EBSD样品制备工艺
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ebsd制样方法
EBSD制样方法是一种用于电子背散射衍射的样品制备方法。
这种方法通常用于研究晶体结构、晶体取向和晶体畸变等方面的问题。
EBSD制样方法包括以下步骤:首先,需要准备一块高纯度的金属或合金样品,并将其加工成针状或片状。
接下来,将样品通过电解抛光或机械抛光的方式进行表面处理,以消除样品表面的微观缺陷。
然后,在样品表面涂上一层薄薄的金属膜,以提高电子背散射的信噪比。
最后,将样品放置在电子背散射衍射仪中进行测试。
通过这种方法制备的样品具有高度的表面光滑度和均一的金属膜厚度,可以提高电子背散射测试的精度和可靠性。
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一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法
冷轧取向硅钢是一种具有特定晶粒取向的材料,因此在进行电解抛光制样时需要采用特定的方法。
以下是一种冷轧取向硅钢的电解抛光制样方法:
1. 样品准备:从冷轧取向硅钢中裁剪出所需的样品。
样品的尺寸应根据实验要求确定,并确保样品表面平整、无明显划痕和损伤。
2. 清洗样品:将样品浸泡在去离子水或乙醇中,使用超声波清洗器进行清洗,以去除样品表面的污垢和杂质。
3. 防止氧化:为了防止样品表面在抛光过程中发生氧化,可以将样品浸泡在稀硝酸等酸性溶液中进行表面腐蚀处理。
处理时间和酸液浓度应根据样品情况而定。
4. 电解抛光:将经过表面腐蚀处理的样品放置在电解抛光仪器中。
选择合适的电解液和工作电压,例如使用氯化铁溶液和5-20V的直流电压。
控制抛光时间和电流密度,以达到所需的抛光效果。
5. 清洗样品:将抛光后的样品取出,用去离子水清洗,以除去残留的电解液和杂质。
可以使用超声波清洗器进行更彻底的清洗。
6. 评估样品:使用电子背散射衍射(EBSD)等方法对样品进行表面晶体学分析和取向分析,以评估冷轧取向硅钢的晶粒取向特性。
请注意,上述方法仅为一种示例,具体的电解抛光制样方法可能因实验目的和设备条件而有所不同。
在操作过程中,请遵循安全规定,并确保了解所使用化学品的性质和操作要求。
EBSD的工作原理结构及操作EBSD全称为电子背散射衍射(Electron BackscatterDiffraction),是一种通过分析电子背散射衍射模式来获取材料晶体结构信息的技术。
它有效地结合了电子显微镜和X射线衍射的优点,具有高分辨率、低损伤、大尺寸范围和材料相组成信息等特点。
EBSD的工作原理基于电子束的相互作用和散射行为。
当电子束照射到材料表面时,一部分电子通过弹性散射返回到探测器上,形成背散射衍射图样。
这些电子经历了物理、电子和磁场散射,产生了衍射纹样。
EBSD通过分析和解释这些衍射图样,可以获取材料的晶体结构信息和晶体取向。
EBSD的结构主要包括电子显微镜、电子束激发系统、电子背散射检测系统和计算机数据处理系统。
电子显微镜是EBSD系统的主要部件,它提供高分辨率的成像功能和电子束对材料表面的激发。
电子束激发系统产生高能量的电子束并控制其扫描方向和扫描速度。
电子背散射检测系统用于收集和记录背散射衍射图样,它一般包括光学显微镜、背散射探测器和互动器。
计算机数据处理系统对采集到的衍射图样进行处理、解析和分析,得到所需的晶体结构和取向信息。
EBSD的操作步骤一般包括样品制备、样品放置和显微镜调整、样品扫描和收集衍射图样、数据处理和分析。
在样品制备方面,需要把材料切割成薄片、抛光并清洁表面。
将样品放入电子显微镜的样品台上,并调整显微镜的对焦、放大倍数、对比度等参数,以获得清晰的图像。
接下来,在适当的电子束参数下,对样品进行扫描,收集并记录背散射衍射图样。
最后,利用计算机软件对收集到的图样进行处理和分析,提取出材料的晶体结构信息和取向数据。
EBSD广泛应用于材料科学、凝聚态物理、地质学、金属学等领域。
在材料科学中,EBSD可以用于研究材料的微观结构、晶粒取向、晶体成长等问题。
在地质学中,EBSD用于分析和解释岩石、矿物的晶体结构和成因。
在金属学中,EBSD可以用于评估金属的晶体取向、应力状态和组织演变等。
铝合金疲劳拉伸样品EBSD试验制样去应力方法浅谈铝合金在如今的工业领域应用是相当广泛,在航空航天领域中的应用也是其中十分重要的一个方面,而在该领域,对铝合金材料疲劳性能的研究是一个十分关键的内容。
随着材料表征、检测手段的进步,越来越多的研究者开始使用EBSD(电子背散射衍射技术)来对疲劳拉伸样品的微区取向进行研究,从而以求对不同铝合金材料的疲劳断裂机制进行分析探讨,这对于进行铝合金材料疲劳断裂预测也有着十分重大的意义。
然而,疲劳拉伸样品的EBSD制样是一个比较棘手的难题。
EBSD是对于材料中晶粒取向进行表征的一项技术,因此其要求被检测样品不能有明显的晶格畸变,否则便无法采集到有效信号,无法获得有效数据。
而疲劳拉伸过的样品显然内部会产生变形,因此若直接使用疲劳拉伸后的样品进行EBSD测试,通常无法有效地采集到材料中的各种数据,去应力处理便是疲劳拉伸样品进行EBSD检测,制样中的一个重要环节。
很多人欲使用电解抛光来对样品进行处理,但个人觉得效果不佳,因为电解抛光只是对样品表面很薄区域内有效,无法有效去除应力层,本人在试验中曾也采取电解抛光来处理样品,多次尝试效果仍不佳,在进行EBSD实验时发现疲劳样品应力层并未有效去除,无法采集到样品晶粒取向的信息。
在此,我结合自己曾经在试验中制样的一些经验做了一些总结,拿出来供大家参考交流。
通常来说,对铝合金疲劳样品的中应力的消除,可以采取两种方法。
1.按合金块状材料透射电镜样品的制备方法进行,将材料打磨、抛光到透射电镜样品厚度(100微米以下),然后使用双喷减薄仪进行处理,最佳状态为将样品在即将喷穿时取出,当然这一点很难控制,需要先进行几次试验,统计估算样品穿孔的大致时间,然后拿去检测看效果,而且不同材料的耐腐蚀性能等会有区别,需要多做几次摸索才能确定相对最佳的制度。
2.杨平老师的《点子背散射衍射技术及其应用》一书中有提到对铝合金样品可使用碱溶液进行处理,这的确是一个消除疲劳拉伸样品中应力层的好方法,不过在实际操作时需要注意一些问题:首先,碱溶液浓度不宜过大,时间不宜过长,我曾经按书上写的浓度和时间进行处理,的确样品中的应力层被有效地去除了,然而样品也被严重腐蚀,进行EBSD检测时样品表面已经坑坑洼洼,疲劳裂纹也被破坏,显然这样做出来的实验结果也不准确,且图片非常难看,自己看看参考还行,想放在论文里显然是不行的。
对于EBSD的样品制备,如果不是业内人事,相信大家和我一样,会感到比较陌生。
那什么是EBSD,它的样品制备方式又有哪些,该如何进行呢?一起来学习一下。
EBSD即背散射电子衍射装置,是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能提如:晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。
在很短的时间就可以获得衍射花样,延长扫描时间可以提高衍射花样的质量,而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间,它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。
衍射花样质量的高低,取决于在样品制备过程中,晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。
在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。
但是,现代的机械抛光的方法,使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品,同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性,以及电解抛光时使用电解液的危险性。
通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金(如:Sb, Be,Hf, α-Ti, Zn, Zr)只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量,对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层,是否能够获得高质量的EBSD花样。
这是由于当样品与电子束呈锐角(70–74°)时,可以获得最佳质量的EBSD花样。
Mg-Al合金金相图及EBSD图偏振光下图像的质量取决于样品表面本身的损伤层去除情况和显微镜的光学质量。
因此,在进行EBSD检测之前总是使用偏振光来验证样品制备的情况。
对于立方晶系的金属,首先使用普通的侵蚀剂确认显微组织。
然后重复最后一道抛光步骤并使用彩色腐蚀方法来确定是否还有损伤层存在。
要想得到最好EBSD花样,其样品必须是抛光后未经侵蚀的样品,这是由于电子束与样品较大的夹角,而且侵蚀后样品表面的不平整会大大降低EBSD花样的质量。
一个制备优良的、未经侵蚀的样品,通过EBSD 装置可以得到一幅晶粒对比强烈的像。
ebsd样品制备方法
EBSD是一种常用的金相显微镜技术,用于分析晶体结构和取向。
EBSD样品制备是该技术成功应用的关键步骤之一。
下面介绍一些常见的EBSD样品制备方法。
1. 机械打磨法:将样品用磨粒逐渐打磨,使其表面变得平整。
然后用氧化铝或硅砂进行最后一次打磨,使表面光洁度达到要求。
2. 电解抛光法:将样品浸泡在电解液中,通过电解去除表面杂质和氧化物,使其表面平整光洁。
3. 机械抛光法:使用金刚石磨片或抛光布对样品进行抛光,使其表面光洁度达到要求。
4. 酸洗法:对样品进行酸洗处理,去除表面氧化物和其他杂质,使其表面更加透明。
5. 离子束蚀刻法:使用离子束蚀刻机对样品进行蚀刻,使其表面平整,去除表面杂质和氧化物。
以上是常见的EBSD样品制备方法,根据不同的样品类型和分析要求,可以选择合适的方法进行制备。
制备过程中需要注意保持样品的清洁和稳定性,以确保最终获得准确可靠的EBSD分析结果。
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马氏体钢EBSD样品的制备背散射电子衍射(EBSD)只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD测试结果的质量。
与一般的金相试样相比,一个合格的EBSD样品,要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染。
EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚,一般在1-3mm之间。
可根据实际情况,如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。
切割下来的试样要经过除油污处理,可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。
本实验以一种马氏体钢为例,讲述EBSD样品的基本制备过程。
实验材料:马氏体钢块、二氧化硅抛光液、短绒抛光垫、金相研磨砂纸实验设备:由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-3040加热平台、UNIPOL-900Z震动抛光机、XQ-2B金相试样镶嵌机、4XC金相显微镜SYJ-400CNC划片切割机XQ-2B金相试样镶嵌机MTI-3040加热平台4XC-PC倒置金相显微镜UNIPOL-900Z震动抛光机UNIPOL-1200M图一实验所用设备图实验过程:首先使用SYJ-400CNC划片切割机将马氏体钢试样块切割成10㎜×7㎜×5㎜的金属块,然后使用XQ-2B金相试样镶嵌机将样品镶嵌成φ30×10㎜的圆柱状样块。
然后使用UNIPOL-1200M 自动压力研磨抛光机对切割后的样品进行研磨,研磨的过程从240#砂纸研磨到2000#砂纸,每次研磨要保证将上一道砂纸的研磨痕迹完全研磨掉。
研磨后用粒度为W2.5的金刚石抛光膏加呢子抛光布对马氏体钢样品进行抛光,直至样品表面划痕全部去除且表面变得光亮为止。
测试干货丨电子背散射衍射(EBSD)之制样篇扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。
EBSD系统中自动花样分析技术的发展,加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成,从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图,还可计算取向(差)分布函数,这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息,如:织构和取向差分析;晶粒尺寸及形状分布分析;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;相签定及相比计算等,EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。
1试样的切割、尺寸及形状EBSD试样切割时应避开有缺陷的地方,选择有代表性的部位。
最好采用线切割的方法,由于电火花加工时产生的创面小,无大的冲击力,相应的变形层和相变较小,同时要求加工的试样形状规则,尺寸精确,加上线切割产生的表面浮雕、氧化层及磨损量等因素,试样的厚度应在0.5mm到3mm之间为宜。
以JSM-6480扫描电镜为例,EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚,一般在1-3mm之间。
可根据实际情况,如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。
切割下来的试样要经过除油污处理,可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。
然后用胶粘剂粘在大小适中的圆形金属基块上。
因其强度适中,凝固后不溶于水,从预磨到抛光,试样一般不会从金属基块上脱落。
抛光完毕后,可用丙酮溶液浸泡粘结处一段时间之后,便可将试样取下。
2试样预磨准备好的试样先经水砂纸在金相预磨机上粗磨,主要是磨去试样表面经切割后产生的表面浮雕及切割痕。
试样在水砂纸上磨削时容易产生很大的热量,接触压力越大产生的热量也越大,变形也越大。
具体操作时要注意接触压力不要过大。
同时水砂纸磨面上方小孔流出的水流经水砂纸,能够保证试样不受发热的影响。
镍基单晶高温合金EBSD样品的制作电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20世纪80年代末,经过十多年发展成为一种以显微组织与晶体学分析相结合的新的图像相分析技术。
由于其依赖晶体取向而成像,故也称其为取向成像显微术[1-3]。
从取向成像组织形貌图中可以得到晶体的晶粒、亚晶粒和相的形状尺寸及分布信息,同时还可以获得晶体结构、晶粒取向、相邻晶粒取向差等晶体学信息,可以方便的利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布范围[4-8]。
背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。
与一般的金相试样相比,一个合格的EBSD样品,要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染[9]。
EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚,一般在1-3mm 之间。
可根据实际情况,如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。
切割下来的试样要经过除油污处理,可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。
本实验以镍基单晶高温合金为例,讲述EBSD样品的基本制备过程。
实验材料:镍基单晶高温合金圆棒试样材料,样品如下图所示;图1圆棒样品图实验设备:由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-3040加热平台及由沈阳科晶自动化有限公司销售的VT30-2型便携式电解抛光仪、4XC-PC倒置金相显微镜,实验设备如图2所示;SYJ-400CNC划片切割机UNIPOL-1200M自动压力研磨抛光机MTI-3040加热平台VT30-2型便携式电解抛光仪4XC-PC倒置金相显微镜图2实验所用设备图设备选用原因:SYJ-400CNC划片切割机采用大扭矩交流无刷电机,通过带轮组驱动主轴转动,使主轴转数在300rpm-3000rpm内可调。