铁矿石中铝含量的测定edta滴定法报告

进厂镀铝锌合金锭中成份的测定一.检测项目1.铝含量AL%(EDTA络合滴定): 55±1.5%2.铁含量Fe%(比色法): ≤0.3%3.锌含量Zn%(滴定法): 43.5 ±1.5%二.主要试剂和主要仪器1.氢氧化钠(固体)2.过氧化氢(30%)3.酚酞4.盐酸(1+1)5.EDTA 10%6.醋酸-醋酸钠缓冲溶液(A):称取204克无水醋酸钠溶于水中,加入10ml冰醋酸,用水稀至1000ml水中7.铝标准溶液:5mg/mL8.醋酸锌标准溶液的配制及标定: 称取醋酸锌165 g 溶于水中, 加入1 mL 冰醋酸, 用水稀至10.0 L 。

醋酸锌对铝滴定度的标定: 准确吸取10.0mL铝标准液5mg/mL于250 mL 烧杯中, 加入8 mL 10 %EDTA 溶液, 用水冲洗杯壁,盖皿, 在电炉上加热煮沸1 min 再取, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 甲酚橙, 用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体冷却后补2滴二甲酚橙, 再用Zn (AC)2对铝滴定度的计算:积(V) 。

Zn (AC)2=0.05/VTAl: 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;式中: TAl标液的毫升数, mL ;V : 第二次滴定消耗Zn (AC)20.05 : 所取铝标液中铝的量, g(5mg/mL*10mL=50mg)9. .醋酸-醋酸钠缓冲溶液(B): 称取125克无水醋酸钠溶于水中,加入15ml冰醋酸,用水稀至1000ml水中10.锌标准溶液：5 mg/mL11．EDTA 标准溶液的配制及标定: 称取乙二胺四乙酸二钠盐120 g 于2 000 mL 烧杯中, 加水溶解,并加热搅拌至完全溶尽, 过滤于20 L 棕色玻璃瓶中, 以水稀至20 L , 摇匀备用。

EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。

用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。

这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。

大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。

大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。

锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。

当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。

铜大于10毫克时，也影响终点观察。

本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。

一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。

EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。

铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。

称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

必要时用重量法校正。

乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。

标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。

再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。

加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。

加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＡｌ００２铁矿─铝含量的测定─酸溶回渣分离氟盐取代络合滴定法　Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ａｌ＿００２铁矿─铝含量的测定─酸溶回渣分离氟盐取代络合滴定法　１　范围　 本推荐方法用氟盐取代络合滴定法测定铁矿石中铝含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上铝量的测定过滤残渣去硅后用焦硫酸钠熔融铁在ＥＤＴＡ存在下铁分取部分溶液用锌标准溶液滴定置换出的ＥＤＴＡ　３　试剂　３．１　氯化铵３．３　盐酸　３．４　盐酸３１２９５９９ρ　１．４２ｇ／ｍＬρ　１．６７８ｇ／ｍＬ１．１５ｇ／ｍＬ１１　３．９　氨水１３．１１　甲基异丁基酮５００ｇ／Ｌ１０ｇ／ｍＬ３．１３　六次甲基四胺溶液　 贮于塑料瓶中２０ｇ／Ｌ２滴氨水（　３．１５　氟化钠溶液　 贮于塑料瓶中２０ｇ／Ｌｃ（ＥＤＴＡ）　３．１８　氯化锌溶液　３．１９　亚铁溶液（１ｍｇ／ｍＬ）　 称取０．７０２ｇ六水硫酸亚铁铵于２５０ｍＬ烧杯中９５）溶解并以硫酸（５混匀ｐＨ６．０过滤以水稀释至１Ｌ１）和氨水（１０．２１ｇ／Ｌ３．２２　二甲酚橙溶液　 配制后一周内使用ｃ（Ｚｎ）０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ　 称取１．６２７６ｇ或０．８１３８ｇ预先于８００用水润湿１）蒸发至３移入１０００ｍＬ容量瓶中再滴加盐酸（１６滴混匀（ｍ／ｍ）大于２．５精确至０．０００２ｇ４．３　试样处理　４．３．１　分解　将试样置于３００ｍＬ烧杯中１．１９ｇ／ｍＬ）６０ｍｉｎ加５ｍＬ硝酸（１０ｍＬ高氯酸（钒钛矿不加高氯酸１）取下以水冲洗杯壁１）加热水２０ｍＬ　用慢速滤纸过滤用擦棒擦净杯壁９５）洗净烧杯再用热水洗８保留滤液灰化左右灼烧１０残渣以水润湿１）（处理钒钛铁矿残渣应适当增加硫酸用量加５低温加热至冒尽硫酸白烟加３ｇ焦硫酸钠（钒钛铁矿加５ｇ）２０ｍｉｎ保留熔融物试样含氟大于５ｍｇ时　将试样置于２００ｍＬ聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）烧杯中加２０ｍＬ盐酸（约１０ｍＬ氢氟酸６０ｍｉｎ加５ｍＬ硝酸再加热至高氯酸冒浓厚白烟３取下冷却继续加热至高氯酸冒浓厚白烟约１０ｍｉｎ以水冲洗杯壁１）加２０ｍＬ热水　用慢速滤纸过滤９５）洗至三氯化铁黄色消失１０次，保留滤液灰化灼烧１０冷却先低温然后慢慢升至５５０６００熔融１０冷却　４．３．２　甲基异丁基酮萃取分离　将滤液（４．３．１）浓缩至高氯酸冒烟（或硫酸冒烟）１取下冷却３）可补加１０ｍＬ盐酸（５移入１２５ｍＬ分液漏斗中加入与试液大致等体积的甲基异丁基酮静止分层　向分液漏斗再加入５ｍＬ盐酸（５振荡约１０Ｓ将水相放入原烧杯中溶液加热煮沸数分钟加５ｍＬ硝酸继续加热蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟加入２０ｍＬ盐酸（１加热溶解盐类　将４．３．１中的熔融物浸入该溶液中加热溶解则在低温处保温３０ｍｉｎ用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯及滤纸保留滤液］２００ｍＬ１用氨水（１再滴中盐酸（１并过量３在搅拌下加热煮沸１否则沉淀难以过滤洗涤）取下用快速滤纸过滤５次１２次若体积过大５０ｍＬ加１０ｍＬ盐酸（加热溶解沉淀侵蚀下来的铝量量不一致用热盐酸（１５次［洗涤用的盐酸（１否则使滴定溶液中的盐类增加然后用热盐酸（２并洗滤纸１０弃去滤纸　４．３．４　强碱分离　将溶液（４．３．３）浓缩至体积为１００ｍＬ加１０ｍＬＥＤＴＡ溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）（钒铁矿加２０ｍＬ）可扩大分离高钛时的碱度允许范围）２滴甲基橙指示剂（１ｇ／Ｌ）在搅拌下再滴加盐酸（１　加热至沸立即以热水冲洗杯壁随即在搅拌下１０滴高锰酸钾（２０ｇ／Ｌ）及１放置５流水冷却至室温将溶液和沉淀移入２５０ｍＬ容量瓶中混匀　４．４　滴定　分取１００ｍＬ滤液用盐酸（１需再过量２加入２ｍＬ亚铁溶液（１ｍｇＦｅ２＋／ｍＬ）视铝量高低按表１加入氯化锌溶液（０．２ｍｏＬ／Ｌ）取下趁热以氨水（１加１０ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲液加热煮沸３ｍｉｎ　加４用锌标准溶液滴定至浅红色（回滴的锌标准液控制在５不计读数混匀取下流水冷却３滴二甲酚橙溶液（１ｇ／Ｌ）记下读数为减少滴定误差铝量低时　表１ 加入氯化锌溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）的体积　分取试液中铝含量　ｍｇ　加入１０ｍＬＥＤＴＡ时ｍＬ　加入２０ｍＬＥＤＴＡ时ｍＬ　５　５￣１０　１０￣１５　２．０　１．０　０　６．０　５．０　４．０　５　计算　按下式计算铝含量　 ｃＶ０２）　２６．９８１０００ ｗＡｌ　　１００　ｍ　ｃ──　锌标准溶液浓度　Ｖ１──分取试液的体积 Ｖ２──　滴定试液消耗锌标准溶液体积 Ｖ０２──滴定空白试液消耗锌标准溶液的体积 Ｖ──试液的总体积 ｍ　──称取试样的质量　 ２６．９８──铝的摩尔质量。

EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定一些金属离子的浓度。

在这种方法中，EDTA（乙二胺四乙酸）作为评价剂可以与金属离子形成稳定的络合物，通过滴定的方式来准确测定金属离子的含量。

下面将介绍如何使用EDTA滴定法来测定铁矿石和石灰石中钙与镁元素的含量。

实验材料：1. EDTA标准溶液：用分析纯EDTA固体加水稀释到1000ml；2.铁矿石和石灰石样品：粉碎并过筛以获得均匀的颗粒大小；3.盐酸（HCl）：用于样品溶解；4.酚酞指示剂：用于指示终点；5.镁粉溶液：用于掩蔽铁离子。

实验步骤：1.取一定质量的铁矿石或石灰石样品，用盐酸溶解。

溶解后，加入3-4滴酚酞指示剂，继续滴加盐酸直到溶液变成淡粉红色。

2.加入少量的镁粉溶液，用来掩蔽铁离子，使EDTA只与钙和镁形成络合物。

3.将溶液转移至滴定瓶中，并用水稀释至刻度线，充分混合。

4. 取一定体积（例如50 ml）的上述溶液，转移到定容瓶中，并用水稀释至刻度线。

5.用铁琼脂红B溶液标定EDTA溶液的浓度。

将适量的标准铁溶液加入含有酚酞指示剂的试管中，滴加EDTA溶液直到溶液由红色变成浅蓝色。

6.记录滴定溶液的用量，并计算EDTA溶液的浓度。

7.将标定好浓度的EDTA溶液用于铁矿石或石灰石样品的滴定。

将样品溶液转移到滴定瓶中，并加入酚酞指示剂。

然后滴加EDTA溶液，直到溶液颜色由粉红色转变为浅蓝色。

记录溶液的用量并计算钙和镁的含量。

实验原理：本实验是基于EDTA和金属离子形成络合物的配位反应。

EDTA是一种多齿配体，其中的氧和氮原子能与金属离子形成稳定的络合物。

在碱性环境下，EDTA与钙和镁形成稳定络合物。

通过滴定过程中EDTA溶液与样品中的钙和镁离子反应，从而确定钙和镁的浓度。

计算结果：通过滴定的过程中，铁矿石或石灰石样品中的钙和镁离子会与EDTA形成络合物，达到化学计量比后，滴定终点出现颜色变化。

根据滴定液的用量，可以计算出钙和镁的含量。