,预热30分钟。
设置波长、灯电流、狭缝宽度等参数。
3. 校准仪器:使用标准溶液进行校准,绘制标准曲线。
4. 样品处理:准确称取待测样品,按照实验要求进行前处理,如消解、稀释等。
5. 原子化:将处理后的样品溶液注入原子化器,进行原子化。
6. 吸收测量:在设定条件下,测量样品溶液的吸光度。
7. 结果分析:根据标准曲线,计算样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查找待测元素的含量。
3. 结果计算:根据样品的稀释倍数和测定结果,计算样品中待测元素的含量。
六、实验讨论1. 实验过程中,要注意样品前处理的质量,避免引入干扰。
2. 仪器操作过程中,要注意参数的设置,以保证实验结果的准确性。
3. 标准曲线的制作要确保线性关系良好,避免实验误差。
4. 在实验过程中,要遵循安全操作规程,防止事故发生。
七、实验结论通过本次实验,我们掌握了原子吸收光谱法的基本原理和操作方法,学会了如何根据实验需求选择合适的测量条件。
钢铁及合金中铜含量的测定火焰原子吸收分光光度法摘要:ISO 4943:1985标准已经实施近30年,结合检测方法的更新,制定了发布稿。
本文是作者对发布稿翻译后实际测量的记录。
1仪器:火焰原子吸收分光光度仪WFX-220B (北分)2试剂2.1二级水2.2盐酸、硝酸、高氯酸:优级纯2.3盐酸-硝酸溶液:HCl(1.19g/mL):HNO3(1.40g/mL):H2O=3:1:2(V/V)2.4盐酸-硝酸-高氯酸混酸:HCl(1.19g/mL):HNO3(1.40g/mL):HClO4(1.54g/mL)=4:11:15(V/V)2.5铜标准溶液:20mg/L(使用前稀释)2.6高纯铁:GBW01402f(Fe≥99.98%,Cu≤0.0005%)3玻璃仪器:所用玻璃器皿为A类,使用前用(1+1)盐酸溶液浸泡过夜。
4试验部分4.1样品处理:称取约0.5g(精确至0.0001g),加入20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸(2.4),盖上表面皿,缓慢加热至溶解,继续加热蒸发至高氯酸的白色烟雾出现,继续蒸发至白色烟雾在烧杯壁上形成稳定的回流,直至有盐结晶析出。
冷却至室温,加适量水,微热至盐溶解。
冷却至室温,转移至100mL容量瓶,稀释至刻度。
必要时过滤去除不溶物,滤液收集于烧杯中。
注:如果样品不溶于盐酸-硝酸-高氯酸混酸(2.4),则先溶于10mL盐酸-硝酸溶液(2.3),溶解后再加20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸(2.4)。
4.2空白试验:不加试样,按照4.1的步骤同时同样处理。
4.3试样溶液的稀释:(1)ω(Cu)≤0.1%(m/m),不稀释1.0.1%<ω(Cu)<1%(m/m),稀释10倍2.1.0%<ω(Cu))≤3.0%(m/m),稀释50倍注:空白试验稀释倍数同上。
4.4铁标准溶液:将5.00±0.01g高纯铁(2.6)加入1L烧杯中,缓慢加入20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸(2.4),缓慢加热至溶解。
原子吸收光谱实验报告篇一:原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理:在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂:1.仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤:1.测定条件分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。
原子吸收光度法实验报告原子吸收光谱分析实验一、目的要求1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法;2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择;3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法;4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。
二、实验原理1、原子吸收光谱分析的原理当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。
当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。
因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。
朗伯—比尔吸收定律:cL 1lg lg0K TI I A === 式中:A —吸光度I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度I 0—入射辐射强度L —原子吸收层的厚度K —吸收系数c —样品溶液中被测元素的浓度原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
2、原子吸收光谱仪的结构及其原理原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。
图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图(1)光源光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。
要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。
(2)原子化系统样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。
目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。
常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。
(3)分光系统分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振线能通过。
实验四 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
一、目的与要求
1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。
2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。
3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、方法原理
金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸
分解后,即可采用标准曲线法进行测定。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入
成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它
们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲
线。
试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插
入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标
准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。
三、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计。
2.铁元素空心阴极灯。
3.空气压缩机。
4.瓶装乙炔气体。
5.(1+1)盐酸溶液。
6.浓硝酸
7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶
解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。
8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=
稀释10倍,摇匀。
四、内容与步骤
1.试样的处理(平行三份)
准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量
瓶并稀释至刻度,摇匀备测。
2.标准系列溶液的配制
取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工
作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。
3.仪器准备
在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:
分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA
狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm
空气压力:1.4kg/cm2 乙炔流量: 1.1L/min
空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm
2
4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
当仪器在测定铁的工作条件下正常工作时,依次测定铁标准系列溶液与试样溶液的吸光
度,每次测定前必须用蒸馏水校正仪器的吸光度为0。
五、数据记录与处理
1.列表记录标准系列溶液与试样溶液的吸光度。
2.绘制铁的标准曲线。
3.从标准曲线上查得试样溶液的含量进而计算出试样的含铁量(%)及相对平均偏差。
六、问题与讨论
1.什么样的试样才能采用标淮曲线法进行分析
2.是否在任意浓度范围内的标准曲线都是直线
3.仪器条件是如何影响测定结果的