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一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
材料化学设计性实验报告实验名称偏光显微镜法观察聚乙烯的球晶形态实验人喻世安学号 11023231 班级 110232 实验日期 2014 年 6 月 19 日指导教师周丹许秋华评分_______________偏光显微镜法观察聚乙烯的球晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物聚乙烯的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的和要求（1）掌握使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态的方法；（2）理解结晶成核剂与球晶尺寸的关系；二、实验重点和难点（1）聚合物结晶形态与结晶条件的关系；（2）制备聚合物结晶样品时结晶条件的控制；三、提问和互动设计（1）聚合物的结晶形态有哪些？它们各与何种结晶条件相对应？研究球晶的重要意义？（2）使用偏光显微镜观察聚合物球晶的实验原理？（3）等温结晶和非等温结晶条件下影响结晶速度和球晶大小的因素？四、实验讲解（原理、操作步骤）全同聚丙烯（PP）是一种性能优良、应用广泛的结晶聚合物，具有机械性能好、无毒、密度低、耐热、耐化学品、易于加工成型等优点。
但是在聚丙烯的一些实际应用中，经常遇到改善聚丙烯的光学透明性、提高制品的力学性能（刚性和韧性）和耐热性能、缩短加工成型周期等要求。
这些问题涉及到聚丙烯的结晶速度、结晶度和结晶形态。
聚丙烯由晶区和非晶区两部分组成，而晶区则往往是由球晶的多晶聚集体所组成，球晶的尺寸一般在0.5-100μ之间。
由于晶区和非晶区的密度和折光率不同，而且晶区的尺寸通常大于可见光的波长，所以光线通过聚丙烯将在两相的界面上发生折射和反射，导致聚丙烯制品透明性下降。
加入结晶成核剂是提高聚丙烯透明性的主要改性技术，在结晶聚合物中添加结晶成核剂，通过其异相成核作用可以大大增加成核密度，导致球晶尺寸明显降低，聚合物的透明性得到改善。
研究聚合物结晶形态的主要方法有电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而使用的方法。
球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。
在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图象。
所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到在黑十字消光图象上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。
实验名称：偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一.实验目的通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构。
二．实验原理聚合物的性能主要决定于它的结构。
高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。
如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。
利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。
不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。
但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。
三．实验试剂与实验仪器1.偏光显微镜偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。
总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。
不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。
下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。
当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。
上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。
因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180º，就看到视场有明暗交替出现的现象。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。
在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。
把载物台旋转360º，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。
实验3 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态1. 实验目的（1）熟悉偏光显微镜的构造及原理，掌握偏光显微镜的使用方法。
（2）学习用熔融法制备聚合物球晶，观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，测量聚合物球晶的半径。
2. 实验原理晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。
结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
因此，对于聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物结晶时最常见的一种形式，对制品性能有很大影响。
球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构”。
但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”，球晶是多面体。
由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。
晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过500～1000倍，与电子显微镜、X－射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。
实验18偏光显微镜法观察聚合物球晶结构结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的关系，因此，对于聚合物结晶形态等的研究有重要的理论和实际意义。
随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为球晶。
球晶可以长的很大，直径甚至可以达到厘米数量级。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜（POM）就可以方便地进行观测，对小于几微米的球晶，则需要用电子显微镜或小角光散射法进行研究。
一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、掌握用偏光显微镜观察聚合物的球晶形态的方法；3、掌握用偏光显微镜测量聚合物球晶大小及增长速率、结晶熔点的方法。
二、实验原理图18-1偏光显微镜示意图1—目镜；2—透镜；3—检偏镜；4—物镜；5—载物台；6—聚光镜；7—起偏镜；8—反光镜图18-2Zeiss Axioskop40Pol偏光显微镜（附Linkam EC600冷热台）球晶是的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体而成，在生长过程中不遇到阻碍时便形成球形晶体并因此而得名。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异向的，因此在径向和切向的折光率不同。
在正交偏光显微镜下观察时，其透射115116光强如下式所示：)(sin 2sin 2220λπϕ∆⋅=E I (1)式中I 、E 0、φ、Δ分别为透射光强、入射偏振光电场分量的振幅、球晶径向与入射光偏振方向的夹角和径向与切向透射光的光程差，因此在0º、90º、180º和270º时透射光强为0，产生消光现象，可以看到球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase 十字）。
图18-3i PS 的Maltase十字正光性球晶负光性球晶图18-4正负球晶如果半径方向上的折光指数n r 大于垂直于半径方向（切线方向）的折光指数n i ，球晶为正球晶，反之则称为负球晶。
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。
在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。
呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。
图1-2 球晶中双折射示意图球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。
图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。
设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。
图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。
显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。
由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。
此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。
三、仪器和试样1、偏光显微镜及附件：2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。
3、等规聚丙烯粒料。
四、实验步骤1、制备样品首先取半粒聚丙烯树脂，放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。
保温两分钟，然后缓慢结晶，使样品自然冷却到室温。
实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态
聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。
研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。
其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。
一、实验目的要求
1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2、观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。
二、实验原理
根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。
在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，这是球晶的双折射现象。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。
当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。
有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。
图3-1 片晶的排列与分子链的取向图3-2 球晶形状
三、仪器与试样
1、仪器
偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。
2、试样
聚丙烯（颗粒状），工业级。
四、实验步骤
1、制备样品
（1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。
保温2分钟，然后迅速放入140一150℃甘油浴中，结晶2小时后取出。
（2）将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然后切
断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。
2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。
3、显微镜目镜分度尺的标定
将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到二尺基线重合。
载物台显微尺长1.00毫米，等分为100格，所以每格为0.01毫米。
在显微镜内观察，若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，则目镜分度尺每格相当于0.01×10／50＝2×l0-3
毫米。
在进行测量时只要读出被测物体所对应的格数，就能知道实物的大小。
4、将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，估算球晶的半径，并和实验10对比。
五、注意事项
1、在使用偏光显微镜过程中，必须注意的是，要旋转微动手轮，使手轮处于中间位置，再转动粗调手轮，将镜筒下降使物镜靠近试样（从侧面观察），然后在观察试样的同时再慢慢上升镜筒至看清物体的像为止，这样可避免物镜与试样碰撞而压坏试样和损坏镜头。
2、培养球晶时，样品应尽可能压得薄一点，以便观察得更清楚。
六、思考题
1、观察聚丙烯在不同温度下结晶所形成的球晶的形态，讨论结晶温度的控制对球晶大小的影响。
2、讨论结晶与聚合物制品性质之间的关系。
附：偏光显微镜工作原理
一、偏振光与自然光
光波是电磁波，因而是横波。
它的传播方向与振动方向垂直。
如果定义由光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面，那末对于自然光，它的振动方向虽然永远垂直于光的传播方向，但振动面却时时刻刻在改变。
在任一瞬间，振动方向在垂直于光的传播方向的平面内可以取所有可能的方向，没有一个方向占优势见图3-3，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面。
自然光偏振光
图3-3 自然光和偏振光示意图
太阳光及一般的光源发出的光都是自然光。
自然光在通过尼科耳棱镜或人造偏振片以后，光线的振动被限制在某一个方向，这样的光叫做线偏振光或平面偏振光。
二、起偏器与检偏器
能够将自然光变成线偏振光的仪器叫作起偏振器，简称起偏器。
通常用得较多的是尼科耳棱镜和人造偏振片。
尼科耳棱镜是用方解石晶体按一定的工艺制成的，当自然光以一定角度入射时，由于晶体的双折射效应，入射光被分成振动方向互相垂直的两条线偏振光—e光和o光，其中o光被全反射掉了，而e光射出。
人造偏振片是利用某些有机化合物（如碘化硫酸奎宁）晶体的二向色性制成的。
把这种晶体的粉末沉淀在硝酸纤维薄膜上，用电磁方法使晶体C轴指向一致，排成极细的晶线．只有振动方向平行于晶线的光才能通过，而成为线偏振光。
起偏器既能够用来使自然光变成线偏振光，反过来，它又能被用来检查线偏振光，这时，它被称为检偏器或分析器。
例如两个串联放着的尼科耳棱镜，靠近光源的一个是起偏器，另一个便是检偏器。
当它们的振动方向平行时，透过的光强最大；而当它们的振动方向垂直时，透过的光强最弱。
这种情况，我们称为“正交偏振”。
三、偏光显微镜
偏光显微镜是利用光的偏振特性对晶体、矿物、纤维等有双折射的物质进行观察研究的仪器。
它的成象原理与生物显微镜相似，不同之处是在光路中加入两组偏振器（起偏器和检偏
器）以及用于观察物镜后焦面产生干涉象的勃氏透镜组。
仪器结构参考图3-4。
由光源发出的自然光经起偏器变为线偏振光后，照射到置于
工作台上的聚合物晶体样品上，由于晶体的双折射效应，这束光被分解为振动方向互相垂直的两束线偏振光。
这两束光不能完全通过检偏器，只有其中平行于检偏器振动方向的分量才能通过。
通过检偏器的这两束光的分量具有相同的振动方向与频率而产生干涉效应。
由干涉色的级序可以测定晶体薄片的厚度和双折射率等参数。
在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等。
仪器的使用与操作，详见仪器使用说明书。
图3-4 偏光显微镜示意图
1—仪器底座；2—视场光阑（内照明灯泡）；3—粗动调焦手轮；
4—微动调焦手轮；5—起偏器；6—聚光镜；7—旋转工作台（载舞台）；8—物镜；9—检偏器；10—目镜；11—勃氏镜调节手轮。
