【开题报告】固体废物中有机磷农药的测定气相色谱-火焰光度检测器法

气相色谱－火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留何娟;赵利;张宗祥;丁金美【期刊名称】《环境监测管理与技术》【年(卷),期】2016(028)002【摘要】土壤样品用正己烷－丙酮（体积比为1∶1）混合溶液提取，配合硅胶小柱净化，用乙酸乙酯洗脱，再用气相色谱－火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留，方法在0．100 mg／L～1．00 mg／L范围内线性良好，当取样量为10 g时，方法检出限为1．3μg／kg～2．3μg／kg。

用该方法测定有机磷的有证标准溶液，结果均在保证值范围内，RSD为2．2％～6．7％。

实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59．2％～125％（敌百虫除外），敌百虫回收率为0，说明目标物在测定过程中被降解，该方法不适用于敌百虫的测定。

【总页数】3页(P52-54)【作者】何娟;赵利;张宗祥;丁金美【作者单位】泰州市环境监测中心站，江苏泰州225300;泰州市环境监测中心站，江苏泰州 225300;泰州市环境监测中心站，江苏泰州 225300;泰州市环境监测中心站，江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应 [J], 罗俊霞;符建伟;王毅红;郭智广;袁小伟;赵建波2.气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留 [J], 李艳芳;叶瑜霏;罗华建;徐匆;梁卫驱;胡珊;黄皓;陈仕丽3.固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留[J], 安红梅;柯润辉;王丽娟;杨春艳;黄新望;田菲菲;尹建军4.气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留 [J], 朱小梅; 张宗祥; 王玉祥5.缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留 [J], 张秀尧;蔡欣欣;陈珞洛;郑三燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

FHZHJDQ0205环境空气 有机磷农药的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0205环境空气—有机磷农药的测定—气相色谱法1范围1.1 本方法所列有机磷农药的检测限和最小检出浓度见表1。

表1 有机磷化合物曲线范围、检测限和最低检出浓度化合物名称工作范围检出限英文名称中文名称大气浓度（mg/m3）样品(1)(µg/样品)进入柱内(2)的量（ng）进入柱内(2)的量（ng）样品(1)(µg/样品)大气浓度(1)(mg/m3)1.Azinphos methyl 谷硫磷0.02~0.62.4~72 1.2~36 0.06 0.2 0.0012.Chlorpyrifos 毒死稗0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.02 0.04 0.00043.Diazinon 地亚农0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.00044.Dicrotophos 百治磷0.025~0.75 3.0~90 1.5~45 0.1 0.2 0.0025.Disulfoton 乙拌磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~38 0.02 0.04 0.00046.Ethion 乙硫磷0.04~1.2 4.8~144 2.4~72 0.02 0.04 0.00047.Ethoprop 灭克磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.00048.Fenamiphos 克线磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.07 0.14 0.0019.Fonofos 地虫磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.000410.Malathion 硫克磷 1.0~3.0 12~3606~180 0.05 0.1 0.00111.Methamidophos甲胺磷0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.3 0.6 0.00512.Methyl arathion 甲基对硫磷0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.02 0.04 0.000413.Mevinphos 速灭磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.06 0.2 0.00114.Monocrotophos 久效磷0.025~0.75 3.0~9.0 1.5~45 0.2 0.4 0.00415.Parathion 对硫磷0.005~0.15 0.6~18 0.3~9 0.02 0.04 0.000416.Phorate 甲拌磷0.005~0.15 0.6~18 0.3~9 0.02 0.04 0.000417.Ronnel 皮蝇磷 1.0~30 12~3606~180 0.02 0.04 0.0004 18.sulprofos 硫灭克磷0.1~3.0 12~3606~180 0.03 0.06 0.0005 19.Terbufos 特丁磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.0004 （1）以采样体积120L时计算（流速1L/min采2h，0.5L/min采4h，0.4L/min采10h）。

班级：南岳应用化学（1）班有机磷农药的检测摘要：阐述有关有机磷OPs）农药的检测方法原理，根据其物理化学和生物特性，主要检测方法包括化学法，色谱法，酶抑制法，并重点的介绍具有研发领域的生物传感器在Ops）检测中的应用。

关键词：有机磷农药检测化学法色谱法酶抑制法一、机磷农药的简介有机磷农药OPs）作为一种高效的、广泛的杀虫剂被广泛用于农业防害和防虫，其在提高农作物的产量同时起毒性对人类健康和环境带来了潜在的危害，OPs是含有C-P键和C-O-P,C-S-P,C-N-P键的的有机化合物,目前正式商品有几十种,如敌敌畏,乐果,敌百虫,甲胺磷,马拉硫磷,杀螟松,甲基对硫磷,乙酰甲胺鳞,三嗪农,乙硫磷等等, OPs大部分不溶于水,溶于有机溶剂,在中性和酸性条件下稳定,不易水解,在碱性易水解而失效. OPs的毒性主要是抑制生物胆碱脂酶Ch-E)酶的活性,导致乙酰胆碱(Ach)这种介质代谢絮乱,产生迟发性神经毒性,引起运动失调,昏迷,呼吸中枢麻痹,瘫痪甚至死亡, OPs可通过消化道,皮肤,黏膜,呼吸到吸入而引发中毒,因此OPs的残留引起了人们的关注.二、磷农药检测的方法和评价有机磷农药检测的方法有化学法、色谱法、酶抑制法。

1化学法用有机磷农药经溴氧化后，与刚果作用产生深蓝色产物，根据颜色的深浅分析磷的含量，其方法快速便捷，易于掌握和推广但灵敏度和精确度都较低。

2色谱法（1）簿层色谱法]1[广泛的运用于微量快速检测，它先用溶剂提取，纯化浓缩，在薄层硅胶板分离展开，显色后于标准的Ops比较Rr值,用薄层扫描仪进行定量检测。

其比传统检测的准确度和灵敏度要高，操作简单，便于掌握，定性检测准确度高，但在定量检测中准确度和灵敏度都较低。

（2）气相色谱法]2[其实运用最广的仪器分析法，其主要分析仪器有①火焰光度检测器②氮磷检测器（其要比火焰光度检测量器灵敏度要高）③电子捕获器]3[④气相色谱—质谱法，其实验成本低，灵敏度高，定量准确，而且得到很好的的回收率,特别在这几年毛细血管气相色谱饿偶到不断的发展和完善,但是遇到组分不明的干扰物与被测物的峰相重迭或两者的保留时间非常接近时，难以判断，且仪器昂贵，维护费高，分析手段复杂，不便推广基层实验室。

固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留廖家辉(常德市水生动物资源监测与病害防控中心，湖南常德415000)摘要：介绍了用气相色谱法检测饲料中有机磷农药残留的方法，选用Agilent7890N气相色谱仪，固相萃取法萃取，Hp-413毛细管柱分离，火焰光度监测器（FPD）检测有机磷，得到了良好的检测效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度。

关键词：固相萃取；气相色谱法；饲料；有机磷0引言自从20世纪80年代停止使用六六六、DDT等有机氯农药后，有机磷农药作为一类新的高效、广谱杀虫剂和除草剂，在农业生产活动中被大量使用，成为防治病虫的主要农药之一，由此带来的对人类、动物和环境的危害也日益严重[1-2]。

饲料主要原料玉米、大豆等农作物为了减缓病虫害在生产中使用农药，因此饲料中农药残留是饲料和畜产品安全问题的一项重要指标，日益受到消费者、管理者和生产者重视。

很多文献报道了谷物、牧草以及其他饲料原料中的农药检出和超标情况[3-4]。

畜禽食用了含有农药残留的饲料后，大部分的农药会蓄积在畜禽体内[5]，并通过食物链最终进入人体。

有研究表明，通过环境进入人体的农药仅占10%，而通过食物链进入人体的农药高达90%[6]。

因此，建立饲料中多种有机磷农药残留的检测方法尤为重要。

在我国有机磷农药已被作为食品中残留检控的一个特定项目。

由于饲料中含有大量的蛋白质和脂肪，会给提取、净化和检测过程带来很大困难。

目前，我国对此类农药残留情况的研究报道多数是针对粮食、蔬菜、水果等植物性食品的药残检测，饲料中残留检测的研究报道相对较少。

今采用固相净化气相色谱法同时测定饲料中8种有机磷农药残留，获得了满意结果。

1实验部分检测器（FPD）和惠普Hp-413毛细管柱[30m×0.32mm（内径）×0.25μm（管壁厚）]；高速冷冻离心机(Z323K，德国Hemel公司)；微型漩涡混合仪(XW-80A，上海沪西分析仪器厂)；旋转蒸发器(RE-52AA型，上海亚荣化仪器厂)；电子天平(AB135-S，梅特勒-托利多称重设备系统有限公司)；氮吹仪(N-EVAP，天津奥特赛恩斯仪器有限公司)；固相萃取装置采用Supelco公司的12管SPE 装置；正己烷、丙酮、乙腈，所用试剂均为一级色谱纯；敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷标样(100μg/mL，国家标准物质中心)。

固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药蔡先达【摘要】采用固相萃取法对生活饮用水中的敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行萃取浓缩,用DB-1701毛细管色谱柱分离待测组分,并采用火焰光度检测器进行检测.结果表明,当水中6种有机磷农药的质量浓度在0.50～25.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9999以上,检测下限为0.3～0.5μg/L,相对标准偏差为0.52％～0.98％,加标回收率为82.0％～107.3％.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)004【总页数】3页(P51-53)【关键词】固相萃取;气相色谱法;火焰光度检测器;有机磷农药【作者】蔡先达【作者单位】广东省城市供水水质检测网汕头检测站,广州汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.71有机磷农药因药效高、残留期短而成为品种最多且使用最广的杀虫剂。

有些有机磷农药对人畜毒性较大，有些品种在环境中仍有一定的残留期。

有机磷农药生产厂排放的废水中通常含有较高浓度的有机磷原体和中间产物、降解产物等，排入水体或渗入地下后，极易造成环境污染。

有机磷农药大多不溶于水，易溶于有机溶剂。

《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定6种有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的限值分别为0.001，0.08，0.03，0.02，0.25 和 0.003 mg/L［1］。

笔者采用固相萃取技术吸附水中微量的有机磷农药，再以二氯甲烷作为洗脱剂，经过浓缩后的样品用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。

1 试验部分1.1 仪器与试剂固相萃取抽滤装置，配有真空泵;氮吹浓缩仪;Waters Oasis HLB富集柱;Agilent 6890N气相色谱仪，配有火焰光度检测器(FPD);DB－1701色谱柱(30 m ×0.320 mm ×0.25 μm);敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷标准溶液;二氯甲烷(色谱级);甲醇(色谱级)。

实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量一、实验目的1．了解火焰光度检测器特点及应用。

2．学习蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。

二、实验原理有机磷农药是一种高效广谱型杀虫剂，能大大降低了病虫害对蔬菜的危害，但农药残留问题比较突出。

有机磷农药导致的急性中毒事件也屡见不鲜，加强蔬菜中有机磷农药的残留监测，对于保障人民群众的食品安全意义重大。

含有机磷的样品在富氢焰上燃烧时，产生激发态的HPO*分子，当它回到基态时会发射出波长为526nm的特征光。

这种特征光经滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号而被检出。

试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

三、主要仪器与试剂1．仪器气相色谱仪（配有火焰光度检测器FPD）；电动振荡器；微量注射器（10μL）；具塞锥形瓶。

2．试剂二氯甲烷（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；活性炭（用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，洗至中性，在120℃下烘干备用）；甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液（纯度均≥99％，100μg/mL）。

四、操作步骤1．农药标准系列溶液配制临用前用微量移液器准确量取甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液20、40、60、80、100μL，分别于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L的混合标准系列溶液，4℃冰箱贮藏。

2．样品前处理将蔬菜洗净、晾干，取可食部分剪碎混匀。

称取样品10.00 g，置于具塞锥形瓶内，加入无水硫酸钠30～80g（根据蔬菜含水量而定）混匀脱水，直至水分完全脱除（剧烈振摇后应有固体硫酸钠存在）。

加入0.2~1.0g活性炭脱色，加入70mL二氯甲烷，在振荡器中振荡30min，经滤纸过滤。

量取35mL 滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，残渣用二氯甲烷少量多次研洗，移入10mL 具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。

3．仪器操作打开气相色谱仪，连接工作站，设置好色谱条件：色谱柱：OV-1701（30 m×0. 32 mm× 0.25μm）；升温程序：60℃（保持1 min）一升温至210℃（升温速度30℃/min，保持10min）一升到240 ℃（升温速度10 ℃/min，保持6min）。

【开题报告】固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷开题报告应用化学固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷选题的背景与意义有机磷农药属有机磷酸酯类化合物,这类化合物种类多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的杀虫剂。

有机磷杀虫剂使用不当可经皮肤、粘膜、消化道、呼吸道被人体吸收,分布到全身各脏器,通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性,引起相应的中毒症状。

虽然与已禁用的有机氯农药相比其在环境中降解快,残毒低,但由于使用量大, 加上违章非正常操作,不仅粮食、蔬菜农药残留问题日渐突出,在生产和使用这些农药的过程中,残留的农药会将污染延伸到环境水体中。

因此，蔬菜、水果中农药残留量检测方法的建立尤为重要。

二、研究的基本内容与拟解决的主要问题：1、筛选仪器分析方法（FID，ECD，FPD，GC-MS）一个适宜的检测器能在极短的时间真实检测出样品有机磷农药残留的种类和含量。

基线、灵敏度、检测限都很能反映出组分的变化量。

故要求检测有机磷农药残留的检测器应当有灵敏度高、稳定性好、检测限低、线性范围的优点。

因此选择一种有针对性的检测器是非常重要的，通过调研文献和标准样品实验，从四种检测器中选择最佳的检测器，达到最佳的检测效果。

2、设计一种同时测定多种有机磷的分析方法。

（1）确定样品来源和前处理方法蔬菜不能直接进行分析，先要进行预处理，如吸附、解析、萃取、浓缩、提纯、衍生化等方法处理样品（2）确定仪器配置根据有机磷的性质以及现有实验室条件，筛选检测器类型、选择性质适合的色谱柱、采取合理的进样装置以及载气类型（3）确定初始条件先根据文献进行尝试性分离有机磷农药，确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。

进样量根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度确定。

进样口温度主要有有机磷农药所含有机磷种类的沸点范围来决定。

(4)分离条件优化要在最短的分析时间内达到符合要求的分离效果必须对分离条件进行优化。

可以尝试改变柱温、载气流速、色谱柱等，尤其色谱柱的选择是非常重要的，是分离有机磷农药成败的关键。

气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ______________ °C,并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_______ 断开。

答案：5〜10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是_________ 物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用___________ 固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_______________力，氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____________ 固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 ___________ 。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____ 和__ ___。

答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_ ____ 和__ ___。

答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10电子捕获检测器常用的放射源是__ ___和___ __。

答案：63Ni 3H.11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_________________ 。

答案：噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_________ 和______ 。

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留陈烨;许秀艳;吕怡兵;滕恩江;邢冠华;王超【摘要】针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量.水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定.方法的平均加标回收率为86.1％～118％,相对标准偏差为3.2％～6.8％,最低检出限为20～40 ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要.%To avoid the case of false positive when analyzing by single column, the dual-column gas chromatography coupled with solid phase extraction was applied to the multi -residue determination of organophosphorous pesticides in environmental water. The organophosphorous pesticides were extracted from water with HLB solid phase extraction cartridges and then eluted. After concentrated, the eluents were detected by GC-FPD with DB-35MS and HP-5 capillary columns. The average recoveries of 5 replicates for analytes ranged from 86.1% to 118%, with relative standard deviations between 3.2% and 6.8%. And the method detection limits were within the range of 20 ng/L to 40ng/L. The results showed that the proposed method is suitable for the determination of trace amounts of multiple organophosphorous pesticide residues in environmental water.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2011(037)005【总页数】3页(P53-55)【关键词】有机磷农药;固相萃取;气相色谱;双柱;水【作者】陈烨;许秀艳;吕怡兵;滕恩江;邢冠华;王超【作者单位】中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O562.3+2;TQ453.2+20 引言目前，有机磷农药残留多用液-液萃取[1-2]、固相萃取[3-4]、固相微萃取[5-6]等提取技术处理后，采用气相色谱或气相色谱-质谱测定。

食品有机磷农药残留检测中气相色谱质谱法的应用分析作者：***来源：《中国食品》2023年第24期有机磷农药是农业生产中广泛使用的一类常见农药，可以提高产量和保护作物免受害虫侵害，但长期摄入含有有机磷农药残留的食物却可能导致神经系统损伤、免疫系统紊乱、癌症等健康问题。

因此，准确测定食品中有机磷农药残留水平，对于评估食品安全性和制定相应的监管措施至关重要。

传统的农产品有机磷农药残留检测方法主要包括色谱法、光谱法和质谱法等，其中气相色谱质谱法（GC-MS）的基本原理是将待测样品中的有机磷农药化合物分离，并通过气相色谱柱进行分析，然后将分离出来的化合物进一步通过质谱仪进行检测和鉴定。

在质谱仪中，化合物被电子轰击产生碎片离子，并根据其质量-电荷比（m/z）特征进行检测和识别。

根据样品中有机磷农药化合物峰面积与标准曲线之间的关系，可以确定样品中有机磷农药残留的含量。

气相色谱质谱法具有高灵敏度和高选择性，能够在复杂样品基质中快速、准确地测定微量有机磷农药残留，且不需要对样品进行显著处理或预处理，避免可能产生误差的步骤。

同时，气相色谱质谱法还具备较好的重现性和稳定性，因此在食品安全监测领域得到广泛应用。

然而，GC-MS技术在有机磷农药残留检测中仍面临一些挑战，比如：样品制备过程中可能存在一些干扰物，会影响有机磷农药的分离和检测结果；不同有机磷农药的物化性质差异较大，需要针对不同的有机磷农药进行不同分析方法的优化和验证；GC-MS技术操作复杂，需要专业人员进行操作和数据解析，对操作人员的技术要求较高。

总之，气相色谱质谱法作为一种先进、可靠且广泛应用于食品安全领域的分析技术，在测定食品中有机磷农药残留方面发挥着重要作用，可以实现对食品样品中微量有机磷农药残留水平的准确测定，为保障食品安全提供科学依据。

基于此，本文考察了气相色谱质谱法检测食品中有机磷农残的效果，以评价其应用价值。

一、材料与方法1.仪器与试剂。

（1）仪器。

食品科技FOOD SCIENCE＆TECHNOLOGY1前言大豆是一种优质蛋白质，深受世人喜爱，豆制品已成为大众每日餐桌上的营养美味食品。

有机磷农药是一种广谱杀虫剂，因其药效高而被广泛使用，常用于防治大豆等作物的虫害，但由于其在环境中容易造成残留而进入食物链，从而影响人体健康。

因而，近年来，人们也开始关注大豆中的农药残留等问题。

我国的食品标准中规定了大豆中有机磷农药残留的限量标准，国外也对大豆中有机磷农药残留做出了相应的规定。

目前，有机磷农药残留的检测主要采用气相色谱法，但多用于检测水果、蔬菜等样品中的农药残留，而有关大豆等富含油脂类农产品中的有机磷类农药残留分析方法的报道较少。

本文采取用乙腈提取后，浓缩至近干，有机磷类农药先经过C18柱再过Envi-Carb+NH2串联柱净化，以V（乙腈）∶V（甲苯）=3∶1洗脱的手段，有效地去除了大豆中的油脂，降低了干扰，提高了检测灵敏度，添加回收好，检出限可达0.005mg/kg.2实验部分2．1仪器与试剂Agilent7890气相色谱仪，配有火焰光度检测器（美国Agilent公司）；Buchi旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器）；XW280A旋涡混合器（上海精科实业有限公司）；固相萃取装置：乙腈、正已烷、甲苯、乙酸乙酯（均为色谱纯）。

Supelco Envi-Carb固相小柱（500mg,6mL）,Supelco NH2固相小柱（500mg,6mL）,Supelco C18柱（500mg, 6mL）。

有机磷农药标准：乙嘧硫磷、二嗪磷、三唑磷、毒死蜱，购自国家农业环境保护科研监测所（北京）。

2．2色谱条件：DB———1701毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25um）。

柱温升温程序：于45℃下保持1分钟后，以30℃/min的速率升温至250℃，保持20分钟；载气：氮气（纯度不低于99.999%）,流速为1.5mL/min,进样口温度230℃；进样方式：不分流进样；检测器温度：250℃；检测器气体：空气，100mL/min；氢气：75mL/min，进样量为1.0uL。

有机磷农药毛细柱气相色谱法（GC1．办法原理采纳二氯甲烷分三次萃取水样，用毛细柱GC-FPD分析测定有机磷农药含量。

2. 干扰及消退当水体中含有较多的有机物质时，萃取时激烈振荡会产生严峻的乳化现象，影响预处理操作，造成损失，添加适量的氯化钠可以避开产生严峻的乳化现象，以消退干扰。

3. 办法的适用范围本办法适用于有机磷农药厂排放的废水、地表水以及地下水中12种有机磷农药的测定，本办法的最低检出限为0.0l μg/L。

4．仪器①气相色谱仪，具火焰光度检测器。

②色谱柱：HR-1701石英毛细管色谱柱，25m×0.25mm（内径），0.25μm。

5. 试剂①二氯甲烷、丙酮，分析纯，色谱测定无干扰峰存在，否则需重蒸。

②无水硫酸钠、氯化钠，分析纯，450℃加热4h，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。

③有机磷农药标准溶液，敌敌畏、二嗪农、异稻瘟净、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟松、对硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷标准溶液浓度均为100mg/L。

④试验用水为二次蒸馏水。

6. 步骤 (1)样品的采集与保存采集1000m1水样，储藏于棕色玻璃瓶，调整pH至6-7。

采集的水样若不准时测定，应置于4℃冰箱内保存。

大部分地表水中的有机磷会在14d内发生降解，因此在采样后7d内应对样品举行萃取，萃取液至多能保存14d，且应置于4℃冰箱内保存。

(2) 样品的预处理取500ml水样于1000m1分液漏斗中，调整pH6-7，加入25g氯化钠溶解后，加入60m1二氯甲烷，振荡萃取l0min，静置分层。

回收有机相，再用60m1二氯甲烷萃取一次，合并有机相。

有机相用无水硫酸钠干燥后，在旋转蒸发器内浓缩至4m1，再用高纯氮气吹至0.5m1。

(3）色谱条件色谱柱温度：170℃→15℃/min→210℃（1min）→10℃/min-220℃→15℃/min→240℃(5min)。

进样口温度：240℃；检测器温度：250℃。

实验十四、食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法（GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定）气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量一、目的与要求1．掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。

2．学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。

二、原理食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，由火焰光度检测器检测。

当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出。

试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

三、仪器与试剂（一）仪器1．气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。

2．电动振荡器3．组织捣碎机4．旋转蒸发仪（二）试剂1．二氯甲烷2．丙酮3．无水硫酸钠：在700℃灼烧4h后备用。

4．中性氧化铝：在550℃灼烧4h。

5．硫酸钠溶液6．有机磷农药标准贮备液：分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀释至100mL，放在冰箱中保存。

7．有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于 1.0μg，稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg。

四、实验步骤（一）样品处理1．蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。

称取10.0g混匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加30g～100g无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。

加0.2g～0.8g活性炭脱色。

加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。

量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。

有机磷农药的测定----气相色谱法1范围1.1 本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷。

1.2 本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的测定。

1.3 本法最低检测质量浓度：若取样100mL浓缩至1.0mL，进样量2μL，敌百虫为0.14μg/L、敌敌畏为0.43μg/L、乐果为0.29μg/L、对硫磷为0.10μg/L、甲基对硫磷为0.24μg/L、。

2 原理本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定有机溶剂洗脱，经浓缩至一定体积，样品用火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。

火焰光度检测器机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。

通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。

3 试剂3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气：氮气，99.999%，用5A分子筛净化管净化。

3.1.2 燃烧气：氢气，99.9%，用5A分子筛净化管净化。

3.1.3 助燃气：空气，用5A分子筛净化管净化，干燥。

3.2 标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准样。

3.2.1 敌百虫：200mg/L。

3.2.2 敌敌畏：200mg/L。

3.2.3 乐果：200mg/L。

3.2.4 对硫磷：100mg/L。

3.2.5 甲基对硫磷：100mg/L。

3.3 试剂3.3.1 丙酮：经重蒸馏后使用。

3.3.2 甲醇：经重蒸馏后使用。

3.2.3 盐酸：1+1。

4 仪器4.1 气相色谱仪。

4.2 检测器：火焰光度检测器（FPD）。

4.3 色谱柱：OV-17 25m×0.32m或其它同性柱。

4.4 仪器检测参数4.4.1 检测器温度：250℃~300℃。

4.4.2 进样口温度：250℃。

气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药作者：孙翠霞来源：《现代食品》 2018年第5期孙翠霞（高密市检验检测中心，山东高密261500）摘要：随着有机磷农药使用的日渐广泛，农药残留问题日趋严重，为使我国的农产品在世界竞争中脱颖而出，严格检测分析产品中有机磷农药残留则尤为重要。

本文介绍了有机磷农药残留及危害及其检测方法，并对使用最为广泛的气相色谱法进行了详述。

关键词：有机磷；农药残留；气相色谱法中图分类号：S481+.81 有机磷农药残留及其危害农药（Pesticide），即“杀害药剂”，多用于对农林牧业生产有害生物（害螨、害虫、病原菌等）的防治以及对植物生长的调节，曾为人类粮食增产作出过巨大贡献。

1944 年的第二次世界大战期间，德国拜耳公司第一次发现了能够杀虫的有机磷，之后立即生产、制造出了第一种杀虫剂——1605（对硫磷） [1] 。

以对硫磷为代表的这一类有机磷农药（OPs）问世以来，表现出高效、光谱广、易分解、品种多等优良特性，成为当时继有机氯类农药之后的第二大杀虫剂支柱。

随着有机磷农药的广泛使用，研究发现，多数有机磷农药属剧毒、高毒，少数为低毒，高毒类有机磷农药少量接触即可中毒，低毒类大量进入体内也会产生危险。

虽然对有机磷中毒量、致死量人体或动物之间差异很大，但大量使用会使环境及健康问题日益严重。

含有机磷农药的农产食品由于食物残留进入食物链，在生物体内中发生生物富集，进而可致畸、致癌、致突变等[2-5] 。

自 2003 年加入 WTO 以来，我国与各国的农产品交易壁垒已被打破，近年来，随着我国推行“一带一路”国家级顶层合作倡议的深入，要想中国农产品在国际竞争中争得一席之地，其中一个重要环节即是严格控制农药残留。

对有机磷类农药残留的毒理研究及检测方法的加强，也是进一步保障人类健康，保护生态环境。

2 有机磷农药残留检测方法有机磷农药是一类有机化合物，且含有 C-P 键或C-N-P、C-O-P、C-S-P 键，目前市面上的正式商品有几十种，包括马拉硫磷、敌百虫、敌敌畏等。

磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药黄倩;何蔓;陈贝贝;胡斌【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(32)10【摘要】制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。

以5种有机磷农药（二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷）为目标分析物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳实验条件。

在最优的实验条件下，方法对5种 OPPs 的检出限（ S/N＝3）为0.013~0.305μg/L，方法的相对标准偏差（ RSD，n＝7）为3.1％~8.8％，富集倍数为406~951，线性范围达3个数量级。

将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的OPPs 残留分析，加标回收率为85.4％~118.9％。

该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点，为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

%A novel method for the determination of organophosphorous pesticides( OPPs)in fresh juice samples was developed. Fe3O4@ P( St-co-MAA)magnetic microparticles were syn-thesized and modified with styrene( St)and methacrylic acid( MAA)by coating St and MAA on magnetic particles and characterized by a series of techniques. The results indicated that Fe3O4 magnetic nanoparticles(MNPs)have been successfully modified with St and MAA. Based on the prepared Fe3O4@ P( St-co-MAA)magneticmicroparticles,a novel method of magnetic solid phase extraction( MSPE)-gas chromatography( GC)-flame photometric detection( FPD) was developed for the determination of OPPs. The extraction/desorption conditions of MSPE were optimized,and the analytical performance was evaluated under the optimal conditions. The limits ofdetection( LODs,S/N=3)for target OPPs were in the range of 0. 013-0. 305 μg/L with the RSDs(n=7)ranging from 3. 1% to 8. 8%. The enrichment factors varied from 406 to 951. The linear ranges were over three orders of magnitudes( R2﹥0. 99)and the reproducibil-ities were 7. 4%-14. 5%( n=5). Finally,the proposed MSPE-GC-FPD method was successfully applied to the analysis of the five OPPs in fresh tomato and strawberry juice samples,with the recoveries of target OPPs in the range of 85. 4%-118. 9% for the spiked samples. The proposed MSPE-GC-FPD method is featured with lowcost,fast separation and high enrichment factor.【总页数】7页(P1131-1137)【作者】黄倩;何蔓;陈贝贝;胡斌【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院，生物医学分析化学教育部重点实验室，湖北武汉 430072;武汉大学化学与分子科学学院，生物医学分析化学教育部重点实验室，湖北武汉 430072;武汉大学化学与分子科学学院，生物医学分析化学教育部重点实验室，湖北武汉 430072;武汉大学化学与分子科学学院，生物医学分析化学教育部重点实验室，湖北武汉 430072【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应 [J], 罗俊霞;符建伟;王毅红;郭智广;袁小伟;赵建波2.固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留[J], 安红梅;柯润辉;王丽娟;杨春艳;黄新望;田菲菲;尹建军3.缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留 [J], 张秀尧;蔡欣欣;陈珞洛;郑三燕4.气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药 [J], 汪焕林;李文林;代月5.改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留 [J], 朱雪琴;赵薇;陈坦林;朱鹏程;熊婷婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。