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原子吸收分光光度法连续测定钢铁中的铜、铬、锰尹跃群(湖南省化学试剂质监站,湖南株洲412008) 摘 要:研究原子吸收分光光度法连续测定钢铁中的铜、铬、锰的方法。
采用混合增感剂十二烷基硫酸钠和苯二甲酸氢钾消除基体的干扰,确定最佳酸度条件。
方法操作简便,准确度和精密度较高,相对标准偏差分别为:铜114%、铬117%、锰113%。
加标回收率:铜9812%～103%、铬9814%～101%、锰9614%～101%。
关键词:分析化学;钢铁;原子吸收分光光度法;铜;铬;锰中图分类号:O657131;O655;O652 文献标识码:A 文章编号:1001-0211(2003)01-0133-03收稿日期:2002-10-29作者简介:尹跃群(1965-),女,湖南益阳市人,工程师 钢铁中单个元素的原子吸收分析,由于基体的干扰,测定结果不理想[1-2]。
本研究中,采用在盐酸介质中加入混合增感剂十二烷基硫酸钠和苯二甲酸氢钾,利用十二烷基硫酸钠与铁生成稳定的络合物和苯二甲酸氢钾对铜、铬、锰的保护剂作用[3],克服了基体对测定的干扰,成功地测定了钢铁中的铜、铬、锰。
1 实验方法111 仪器与试剂试验用仪器为WYX 2402原子吸收分光光度计。
铜贮备液:准确称取光谱纯金属铜110000g ,用l +1盐酸5mL 溶解,加热蒸至近干,再用1+l 盐酸溶解,将溶液移入1000mL 容量瓶,用水稀释至刻度,该溶液含铜1mg/mL 。
铜标准溶液:取上述贮备液25mL 于500mL 容量瓶中,稀释至刻度,此溶液含铜50μg/mL 。
锰贮备液:准确称取光谱纯金属锰110000g ,加入1+1盐酸10mL 溶解,加热至近干,再加数滴盐酸和水溶解,将溶液移入1000mL 容量瓶,用水稀释至刻度,此溶液含锰1mg/mL 。
锰标准溶液:取上述贮备液25mL 于500mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液含锰50μg/mL 。
铬贮备液:准确称取150℃干燥过的重铬酸钾218290g 溶于水,移于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液含铬1mg/mL 。
【引言】钢材是一种重要的结构材料，在各个领域广泛应用。
为了确保钢材的质量和安全性，化学成分检测是不可或缺的一项工作。
本文将对Q235B钢材的化学成分检测报告进行详细的阐述。
【概述】Q235B钢材是一种常见的碳素结构钢，具有较高的强度和良好的塑性。
对其化学成分进行准确的检测，可以确保其质量和可靠性，进而提高其适用性和安全性。
钢材的化学成分检测包括主要元素的含量测定以及其他微量元素的检测，这些都是确定钢材性能的重要因素。
【正文】1.主要元素含量测定1.1碳含量测定碳是钢材的主要合金元素之一，对钢材的强度和硬度等力学性能有重要影响。
通过燃烧分析法或湿法分析法，可以准确测定钢材中的碳含量。
1.2锰含量测定锰是钢材的重要合金元素之一，可提高钢材的强度和硬度，并改善其耐腐蚀性能。
通过化学分析方法，如氢氧化钡法或伏安法等，可以测定钢材中的锰含量。
1.3硅含量测定硅是钢材的常见合金元素，可提高钢材的韧性和可塑性。
通过分光光度法或重量法等方法，可以测定钢材中的硅含量。
1.4磷和硫含量测定磷和硫是钢材中的有害杂质，对钢材的冷加工性能和焊接性能有不良影响。
磷和硫的含量测定通常采用分光光度法或化学分析法。
2.微量元素检测2.1镍含量检测镍是一种常见的合金元素，可以提高钢材的耐腐蚀性和抗疲劳性。
通过原子吸收光谱法或荧光光谱法等，可以检测钢材中的镍含量。
2.2铬含量检测铬是一种重要的合金元素，对钢材的耐腐蚀性能和高温强度有显著影响。
通过化学分析法或原子吸收光谱法等，可以测定钢材中的铬含量。
2.3钼含量检测钼是一种常见的合金元素，可提高钢材的强度和韧性。
通过荧光光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法，可以检测钢材中的钼含量。
2.4铜和铁的含量检测铜和铁是钢材中常见的杂质元素，对钢材的焊接性和韧性有影响。
通过电感耦合等离子体发射光谱法或原子吸收光谱法等，可以检测钢材中的铜和铁含量。
【总结】钢材化学成分检测对于确保钢材质量和安全性具有重要意义。
钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了采用原子吸收光谱法测定氧化锰含量的方法。
本部分适用于钢渣中氧化锰含量的测定，测定范围：（质量分数）0.1~13.00%。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728冶金产品化学分析，火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义3.1本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理4.1试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在盐酸介质中，将试液喷入空气乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于279.5nm处测量吸光度。
5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
5.1无水碳酸钠，固体。
5.2盐酸(ρ1.19g/mL)。
5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。
5.4盐酸(1+1)。
5.5氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
5.6高氯酸(ρ1.67g/mL)。
5.7氧化锰标准溶液(1000ppm)氧化锰标准溶液，1000ug/mL，称取0.7745g纯金属锰（Mn＞99.95%）预先用稀硝酸洗净表面氧化物，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次~5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
硅铬合金中锰的测定——火焰原子吸收光谱法[摘要]提出了一种在硅铬合金中测定锰的新方法，该方法是通过火焰原子吸收光谱法测定硅铬合金中锰的含量，本方法具有较高的灵敏性、稳定性、重现性。
该方法操作过程简单，在较短时间内能够准确测定锰的含量。
在实际生产中，具有很高的实用性。
[关键词]硅铬合金测定锰硅铬合金是一种极其重要的铁合金产品，而在国家标准中尚未有对锰的分析方法。
本文采用原子吸收光谱法，通过多次实验，确定了对硅铬合金中的锰的测定。
该方法操作过程简单，在较短时间内能够准确测定锰的含量，可用于实际生产中。
一、实验部分有关试剂及仪器：硝酸(1.42g/ml)、盐酸(1.19 g/ml)、高氯酸(1.67g/ml)、氢氟酸(1.14g/ml)锰标准溶液(1mg/ml)。
称取金属锰(99.9%)1.0000克，置于250烧杯中，加入硝酸(1:1)20ml，蒸至近干，加盐酸(1.1.2)20ml，加热溶解盐类后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铬标准溶液(3mg/ml)。
称取二次重结晶并于130-150烘干过的重铬酸钾(K2Cr2O7)4.235克，置于250烧杯中，加水30ml，加热使其溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
仪器GGX-9A型原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。
实验方法：移取一定量的锰标准溶液(1.1.5)于100ml容量瓶中，加入10.00ml 铬标准溶液(1.1.6)，加入2.00ml盐酸(1.1.2)，以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪(1.1.7)，在波长279.5nm处测定吸光度。
校准曲线的绘制。
锰标准曲线：向一系列100ml容量瓶中，加入锰标准溶液(1.1.5)，0.00ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.50ml，加入10.00ml铬标准溶液(1.1.6)，加入2.00ml盐酸(1.1.2)，以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪(1.1.7)在波长279.5nm处测其吸光度。
实验2 混合物中铬、锰含量的同时测定一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法测定混合物中铬、锰含量的方法和步骤；2. 了解原子吸收光谱法的原理和仪器结构；3. 加强实验操作技能，提高实验仪器的使用能力。
二、实验原理和步骤原子吸收光谱法（AAS）是以物质中某一元素原子对吸收特定波长的电磁波能量为基础，采用物理、化学分析方法来测定其中该元素的含量。
AAS是目前应用最广泛的一种化学分析方法之一，用于元素的定量分析。
在AAS分析中，分析物被蒸发成原子，在特定波长下，吸收的能量与原子浓度成正比。
吸收强度可以被测量并与已知浓度的标准溶液进行比较，以计算样品中所含元素的浓度。
实验步骤如下：1. 操作前准备（1）准备所需试剂：含1 g/L的Cr和Mn溶液、10%硝酸（HNO3，具有腐蚀性）、稀盐酸（HCl，具有腐蚀性）、去离子水（电阻率大于18.2 MΩ/cm）等。
（2）启动原子吸收光谱仪，对其进行预热，并调整仪器参数。
2. 样品制备（1）取约0.5 g的待测样品，加入约10 mL的10%硝酸（HNO3）。
在加热的容器中，将样品轻轻搅拌，使混合物均匀分布。
（2）将容器放在电热板上，加热至干燥状态（约80℃），加入1 mL的稀盐酸（HCl），加热一段时间，使样品完全溶解，形成透明的混合液。
（3）将混合液趁热转移至锥形瓶中，并用去离子水调制至标定线，振荡均匀。
（4）如果待检样品中的Cr和Mn含量太高，超过了仪器最大检测浓度范围，需要进行适当的稀释。
3. 原子吸收光谱测定（1）将稀释后的样品转移到仪器样品池中，调整仪器波长和其他参数（如灯的亮度等）。
（2）开始测定。
在仪器上按下“读数”键，仪器会自动扫描样品，记录下吸收峰值，经过计算后显示出吸收峰的峰高和面积。
（3）根据标准曲线计算样品中的Cr和Mn含量。
标准曲线应在分析之前制定，并应包括有关所分析元素的有代表性的浓度范围。
使用标准曲线可对样品中的所分析元素的浓度进行定量估计。
全国钢标委钢铁及合金化学成分测定分技术委员会钢（化）字0702号钢铁及合金化学成分测定国家标准讨论会会议纪要全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成分测定分技术委员会国家标准讨论会于2006年4月10～12日在北京召开。
会议主要议程如下：1、审定了钢铁及合金锰含量的测定火焰原子吸收光谱法（等同采用ISO 10700）、钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法、合金钢锰含量的测定可视或电位滴定法、钢铁及合金铅含量的测定载体沉淀-二甲酚橙光度法、钢铁硫含量测定重量法（等同采用ISO4934）五项国家标准。
2、讨论了钢铁及合金铬含量的测定可视或电位滴定法、钢铁及合金硼含量的测定甲醇蒸馏-姜黄素光度法、钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝光度法、不锈钢碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、钨、铝、钒、铌、钛、铜含量的测定火花源原子发射光谱法、钢和铸铁全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法（ISO4829-1和ISO4829-2翻译稿）等五项国家标准。
3、讨论了两项新制定的标准草案——金属原位统计分布分析法通则和中低合金钢多元素成分含量及分布的测定金属原位统计分布分析法会议由全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成分测定分技术委员会主任王海舟主持，分技术委员会秘书罗倩华代表秘书处汇报了全国钢标委钢铁及合金化学成分测定分技术委员会的国家标准制修订工作及国际标准国内工作网的工作进展。
全国钢标准化委员会、中科院金属研究所、上海宝钢股份特殊钢分公司、武钢质检中心、武钢研究院、马钢质监中心、马钢技术中心、北京矿冶研究总院、首钢技术研究院、北京首钢冶研院、山东冶金研究院、本钢技术中心、济南钢铁集团总公司、昆钢技术中心、内蒙古包钢技术中心、天津钢铁有限公司、邯钢技术中心、太钢技术中心以及钢铁研究总院等19个单位共计52名代表出席了会议。
与会代表一致通过以下审定意见及决议：一、国家标准讨论意见（1）钢铁及合金铬含量的测定可视或电位滴定法会审结论：会议讨论通过了钢铁研究总院修订的《钢铁及合金铬含量的测定可视或电位滴定法》标准草案，决定：对方法2，同意等同采用ISO4937电位滴定部分，应作适当的文字修改；对方法1，可视滴定法中用理论计算扣除钒量应放到正文中，对硫酸亚铁铵滴定溶液浓度表述方式及分析步骤中的试料量应进行修改。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰火焰原子吸收法是常用的一种分析方法，可以用来测定生活饮用水中的铁和锰含量。
铁和锰是水中常见的微量元素，其含量的测定对于饮用水的安全性和水质的评价具有重要意义。
火焰原子吸收法是一种光谱分析方法，通过测定金属元素在火焰燃烧过程中吸收光的强度来确定其含量。
在测定铁和锰的过程中，首先需要将水样进行预处理，以去除悬浮物和杂质。
然后，将预处理后的水样用特定的方法进样到火焰原子吸收分析仪器中进行测定。
火焰原子吸收法的原理基于金属元素在火焰中产生的原子态吸收特性。
水样中的铁和锰元素在火焰中被气化，并形成金属原子。
这些金属原子会吸收特定波长的光，即吸收谱线。
吸收谱线的强度与金属元素的浓度成正比，因此可以通过测量吸收谱线的强度来确定金属元素的含量。
火焰原子吸收法的测定过程包括以下几个步骤：1. 设置分析仪器，包括火焰燃烧器、光源、光栅和光电探测器等。
2. 对样品进行预处理，去除悬浮物和杂质。
这一步可以通过过滤、沉淀和离心等方法进行。
3. 准备标准溶液，用于建立标准曲线。
标准溶液的浓度需要覆盖待测样品中铁和锰的浓度范围。
4. 进行样品进样，将预处理后的样品进样到火焰原子吸收仪器中。
通常使用进样器将样品按照一定的流量或体积进入火焰燃烧器。
5. 设置分析参数，包括火焰高度、进样量和光路透过率等。
根据具体的仪器要求来设置这些参数。
6. 开始测定，通过仪器自动或手动测量样品中铁和锰的吸收强度。
仪器会自动生成吸收谱线图，并通过曲线拟合计算出样品中铁和锰的浓度。
7. 处理数据，根据标准曲线和测定结果计算出样品中铁和锰的含量。
可以通过平均值或多次测定的结果进行计算。
8. 结果分析，将测得的样品中铁和锰的含量与国家、地方标准进行对比，评估样品的水质。
火焰原子吸收法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好等优点。
该方法也存在一些限制，如需要对样品进行预处理、可能受干扰物影响等。
不同的金属元素可能需要不同的光谱线进行测定，所以在测定不同元素时需要调整仪器参数和选择适当的光谱线。
火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、镉、铬、锰及镍悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
可用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
通过采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
方法所需仪器：总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器；马弗炉；铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml；原子吸收分光光度计：具有火焰。
火焰原子吸收工作条件表：测定：样品溶液制备，硫酸-灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后再电热板上加热，小心蒸干。
将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h，至有机物完全烧尽。
停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷却至室温，加4～6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。
在电热板上小心加热至干，再加7～8滴硝酸，继续加热至干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。
按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。
取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。
火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的方法比较朱顺【摘要】采用酸消解法和水浴蒸发法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的含量.在确定了仪器最佳工作条件下,对两种方法进行了对比试验,结果表明:酸消解法铁、锰的精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别为铁:0.96％,锰:6.72％;加标回收率分别为铁:97.7％～102.3％,锰:95.2％～103.3％.水浴蒸发法铁、锰的精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别为铁:1.16％,锰:5.54％;加标回收率分别为铁:98.1％～103.4％,锰:95.3％～105.3％.两方法无显著差异,精密度和准确度均符合国标要求,但水浴蒸发法具有操作简单、速度快、节约试剂等特点,同时也适用于白酒中其他金属元素的测定.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】4页(P141-144)【关键词】白酒;锰;铁;火焰原子吸收法【作者】朱顺【作者单位】上海市酒类产品质量检验中心有限公司,上海200081【正文语种】中文【中图分类】TS261.7锰是人体正常代谢必需的微量元素，白酒中锰的来源主要是以高锰酸钾作为氧化剂，配合活性炭吸附作用对酒基进行除杂脱臭，残留的锰主要以Mn2+和MnO2的形式存在，这两者都对人体具有毒性，主要作用于神经系统，可引起急性慢性中毒［1］。
铁是对人体有益的微量元素，白酒中也不可避免含有一定量的铁，但过量的铁会产生黄棕色固形物，严重的会使酒体中产生黄褐色沉淀［2］，影响白酒的整体质量。
火焰原子吸收分光光度法具有灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便的特点，但其前处理方式多种多样，如湿法消解［3］、微波消解［4-5］、浊点萃取［6］、悬浮进样［7］、共沉淀法［8］、蒸发浓缩［9-11］、稀释进样［12］等，最为简单的前处理方法莫过于直接进样。
由于研究对象为白酒，白酒中大部分为有机物乙醇，乙醇会导致在雾化过程中发生燃烧，使试液的表面张力、雾化效率发生改变，产生物理干扰，而引起测定值偏低［13］，因此采用加热蒸发的方式驱赶酒精后定容测定，可以避免乙醇对测定结果产生干扰。
火焰原子吸收光谱法测定合金钢中铬
袁晓静
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2010(046)003
【摘要】@@ 铬是钢铁生产中应用最广泛的元素之一.在钢中加入铬,可提高钢的强度和硬度,还可增加耐磨性.同时由于铬具有钝化倾向,所以铬钢有较强的抗蚀性和抗氧化性.
【总页数】2页(P327-328)
【作者】袁晓静
【作者单位】杭州杭氧股份有限公司计理部,杭州,310004
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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1.流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) [J], 刘文英;苏耀东;李卓;甘礼华
2.在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形态[J], 孙汉文;康维钧;哈婧;梁淑轩
3.流动注射在线富集分离—火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬（Ⅲ）和铬（Ⅳ）[J], 孔庆安;吴奇藩
4.DDTC-MIBK络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定水和矿渣中铬[Ⅵ]和铬[Ⅲ] [J], 迟锡增;迟兴婉;陈维杰
5.对乙酰偶氮氯膦光度法测定含铬硅酸盐试样及合金钢中的铬 [J], 于京华;程新;王玲波
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