直流电热冲击辅助多组分氧化物钎焊SiC陶瓷的工艺及性能

陶瓷钎焊陶瓷与金属的连接是20世纪30年代发展起来的技术,最早用于制造真空电子器件,后来逐步扩展应用到半导体、集成电路、电光源、高能物理、宇航、化工、冶金、仪器与机械制造等工业领域。

陶瓷与金属的连接方法比较多,如钎焊、扩散焊、熔焊及氧化物玻璃焊料连接法等,其中钎焊法是获得高强度陶瓷/金属接头的主要方法之一。

钎焊法又分为金属化工艺法和活性钎料法。

我国于50年代末才开始研究陶瓷—金属连接技术,60年代中便掌握了金属化工艺法(活化Mo-Mn法)和活性钎焊法,推动了陶瓷/金属钎焊用材料及其钎焊工艺的发展。

常用的金属和陶瓷钎焊方法常用的钎焊方法有陶瓷表面金属化法和活性金属法金属和陶瓷钎焊工艺陶瓷与被连接金属的热膨胀系数相差悬殊，导致钎焊后使接头内产生较高的残余应力, 而且局部地方还存在应力集中现象,极易造成陶瓷开裂。

为降低残余应力, 必须采用一些特殊的钎焊工艺路线。

①合理选择连接匹配材料；②利用金属件的弹性变形减小应力;③避免应力集中；④尽量选用屈服点低, 塑性好的钎料；⑤合理控制钎焊温度和时间；⑥采用中间弹性过渡层。

其中, 采用中间弹性过渡层的方法是研究和应用最多的方法之一, 采用中间弹性过渡层对降低残余应力的作用较大。

该方法采用陶瓷/ 钎料/ 中间过渡层/ 钎料/ 金属的装配形式进行钎焊, E 和σs 减小, 接头强度越高, 这说明较“软”的中间层能够有效地释放应力, 改善接头强度。

中间过渡层的热膨胀系数与Si3N4 接近固然有好处, 但如E 和σs 很高(如Mo 和W) , 不能缓和应力, 也就不能起到好的作用。

因此, 可以认为E 和σs 是选择中间过渡层的主要着眼点。

中间过渡层的选择应尽量满足下列条件: ①选择 E 和σs 较小的材料; ②中间过渡层与被连接材料的热膨胀系数差别要小; ③充分考虑接头的工作条件。

采用弹性过渡层的陶瓷连接方法的缺点是接头强度不高, 原因是有效钎接面积小。

但这种低应力或无应力接头具有良好的使用性能, 其优点是在热载荷下产生较低的热应力, 接头耐热疲劳, 抗热冲击性能好。

摘要碳化硅陶瓷具有高温强度高、抗氧化性强、耐磨损性好、热膨胀系数小、硬度高、抗热震和耐化学腐蚀等优良特性,因此,在很多领域得到广泛应用。

然而,SiC是一种共价键性很强的化合物,其自扩散系数极小,可烧结性很差。

在传统的粉末冶金SiC烧结工艺条件下,如果不加入适当的添加剂,纯SiC是很难烧结致密化。

采用超高压烧结方法可以在较低温度、较短时间、低烧结助剂添加量下获得高致密度、高性能的陶瓷。

本文利用高压六面顶压机对SiC陶瓷的高压烧结，对SiC陶瓷的高压烧结工艺及性能进行了初步的研究，并进行了理论分析，探索了其显微结构与性能之间的关系。

通过对SiC复相陶瓷的相对密度和XRD 谱的研究分析，发现高压烧结的SiC陶瓷材料具有优良的性能，主要体现在导热性能和韧性在，有良好的应用前景。

与常压相比，高压烧结可以有效的降低金属陶瓷的烧结时间和烧结制度，增进致密化，进而达到改进性能的目的。

六面顶高压烧结技术是一种快速、高效的烧结技术，大大降低了烧结温度和缩短了烧结时间，并且可制备出接近理论密度的复相陶瓷材料。

采用超高压烧结工艺可以烧结获得无烧结助剂添加的高致密度SiC陶瓷(致密度92%~100%)。

烧结工艺对陶瓷的性能有明显的影响，实验结果表明：Al2O3是SiC烧结的有效烧结助剂,在低添加量下(约2wt%)即可实现陶瓷的全致密烧结。

烧结工艺对添加了烧结助剂陶瓷性能的影响与纯SiC 的烧结类似,但获得的陶瓷的致密度普遍较高。

关键词：SiC陶瓷高温高压技术烧结性能物相分析（XRD谱)ABSTRACTSiC ceramics is a good material with resistance, wear resistance, thermal expansion coefficient, widely used in many fields. However, SiC is a covalent bond strong compound, the self-diffusion coefficient is extremely small, the sinterability is poor. SiC sintered in the conventional powder metallurgy process conditions, without the inclusion of suitable additives, pure SiC densification is difficult. Using ultra- lower the temperature, the shorter the time, the low sintering additives added amount obtained by a this paper, based on six sides the preliminary research, and the theoretical analysis, to explore the relationship between its microstructure and properties. Through the relative density of SiC ceramic compound phase spectrum and XRD analysis, found that the performance of thermal conductivity and toughness in, prospect.Compared with normal pressure, effectively reduce metal sinteri ng time and sintering the ceramic system, promote densification, and thus achieve the purpose of improving performance. Cubic the sintering time, and close to the theoretical density of the composite ceramic materials can be prepared. Using be obtained by sintering without sintering aids added the low dosage (ab out 2wt%) to achieve a fully dense sintered ceramic. The sinteri ng process is similar with added the sintering aids Ceramics pu re SiC sintered similar, but the density of the ceramic is general ly V等以四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷作硅源,以酚醛树脂、淀粉等为碳源,形成的凝胶在氮气中于800℃炭化得到SiC 前驱体,再于氩气中1550 ℃加热,得到了5～20nm的SiC。

山东sic陶瓷生产工艺SIC陶瓷，也称为碳化硅陶瓷，是一种具有优异性能的陶瓷材料。

它具有高硬度、高抗磨性、高温稳定性、耐腐蚀等特点，广泛应用于机械制造、电子信息、化工等领域。

下面将介绍山东sic陶瓷的生产工艺。

首先，山东sic陶瓷的生产工艺主要包括原料制备、成型、烧结和后处理四个步骤。

原料制备是制造sic陶瓷的第一步。

山东sic陶瓷的主要原料有硅粉、碳粉和贝壳粉。

其中，硅粉是通过机械压碎将硅石制成粉末，碳粉则是将竹子等富含碳素的植物材料经过高温炭化制得。

这些原料经过混合、筛分等工艺，得到所需要的均匀细粉。

成型是将原料制备成所需形状的工艺。

传统的成型方法有注塑成型和烧结成型两种。

注塑成型是将原料粉末与粘结剂混合，然后在注塑机中加热熔融，通过注塑机的压力将熔融物料注入模具中，待冷却凝固后取出成型。

烧结成型是将原料粉末填充至模具中，然后在高温高压条件下进行烧结，使粉末颗粒结合成固体块状。

烧结是指将成型后的陶瓷坯体进行热处理，使其体积缩小、密度增加、强度提升的工艺。

山东sic陶瓷的烧结过程一般分为两个阶段：第一阶段是预烧，将陶瓷坯体在600-1000℃的温度下进行预烧，目的是将粘结剂烧结完全，形成致密的胎体；第二阶段是高温烧结，将预烧后的胎体在1600-2000℃的高温下进行烧结，使其晶粒长大，结合更紧密，形成具有优异性能的陶瓷材料。

最后，烧结后的陶瓷还需要进行后处理。

后处理主要包括粗磨、细磨、抛光等工艺，以提高陶瓷的表面质量和精度。

在后处理过程中还可以进行渗硅化等工艺，通过将硅元素渗入陶瓷材料中，增加其表面硬度和耐磨性。

总结一下，山东sic陶瓷的生产工艺主要包括原料制备、成型、烧结和后处理四个步骤。

这些步骤经过精心设计和严格控制，可以制造出具有高硬度、高抗磨性、高温稳定性、耐腐蚀等特点的优质陶瓷材料，广泛应用于各个领域。

《SiC工程陶瓷超声辅助制孔机理及加工工艺研究》一、引言随着科技的不断进步，工程陶瓷材料在众多领域的应用日益广泛，如航空、航天、汽车、电子等领域。

然而，由于工程陶瓷材料硬度高、脆性大等特点，其加工难度较大。

SiC（碳化硅）工程陶瓷作为其中的一种重要材料，其制孔工艺更是关键。

本文将重点研究SiC工程陶瓷超声辅助制孔的机理及加工工艺，以期为工程陶瓷的加工提供新的思路和方法。

二、SiC工程陶瓷的特性和应用SiC工程陶瓷具有高硬度、高强度、高耐磨性、高耐热性等优点，广泛应用于各种恶劣环境下的部件制造。

然而，其硬脆特性使得制孔成为加工过程中的一大难题。

传统的制孔方法往往会导致孔壁粗糙、裂纹等问题，严重影响零件的使用性能。

因此，研究SiC工程陶瓷的制孔技术具有重要意义。

三、超声辅助制孔机理超声辅助制孔技术通过在制孔过程中引入超声波振动，有效地解决了传统制孔方法中存在的问题。

在SiC工程陶瓷的制孔过程中，超声波振动可以降低切削力，减小切削热，从而降低材料的脆性断裂倾向。

同时，超声波振动还可以改善切削液的渗透性能，提高切削效率。

此外，适当的超声波振动还可以改善工件的应力状态，减少裂纹的产生。

四、加工工艺研究（一）设备选择与参数设置超声辅助制孔设备应具备高精度、高稳定性的特点。

在参数设置方面，需根据SiC工程陶瓷的特性和加工要求，合理设置超声波振动频率、振幅、加工速度等参数。

此外，还需选择合适的切削液，以提高加工效率和加工质量。

（二）制孔工艺流程制孔工艺流程包括定位、钻孔、扩孔等步骤。

在定位过程中，需确保工件准确固定，避免加工过程中的偏移。

钻孔过程中，需控制好切削深度和切削速度，避免过切和欠切。

扩孔过程中，需根据实际需要调整扩孔刀具的尺寸和角度，以保证孔的精度和表面质量。

（三）工艺优化与改进针对SiC工程陶瓷的制孔过程，可通过优化设备结构、改进刀具设计、调整工艺参数等方法提高制孔质量和效率。

例如，采用合理的冷却方式降低切削热，通过优化刀具角度减小切削力等。

聚碳硅烷热解SiC陶瓷结构与微波吸收性能丁冬海;周万城;周璇;罗发;朱冬梅【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2012(28)5【摘要】以聚碳硅烷(PCS)为原料,通过800～1200℃热解制备了PCS-SiC陶瓷,采用SEM 、XRD与拉曼光谱对样品形貌、晶相及自由碳结构进行了表征.测量了样品直流电导率,并用矩形波导法测试了试样在8.2～12.4 GHz(X波段)频率范围的复介电常数,根据传输线理论计算出不同厚度材料的反射损耗.结果表明,随着热解温度的升高,样品电导率升高,同时复介电常数实部与虚部增加,吸波性能得到改善.PCS-SiC陶瓷中自由碳石墨化是引起极化能力及电导损耗提高的原因.%SiC ceramic was fabricated through pyrolyzing polycarbosilane (PCS) at 800～l 200℃. The morphology, crystal phase and micro structure of free carbon were characterized by SEM, XRD and Raman spectrum, respectively. The DC conductivity of samples was tested. The complex permittivity of SiC ceramics derived from PCS (PCS-SiC) were measured by the method of rectangular waveguide using vector network analyzer in the frequency range of 8.2～12.4 GHz (X band). Based on transmission-line theory, the microwave absorbing properties of samples were calculated. The results show that DC conductivity, real and imaginary parts of permittivity increase with the evolution of pyrolysis temperature due to graphitization of free carbon in PCS-SiC ceramic. And, the microwave absorbing properties were improved due to enhancement of polarization and loss.【总页数】5页(P922-926)【作者】丁冬海;周万城;周璇;罗发;朱冬梅【作者单位】西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安710072;西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安710072;西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安710072;西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安710072;西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安710072【正文语种】中文【中图分类】TQ174【相关文献】1.热解温度对聚碳硅烷转化SiC陶瓷结构及介电性能的影响 [J], 丁冬海;周万城;周璇;罗发;朱冬梅2.空气中γ射线辐照聚碳硅烷陶瓷先驱丝热解合成SiC纤维 [J], 黎阳;许云书;徐光亮;熊亮萍;夏修龙3.电子束辐照聚碳硅烷热解合成SiC陶瓷材料Ⅱ.低分子量聚丁二烯对不熔化反应的敏化效应 [J], 许云书;傅依备;黄瑞良;孙颖;华德根4.热解温度对聚碳硅烷转化SiC陶瓷结构及介电性能的影响 [J], 丁冬海;周万城;周璇;罗发;朱冬梅;5.电子束辐照聚碳硅烷热解合成 SiC 陶瓷材料──I . 空气中辐照产物的热解特性研究 [J], 许云书;宋永才;傅依备;黄瑞良因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

碳化硅基本特性及碳化硅陶瓷烧结工艺2015 月 01 月 26 日 发布 分类：粉体应用技术 点击量：1116碳化硅陶瓷材料具有高温强度大、高温抗氧化性强、耐磨损性能好、热稳定性佳 、热膨 胀系数小、热导率大、硬度高、抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，在汽车、机械化工、环境保 护、 空间技术、 信息电子 、能源等领域有着日益广泛的应用，已经成为一种在很多工业领域 性能优异的其他材料不可替代的结构陶瓷。

现代国防、核能和空间技术以及汽车工业、海洋工程的迅速发展, 对火箭燃烧室内衬、飞 机涡轮发动机叶片、核反应堆结构部件、高速气动轴承和机械密封零件等材料的要求愈来愈 高, 迫切需要开发各种新型高性能结构材料。

SiC 陶瓷在石油化学工业中已被广泛地用作各种 耐腐蚀用容器及管道在机械工业中已被成功地用作各种轴承、 切削刀具和机械密封部件在航天 和汽车工业中也被认为是未来制造燃气轮机、火箭喷嘴和发动机部件的最有希望的候选材料。

1、碳化硅的基本特性化学属性抗化合性： 碳化硅材料在氧气中反应温度达到 1300℃时， 在其碳化硅晶体表层已经生成 二氧化硅保护层。

随着保护层的加厚，抵制了里面碳化硅继续被化合，这使碳化硅有较好的抗 化合性。

当气温达到 1900K(1627℃)以上时，二氧化硅保护膜已经被破坏，碳化硅化合效应 加重，从而 1900K 是碳化硅在氧化剂氛围下的最高工作气温。

耐酸碱性：在耐酸、碱及化合物的效用方面，因为二氧化硅保护膜的效用，碳化硅的抗 酸能力非常非常强，抗碱性稍差。

物理性能密度：各样碳化硅晶形的颗粒密度十分相近，通常情况下，应该是 3.20 g/mm³ ，其碳 化硅磨料的堆砌密度在 1.2--1.6 g/mm³ 之间，其高矮取决于其粒度号、粒度合成和颗粒形 状的大小。

硬度： 碳化硅的硬度为：莫氏 9.5 级。

单晶硅的硬度为：莫氏 7 级。

多晶硅的硬度为： 莫氏 7 级。

都是硬度相对较高的物料。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910281252.9(22)申请日 2019.04.09(71)申请人 哈尔滨工业大学地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人 曹健　王志权　司晓庆　李淳　亓钧雷　冯吉才　(74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109代理人 岳泉清(51)Int.Cl.B23K 35/30(2006.01)B23K 1/008(2006.01)B23K 1/20(2006.01)(54)发明名称用于空气气氛钎焊SiC陶瓷的钎料及其钎焊方法(57)摘要用于空气气氛钎焊SiC陶瓷的钎料及其钎焊方法，本发明属于SiC陶瓷连接技术领域，它要解决现有SiC陶瓷钎焊过程中存在的连接气氛要求高、设备工艺复杂和接头可靠性差等问题。

所用钎料体系为Ag -V 2O 5，其中Ag粉为基体，V 2O 5粉为反应添加相。

钎焊方法：一、对SiC陶瓷进行表面打磨处理；二、将Ag粉与V 2O 5粉球磨混合均匀；三、制备粘结剂；四、将钎料混合粉末与粘结剂混合得到钎料膏；五、将钎料膏涂覆在待焊陶瓷表面；六、装配完成后置于马弗炉中，在950-1100℃温度范围内完成钎焊连接。

本发明实现了SiC陶瓷在空气气氛中的可靠连接，设备工艺简便，生产效率高。

同时，接头抗氧化能力优异，机械性能稳定。

权利要求书1页 说明书7页 附图1页CN 109822260 A 2019.05.31C N 109822260A权　利　要　求　书1/1页CN 109822260 A1.用于空气气氛钎焊SiC陶瓷的钎料，其特征在于该用于空气气氛钎焊SiC陶瓷的钎料由Ag粉和V2O5粉组成，其中Ag粉为钎料基体，V2O5粉为反应添加相，V2O5粉的添加量为1～20mol％。

2.根据权利要求1所述的用于空气气氛钎焊SiC陶瓷的钎料，其特征在于所述的Ag粉的粒径为5～10μm。