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化学实验基本方法03蒸馏和萃取
蒸馏和萃取是一种常用的实验手段，用于分离和纯化混合液中的有机
物质或无机物质。
蒸馏和萃取的主要原理是利用其分子的蒸气压和溶解度
差异，通过将混合液加热而实现的。
蒸馏和萃取这两项技术在化学实验中
都有广泛的应用，这里给出其基本操作方法。
1、蒸馏：
（1）准备蒸馏器。
所需的蒸馏器按照实验要求准备，如烧杯蒸馏器，长管蒸馏器等。
（2）装液体。
将要蒸馏的液体放入蒸馏器，利用常用的烧杯或切碎，均匀放入蒸馏器中。
（3）加热蒸馏。
将蒸馏器加热，用火焰或酒精灯等加热，使其升温，液体开始蒸发。
（4）收集液体。
当液体蒸发完毕后，将蒸馏物收集，利用烧瓶、双
管蒸馏器等蒸馏器，将收集到的液体收集到相应的容器中，即完成了蒸馏。
2、萃取：
（1）准备工作。
准备容器，要进行萃取的溶液，以及萃取液。
（2）加入萃取液。
将萃取液加入到溶液中，一般可以选择氯仿、石
油醚、乙醇、水等。
（3）搅拌萃取。
将混合液进行搅拌，使萃取液与溶液均匀混合，促
使有机物在萃取液中溶解。
（4）分离液体。
高一化学蒸馏萃取分液知识点总结蒸馏、萃取和分液是化学实验中常用的分离技术，在高一化学学习中起着重要的作用。
本文将对蒸馏、萃取和分液的知识点进行总结，以帮助同学们更好地理解和掌握这些技术。
一、蒸馏蒸馏是一种通过物质的沸点差异进行分离的方法。
在实验中，通常使用蒸馏烧瓶和冷凝器进行操作。
蒸馏的基本原理是：将混合物加热到其中组成成分的沸点，使其转化为气态，并在冷凝器中冷却，重新转化为液态，从而实现不同组分的分离。
1. 简单蒸馏：简单蒸馏适用于沸点差异较大的混合物分离，如水和无机盐的混合物。
在简单蒸馏中，将混合物加热，使沸点较低的组分首先蒸发，然后通过冷凝器转化为液态。
2. 分馏蒸馏：分馏蒸馏适用于沸点接近的液体分离，如乙醇和水的混合物。
在分馏蒸馏中，通过加入分馏柱，增大了液体表面积，使得沸点较低的组分更快蒸发，从而实现分离。
二、萃取萃取是一种通过溶剂的选择性溶解来分离物质的方法。
在实验中，常用的溶剂有水和有机溶剂。
萃取的基本原理是：根据不同物质的溶解度差异，将混合物加入适当的溶剂中，在搅拌的条件下，使其溶解，然后通过分离漏斗将两相分离，从而实现分离目的。
1. 单次萃取：单次萃取适用于具有较大溶解度差异的混合物分离。
在单次萃取中，溶液经过搅拌后，溶剂会选择性地溶解某一组分，将两相加入分离漏斗中进行分离。
2. 反复萃取：反复萃取适用于溶解度差异较小的混合物分离。
在反复萃取中，将溶剂逐渐添加到混合物中，达到多次提取的目的。
反复萃取可以提高分离效果，并使得溶剂的利用更加充分。
三、分液分液是一种通过密度差异将混合物分离的方法。
在实验中，常使用分液漏斗进行分离操作。
分液的基本原理是：根据不同物质的密度差异，使得密度较大的物质下沉，密度较小的物质浮于上层，从而实现分离。
在分液中，需要注意以下几点：1. 分液操作时，要缓慢打开分液漏斗，以避免混合液溅出；2. 分液漏斗底部的分液龙头要保持通畅，以便顺利分液；3. 分液漏斗中的混合物在分液后，应根据密度差异，将各相分别收集。
一、考点突破蒸馏、萃取和分液是物质分离的基本方法。
这部分内容主要在选择题和夹杂于综合实验题中考查。
本讲我们主要的学习目的是：1. 掌握蒸馏的实验原理和操作技能。
2. 掌握萃取、分液的实验原理和操作技能。
3. 加深对物质分离和提纯的理解。
二、重难点提示蒸馏与萃取的实验原理、操作方法和实验注意事项。
引入：地球上水的储量很大，但淡水只占总水量的2.5%，其中易供人类使用的淡水不足1%。
如何获得淡水资源？一、海水淡化的原理——蒸馏蒸馏：利用混合物中各组分的沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝，以分离整个组分的操作过程。
插入视频──蒸馏水的制取和石油的分馏问题：①温度计的作用和位置？（控温以显示加热范围，如：自来水蒸馏时温度≈100℃水银球在支管口处）②产物收集方式？（冷凝收集）③自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？（在100℃时难以挥发，不挥发的杂质）④冷凝管中水流方向？（水从下口进，上口出）⑤为什么加碎瓷片？（防暴沸）想一想：对于互溶的液体，我们可以采用蒸馏的方法进行分离，如果分离油与水这种不互溶的液体，还能用蒸馏的方法进行分离吗？插入视频—柴油和水的分离二、用CCl4萃取碘水中的碘并分液实验步骤：1. 检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液。
2. 把10毫升碘水和4毫升CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。
3. 倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。
4. 把分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置，分层。
5. 将漏斗上口的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔）。
6. 旋开活塞，用烧杯接收下层溶液。
7. 从分液漏斗上口倒出上层水溶液。
想一想：1. 碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？2. 萃取之后用什么方法将有机溶剂与溶质进一步分离开来？3. 试管中盛有已分层的有机溶剂和水的混合液，但不知道哪一层液体是“油层”。
试设计一种简便的判断方法。
知识点1：蒸馏、萃取等实验基本操作例题1 下列关于蒸馏操作的叙述，不正确的是（）A. 蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等B. 蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内C. 在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸D. 冷凝管进出水的方向是下口进、上口出思路导航：蒸馏操作中，温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，目的是为了测定馏分蒸气的温度，故B项错误。
答案：B例题2 下列实验操作中错误的是（）A. 使用分液漏斗分液时，应将漏斗颈上的玻璃塞打开B. 蒸馏实验不一定使用温度计C. 用CCl4萃取碘水中的碘D. 过滤（如图）时，可将悬浊液从烧杯直接倒入漏斗中思路导航：蒸馏实验并非一定需要温度计，如蒸馏水的制取；过滤时应将液体沿玻璃棒慢慢流入漏斗中，不可直接倾倒。
答案：D例题3 实验室里从海藻中提取碘的流程图如下：（1）指出制取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，②____________。
（2）灼烧海藻时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是________。
（从下列仪器中选择所需的仪器，将标号字母填写在横线上）A. 烧杯B. 坩埚C. 表面皿D. 泥三角E. 酒精灯F. 干燥器（3）提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是__________。
理由是___________。
（乙酸、甘油均可溶于水）A. 甲苯、酒精B. 四氯化碳、苯C. 汽油、乙酸D. 汽油、甘油（4）进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是_____，最后晶体碘在_____里聚集。
（5）从含碘的有机物溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏，观察下图实验装置，指出其错误之处，并指出正确操作。
思路导航：（1）从流程图中可知，操作①是过滤，操作②是萃取和分液。
（3）根据萃取原理，要从含碘的水溶液中萃取碘，所选萃取剂一定要和水互不相溶或很难相溶，且溶质在萃取剂中的溶解度要比在水中的大得多，而A、C、D选项中的酒精、乙酸、甘油皆与水互溶，因此B项正确。
（4）利用水浴加热可使被加热物质受热均匀，温度不会超过100℃，最后在蒸馏烧瓶中得到晶体碘。
（5）检查实验装置的错误，要按实验进程逐一检查，通常是从左到右，自下而上。
答案：（1）①过滤②萃取和分液（2）BDE（3）B 四氯化碳、苯与水互不相溶，且碘在这两种溶剂中的溶解度比在水中的大（4）使蒸馏烧瓶受热均匀、控制温度不超过100℃蒸馏烧瓶（5）①缺石棉网；②温度计的水银球不应插入液体中，而应位于蒸馏烧瓶支管口处。
点评：萃取剂的选取原则：①萃取剂和原溶液中的溶剂互不相溶且不发生化学反应；②萃取剂与溶质不发生化学反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度；④两溶剂的密度应相差较大。
知识点2：物质的分离提纯例题1 如果家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识可知最简便的分离方法是（）思路导航：由于花生油和水互不相溶，液体会分成两层，故可用分液法分离。
答案：B例题2 将氯化钠、乙醇、碘分别从以下三组混合物中分离出来：①氯化钠和水，②乙醇和水，③碘和水。
宜采取的操作方法依次是（）A. 蒸发、蒸馏、萃取B. 萃取、蒸馏、蒸发C. 蒸发、萃取、蒸馏D. 蒸馏、萃取、蒸发思路导航：分离可溶性固体与液体，采用蒸发的方法；乙醇和水相互溶解，但沸点相差较大，采用蒸馏的方法；分离碘和水，采用CCl4萃取法。
答案：A例题3 如图所示，a、b、c、d分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作中各漏斗的下部插入容器中的示意图，请指出A、B、C、D分别与a、b、c、d相匹配的组合及其组合后装置在实验中的应用，例如：C和a组合，用于制取气体。
（1）A与_______组合，用于__________________________________________。
（2）B与_______组合，用于__________________________________________。
（3）B与_______组合，用于__________________________________________。
（4）D与_______组合，用于__________________________________________。
思路导航：球形分液漏斗常用作制备气体时的反应装置，梨形分液漏斗常在分液时使用，普通漏斗的颈比较短，因此常在过滤和添加酒精时使用。
答案：（1）c 制备气体（2）b 分液（3）d 过滤（4）d 向酒精灯里添加酒精提纯物质实验方案的设计实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手边只有混有硫酸钠的氯化钠。
某学生设计了如下方案：如果此方案正确，那么：（1）操作①是否可改为加硝酸钡溶液？为什么？（2）进行操作①后，如何判断SO42-已除尽，方法是__________________________。
（3）操作②的目的是_____，为什么不先过滤后再加碳酸钠溶液？理由是________。
（4）如果该实验拟用如图所示操作进行过滤，操作上错误的地方有（）A. 4处B. 3处C. 2处D. 1处思路导航：本题实质上是考查如何除去NaCl溶液中混有的硫酸钠，解题关键是牢记物质提纯的原则：不增、不减、易分离、易复原。
NaCl、Na2SO4均为易溶于水的物质，要制取纯净的氯化钠溶液，可向溶液中加入过量BaCl2溶液，除去SO2－4，但此过程中引入了Ba2＋，故需在后续过程中把Ba2＋除去，可加入过量NaCO3，CO32－最后用盐酸除去。
其中操作2①不能改为加硝酸钡溶液，因硝酸盐均为易溶于水的物质，在后续过程中无法除去NO－3。
检验SO2－4是否除尽可用以下方法：静置后取滤液的上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀则说明SO2－4已除尽。
BaSO4、BaCO3均为不溶于水的白色沉淀，可在这两种物质沉淀完全后进行一次过滤即可。
过滤操作错处：（1）漏斗下端未紧靠烧杯内壁；（2）未使用玻璃棒引流；（3）滴瓶未换成烧杯。
答案：（1）否，因为改用Ba（NO3）2会使溶液中引入新的杂质NO－3，后续操作中无法除去。
（2）静置后取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀则说明SO2－4已除尽（3）除去过量的Ba2＋减少一次过滤操作（4）B1. 对蒸馏的理解并不是所有互相溶解的液体均可以用蒸馏法进行分离，只有沸点相差较大时，才能使用蒸馏法。
2. 萃取剂选用应满足的条件（1）萃取剂与原溶剂互不相溶，也不反应。
（2）萃取剂与溶质不发生反应。
（3）溶质在萃取剂中的溶解度要远远大于在原溶剂中的溶解度。
3. 物质的提纯：是指将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。
它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。
（1）物质提纯的原则：不增、不变、易分。
所谓不增，是指在提纯过程中不增加新物质；不变，指被提纯的物质性质不能改变；易分是指使杂质与被提纯物质容易分开。
（2）提纯的方法可归纳为：“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分。
”杂转纯：将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案。
如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，即可将混合物加热，使NaHCO3全部转化为Na2CO3。
杂变沉：加入一种试剂，将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。
化为气：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。
如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO2－3变成CO2逸出。
溶剂分：加入一种试剂，将杂质或被提纯物质萃取出来。
如用CCl4可将碘从水中萃取出来。
化学计量在实验中的应用一、预习导学（一）物质的量的定义1. 物质的量的定义：，符号为_____，单位为____。
2. 阿伏加德罗常数的定义：国际上规定，1mol粒子的集体所含的粒子数与，约为，把叫做，符号为________，单位为_________。
3. 注意：使用mol时，必须指明粒子的种类，可以是分子、原子、离子、电子等。
4. N、N A与n的关系：1 mol任何粒子或物质的质量以克为单位，在数值上就等于该粒子的相对原子（分子、离子）质量。
5. 摩尔质量：定义：，符号为_______，与质量之间的转化公式：，单位：_________（二）气体摩尔体积1. 决定物质体积大小的因素有：、、等。
2. 气体摩尔体积的概念表示的所占，可表示为。
3. 气体物质的量（n）与气体体积（V）、气体摩尔体积（Vm）的关系为________。
气体摩尔体积的数值____________________，它决定于气体所处的_______和_________。
例如：标准状况（常用S.T.P.表示）下，其温度______，压强_______时，Vm=_________；二、问题思考1. 1 mol H2所含氢气分子的个数为。
2. 2 mol氢分子含个氢原子。
3. 1 mol SO42―是个硫酸根离子。
