食品药品生产乙醇回收标准操作规程

XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立回收乙醇的质量标准，确保所用回收乙醇的质量。

二、范围：本规定适用于回收乙醇的质量控制。

三、责任：质量管理部人员、生产管理人员、车间技术人员。

四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》四部
2.技术要求
回收乙醇质量标准版本号：
3.贮存条件：遮光，密封保存。

4.相关标准操作规程：乙醇检验操作规程（SOP-ZL-JG（FL）-019）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。

5.企业统一指定的物料名称：回收乙醇。

6.内部使用的物料代码：1701001。

7.经批准的供应商：无此项内容。

8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。

9.注意事项：危险品库内。

10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。

11.文件附件：共0份。

12.修订及变更历史：。

乙醇回收本岗位将反应岗位生产的“酯化水”用蒸馏塔分别分离出苯、乙醇予以回收，排出废水。

1、工艺原理酯化反应过程中产生的酯化水是乙醇、苯、水的三元溶液。

当加热蒸馏时，开始蒸出的是三元恒沸物，在冷凝器中全凝后呈现二相，含少量水分的“油相”和含少量苯的“水相”，二相混合在一起呈现乳白色，全部回收在苯计量槽中，静置分层，放去下层水，上层即为苯。

当酯化水中的苯被全部蒸馏出后，蒸馏塔内上升的气体是乙醇与水的混合蒸汽，与自上淋下的回流液体发生物质传递作用，气体中的高沸点组分水，部分转移到液体中，液体中的低沸点组分乙醇，部分转移到气体中，由于这种物质传递作用，在蒸馏塔内，气体中低沸点组分含量，塔顶高于塔底；液体中高沸点组分含量，塔底高于塔顶，就这样，塔顶蒸出乙醇含量较高的乙醇、水混合蒸汽，冷凝后即为回收乙醇，从其中引出一部分，返流入塔内，称“回流液”。

塔顶蒸出乙醇含量的高低，主要取决于回流量的大小，回流量越大，塔顶乙醇含量越高；反之，乙醇含量越低，但是回流量越大作为产品回收乙醇的那部分数量就越少，完成蒸馏相同数量的酯化水的时间就越长，因而控制回流比（回流量与产品量之比）是操作的关键，前期用全回使塔顶乙醇含量合格，再适当降低回流比。

中后期再逐渐提高回流比，尽量多蒸出些乙醇，降低废水中乙醇含量。

蒸馏时间长短（在设备、酯化水数量、冷却水量相同条件下）主要取决于蒸汽压力的大小及回流比的大小，蒸汽压力太小，酯化水蒸发量小，大大低于蒸馏塔，冷凝器的处理能力，蒸馏时间将大大延长。

蒸馏压力太大，超过了蒸馏塔的能力，将使用回收乙醇含量大大降低；超过了冷凝器的冷凝能力，将造成喷料损失，在蒸馏各段时间控制适当的蒸汽压力，将即使回收乙醇含量合格，又可较快完成蒸馏。

当塔釜温度>99℃，塔顶温度>95～98℃时乙醇含量已极小，结束蒸馏。

二、工艺控制指标（1）每次投酯化水1500—2000kg（2）塔顶温度 <80℃（78℃）（3）塔底温度 95～98℃残液温度 >99℃结束蒸馏三、质量指标回收乙醇含量≥90%苯、乙醇回收重量>35%*投入酯化水重量。

乙醇回收岗位标准操作规程
1、目的：建立乙醇回收SOP。

2、范围：适用于乙醇回收。

3、职责：岗位操作工。

4、操作程序：
4.1开真空开启酒沉罐锥体上部酒沉上清液出口阀门，将上清液抽入乙醇回收器的蒸发罐，加至下视镜1/2处为止，关好阀门。

4.2开启蒸汽阀，真空系统，及冷却水系统阀门，控制温度60－80℃，如温度过高，可调节蒸汽阀门。

需补充药液时，先关蒸汽阀，从酒沉罐中抽入上清液，继续回收乙醇，回收的酒精用防爆泵泵入稀乙醇储罐。

4.3浓缩结束时，取样检查相对密度合格后，关蒸汽阀、真空、冷却水阀，开启出料阀，用80目铜筛过滤，以洁净桶盛装，贴好标签。

4.4设备清洗，开真空，抽入饮用水至下视镜1/2处，开启蒸汽，清洗20分钟后，关蒸汽阀、真空，将洗涤液排干。

更换品种时，需用2％NaOH溶液按上法洗30分钟后，用饮用水清洗2－3次，检查洗出液6－7洗出液无色，排出洗涤液。

依据：《GMP》与药品生产质量操作的要求目的：阐述乙醇浓缩的操作和中间控制方面的规则，及为确保这些过程的正常进行而采取的措施范围：适用于乙醇浓缩操作1、准备1.1 检查1.1.1乙醇回收浓缩器、管道、工作区域已清洁，且不存在任何与操作无关的物料及文件，有清场合格证。

1.1.2 设备完好，有设备完好证。

1.1.3 有批生产指令。

1.2 准备好一定数量的批生产记录和足够数量的状态标志。

1.3 根据生产指令核对渗漉液，醇沉上清液、名称、批号、数量、规格。

1.4 关闭所有设备的阀门。

1.5 悬挂状态标志。

2、装置2.1 用胶管连接真空口和醇沉罐内上清液。

2.2在吸取上清液的胶管口上装上双层300目筛绢。

3、操作3.1 用真空把上清液过滤后吸入乙醇回收浓缩器中。

3.2 用真空把渗漉液吸入乙醇回收浓缩器，然后排空。

3.3 打开蒸汽阀门，进行加热，同时开启冷却水，使药液浓缩至无醇味，相对密度为1.10-1.20（80℃）。

3.4 经300目筛绢过滤，放入净化车内，按《提取料液移交标准操作规程》进行移交。

4、中间控制4.1 根据生产指令，核对收醇膏比重、重量、色泽。

4.2 填写批生产记录和半成品交接单，并签名。

4.3 挂状态标志，注明品名、规格、数量、批号、日期、操作人。

5、文件5.1 检查在批生产记录上关于回收乙醇浓缩药液时的各项是否填写正确。

5.2 任何的偏差都要在批生产记录上加以注明并解释。

6、收醇后的工作6.1 清洗乙醇回收浓缩器及管道。

6.2 收集用过的状态标志。

6.3 打扫工作区域卫生。

6.4 悬挂新状态标志。

云南中科生物产业有限公司印楝素生产管理文件SOP
乙醇回收岗位标准操作规程
一，准备工作。

1，检查设备供电、冷却水系统,真空系统处于正常状态。

2，确认蒸汽主压力不低于0.2Mp，蒸汽压力表和安全阀无异常。

二，加料。

1，为避免印楝素因长时间加热而分解，本岗位采用间歇式操作。

2，打开真空泵阀门，将系统真空抽至-0.6Mp。

3，打开进料阀门，从提取液储罐中抽取液体，当料液进至蒸发室第二个视镜中部，停止进料。

三，乙醇回收。

1，打开冷却水阀门，启动冷却水系统。

2，开启蒸汽阀门，调节好蒸汽流量。

3，注意观察蒸发室压力和温度，维持系统真空基本恒定。

4，注意观察冷却水出水温度，当出水温度高于35°c时，将蒸汽调节阀门关小。

5，当蒸发室温度达到40°c（真空-0.6Mp），乙醇回收结束，停止加热。

6，保持冷却水开启，缓慢打开排空阀，是系统常压。

四，出料。

1，将受液罐回收的乙醇泵入回收乙醇储罐中。

2，将蒸发室中的浓缩液打入萃取罐。

3，如果当天不再使用，需清洗设备内部。

常规中药前处理醇沉液乙醇回收岗位操作规程目的：建立醇沉液乙醇回收岗位标准操作程序，保证乙醇回收操作规范有序，确保药品质量。

范围：醇沉液乙醇回收岗位。

职责：车间主任、工序负责人、操作人员、QA检查员内容：1.生产前的准备工作1.1检查生产操作现场应清洁，无上次物料残留。

1.2检查真空浓缩罐应清洁，无上批物料残留。

1.3检查压力表、安全阀应有校验合格标志，并在校验合格期内，应完好。

2.生产操作2.1关闭排空阀和出料口阀门，开启真空阀，将待回收的醇沉液吸入真空浓缩罐。

2.2打开冷却水进出水阀门。

2.3真空浓缩罐挂设备运行状态标志，注明产品名称、批号、数量、日期、操作人等。

2.4打开蒸汽阀门和疏水管阀门，控制蒸汽压力在0.2Mpa 以内，加热至沸腾，即乙醇回收开始，记录回收时间。

2.5 回收结束，关闭蒸汽阀门，浸膏放入转移桶内，挂“待验”状态标志，进入中间暂存，检验合格后挂“合格” 状态标志，注明品名、批号、数量、日期、操作人等。

2.6 回收的乙醇放入回收乙醇贮罐。

27 取下设备运行状态标志，挂好红色待清洁标志。

3．清场3.1 换批清场3.1.1用饮用水冲洗真空浓缩罐及管道至出水澄清，无物料残留。

3.1.2用饮用水冲洗醇沉液贮罐，至出水澄清，无物料残留。

3.1.4取下设备上待清洁牌，换挂上已清洁牌。

3.2 换品种清场3.2.1 用饮用水冲洗真空浓缩罐及管道至出水澄清，无物料残留。

32.2用饮用水冲洗醇沉液贮罐，至出水澄清，无物料残留。

3.2.3 取下设备上待清洁牌，换挂上已清洁牌。

3.2.4门窗、地面、设备外壁应清扫、清洁干净。

3.2.5检查合格后，挂上已清洁状态标志。

3.3 及时填写生产记录和清场记录。

4 注意事项操作人离开工作岗位时应关闭蒸汽阀，待压力表指示0 时方可离开。

5 异常情况及其处理5.1 如遇设备密闭不来时，应立即停止设备运行，关好各路阀门，向管理人员报告。

5.2如遇到停电、停水、停汽，应停止设备运行，关好各路阀门。

回收乙醇岗位清场操作规程
1、目的：建立规范的回收乙醇岗位清场标准操作规程，以防止发生混药、污染现象。

2、范围：适用于前处理提取车间回收乙醇岗位的清场。

3、责任：前处理提取车间管理人员、QA及回收乙醇岗位操作人员对实施本规范负责。

4、内容：
4.1 一批醇沉液乙醇回收结束后，将乙醇回收好的药液及时送交下一岗位。

4. 2按设备清洁规程清洗乙醇回收塔。

4. 3工器具及时运到清洗间，按工器具清洁规程处理。

4. 4墙面、灯具、台面、门窗、管道表面的粉尘用洁净抹布和专用拖把以饮用水擦洗干净。

4. 5地面用专用洁净抹布擦洗至无粉尘、无积水。

4. 6把与本批相应的生产指令、生产记录等书面文字材料撤离生产现场。

4・7撤掉本批状态标志，废弃物及时运出车间。

4.8做好清场记录。

4.9 QA检查合格后，签发清场合格证。

药厂乙醇回收标准操作规程药厂乙醇回收标准操作规程一、目的为了确保药厂乙醇回收操作的安全和高效性，制定本操作规程。

二、适用范围本操作规程适用于药厂乙醇回收操作过程中的各项工作。

三、操作人员要求1. 操作人员必须熟悉乙醇回收流程，并具有相关操作证书。

2. 操作人员必须穿戴符合规定的劳动防护用品，包括防化服、防护眼镜、耐酸碱手套等。

3. 操作人员必须接受过安全教育培训，并具备应急处理事故的能力。

四、设备与工具1. 乙醇回收设备必须经过定期检查和维护，确保正常运行。

2. 使用工具必须符合安全要求，包括电钻、扳手、气动工具等。

五、操作程序1. 确认设备正常工作状态后，将乙醇输送管道与工艺设备连接，并确保连接紧密可靠。

2. 打开乙醇回收设备的进料阀门，将乙醇导入回收设备。

3. 开始回收过程后，定期检查设备运行状况，确保回收效率和安全性。

4. 回收完成后，关闭进料阀门，停止乙醇输送。

5. 清理乙醇回收设备，并做好设备维护工作。

六、安全措施1. 在操作过程中，操作人员必须佩戴好防护用品，并保持操作区域整洁。

2. 在操作过程中，禁止吸烟、饮食等行为，以防止发生火灾和污染。

3. 操作人员应随时关注设备运行情况，如发现异常或有危险发生的迹象，应立即采取措施进行处理。

4. 在操作过程中，操作人员应保持机械设备和输送管道的良好状况，如发现漏气、泄漏、松动等情况，应及时修复或通知维修人员。

5. 在操作过程中，重要参数如温度、压力等应随时监控，并及时调整。

七、事故处理1. 发生事故时，操作人员应立即停止操作并采取紧急措施，确保人员安全。

2. 若发生泄漏事故，应立即关闭进料阀门，并使用相应方法进行处理。

3. 如有必要，应及时采取措施进行急救，并在事故处理后及时向上级汇报。

八、操作记录与检查1. 操作人员应记录乙醇回收设备的运行状况和操作情况，包括进料量、回收效率等，并保存相关文件。

2. 定期对设备进行巡检，确保设备正常运行，并记录巡检情况。

酒精回收塔标准操作规程
1.目的
制订酒精回收塔标准操作规程，指导操作、正确使用设备。

2.责任
该设备操作工。

3.范围
适用于酒精回收塔。

4.内容
4.1 操作前的检查、准备:
4.1.1 检查设备是否已清洁、完好，符合生产要求。

4.1.2 检查电器、仪表等装置处于完好状态。

4.1.3检查进出口阀门和各管口密封是否完好。

4.2操作过程
4.2.1加热器加热时，先打开疏水阀阀门，再打开蒸汽阀门,蒸汽压力控制在0.02～0.1Mpa，使罐内物料受热，罐内温度控制在75～80℃。

使用蒸汽压力应符合设备工作压力，严禁超压。

4.2.2安全阀和压力表调好启动压力后，不可随意调动，该设备应有专人操作。

4.2.3物料冷却时，先打开冷却水出水阀阀门，再打开冷却水进口阀门，冷水从冷凝器下部进入，进行循环。

当乙醇浓度低于20%时停止回收。

4.2.4 操作结束时：关闭各路阀门，按照《酒精回收塔清洁规程》进行清洁。

4.3注意事项：
4.3.1定期检查压力表或温度计是否完好，不得超压使用。

4.3.2安全阀和压力表，需定期检测、更换。

4.3.3操作时检查人孔（手孔）密封是否完好，如有渗漏，则更换密封胶垫。

**********文件终结符。

起草人： 部 门： 日 期：审核人： 部 门：车间主任 日 期：审核人： 部 门：生产部部长 日 期：批准人： 部 门：质量副总 日 期：分发部门：生产部、车间、质量部 1. 目的 建立乙醇回收岗位操作规程，使该岗位操作规范化，标准化，保证产品质量 2. 范围 本规程适用于乙醇回收岗位的操作。

3. 职责 车间主任、乙醇回收岗位操作人员、QA 对本规程的实施负责。

4. 依据 《药品生产质量管理规范》 （2010 年修订） 5. 程序 5.1 本岗位操作人员按照《进出一般生产区更衣操作规程》进行更衣，更衣后方可进入乙醇回 收操作间。

5.2 检查乙醇回收操作间是否清场清洁，有无上次生产遗留物。

5.3 检查所使用的设备、设施、容器具是否清洁合格，有无破损。

5.4 检查合格后，经 QA 确认后，换上生产运行中状态标识。

5.5 核对上清夜名称、批号、数量，无误后进行乙醇回收操作。

5.6 操作： 5.6.1 将上清液输入输入球形浓缩器内，按工艺要求设定温度、真空度，浓缩至相对密度为 1.35（50℃）收膏。

5.6.2 回收的乙醇浓度 75%以上入库。

浓度达不到 75%的乙醇， 收膏后继续回收至乙醇浓度 75% 以上。

5.6.3 回收的乙醇套用次数不超过 3 次。

5.7 生产过程中发生异常情况，按《偏差管理规程》处理。

5.5.6.9 填写岗位记录。

5.5.6.10 班后处理工作： 按《清场管理规程》做好清场工作并做好记录。

生产过程中各标识按《生产过程标识管理规程》执行。

废弃物按《生产废弃物处理规程》执行，按《清洁管理规程 》做好清洁工作并记 录。

6. 附件 无 7. 相关记录 无 8. 相关文件 无 9. 修订历史 版本号 修订日期 修订原因及内容 变更控制号。