第14章 气相色谱法(2015.9)
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气相色谱法工作原理
气相色谱法(Gas chromatography, GC)是一种常用的分离和
分析技术,其工作原理基于样品分子在固定相和流动相之间的分配平衡。
在气相色谱法中,样品首先被注入进色谱柱,色谱柱通常是由具有高表面活性的固定相填充的长管状物质构成。
接下来,通过使用一个称为载气的流动相,样品组分被推送通过色谱柱。
在色谱柱内,样品组分与固定相发生相互作用。
具有极性的组分会与固定相之间的化学吸附力发生作用,而非极性的组分则会通过色谱柱的惰性表面发生物理吸附作用。
这些作用力会导致样品组分在色谱柱内以不同的速度进行分离。
最终,在色谱柱的出口处,各个组分将会陆续出现。
为了检测和分析这些组分,常常会使用一种称为检测器的设备。
检测器可以根据被分离组分的特性,如折射率、导电性或化学反应性,对它们进行识别和测量。
由于气相色谱法的灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点,因此在许多领域得到了广泛应用。
无论是在环境监测、食品质量控制还是药物分析等方面,气相色谱法都扮演着重要的角色。
气相色谱法学院:环境化学与工程学院专业:化学工程学号:2015062065姓名:纪佳佳气相色谱法摘要:本文主要介绍了气相色谱技术的原理,主要装置、该技术的应用范围、优缺点和展望。
1概述气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。
气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。
在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。
当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。
在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。
其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。
在气相色谱分析法中,一定量(已知量)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中。
当分析物在载气带动下通过色谱柱时,分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附,使通过柱的速度降低。
分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度,它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。
由于每一种类型的分子都有自己的通过速率,分析物中的各种不同组分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端,从而得到分离。
检测器用于检测柱的流出流,从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。
通常来说,人们通过物质流出柱由进样室与色谱柱组成。
进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。
2 原理气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。
将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出。
以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。
气相色谱法的原理一气相色谱法的原理色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。
它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。
当用液体作为流动相时,称为液相色谱,当用气体作为流动相时,称为气相色谱。
色谱法具有:(1)分离效能高、(2)分析速度快、(3)样品用量少、(4)灵敏度高、(5)适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
气相色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。
具体流程见下图:当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时,气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内,随着固定相中物质分子的增加,从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加,也就是说,试样中各物质分子在两相中进行分配,最后达到平衡。
这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程,称分配过程。
分配达到平衡时,物质在两相中的浓度比称分配系数,也叫平衡常数,以K表示,K=物质在固定相中的浓度/物质在流动相中的浓度,在恒定的温度下,分配系数K是个常数。
由此可见,气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。
然后再进入检测器对各组分进行鉴定。
SP-3430气相色谱分析仪充分利用这一原理,能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量,根据这些气体的组分类型及其含量,我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。
气相色谱法色谱是一种用来分离,分析多组分混合物质的极有效方法。
它的分离原理是基于混合物各组分在互不相溶的两相间进行反复多次的分配,由于组分性质和结构上的差异,在色谱柱中的前进速度有所不同,从而按不同的次序先后流出。
这种利用物质在两相间进行分配而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术。
这种分离技术与适当的柱后检测方法相结合,应用于分析化学领域中,就是色谱分离分析法。
色谱分析已成为近代分析的重要手段之一。
通常所说的色谱即指色谱分析法,又称色层法、层析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素。
1903年,色谱法的创始人俄国的植物学家茨维特(M.Tswett)做了一个植物色素分离实验:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。
此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
后来,用色谱法分析的物质已极少为有色物质,但色谱一词仍沿用至今,在50年代,色谱法有了很大的发展。
1952年,詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。
1956年范第姆特总结了前人的经验,提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程,建立了初步的色谱理论。
同年,高莱(Golay)发明了毛细管拄,以后又相继发明了各种检测器,使色谱技术更加完善。
50年代末期,出现了气相色谱和质谱联用的仪器,克服了气相色谱不适于定性的缺点。
色谱法是各种分离技术(如蒸馏、精密分馏、萃取、升华、重结晶等)中效率最高和应用最广的一种方法。
它目前已成为天然产物、石油化工、医药化工、环境科学、生命科学、能源科学、有机和无机新型材料等各个领域中不可缺少的重要工具。
1色谱分类及特点1.1色谱分类方法色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
气相色谱法一、原理:在硫酸的催化下,使有机酸成为丁酸衍生物,用气相色谱法定量。
二、适用范围: 本法适用于水果,蔬菜、腌制的农产品,清凉饮料、酒精饮料、酱油、蛋黄酱、咖啡等,可分别定量的有机酸有甲酸、乙酸、内酸、异丁酸、正丁酸、乳酸、异戊酸、正戊酸、异己酸、正己酸、乙酰丙酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、反丁烯二酸、苹果酸、酒石酸、反丙烯酸以及柠檬酸等。
分析时需要的酸的最小含量,因酸的种类不同而异: 分析时需要的酸的最小含量,因酸的种类不同而异:甲酸、乙酸等低相对分了质量酸为1mg,苹果酸、柠檬酸等约乙酸等低相对分了质量酸为1mg,苹果酸、柠檬酸等约10mg,酒石酸若少于10mg便不能获得高精度分析结果。
10mg,酒石酸若少于10mg便不能获得高精度分析结果。
三、试剂离子交换树脂:使用阳离了交换树脂AmberLite(一种人工合成的酚甲醛离子交换树脂)CG120、阴离了交换树脂换树脂)CG120、阴离了交换树脂AmberLite CG4B ; AmberLite IRA410。
四、仪器气相色谱仪:装有氢火焰离了检测器,程序升温装置。
色谱柱:填充10%SiLicone Dc560 (60-80日)的3mm X 2m不锈钢柱或玻璃柱。
五、测定(1)试样制备:将试样在600C热水中均质,离心分离得有机酸提取液。
取一定量(为了以0.1 mol/LNaOH液中和,约需l0mol)通过离子交换树脂柱,使有机酸被阴离子交换树脂吸附。
(2)取下阳离了变换树脂柱,将50mL 2mo1/L氨水通过阴离了交换树脂柱,使酸转变为铵盐洗脱。
洗脱液用旋转式蒸发器浓缩,馏出过剩的氨后,再通过阳离了交换树指柱,使有机酸成为离态。
(3)用酸酞作指示剂,用0.1 mol/LNaOH溶液滴定,用酸酞作指示剂,用0.1 mol/LNaOH溶液滴定,求总酸量。
同时使有机酸成为钠盐。
将相当于滴定值约10毫升的试样浓缩,在具塞试管内干涸。
定值约10毫升的试样浓缩,在具塞试管内干涸。