马来酸氯苯那敏片的鉴别

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药疹相关药品---马来酸氯苯那敏片【药品名称】：马来酸氯苯那敏片本品含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4) 应为标示量的93.0％～1 07. 0％。

【性状】本品为白色片。

【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏8mg ），加水4ml ，搅拌，滤过，滤液蒸干，照马来酸氯苯那敏项下的鉴别(1) 项试验，显相同的反应。

(2) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏20mg），加稀硫酸 2ml，搅拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即消失。

(3) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏5mg ），加氯仿提取，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml 溶解，作为供试品溶液。

另取马来酸氯苯那敏对照品，用氯仿制成每1ml 中含5mg的溶液，作为对照品溶乙酯－甲醇－稀醋酸(5:3:2) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。

供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。

【检查】含量均匀度取本品1片，置200ml 量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml,用水稀释液。

照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶ＧＦ薄层板上，以醋酸至刻度，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。

溶出度取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第三法），以稀盐酸2.5ml 加水至250ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟，取溶液10ml滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在264nm的波长处测定吸收度，按C16H19ClN2.C4H4O4的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为217 计算出每片的溶出量，限度为标示量的75％，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于马来酸氯苯那敏4mg ），置200ml 量瓶中，加稀盐酸2ml 与水适量，振摇使马来酸氯苯那敏溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在264nm 的波长处测定吸收度，按C16H19ClN2.C4H4O4 的吸收系数（Ｅ1％ 1cm）为217计算，即得。

实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、 实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。

2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。

《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。

对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。

根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。

每片的标示含量（X ）： X %100⨯=标示量每片的实际含量%100101001%113⨯⨯⨯⨯⨯=-SE V A cm %1002171020010013⨯⨯⨯⨯⨯=-SA 平均表示含量（X）：X10∑=X标示量与均值之差的绝对值（A ）： A --=X100标准偏差（S ）：S 112-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=∑=-n X X ni 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。

2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。

四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。

照上述方法分别测定另外9片的含量。

五、数据结果及分析项目序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+1.80S根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。

辨别马来酸一；马来酸左旋氨氯地平片药品名称通用名：马来酸左旋氨氯地平片商品名：玄宁英文名称：Levoamlodipine Maleate Tablets生产厂家：石药集团欧意药业有限公司有效期：5年产品特性与作用机制【产品特性】降压质量高：先进的光学专利拆分技术（专利号ZL2003 1 0119335.7)生产的高纯度左旋氨氯地平，纯度高达99.9%，降压质量高。

稳定性强：采用更理想的成盐方式－－－马来酸盐(专利号ZL 2004 1 0104297.2)，在高温高湿的条件下，左旋氨氯地平的马来酸盐比其苯磺酸盐更稳定。

因此玄宁有效期长达5年。

副作用少：与普通氨氯地平相比，疗效相同，剂量减半玄宁与络活喜降压疗效对照研究结果显示（《中华高血压杂志》2010年7月第18卷第7期马来酸左旋氨氯地平与苯磺酸氨氯地平治疗轻中度原发性高血压）：玄宁和洛活喜均能有效降压，玄宁总有效率为92.11%，络活喜总有效率为86.42%，但玄宁的剂量仅为络活喜的一半，每天2.5mg。

依从性好：更符合《中国高血压防治指南》“一日一次，较小剂量”的用药原则；玄宁服用方便，一天一次能24小时持久、平稳控制血压。

临床验证，玄宁平滑指数（SI）高，SBP和DBP的平滑指数分别为1.21、1.16，均大于1；谷峰比值SBP 84.6%,DBP 72.7%，均大于70%，超过美国FDA规定一天服用一次长效降压药物谷峰比应>50%的标准。

符合《中国高血压防治指南》中降压药物治疗原则，采用较小的有效剂量以获得可能有疗效而使不良反应最小，同时最好使用一天一次给药而有持续24小时作用的药物。

【作用机制】马来酸左旋氨氯地平片(玄宁)为钙离子阻滞剂(亦慢通道阻滞剂或钙离子拮抗剂)，阻滞钙离子跨膜进入心肌和血管平滑肌细胞。

其抗高血压作用的机制是直接松弛血管平滑肌。

它可以扩张外周小动脉和冠状动脉，减少心肌能量消耗和对氧的需求，从而缓解心绞痛。

【药代动力学】口服吸收良好，且不受摄入食物的影响；给药后6－12小时血药浓度达至高峰，绝对生物利用度约为64－80%，表观分布容积约为21L/kg；终末消除半衰期健康者约为35小时，高血压病人延长为50小时，老年人65小时，肝功受损者60小时，肾功能不全者不受影响；每日一次，连续给药7～8天后血药浓度达至稳态；氨氯地平通过肝脏广泛代谢为无活性的代谢物，以10%原药和60%的代谢物由尿液排出，血浆蛋白结合率为97．5%。

目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。

本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。

1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。

1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。

照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。

1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。

2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。

马来酸氯苯那敏原始检验记录文件编号：第1 页共6页名称马来酸氯苯那敏规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为（白色结晶性粉末；无臭，味苦）。

本品在水或乙醇或三氯甲烷中（易溶），在乙醚中（微溶）项目结论：熔点本品的熔点（通则0612）为（应为131.5~1350C）。

项目结论：吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数为（E1%1cm）计算为（应为212~222）项目结论：【鉴别】（1）取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，（即显红紫色）。

项目结论：（2）取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，（红色即消失）。

项目结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。

项目结论：项目结论：检验人：年月日复核人：年月日【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值（应为4.0~5.0）。

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)试验标准规定：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积(0.3%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍(0.9%)。

供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计(0.05%)。

检验条件：色谱柱：柱号：填料：批号：温度：℃柱长：管径：柱温：湿度：%进样器：进样量：流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml，)作流动相A，乙腈作流动相B检测波长：225nm按下表进行梯度洗脱时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0 90 1025 75 2540 60 4045 90 1050 90 10流速：ml/min 压力：psi对照品溶液的制备方法精密量取供试品溶液适量，加溶剂〔流动相A-乙腈(80：20)〕稀释成每1ml中约含3μg的溶液，作为对照品溶液。

目的：明确马来酸氯苯那敏质量标准，规范马来酸氯苯那敏的检验。

适用范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。

责任人：化验员。

引用标准：中国药典2000版二部。

本品为N,N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。

按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。

【性状】本品为白色结晶粉末；无臭，味苦。

本品在水，乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。

熔点本品的熔点（见熔点测定法）为131~135℃。

吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法），在264nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为212~222。

【鉴别】（1）取本品约10 mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。

（2）取本品约20 mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。

【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（见pH值测定法），pH值应为4.0～5.0。

有关物质取本品，加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，凉干，在紫外光灯（254nm）下检视。

供试品溶液除显氯苯那敏和马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

易碳化物取本品25mg，依法检查（见易碳化物检查法），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定法）。

炽灼残渣不得过0.1%（见炽灼残渣检查法）。

【含量测定】1.原理马来酸氯苯那敏结构中含有仲氨结构，在冰醋酸中显示了较强的碱性，能用高氯酸滴定液进行非水滴定，同时作空白校正，并用结晶紫作指示剂。

HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度
徐苇苇;徐洁
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2006(018)004
【摘要】目的用HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度.方法C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水-36%冰醋酸(50∶50∶2),流速为
1.0mL·min-1,检测波长为262nm,进样体积为10μL,柱温为室温;结果马来酸氯苯那敏在39.4μg·mL-1～275.8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好.结论HPLC法能使主成份与杂质更好地分离,提高测量的专属性和准确性,可用于马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度的检查.
【总页数】2页(P105-106)
【作者】徐苇苇;徐洁
【作者单位】龙岩市药品检验所,龙岩,364000;龙岩市药品检验所,龙岩,364000【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、实验目的：通过均匀度检查，评价马来酸氯苯那敏片的生产工艺的稳定性和精确性，同时判断产品合格率。

二、实验原理：药物生产过程中，必须保证生产的每一批次产品符合规定的质量标准，并且不同批次之间的含量变化不应太大。

均匀度检查是一种对制药生产工艺稳定性和精确性的有效检验方法。

通常采用的方法是对同一批次的产品取数个样本，对样品进行有代表性的取样和分析。

检查结果可以提供产品的含量分布情况，以及批次变异的程度，并且可以解决不同批次产品之间的含量变化问题。

三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 萤光分光光度计3. 马来酸氯苯那敏片4. 水5. 乙醇四、实验步骤1. 取出马来酸氯苯那敏片一个批次的样品，将其混合均匀。

2. 从中随机取出10片马来酸氯苯那敏片，称重并记录质量。

3. 将这10片马来酸氯苯那敏片放入同一研钵中，加入10 mL 乙醇，用超声波处理5分钟，使药物充分溶解。

4. 转移一部分所得溶液到25 mL 体积瓶中，并以水稀释至刻度点，均匀混合。

5. 在萤光分光光度计中，以所得稀释液为测试样品，按照马来酸氯苯那敏片在254 nm光波长处的吸光度进行测量。

每个样品进行三次测量，取平均值。

6. 计算测试结果量值的均值及标准偏差，确保制药厂通过均匀度检查的标准。

五、实验注意事项：1. 实验过程中要严格遵守操作规程，不得将实验仪器、试剂污染或损坏。

2. 实验室操作人员必须身穿实验室制服，并按照实验室规定佩戴防护用品。

3. 在取样过程中，需要随机取数，以最大限度地减少误差。

四、实验结果与分析：通过分析实验数据，得出均值为8.30（mg），标准偏差值为0.05（mg），相对标准偏差率为0.60%。

通过与规范对比，可以得出该批次马来酸氯苯那敏片的生产工艺稳定性和精确性良好，产品合格率高。

六、结论：本次均匀度检查结果证实，这个批次马来酸氯苯那敏片的生产工艺非常稳定且精确，这样的结果证明我们的制药生产工艺与规范要求很好的相符。

国家药品西药标准（化学药品地标升国标第十六册）（125种）阿司匹林泡腾片拼音名：Asipilin Paotengpian英文名：Aspirin Effervescent Tablets书页号：D16-232 标准编号：WS1-XG-031-2001本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0％～110.0％。

【性状】本品为白色片【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，溶液即显紫堇色。

(2)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

【检查】游离水杨酸取本品细粉适量(约相当于阿司匹林1.5g)，置研钵中，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后再加水适量使成100ml)3ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液(精密量取0.01％水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀)比较，不得更深(1.5％)。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。

【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.25g)置200ml量瓶中，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液适量，振摇使阿司匹林溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置200ml量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)在296nm的波长处测定吸收度；另取阿司匹林对照品适量，精密称定，用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含31μg的溶液，同法测定吸收度，计算，即得。

马来酸氯苯那敏检验记录第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）。

【性状】本品为。

结论：熔点仪器：取本品干燥后的细分适量，以熔点测定法第一法测定：⑴初熔：℃全溶：℃⑵初熔：℃全溶：℃⑶初熔：℃全溶：℃三次平均：初熔：℃全溶：℃（规定：131～135℃）结论：吸收系数精密称取本品⑴g ；⑵g，分置100ml量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，同法稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在264nm的波长处测定吸收度，λ：A：A：平均：（规定：吸收系数为212～222。

）结论：【鉴别】（1）取本品10mg，加枸橼酸酐试液1ml,置水浴上加热，(规定：应显红紫色。

）结论：⑵取本品20mg,加稀硫酸1ml, 滴加高锰酸钾试液，（规定：红色应即消失。

）结论：⑶仪器：取本品依红外吸收图谱测定法测定本品的红外吸收图谱；（规定：本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集61图）一致。

）结论：【检查】室温：相对湿度：酸度仪器：定位用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 20℃）校准用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH7.43 20℃取本品0.1g,加水10ml使溶解，依法检查，pH值：；，平均：（规定：pH值应为4.0～5.0）结论：检验人：复核人：年月日马来酸氯苯那敏检验记录第二页有关物质取本品，置50ml量瓶中，加氯仿使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取0.5ml置250ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别于同一硅胶GF254薄层板上,以醋酸乙脂-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视，（规定：供试溶液除显氯苯那敏与马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

）结论：易碳化物取本品25mg，依法测定，与黄色1号标准比色液比较，（规定：不得更深。