火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。

关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。

（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。

（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。

（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0030地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。

最低检测量：铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng，镉为0.02ng。

最低检测浓度分别为：铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。

2 原理含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器，在2000℃～3000℃的高温下，金属离子变成原子蒸气，当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时，使产生选择性吸收。

在一定条件下，特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。

借此，可确定试样中被测元素的浓度。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂为分析纯试剂，水为二次亚沸蒸馏水。

3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）,超纯试剂。

3.2 硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（ρ1.42g/mL，超纯试剂）加99mL亚沸蒸馏水。

3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液：分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍（光谱纯，99.999%）于5个200mL烧杯中，各加入10mL硝酸溶液（1+1），低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。

冷却后，分别移入5个1000mL容量瓶中，用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。

3.4 铬标准贮备溶液：称取0.2829g已预先经120℃烘干2h，在干燥器中冷至室温的重铬酸钾（K2Cr2O7，基准试剂）于200mL烧杯中，用二次亚沸蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含0.10mg铬。

3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液：分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液（0.10mg/mL）于6个1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。

原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。

环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。

除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。

1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。

固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。

特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。

元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域，微量元素如镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）和镍（Ni）等金属元素的测定是一个重要的问题。

这些元素通常被称为微量元素污染，因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。

为了保障食品质量安全和公众健康，有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。

本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法（CSP-FAAS）对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定，为食品安全监管提供技术支撑。

二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液，共沉淀剂等。

所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

2. 方法（1）样品前处理：对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理，采用共沉淀技术进行初步分离和富集。

（2）仪器分析：使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。

三）共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂，将目标元素从复杂体系中沉淀出来，以达到分离和富集的目的。

然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。

此方法可提高灵敏度和准确度，并可有效排除其他元素对测定的干扰。

四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求，对食品样品进行破碎和匀质化处理，然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理，以实现目标元素的分离和富集。

2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后，采用火焰原子吸收光谱法进行测定。

通过调节火焰条件，优化吸收光谱的信号强度和稳定性。

然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。

五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定，验证了本方法的准确性和可靠性。

结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，能够满足食品安全检测的要求。

2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集，提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。

同时，通过优化火焰条件，进一步提高了信号强度和稳定性，从而提高了方法的灵敏度。

不同，容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本，且测定数据准确性难以保障[2]。

原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定，是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样，加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。

随后在该溶液的应用中，运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品，对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。

化工领域中，原子吸收光谱法的实践，可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率，简化锌精矿内金属元素检测流程，控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本，确保银、铅、镉测定数据的可靠性。

2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪，该仪器在实验中的基本参数如表1所示。

表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一，银标准溶液。

制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔，资源丰富，地质结构复杂，矿产资源种类齐全，资源潜力非常巨大。

截至目前，已经发现矿产有103种，产地有1828处，金属、非金属产地474处，包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。

其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置，已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等；放射性矿物有铀；分散元素有镓、锗、镉、硒等。

凉山地区是国家将来开发重点地区之一，是国家资源的聚宝盆。

单纯的铅矿、锌矿很少见，通常是铅锌金属伴生，常称做铅锌矿，精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。

铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域，其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域，铅与锌、银、镉的分析化验，在工业、矿山领域应用广泛。

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法《HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》是中国环境监测标准中关于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等元素含量测定方法的技术规范。

本文将对该标准进行详细介绍，包括测定原理、样品处理、仪器设备和操作步骤等方面的内容。

一、测定原理该标准采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的含量。

具体原理如下：1.原子化：将样品中的金属元素转化为自由原子状态。

样品经过干燥、研磨和酸溶等预处理后，通过高温火焰或电石炉原子化装置，使金属元素转化为气态自由原子。

2.吸收：利用特定波长的光源，选择与待测元素的吸收线相对应的波长，通过火焰中的原子蒸汽吸收入射光的能量。

3.检测：测定吸收光的强度，通过比较样品和标准溶液之间的吸收差异，计算出待测元素的浓度。

二、样品处理1.采样：按照相关规范进行土壤和沉积物的采样，并注意避免污染和氧化。

2.预处理：将采样的土壤和沉积物样品进行干燥、研磨和筛分等预处理步骤，以获得均匀的样品粉末。

3.溶解：取适量的样品粉末加入酸性溶剂（如硝酸-盐酸混合液），在适当条件下进行酸溶解，使金属元素转化为可测定的形式。

三、仪器设备进行该测定方法需要以下仪器设备：1.原子吸收分光光度计：用于测量样品中金属元素的吸收光谱。

2.火焰原子化装置：用于将样品中的金属元素转化为气态自由原子状态。

3.标准溶液：用于建立校准曲线和质控样品。

四、操作步骤1.准备标准溶液：根据需要测定的元素，配制一系列浓度递增的标准溶液。

2.校准曲线：将标准溶液进行原子吸收分光光度计测定，并建立元素浓度与吸光度之间的线性关系。

3.样品处理：按照前述的样品处理方法，将土壤和沉积物样品转化为可测定的形式。

4.原子化和吸收：使用火焰原子化装置将样品中的金属元素原子化，通过原子吸收分光光度计测量吸收光谱，并记录吸光度数值。

火焰原子吸收分光光度法一、填空题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，样品预处理方法有两种：和。

①答案：微波消解法硝酸-过氧化氢溶液消解法2．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，采样体积为～ m3。

①答案：贫燃焰3．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，选用做消解液对样品进行消解。

①答案：硝酸-过氧化氢二、判断题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T 15264-1994)，采集样品时使用有机滤膜，要求空白膜的最大铅含量要低于本方法的最低检出浓度。

( )①答案：正确2．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，若烟道内温度高于400℃，在烟道内采集样品会使测定结果偏高。

( )②答案：错误正确答案为：会使测定结果偏低。

3．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，Na+、K+、Ca2+对测定稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。

( )②答案：正确三、选择题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T 15264-1994)，用滤膜采集样品，毛面应该。

( )①A．向上 B．向下 C．上下都可以答案：A2．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，在前处理过程中，应取同批号滤筒个，按样品测定步骤测定空白值。

( )②A． 1 B．2 C． 3 D．4答案：B四、问答题《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，若玻璃纤维滤筒铅含量较高，该如何处理？②答案：使用前可选用（1+）热硝酸溶液浸泡约3h（不能煮沸，以免破坏滤筒）。