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第十七章 气相色谱法

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气相色谱法(教材)

气相色谱法(教材)
♦ 灵敏度（sensitivity） – 浓度型检测器Sc：为1ml载气携带1mg的某 组分通过检测器时，产生的电压， V·ml/mg； – 质量型检测器Sm：每秒有1g的某组分被载气 携带通过检测器，产生的电压或电流值， mV·s/g或A·s/g。
22
♦ 噪音（noise；N）和漂移（drift；d）
♦ 聚醇：如聚乙二醇PEG−20M ，氢键型 ♦ 聚酯：丁二酸二乙二醇聚酯 ( PDEGS或DEGS)
8
极性分类
♦ 用相对极性 P 来表示
Px
= 10（0 1 −
q1 − qX q1 − q2
）
q1(lgr1) : 苯与环己烷在β,β'-氧二丙腈柱上的相
对保留值的对数。
q2 (lgr2) : 角鲨烷柱上的相对保留值的对数。 qx (lgrx) : 在待测柱上的相对保留值的对数。
14
固定液的选择——麦氏常数
♦ 根据作用力
例 正丁基乙基醚中杂质正丙醇的检查。希望正 丙醇先出。醚是质子受体，醇是质子给体，
z ’值越大，固定液对质子受体（戊酮-2）的作
用力越强，y’值越小，固定液对质子给体（丁 醇）作用力越弱。
应选择z ’值大于y’值，即具有高z ’/y’值
的固定液。
15
载体（担体）
第十七章 气相色谱法 gas chromatography，GC
以气体为流动相的色谱方 法，主要用于分离分析易挥 发物质。
1
♦ 发展 英国Martin等人于1941年首次提出了用
气体作流动相； 1952年第一次用气相色谱法分离测定复
杂混合物； 1955年第一台商品气相色谱仪； 1956年 Van Deemter等发展了描述色
9

第十七章 色谱分析法概论

第十七章 色谱分析法概论

在流动相和固定中具有不同的分配系数，分配系数的大小
反映了组分在固定相上的溶解-挥发 或 吸附-解吸的能力。
分配系数大的组分在固定相上溶解或吸附能
力强，因此在柱内的移动速度慢；分配系数小的
组分在固定相上溶解或吸附能力弱，因此在柱内 的移动速度快。
经过一定时间后，由于分配系数的差别，使
各组分在柱内形成差速移行，达到分离的目的。
空间总和）
当色谱柱载气流速为F0(ml／min)时，它与死时间的 关系为：
V0(M) = tM· 0 F
(VM 大，色谱峰展宽，柱效低)
4. 保留值：定性参数，是在色谱分离过程中，试样中各组分
在色谱柱内滞留行为的一个指标。 （它可用保留时间、保留体积和相对保留值等表示） （1）保留时间 tR （retention time）： 从进样到柱后出现待测组分浓度最大值时（色谱峰顶点） 所需要的时间，称为该组分的保留时间。如图中tR(1)、 tR(2) 所示，
把这些色 带称为 “ 色谱图 ” （chromatography）, 相
应的方法叫作“色谱法”
色谱法是一种分离技术：
其中的一相固定不动，称为固定相 另一相是携带试样混合物流过此固 定相的流体（气体或液体），称为 流动相
各组分被分离后，可进一步进行定性和定量
分析： 经典：分离过程和其含量测定过程是离线的，即 不能连续进行 现代：分离过程和其含量测定过程是在线的，即 能连续进行
p tR tM t 'R k q tM tM
任一组分的 k 值可由实验测得，即为调整保留时间 tR’与 不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间tM 的比值。可将k 看
作色谱柱对组分保留能力的参数，k 值越大，保留时间越长。

第17章气相色谱法

第17章气相色谱法

二、气相色谱法的一般流程 载气(高压瓶) ，经降压、脱水及净 化，调至适宜的流量而进入色谱柱，经 检测器流出色谱仪。待流量、温度及基 线稳定后，即可进样。液态样品用微量 注射器吸取，由进样器注入，气态样品 可用六通阀或注射器进样，样品被载气 带入色谱柱。
图19－1气相色谱仪示意图
1.载气瓶 2.减压阀 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口(柱后分流阀) 11.检测器 12.检测器恒 温箱 13.记录器 14.尾气出口
第十七章 气相色谱法(GC) 第一节 气相色谱法分类和一般程序 一、气相色谱法分类和特点 1.分类 气相色谱法属于柱色谱法 按固定相的物态可分为 气一固(GSC)和气一液 (GLC)
按柱的粗细和填充情况可分为： 填充柱和毛细管柱。 （1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成， 内装固定相。填充柱的形状有U型和螺 旋型二种。内径一般为4 ~ 6mm，长1 ~3m （2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、 多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱 材质为玻璃或石英，呈螺旋型。内径一 般为0.1 ~ 0.5mm，长度30 ~ 300m。
2.噪声和漂移 无样品通过检测器时，由仪器本身和 工作条件等的偶然因素引起的基线起 伏称为噪声(noise；N)。噪声的大小用 噪声带(峰一峰值)的宽度来衡量(下图)。 例如，不进样时，记录某检测器的基 线带宽为0.02mV，即噪声为0.02mV。
图19-3检测器的噪声和检测限 基线随时间朝某一方向的缓慢变化称为 漂移(drift；d)。通常用一小时内基线水 平的变化来衡量。
高分子多孔微球有如下优点： ①可以合成各种比表面及孔径的聚合物。 ②无有害的吸附活性中心 ③无流失现象,有利于大幅度程序升温。 ④具有强疏水性能，适于分析混合物中的微 量水分。适于多元醇、脂肪酸、腈类和胺类 的分析 ⑤粒度均匀，机械强度高，具有耐腐蚀性能。 ⑥热稳定性好，最高使用温度为200~300C。

第十七章-气相色谱法..

第十七章-气相色谱法..
qx (lgrx) : 在待测柱上的相对保留值的对数。
相对极性Px分类：
β,β ' -氧二丙腈：P =100
角鲨烷：
P =0
其余：Px=0---100 分为5级 0—20 0或1 非和弱极性
角鲨烷、甲基硅 橡胶
21—40 2 中等极性 DNP、OV-17
41—60 3 中等极性 氰基硅橡胶
61—80 4 极性
二、实验条件的选择性
R(
n 4
)
r2r,12,1 1
k2k2 1
（a） （ b） （c）
a：柱效项 b：柱选择性项 c：柱容量项
1.提高r21和k
（1） r21 反映了固定液的选择性， r21值越大（即固定液选 择性 好），分离度就越大，分离越好。若r21 =1 ，则 R = 0 ，两组分不能分离。
1. 填充柱
2. 毛细管柱(开管柱)
四、检测系统 1. 热导池检测器 2. 氢火焰离子化检测器 3. 电子捕获检测器 4. 火焰光度检测器
五、温度控制系统 控制和测量汽化室、色谱柱、检测器温度。
色谱柱温控方式：恒温分析、程序升温。
三、气相色谱法的特点
1. 高选择性 2. 高效能 3. 高灵敏度 4. 分析速度快 5. 应用范围广 沸点在500℃以下，热稳定好，分 子量在400以下的组分的分离和测定
对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在比平均沸 点低50℃至平均沸点范围内分析。
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
程序升温：指在一个分析周期里，色谱柱的温度随时 间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分， 在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
总结：范第姆特方程 H=A+B/U+CU

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓，后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。

《分析化学》(十七)气相色谱法

《分析化学》(十七)气相色谱法

《分析化学》(十七)气相色谱法一、教学内容本节课的教学内容来自于《分析化学》第十七章，主要讲述气相色谱法的基本原理、仪器设备及其在分析化学中的应用。

具体包括气相色谱法的定义、原理、分类，气相色谱仪的结构、操作步骤，以及气相色谱法在环境、医药、食品等领域的应用实例。

二、教学目标1. 使学生了解气相色谱法的基本原理和仪器设备，掌握气相色谱法的操作步骤。

2. 培养学生运用气相色谱法分析实际问题的能力。

3. 提高学生对分析化学实验的兴趣，培养学生的实验操作技能。

三、教学难点与重点1. 气相色谱法的原理及其在实际分析中的应用。

2. 气相色谱仪的结构及操作步骤。

3. 气相色谱法的实验操作技能。

四、教具与学具准备1. 教具：多媒体教学设备、气相色谱仪模型、实验仪器等。

2. 学具：实验报告册、实验试剂、实验仪器等。

五、教学过程1. 实践情景引入：介绍气相色谱法在环境监测、医药、食品等领域的应用实例，激发学生的学习兴趣。

2. 知识讲解：讲解气相色谱法的基本原理、分类，气相色谱仪的结构及操作步骤。

3. 例题讲解：分析实际案例，讲解气相色谱法的应用。

4. 随堂练习：学生自主完成气相色谱法的实验操作，巩固所学知识。

5. 板书设计：绘制气相色谱法的原理图，突出重点内容。

6. 作业设计：（2）思考题：针对本节课的内容，提出思考题，引导学生深入思考。

六、板书设计1. 气相色谱法原理图2. 气相色谱仪结构图3. 气相色谱法操作步骤七、作业设计1. 实验报告：（1）实验目的：掌握气相色谱法的操作步骤，分析实际样品。

（2）实验原理：气相色谱法的基本原理。

（3）实验步骤：气相色谱法的操作步骤。

（4）实验结果及分析：对实验数据进行处理和分析。

2. 思考题：（1）气相色谱法在实际分析中的应用有哪些？（2）气相色谱仪的主要组成部分是什么？（3）如何优化气相色谱法的实验条件？八、课后反思及拓展延伸2. 拓展延伸：介绍气相色谱法在其他领域的应用，如气象学、化学品的检测等，激发学生的学习兴趣。

11第十七章 气相色谱法-SHAN


不足：1.模拟假设条件提出，同实际情况有 差异，所以色谱分配定量关系不准确。 2.塔板理论不能解释H与色谱峰扩张关系。 3.忽略了纵向扩散的作用。 4.流速差异所造成不同的塔板数。

热力学理论
假设条件：1.组分很快在两相中达到分配平 衡（板高H） 2.载气通过层析柱不是连续前进，而是间歇 式的，每次进气是一个板体积。 3.样品都是加在0号塔板上，纵向扩散忽略 不计。 4.分配系数在各塔板上是常数。
进样口，以agilent GC 6890为例
衬管 螺母与密封垫
侧面 隔垫
分流与不分流进样口
上表面
衍生化GC
在GC方法分析样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有 十分重要的作用，目的是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度。 主要表现在： 1、改善样品的气相色谱性质，如羟基、羧基等气相色谱特性不好。 2、改善样品的热稳定性。 3、改善样品的分子质量。分子量增大，有利于样品与基质的分离。
流体（气体或液体），称为流动相。
液相色谱
液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相。
2015/9/4
其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱：
比较简单的色谱方法
凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳:
(4) 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影 响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使 柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的 影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。
2015/9/4
五、 分离度
塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分 离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综 合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素； 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 色谱分离中的四种情况如图所示：

气相色谱

1、分解法 将高分子化合物分解为低分子量化合物， 再进行色谱分析。 2、衍生化法 低挥发性或热不稳定的有机化合物，通过 化学方法制备成高挥发性和热稳定性好的 衍生物进行分析。
第五节 毛细管色谱法
毛细管色谱柱的结构特点 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流 扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层 很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔 板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达 104～106。
一、毛细管气相色谱法的特点和分类
特点： 1、分离效能高
2、分离速度快
3、应用范围广
色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；
毛细管柱的分类
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱（porous
1 k n r 2 , 1 R ( )( )( 2 ) 4 r k 1 2 . 1 2
（1）分离度与柱效项（
n
柱效相同时，增加柱长（费时），且峰扩
4
）
展；柱长相同时，降低H，来提高柱效。
2 R1 n1 L1 2 n R2 2 L2
n的影响因素
• 柱温的选择 保证最难分离的组分得到尽可能好的分离度的前 提下，尽可能选较低的柱温。 • 色谱柱长度和形状的选择 直形管、U形管、螺旋形管。 • 载体颗粒的选择 颗粒度小（但不可太小）、均匀。 • 其他条件的选择 • 气化室温度；检测器温度；进样量、进样时 间。
第六节
定性与定量分析

第十七章气相色谱法

第十七章气相色谱法思考题和习题1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数2．说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT柱PLOT柱SCOT柱FSOT柱3．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。

4．某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？5．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。

6．在气相色谱中，如何选择固定液？7．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。

8．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？9．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？10．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？11．当出现下列三种情况时，Van Deemter曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0；（2）A=Cu=0；（3）A=B/u=012．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。

（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。

13．当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4.5min，死时间为1min，色谱柱长为2m，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。

（11200 ，0.18mm；6790，0.29mm）14．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R =5.0min ，死时间t 0=1.0min ，固定液体积V s =2.0ml ，载气流速F =50ml/min 。

计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。

（4.0，100，50ml ，250ml ）15．用一根2米长色谱柱将两种药物A 和B 分离，实验结果如下：空气保留时间30秒，A 与B 的保留时间分别为230秒和250秒，B 峰峰宽为25秒。

第十七章 色谱分析法概论-分析化学


I X 100 [Z n
' ' lg t R lg t ( x) R( z )
lg t
' R( z n)
lg t
' R( z )
]
Ix为待测组分的保留指数，z 与 z+n 为
正构烷烃对的碳原子数。
P
16
乙酸正丁酯的保留指数测定
xie 仪 器 分 析
第 十 七 章 色 谱 分 析 法 概 论
xie 仪 器 分 析
第 十 七 章 色 谱 分 析 法 概 论
第十七章 色谱分析法概论
P
1
第一节 色谱法的分类和发展
xie 仪 器 分 析
第 十 七 章 色 谱 分 析 法 概 论
色谱分析法是一种物理或物理化学分离分 析方法。 始于20世纪初； 30与40年代相继出现了薄层色谱与纸色谱； 50年代气相色谱兴起、色谱理论、毛细管色 谱； 60年代气相色谱-质谱联用； 70年代高效液相色谱； 80年代末超临界流体色谱、高效毛细管电泳 色谱。
• R=1 4σ分离 • R=1.5 6σ分离 95.4% 99.7%
w1
w1
tR2－tR1
P
21
三、分配系数与色谱分离
xie 仪 器 分 析
第 十 七 章 色 谱 分 析 法 概 论
1、分配系数 在一定温度和压力下，达到分配平衡 时，组分在固定相和流动相中的浓度之比 CS K Cm 2、容量因子

m
X+
H+
SO3－R
S
X+ SO －R 3 H+
P
30
阳离子交换树脂
xie 仪 器 分 析
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磷酸三 甲苯酯
有机皂 土
tricresyl phosphat e TCP
Bentone －34
130
二氯甲 烷、丙 酮
甲苯
＋2
弱极性物质 （醇、醛、酮
芳烃 极性化合物， 醛、酮、酯， 分离芳烃和非 芳烃 芳烃和非芳烃 分离，低级烃， 含氧化合物
200
＋4
聚乙二 polyethyl 80~200 丙酮、 氢键型 enegol 醇（ 乙醇、 氯仿 1500~ （PEG或 20000）Carbowax） ββ＇ －氧二 丙腈 oxydipropionile (ODPN) 100 甲醇、 丙酮 ＋5
2. 进样系统— 进样装置和汽化室
1) 进样装置 •
汽化室：可控温度 液体：0.5、1、5、10、为50~400℃，一般 25、50 L (一般进样 比柱温高30~50 ℃
0.1~10 L）
• 气体：0.25~5 mL 注射 器或六通阀 (一般进样 0.1~10 mL） 2) 汽化室 样品在汽化室汽化， 并很快被带入色谱柱.
谱柱中的固定相，使试样在两相中发生反复 多次的分配，最后使各组分分离，然后分别
检测，记录各自的响应信号。
第十七章 气相色谱法
主要内容
第一节 气相色谱分类和流程 第二节 气相色谱固定相和流动相 第三节 检测器 第四节 分离条件的选择
第五节 毛细管气相色谱
第六节 定性与定量分析
第一节 气相色谱分类和流程
二甲基硅橡 dimethyl phthalat 胶 e
邻苯二甲酸 dibutyl phthalat 二丁酯 e DBP
邻苯二甲酸 dinonyl phthaala 二壬酯 te DNP
100
二氯甲 烷、丙 酮
乙醚、 甲醇
＋2
非极性和弱 极性物
弱极性物质 （醇、醛、 酮
160
＋2
常见的固定液
名称 英文和牌号 温度最高 常用溶 相对极 使用 /℃ 剂 性 适用对象（参 考）
白色载体: 是将硅藻土与20％的碳酸钠（助熔
剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性 和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。
比较两种载体的优缺点
红色载体 柱效 强度 比表面 活性中心 较高 高 大（3~10 m2/g） 有 白色载体 较低 低 小（1~3 m2/g） 少
适宜涂渍
适于分离
非极性固定液
对于样品极性情况未知的，一般用最常用 的几种固定液做试验。
常见的固定液
名称 英文和牌号 最高使 常用溶剂 用温度 /℃ 150 乙醚、甲 苯 苯、氯仿 相对 极性 － 适用对象 （参考） 一般烃类 及非极性 化合物 高沸点烃 类、酯类、 醚 非极性或 弱极性化 合物
角鲨烷（异 三十烷）
Squalane （SQ）
(二）载 体
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体)——承担固定液的惰性物质 1. 对载体的要求
① 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构，使固 定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜.
② 热稳定性好；表面呈化学惰性，没有吸附性或 吸附性很弱，更不能与被测物起反应； ③ 形状规则，粒度均匀，具有一定机械强度。
（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性 固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后 流出。 （iv）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或 氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子 间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键 的先流出，最易形成氢键的后流出。 （ v ）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以 上混合固定液。
第十七章 气相色谱法
Gas Chromatography
第十七章 气相色谱法
气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在 研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一 种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组 分混合物。
概
述
目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。
（2）毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂 载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在
内径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料
可以是不锈钢或石英。毛细管色谱柱渗透性好，
传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充
柱相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、 分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检 测器的灵敏度高，并且制备较难。
一、 分类和特点
1 分类：
按固定相状态分类：气—固，气—液
按色谱柱的填充形式分类：
填充柱(2~4mm)，空心柱,(0.1~1mm)。
按分离原理分类：
吸附柱，分配柱
气固色谱（GSC） ：是用多孔性固 体为固定相，分离的对象主要是一些 永久性的气体和低沸点的化合物.
气液色谱（GLC） ：固定相是用高 沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由 于可供选择的固定液种类多，故选择 性较好，应用亦广泛。
实验条件的设定、数据的记录和处理 由软件－－色谱工作站来完成
气相色谱实验室
第二节 气相色谱的固定相和流动相
混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于
所用固定相，选择固定相是GC的关键问题。
固定相分为：
气-液色谱固定相 气-固色谱固定相
一、 气－液色谱固定相
气液色谱固定相由担体和固定液
两部分组成。
固定相＝固定液＋载体 一般是把固定液（高沸点有机物） 均匀地涂在担体（惰性固体支撑物） 上,然后再装入色谱柱内用于分离各 种混合物。
4. 检测系统
样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间
不同，顺序地随载气进入检测器，把进入的组分
按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量
的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算 机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性
和定量信息。
5.记录系统
记录仪，数据处理装置（计算机）
最主要的两部分：色谱柱、检测器。
图17-4 GC-7890气相色谱仪
外观
内部结构
图17-5 GC-9A气相色谱仪日本 东京 Shimadzu图7 6890 气相色谱仪
图8 毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制
对气路的要求： 气密性好 气路结构 单柱单气路，简单 适于恒温分析 流速的测定和校正 双柱双气路 适于程序升温 载气要纯净、且稳定
是用相对极性表示。
相对极性：
1959年提出用相对极性P来表示固定液的分离 特征。规定非极性固定液角鲨烷的极性为 0 ， 强 极 性 固 定 液 β ， β′- 氧 二 丙 腈 的 极 性 为 100．然后，选择一对物质（如丁二烯——正丁 烷或环乙烷——苯）来进行试验。分别测定它们 在氧二丙腈、角鲨烷及待测固定液的色谱柱上 的相对保留值，将其取对数后，得到:
Apiezon L 阿皮松L （真空润滑 （APL） 脂 L） 甲基硅油 sillicon oil （DC－ 200,DC－ 500,OV－ 1,OV101）
300
－
200～ 270
甲苯、乙 醚
－
常见的固定液
名称 英文和牌 号 温度最 高使用 /℃ 300～ 320 常用溶 相对 剂 极性 氯仿＋ ＋1 丁醇 （ 1： 1） 适用对象 （参考） 高沸点弱极 性或非极性
tr （丁二烯） q lg t r (正丁烷）
tr （丁二烯） q lg t r (正丁烷）
100 （q1 q x） Px 100 q1 q2
式中:下标1，2和X分别表示氧二丙腈，角鲨烷及 被测固定液中丁二烯与正丁烷相对保留值的对数 由此测得的各种固定液的相对极性均在0～100之间。 一般将其分为五级，每20单位为一级。 相对极性在0～+l之间的叫非极性固定液 +2为弱极性固定液 +3为中等极性 +4～+5为强极性。 非极性亦可用“－”表示。
第十七章 气相色谱法
2. 特点：
1)高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2) 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极 为复杂的混合物 3) 高灵敏度—分离微量、痕量组分 用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组分 液体0.XL 气体1mL 固体Xg 样品用量少： 可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内微量成分 4)分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可
（3）固定液的选择
一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用 时，应按实际情况而定。
（ i ）分离非极性物质：一般选用非极性固定液， 这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先 流出，沸点高的后流出。 （ ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各 组分按极性次序分离，极性小的先流出。极性大 的后流出。
GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、
药物、农药、食品、污染物等方面的测定.
6）缺点
对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质 极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应 用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有 15~20%能用GC进行分离分析。
二、 气相色谱的一般流程
1 载气系统：气压，净化，流速控制 2 进样系统：进样器，气化室，加热系统 3 柱系统：分离柱，恒温系统 4 检测系统：检测器，恒温装置 5 记录系统
图17-1气相色谱仪流程图
1－载气钢瓶；2－减压阀；3－净化干燥管； 4－针形阀；5－流量计;6－压力表；7－注射器； 8－色谱柱；9－热导检测器；10－放大器； 11－温度控制器；12－记录仪；
图17-2 102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪
图17-3 GC-7890气相色谱仪
带色谱工作站