原子吸收法测定铬的浓度范围__解释说明以及概述

FHZHJSZISO0006 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-ISO-006水质—铬的测定—火焰原子吸收分光光度法1 适用范围本法适用于水和废水中铬的测定浓度，测定范围为0.5mg/L～20mg/L。

2 原理概要本法是利用火焰原子吸收分光光度法（一氧化氮/乙炔火焰）测定酸化样品中铬的含量，测量波长357.9nm。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器原子吸收分光光度计，玻璃器皿，滤膜过滤器（孔径0.45µm）。

3.2 主要试剂所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。

盐酸，硝酸，1.5mol/L硝酸，30%双氧水溶液，20g/L三氯化镧溶液，重铬酸钾。

4 过程简述4.1 采样样品的采集和保存参照ISO 5667-2和ISO 5667-3。

4.2 样品制备4.2.1 酸溶法在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节pH值至1～2之间。

向90mL酸化了的样品中加入1mL双氧水和2mL硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为50mL。

向馏出液中加入10mL硝酸，将此溶液转移至一个100mL的容量瓶中，加入10mL三氯化镧溶液，加水稀释至刻度，混匀。

4.2.2 水溶法在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使pH值在1～2之间。

在一个100mL的容量瓶中加入10mL三氯化镧溶液，再加入酸化过的滤液至刻度，混匀。

4.3 测试将制备好的试样吸入火焰中测量铬的吸收值。

需校准和做空白实验。

5 准确度及精密度数个实验室间的数据验证样品的回收率在97.5%～103.0%，重复性变异系数0.6%～2.6%，重复性标准偏差0.053～0.084mg/L，重现性变异系数5.5%～10.6%，重现性标准偏差0.218～0.798mg/L。

6 来源国际标准化组织，ISO 9174：1998（E）1。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。

2 原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。

3 试剂 3.1 DDTC 溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g 溶于水使成100ml。

3.2 10％过硫酸铵溶液。

3.3 1+1 氨水。

3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L 乙酸和141ml lmo1／L 乙酸钠混合，调节pH=5.0。

3.5 甲基异丁基铜一MIBK。

3.6 铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。

3.7 铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。

4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。

4.2 分液漏斗：125ml 分液漏斗。

5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。

5.1.2 干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。

5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中，加10％过硫酸铵5ml 后用l＋1 氨水调节pH 为3.0～4.0。

加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。

冷却后移入125m1 分液漏斗中。

烧杯用纯水清洗3 次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。

另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2～3min 使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。

原子吸收光谱法测定水泥中六价铬一、引言水泥是一种重要的建筑材料，广泛应用于各类土木工程中。

然而，水泥在生产过程中可能会引入有害物质，其中六价铬是一种常见的有害元素，会对环境和人体健康造成严重危害。

因此，准确地测定水泥中的六价铬含量对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。

本文采用原子吸收光谱法测定水泥中的六价铬含量，以期为相关研究提供参考。

二、原子吸收光谱法概述原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法，通过测量待测元素原子对特征谱线的吸收程度，确定样品中该元素的含量。

该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，能够满足痕量元素的分析要求。

在测定水泥中六价铬含量的应用中，原子吸收光谱法具有以下优点：1.选择性好：该方法能够通过特定的波长对六价铬进行选择性测定，降低其他物质的干扰。

2.灵敏度高：能够检测低浓度的六价铬，满足国家标准和实际应用的要求。

3.准确度高：通过标准曲线的绘制和加标回收实验等方法，能够较为准确地测定水泥中的六价铬含量。

4.操作简便：该方法所需样品量少，实验步骤相对简单，便于实际操作和大规模应用。

三、实验材料与方法1.实验材料（1）水泥样品：收集不同厂家、不同批次的水泥样品，进行六价铬含量的测定。

（2）试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、去离子水、六价铬标准溶液（1000mg/L）等。

（3）实验仪器：原子吸收光谱仪（AA-6880）、电子天平、容量瓶、烧杯、称量纸、移液管等。

2.实验方法（1）样品处理：将水泥样品研磨至粉末状，过筛后按照四分法取适量样品进行测定。

称取一定量的样品置于烧杯中，加入适量的硝酸溶液，在电热板上加热至样品完全溶解，待冷却后移入容量瓶中，用去离子水定容至刻度。

同时做试剂空白实验。

（2）标准曲线的绘制：分别取适量的六价铬标准溶液，用去离子水稀释至不同浓度，制备标准系列。

在原子吸收光谱仪上分别测定标准系列溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。

表1微波消解条件
1.4.2测定过程
按照上述工作条件，在扣除背景吸收下，依次测定标准曲线系列、样品空白及样品溶液的吸光度，再根据仪器工作站自动拟合标准曲线方程，计算样品中铬元素含量。
2.结果与分析
2.1线性范围
由仪器工作站自动拟合的标准曲线方程表明铬标准溶液浓度在0ng/ml～20ng/ml范围内线性关系良好，回归方程Abs=0.035625C+0.020998，相关系数r=0.9996。
1.2标准溶液的制备[4]
取铬单元素标准溶液，用2％硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0ng、1ng、2.5ng、5ng、10ng、15ng、20ng的对照品溶液。
1.3样品处理[2、4]
准确称取混匀的试样约0.4g于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。先放入温度可调的65℃恒温电加热器挥发（不得蒸干）乙醇，放冷。先加入硝酸8ml，再加过氧化氢2ml赶酸至1～2ml,冷却，用2％硝酸转移至50ml量瓶中，并用2％硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器AA-7000型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；铬空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；CEM MARS微波消解仪（美国CEM公司）；超纯水器（上海康雷分析仪器有限公司）。
1.1.2试剂硝酸（高纯试剂，德国默克化工）；过氧化氢（优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；铬标准储备液（铬浓度为1000μg/ml，中国计量科学研究院，批号11082）；水（实验用水均为超纯水）。
石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铬含量
摘要】目的建立了石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铬含量的方法。方法样品经硝酸—过氧化氢微波消解后，采用标准曲线法测定。结果在浓度0ng/ml～20ng/ml范围内方法线性关系良好，相关系数r=0.9996，检出限为0.006μg。重复性测定结果的相对标准偏差为4.3%（n=6），加标回收率在101.8%～108.3%之间。结论本方法简单易操作，重复性及回收率较好，适用于化妆品中铬的测定。

18 2018, V ol.38, No.09※农业科学农业与技术近几年来，重金属的开发、提炼、商业再加工活动频繁增多，农田土壤、灌溉水容易受到重金属污染，污染程度日益加重。

若重金属铬在水稻中富集，人们食用了污染的大米，健康就会受到威胁，身体各个器官如肾脏、肝脏、肺等会受到严重的损伤。

由此看来，能否准确测定出大米中铬的质量，能否准确判断大米安全性，关系到人民的身体健康和生活质量，建立一套精准的检测系统非常必要，也是一项迫在眉睫的科研任务。

经实验室多次实验论证，总结出高压消解法消解样品效果最佳，操作简单，高效率，低成本，实验结果精确。

1材料与方法1.1 仪器原子吸收分光光谱仪（ICE3300型，赛默飞科技有限公司）配铬空芯阴极灯；电热鼓风干燥箱：DHG-9053型；电热板EH20A：容量瓶等玻璃器皿泡过酸溶液，用实验室用二级水冲洗若干次，自然风干后使用。

1.2 试剂浓度1000 mg/L铬标准溶液，编号为GSB04-1723-2004（a），人工稀释到实验用浓度；国家标准物质四川大米编号为GBW10044(GSB-22)；浓度0.5mol/L优级纯的硝酸，实验用二级水，载气为99.99%高纯氩气，大米。

1.3 仪器工作条件原子吸收分光光谱仪：波长为357.9nm；灯电流为0.6mA；光谱宽度为0.5nm；原装石墨管；计算方式：峰高；自动进样器进样，进样量为15μL，石墨炉工作程序（见表1）。

原子吸收分光光度法测大米中铬的方法研究王晓莹（东海县产品质量和食品安全综合检验检测中心，江苏连云港 222300）摘 要：本文建立的高压消解-石墨炉原子吸收分光光度法精确测定铬浓度方法的检出限是1.3μg/L，回收率达到98%。

由实验结果得出本方法的优点是步骤少，操作简单，所需仪器简单。

本方法的精密度与回收率符合标准的要求，可广泛应用到大米及其他食品中铬的定量检测。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；大米；铬中图分类号：S-3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180533007表1 石墨炉的工作条件Cr温度/℃保持时间/s气体流量/（L/min）干燥温度18550.2干燥温度295300.2干燥温度3100300.2灰化温度1200200.2原子化温度250030净化温度260030.21.4 实验方法1.4.1标准曲线测定精确量取铬标准溶液（1000mg/L）5mL 加水定容至50mL，稀释为100mg/L的铬标准溶液。

郴州钻石钨制品有限责任公司企业标准钨冶炼过程分析方法萃取火焰原子吸收法测铬QJ/CZW 1 范围本标准规定了钨酸钠等溶液中铬含量的测定。

本标准适用于钨酸钠等溶液中铬含量的测定。

测定范围：0.005～0.500g/L2 方法提要本方法中试样在弱酸性条件下用硫脲将六价钨还原成五价，以吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）螯合铬，通过四甲基二戊酮（MIBK）萃取铬，在357.9nm波长条件下，使用原子吸收分光光度计测定铬量。

3 材料与试剂除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。

3.1 邻苯二甲酸氢钾，优级纯。

3.2 氢氧化钠，分析纯。

3.3 四甲基二戊酮（MIBK），优级纯。

3.4 APDC水溶液（5%）：称取25g吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）溶于500mL水中，用30mL四甲基二戊酮（MIBK）萃取一次进行纯化。

3.5 缓冲溶液：将40g邻苯二甲酸氢钾（3.1）和4g氢氧化钠（3.2）溶解在500mL水中，加入1mLAPDC 溶液（3.4），用30mL四甲基二戊酮（3.3）萃取一次进行纯化，于pH计上调节pH=6.2。

3.6 硫脲溶液（100g/L）3.7 铬标准贮存溶液：称取0.2829gK2Cr2O7（99.99%，150℃～170℃烘1h～2h），用水溶解，移入1000mL容量瓶，并稀至刻度，混匀。

此溶液1mL含铬100μg铬。

3.8 铬标准溶液：准确移取10.00mL铬标准溶液（3. 7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含10μg铬。

4 仪器设备4.1 原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯，狭缝0.4nm，分析波长357.9nm5 分析步骤5.1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定。

5.2 试样量移取试样1.00～2.00mL。

5.3 空白试验随同试样做空白试验。

———————————————————————————————————————————郴州钻石钨制品有限责任公司2012—12—20批准2012—12—21实施6QJ/CZW04.08.01(FX)4104—20047 5.4 试验方法5.4.1 准确移取试样于80mL 的烧杯中，分别加入5mL 缓冲溶液（3.5）、5mL APDC 水溶液（3.4）和5mL 硫脲溶液（3.6），摇匀，在水浴上（80℃）保温20min 。

石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量。

方法采用铬空心阴极灯，微波消解样品，测定条件：波长357.9 nm，狭缝0.7 nm，灯电流10 mA，石墨炉原子化器，保护气为氩气，氘灯背景校正系统。

结果铬浓度在2～50 ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9993，n=6），平均加样回收率为98.2%，RSD=0.7%（n=6）。

结论该方法灵敏、准确、可靠，可用于化妆品乳液中铬的含量测定。

标签：石墨炉原子吸收分光光度法；微波消解；铬空心阴极灯；化妆品乳液化妆品是指以涂搽、喷洒或其他类似的方法，散布于人体表面任何部位，以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品，我国化妆品卫生规范对化妆品的要求是不得对人体健康产生危害。

我国标准将铬列为化妆品中的禁用物质，但因化妆品生产技术上无法避免的因素，原料中可能会带入微量的铬，铬可引起过敏性皮炎或湿疹，病程长。

我国化妆品标准中只对铅[1]、汞、砷的含量进行检测，本文建立石墨炉原子吸收分光光度法[2]以测定化妆品乳液中铬的含量[3-5]，现报道如下。

1 仪器与试药岛津AA-7000原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯，石墨炉原子化器，MARSXpress型微波消解仪，铬单元素标准溶液（来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：13824-2，浓度为1000 μg/ml），化妆品乳液（中国食品药品检定研究院提供，批号：CrLC-028-B，CrLC-028-D；市售样品，批号20121123），硝酸为BV-Ⅲ级，30%过氧化氢为分析纯。

2 方法与结果2.1 实验条件测定波长：357.9 nm；狭缝宽：0.7 nm；空心阴极灯电流：10 mA；点灯方式：BGC-D2；氩气：压力0.35 MPa。

2.2 溶液制备2.2.1 对照品贮备溶液精取铬单元素标准溶液100 μl，置50 ml容量瓶中，加2%硝酸稀释至刻度，摇匀（浓度为2 μg/ml）。

hj 757-2015水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法解释说明1. 引言1.1 概述本文将对hj 757-2015水质中铬的测定方法进行详细说明，重点介绍了火焰原子吸收分光光度法的原理和应用。

水质中铬的测定是环境监测和水处理领域中一个重要的内容，准确地测定铬的含量对于评估水体污染程度和制定相应的处理方案具有重要意义。

1.2 文章结构本文分为引言、正文、铬的测定方法、火焰原子吸收分光光度法和结论共五个部分。

在正文部分将对"铬的测定方法"进行详述，包括常见的物理化学分析方法以及其优缺点；在"火焰原子吸收分光光度法"一节，则会着重介绍其基本原理、仪器设备、实验步骤以及结果解读等内容。

最后，在结论部分将总结所述，并对未来研究发展提出展望。

1.3 目的本文旨在提供一个全面且清晰地介绍hj 757-2015水质铬的测定中火焰原子吸收分光光度法的文章，帮助读者了解铬的测定方法以及火焰原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。

通过对该方法的介绍，读者可以更好地理解并掌握该技术的实施步骤和结果解读，从而为水质监测与处理提供有效的参考依据。

同时，本文也旨在促进相关领域内的研究进展，拓宽相关学科领域人员的知识面。

2. 正文在水质检测中，测定铬的含量是非常重要的一项指标。

铬是一种常见的金属元素，在自然界中广泛存在，并且与许多工业活动和污染源有关。

过量的铬污染会对环境和人体健康造成严重影响，因此准确地测定铬含量具有重要意义。

为了准确测定水样中的铬含量，科学家们发展出了多种分析方法，其中火焰原子吸收分光光度法是一种常用且可靠的方法。

该方法基于原子吸收光谱仪对样品中的原子进行分析和检测。

火焰原子吸收分光光度法主要包括以下步骤：首先，需要将水样预处理，通常是通过过滤、蒸发等方法去除悬浮物和有机物质。

然后，取得经过预处理的水样，并使用适当的试剂进行化学反应，使得溶液中的铬离子与试剂生成特定化合物。

铬元素的原子吸收国家标准，是针对土壤、水质、食品等不同样品中铬含量测定的技术规范。

以《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17137-1997）为例，该标准规定了使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中总铬的方法。

此标准方法主要包含以下几个步骤：
1. 样品处理：采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸对土壤样品进行消解，以破坏土壤的矿物晶格，并将样品中的铬元素全部转化为可溶形态。

2. 火焰原子化：将消解后的溶液喷入富燃性空气-乙炔火焰中，铬元素在高温下被原子化，形成铬基态原子。

3. 光谱测量：铬原子对铬空心阴极灯发射的特征谱线（如357.9nm）产生选择性吸收。

通过测量铬的吸光度，可以确定样品中铬的含量。

标准中还详细说明了干扰因素及消除方法，如铬易形成高温氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，因此需要使用富燃性火焰，并选择适宜的观测高度。

此外，标准中还对所用试剂、仪器及测定条件做了具体的规定，以确保测定结果的准确性和重现性。

在质量控制和标准物质方面，原子吸收标准物质是用来校正和比较原子吸收光谱仪测试结果的物质，通常由纯净的金属或金属化合物制成，具有已知的物质浓度和化学成分。

铬元素的原子吸收国家标准是环境监测、土壤质量评估、食品安全等领域重要的技术依据，对于保护环境、维护公共健康具有重要意义。

FHZHJGF0008 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-GF-0008固体废物—总铬的测定—直接吸入火焰原子吸收分光光度法1 范围本方法规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收光光度法。

本方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定。

测定范围：本方法的测定范围是：0.08~3.0mg/L。

2 原理将浸出液经过氧化处理后，直接喷入火焰，在空气-乙炔火焰中形成的铬基态原子对357.9nm或其他的共振线产生吸收。

将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定浸出液中铬的含量。

3 试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 蒸馏水或去离子水。

3.2 过硫酸按[（NH4）2S2O8]溶液，5%。

3.3 氯化铵（NH4Cl）溶液，10%。

3.4 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。

3.5 硝酸1%，用（3.4）配制。

3.6 铬标准贮备液，1.000g/L：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（K2Cr2O7），用少量水溶解后，转移入100mL容量瓶中，用水定容后摇匀。

3.7 铬标准使用液，50mg/L：吸取标准贮备液（3.6）5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容摇匀。

4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。

4.2 铬空心阴极灯。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。

4.5 仪器参数：根据仪器说明书要求自己选择测试条件。

一般仪器的使用条件如表1所示。

表1 一般仪器的使用条件元素Cr测定波长，nm 357.9通带宽度，nm 0.7火焰性质富燃性火焰次灵敏线，nm 359.0；360.5；425.4燃烧器高度，mm 10（使空心阴极灯光斑通过亮蓝色部分）5 操作步骤5.1 样品的保存和处理5.1.1 样品的保存：浸出液如不能很快进行分析，应加浓硝酸（3.4）酸化至pH小于2，并尽快分析，不要超过24h。

原子吸收分光光度法铬的检测方法作业指导书1、适用范围本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。

当取样体积与试样体积相同时，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L。

测定下限为0.12mg/L。

2.方法原理试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm的特征谱线产生选择性产生吸收，在一定条件下，其吸光度与铬的质量浓度成正比。

3.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水3.1盐酸，优级纯；3.2盐酸溶液，（1+1），用3.1配制；3.3硝酸（HNO3），优级纯；3.4硝酸溶液，用硝酸（3.3）配制；3.5过氧化氢，w=30%;3.6氯化铵溶液：p=100g/L,准确称取10g氯化铵，用少量的水溶解后全量转入100ml容量瓶中，用水定容容至标线。

摇匀。

3.7铬标准贮备液：1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.8中间标准溶液。

硝酸溶液（3.3）稀释金属贮备液（3.8）配制，此溶液铬的浓度为50mg/L。

4.仪器和设备4.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备；4.2光源：铬空心阴极灯或具有357.9nm的连续光源；4.3微波消解仪：微波功率600W-1500W，温控精度达到±2.5℃，配备微波消解罐。

4.4温控电热板：温控范围为室温-200℃。

4.5样品瓶:500ml聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。

4.6一般实验室仪器和设备。

用前用水冲洗干净。

5.样品5.1样品的保存5.1.1可溶性铬样品样品采集后尽快用0.45µm的滤膜过滤，弃去初始的滤液。

收集所需体积的滤液与样品瓶中，每100ml滤液中加入1ml硝酸（3.3），14天内测定。

5.2总铬样品样品采集后加入硝酸（3.3）酸化至PH≤2,14天内测定。

L）作为基体改进剂，有效去除基体干扰，使用石墨炉原子
吸收法测定食品中的铬得到满意结果，该法与国标相比校，
2.2 标准曲线性能及方法检出灵敏度 标准曲线回归方程 y=0.02235x+0.00518 3.0 2.6 102.3 98.2 95.6
水果 0.018 2.9 ～ -5.6 4.1
95.3
93.8 101.1
辣椒粉 0.300 2.4 ～ -6.3 4.9
93.8
95.3
91.2
2.4 各类食品铬的测定结果 采用微波消解法，石墨炉原子吸收标准曲线法测定广 东某地区部分食品中铬含量测定结果，见表 2。测定结果 表明，大多数食品铬含量范围在 <0.036 ～ 0.77 mg/kg， 本方法能满足大多数食品中铬含量的检测要求。
图 1. 铬元素灰化和原子化曲线图
2.3 精密度及回收实验 按本方法对 3 种不同样品进行 3 批 ×6 次测定，计算 批间变异系数，表示精密度；在样品中加入低、中高 3 个 浓度的待测成份并分别 6 次，计算回收率，表示其准确度， 具体数据见表 1。
表 1 方法精密度及准确度试验结果
样品 本底均值 批内 RSD 批内 RSD 低浓度回 中浓度回 高浓度回 名称 (mg/kg) （%） （%） 收率（%）收率（%）收率（%）
铬是“中国环境优先污染黑名单”上优先监测的重金 属之一，铬在环境及食物链中广泛存在和积聚，对人体呼 吸道、胃肠道、皮肤等产生损伤。因此在食品风险监测中 建立简便、快速、灵敏测定食品中的铬很有必要。测定铬 的方法较多，主要有极谱法、原子吸收光谱法、化学发光 法等，在食品风险监测中测定食品中铬最常用的方法是石 墨炉原子吸收法。本文对原子吸收法测定食品中铬进行了 研究，微波消解对样品进行前处理，以磷酸二氢铵作基体 改进剂，直接进样检测，取得满意的结果。

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬的检测方法。

方法：选取各种食品样品，采用塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱仪器，使用胶体钯作为基体改进剂进行测定。

结果：标准系列在0～12.0μg/L浓度范围内呈线性关系，标准曲线的回归方程为：y=0.0122x+0.0267，r=0.9997，RSD=0.86%，加标回收率为：94.2%～98.4%。

结论：本方法样品前处理简单、选择性好、灵敏度高，线性关系、重现性和回收率等指标较好，为测定食品中的铬提供了一种准确、可靠的方法。

标签：铬；微波消解；石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；胶体钯铬（Chromium）是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布在土壤、岩石、水、大气及生物体中。

土壤中铬分布很广，含量范围较宽；大气和水体中铬含量较少，动、植物体内含有微量铬。

自然界中的铬主要以+3价铬和+6价铬的形式存在，另外还有少量的+2价铬。

+2价铬极不稳定，具有很强的还原性；+3价铬具有生物活性，是人体营养所必需的。

正常人体内含铬总量约有6mg左右，主要分布于肺、肝、肾等组织内。

无机+3价铬吸收极差，有机铬在肠道吸收后进血液后，由肾代谢到尿液中排出。

如果食物中含铬不足、妊娠或食糖过多的时候，可能会出现铬缺乏。

铬缺乏症的主要症状是出现尿糖，糖耐量下降。

缺铬是导致糖尿病的病源性因素之一。

另一方面铬的化合物浓度过高时都会有毒性，但各种含铬物质的毒性强弱不尽相同。

+2价铬的化合物一般认为接近无毒。

+3价铬和+6价铬摄入过多时，会对人的健康带来危害，但+3价铬的毒性较小，而+6价铬毒性较大。

由于铬及其化合物被广泛应用于电镀、化工、印染等行业。

常以蒸气、粉尘、废水等形式污染水源、空气和农作物，因此过量铬的摄入对人体的危害不可忽视。

目前国内对于测定铬的方法有很多，比如，二苯碳酰二肼分光光度法[1]、阳极溶出法[2]、示波极谱法[3]、原子吸收光谱法[4-6]。

溶剂萃取—原子吸收测定土壤中的铬(VI)摘要：研究用三辛胺甲苯溶液从水盐溶液(NaNO3)中提取铬(VI)，以便用原子吸收光谱法测定土壤样品中的铬(VI)。

结果表明, 用0.1M萃取剂溶液(pH=1.5)萃取15 min后,接着再用4 M HNO3反复萃取，可以获得定量恢复的铬(VI)。

铬(Ill)在这些条件下不能被提取。

测定存在于铬()中的铬(VI)非常重要，因为在生理过程中，这两种形式的铬是最稳定最重要的。

在血糖和血脂代谢过程中，铬(Ⅲ)是一个必不可少的组分；铬(VI)是一种皮肤刺激物，是一种黏膜，并且可能会引起肿瘤。

在用氧化酸将铬从土壤中浸出的过程中，不管用什么分析步骤，铬(Ⅲ)都要被氧化成铬(VI) 。

只有在样品处理阶段将这两种形式的铬分离，土壤中的铬才能被测定。

这项研究的目的是在用三辛胺—有机—水溶剂（在盐析剂存在情况下）将铬(VI)提取出来后，用原子吸收光谱法测定土壤中铬(VI)。

从土壤样品或滤取水溶液中提取铬(Ⅲ)和铬(VI)后测定的最佳条件非常重要。

而且，开发一种分析步骤来选择性测定平衡相中各种各样的铬核素是很有必要的。

用原子吸收光谱法测定土壤中微量元素作为样品处理步骤的选择条件。

存在的难题是优化提取铬(VI)条件和从铬(Ⅲ)中分离铬(VI)。

这些核素的测定受许多其它因素的影响，最主要是受铬同其它金属反应的影响，这就减少了土壤中铬的浓度。

对于辛胺无水溶剂—铬(Ⅲ，VI)—水（H +，Na +，NO-）三相溶剂的研究表明可以从铬(Ⅲ)中分离铬(VI)。

这个结论是基于一定条件的，即在某一特定条件下，用这个系统只能将铬(VI)提取出来，而铬(Ⅲ)仍然保留在水盐相中。

这两种铬元素的分离是基于类似如前所述的两相体系的萃取过程的。

实验部分我们测试了恢复铬(VI)时的一些参数的影响。

所研究的参数包括水相的体积、干燥土壤样品的时间和温度、提取步骤的数目以及试样中铬的浓度。

2.1从水溶液中提取铬(VI)提取是用一个振动器（振动频率为120—140转/分钟，振幅40—45毫米）在一个100mL 的25 ±5℃恒温容器中进行的。

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铬的含量分析摘要：建立土壤中铬元素含量的石墨炉原子吸收分光光度测量方法，通过实验经酸消解之后注入原子吸收分光光度计石墨炉内，使其充分吸收共振线，并在一定浓度范围内其吸收值和土壤中的铬含量处于正比，最终对比系列定量。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；土壤；铬；含量铬元素作为自然环境中比较常见的重金属元素，土壤中铬元素的含量大约在1－300mg/Kg，且大多数土壤中所含的铬元素含量为25－85mg/Kg。

土壤受到铬元素污染的时候，不仅影响农作物的种植质量，还会对人类以及家畜的身体健康造成严重的危害。

一、试剂与仪器（一）试剂盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸，均为优级纯，基体改进剂选用2%的硝酸钙（优级纯）溶液，符合国家标准的铬标准溶液。

（二）仪器原子吸收分光光度计、微波加速反应系统以及全自动石墨消解仪器等。

二、实验方法（一）样品处理土壤自然晾干，并使用四分法取样，使用研钵进行研磨，过100目筛。

进行样本前处理的时候，主要采用全自动石墨消解法，其具体内容如下：精准至0.1毫克称取0.2克的实验样品，并将实验样品放于全自动石墨消解仪器的消解罐内，通过配套智能软件对其进行控制，从而让其按照全自动石墨消解程序进行运作，操作人员需要进行在线添加、自动摇匀、自动升温等措施，从而实现式样样本的自动消解以及定容程序[1]。

全自动石墨消解的程序主要包括：加0.5毫升的水，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒。

加6毫升的硝酸，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒。

加热至140℃并保持1分钟。

将消解罐体、消解液的温度冷却至室温，加6毫升的盐酸以及2毫升的硝酸，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒，加热至150℃并保持1分钟。

将消解罐体、消解液的温度冷却至室温，加5毫升HF，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒，加热升温至150℃并保持1分钟。

将消解罐体、消解液的温度冷却至室温，加3毫升的高氯酸并用20毫升水冲洗泵管，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒，升温至170℃，最后对消解液赶酸处理，赶酸完全后冷却至室温，将溶液转入50毫升的容量瓶中，用水进行定容，混合均匀等待测量。

FHZDZTR0132 土壤铬的测定原子吸收光谱法F-HZ-DZ-TR-0132土壤—铬的测定—原子吸收光谱法1 范围本方法适用于土壤中铬量的测定。

测定范围：质量分数为50mg/kg~500mg/kg铬。

2 原理土壤经氢氟酸-高氯酸-硝酸消煮，溶于少量稀硝酸，用原子吸收光谱法(火焰法或石墨炉法)测量铬357.9nm的原子吸收。

3 试剂3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL)，优级纯。

3.2 高氯酸(ρ1.66g/mL)，优级纯。

3.3 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。

3.4 盐酸(ρ1.19g/mL)，优级纯。

3.5 铬标准溶液3.5.1 铬标准贮备溶液：1mg/mL，称取2.8289g基准重铬酸钾(K2Cr2O7)(预先在150℃烘2h 置于干燥器中冷却至室温)，置于200mL烧杯中，加水溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含1mg铬。

3.5.2 铬标准溶液：25.0µg/mL，吸取25.0mL铬标准贮备溶液(1mg/mL)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含25.0µg铬。

4 仪器原子吸收光谱仪(附石墨炉)。

5 试样制备风干粉末土样，粒度应小于0.147mm。

在称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。

6 操作步骤6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。

6.2 试样的测定试样的分解：称取0.50g风干土样，精确至0.0001g。

置于聚四氟乙烯坩埚内，加2滴~3滴水湿润试样，加10mL氢氟酸、8mL浓硝酸和1mL高氯酸，先低温(100℃)加热近1h，然后升温至坩埚内消煮液大量冒高氯酸烟(调压变压器控制温度低于250℃)，待坩埚内容物蒸至糊状时，取下冷却，沿坩埚壁转动加入2mL浓硝酸，继续加热再蒸发至冒尽高氯酸白烟，加2mL硝酸(1+1)，稍加热溶解坩埚内残留物。

将坩埚内容物用水洗入25mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。