JS型酒精回收塔验证方案样本

乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录：A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收（蒸锵）工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，并证明回收后的乙醇的使用期限，这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。

本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工艺的产品质量，其生产工艺是可接受的。

1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。

2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺。

我公司于XXXX年通过了GMP认证。

由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新，为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。

此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和成品测试。

文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。

车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。

技术部负责人负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。

生产部负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。

QC负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。

济宁市东方生物工程有限公司企业标准文件编号：YZ-SB-019-00 共 5 页HT-300酒精回收塔验证方案目录一. 验证目的和范围二．验证部门及职责三．设备概述四. 验证内容五．验证结论及偏差分析六．验证周期七．附录验证方案批准程序以上表示您对该验证方案已审阅并同意批准一、目的和范围1．1 为了保证中药酒精回收塔的安装和运行质量符合制造厂的设计制造要求及中药提取车间的使用要求，特制定本安装和运行验证方案。

本方案规定了该设备的验证范围、方法和有关资料，验证结果用于确认该设备的安装和运行质量以及有关附件的连接是否达到设计标准和符合GMP要求。

1．2 本方案适用于本公司中药酒精回收塔的安装和运行验证。

安装验证包括设备及部件安装和电气连接检查确认，运行验证是设备运行状态下，对中药回收塔的塔釜、再沸器、冷凝器、平衡罐等连接的检查。

1．3 回收塔在投入运行前要进行清洗，并建立清洗记录。

验证方案执行时应履行该设备有关的标准操作规程，并由负责本设备的操作人员进行试车作业。

三、设备概述3.1 中药回收塔安装于提取车间。

3.2 设备主要有釜、塔身（内不锈钢网孔波纹填料）、冷凝器、冷却器、缓冲罐、贮罐部分等部分组成。

3.3设备主要技术参数四、验证内容：4．1安装运行确认：4．1．1．中药回收塔设备应进行安装运行确认,所有预先设定的参数应经检查并且均应符合标准。

4．1．2．方案中的所有支持文件及必要的信息应经确认，表明该设备适合于乙醇回收。

检查结果见附录2检查人：复核人：五、验证结论及偏差分析六、验证周期：验证用到的支持文件七、附录：附录一回收塔设备描述表附录二中药回收塔设备安装运行确认表。

JS-600乙醇回收塔使用、清洁、维护及维修SOP1.目的为规范酒精回收罐的使用、清洁、维护和维修，特制定本规程。

2.适用范围本规程适用于中药提取生产中的醇沉经酒精回收浓缩器回收后的冷凝水的生产过程的使用、清洁、维护和维修。

3.职责操作人员：按本SOP进行酒精回收操作；按设备使用、维护保养方法正确操作和维护保养设备，并协助维修员的检修工作。

设备维修员：对设备进行维护保养与检修，并指导操作人员进行相应的维护与保养。

QA现场监控员；按照本SOP监督本规程的执行。

4.内容4.2.使用内容4.2.1.生产前准备与检查4.2.2.酒精回收4.2.2.1.回收前准备4.2.2.1.1.检查确认蒸发器已清洗待用。

4.2.2.1.2.检查供气（锅炉蒸汽）、供水（冷却水）、供电、真空等均正常。

4.2.2.1.3.检查确认各连接管道密封完好，各阀门开启正常及各控制部分（电气、仪表）正常。

4.2.2.2正常生产回收酒精：将蒸馏釜的低阀关闭，开启稀酒精至蒸馏釜阀门，开启送料泵将回收酒精泵至蒸馏釜，至其2/3容积时即可停止进料，关闭泵至蒸馏釜的阀门。

开启蒸汽阀门0.06—0.08MPa，温度80℃，待上升蒸汽经蒸馏器传质到冷凝器使塔出现回流，开始出料，成品经冷却器流入成品贮罐，随着酒精的不断减少，应逐渐增大回流量比，当R﹥3时，改为半成品操作，这时提高塔釜温度，使塔釜残液中的酒精含量低于3—5﹪，停止蒸馏，将残液排出，回收的少部分半成品待下次蒸馏，返回加入蒸发器再次蒸馏提取。

4.2.2.3.生产结束4.2.2.3.1.关闭供气、供水阀门4.2.2.3.2.关闭配电箱总电源4.2.2.3.3.对酒精回收塔按设备保养条款进行清洗4.3.清洁（参见附件1）。

4.4.维护严防跑冒滴漏。

4.5.维修4.5.1.本设备所有电器件（含电机、视灯等）均采用防爆型，符合《爆炸型环境用防爆电气设备》规定，使用接线必须符合规定。

4.5.2.各接口如使用过程中有漏液跑气现象，应及时清洗密封圈周边杂质或定期更换其密封圈。

酒精回收残留分析验证方案山东仙河药业有限公司目录项目页次一、概述 ---------------------------------------------------------------------3二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3三、适用范围 ----------------------------------------------------------------3四、验证实施人员、职责、时间 ------------------------------------------3五、相关文件-----------------------------------------------------------------4六、验证内容 -------- --------------------------------------------------------41、取样方法------------------------------------------------------------------42、检验方法 ---------------------------------------------------------------43、可接受标准 -------------------------------------------------------------44、验证次数 ----------------------------------------------------------------4七、验证实施记录、报告----------------------------------------------------41、取样记录-----------------------------------------------------------------42、检测记录-----------------------------------------------------------------53、验证结论-----------------------------------------------------------------5一、概述药品生产过程中部分原料要求用酒精渗漉、提取，为避免浪费利用后的酒精用酒精回收塔进行回收，为保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，针对片这个品种对回收后的酒精进行残留分析。

类别：验证方案编号：部门：动力设备部页码：共页，第页JS-600型酒精回收塔验证方案版次：□新订□替代：起草：年月日审核：批准：年月日生效日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：）复印序列号：1.引言----------------------------------------------------------------------------------------------41.1概述----------------------------------------------------------------------------------------------41.2JS-600型酒精回收塔基本情况一览表----------------------------------------------------------41.3验证目的----------------------------------------------------------------------------------------42职责------------------------------------------------------------------------------------------------52.1验证委员会-------------------------------------------------------------------------------------52.2动力设备部-------------------------------------------------------------------------------------52.3质量保证部-------------------------------------------------------------------------------------52.4生产部-------------------------------------------------------------------------------------------63.验证内容------------------------------------------------------------------------------------------63.1预确认-------------------------------------------------------------------------------------------63.1.1确定欲采购的JS-600型酒精回收塔的技术指标及其设计要求-------------------------63.1.2选择设备供应商-----------------------------------------------------------------------------63.2安装确认----------------------------------------------------------------------------------------73.2.1安装确认所需文件资料--------------------------------------------------------------------73.2.2 关键性仪表及备品核对登记-------------------------------------------------------------83.2.3JS-600型酒精回收塔性能、质量、适用性是否符合采购标准要求---------------------83.2.4仪器仪表校正--------------------------------------------------------------------------------83.2.5评价JS-600型酒精回收塔的安装是否符合设计规范、GMP及供应商提议的要求--------------------------------------------------------------------------------------------------------83.3运行确认---------------------------------------------------------------------------------------93.3.1JS-600型酒精回收塔运行确认前应做的准备工作-----------------------------------------93.3.2对JS-600型酒精回收塔的运行确认一般采用空机运行的方式-------------------------93.4性能确认----------------------------------------------------------------------------------9～103.5拟订日常监测程序及验证周期-----------------------------------------------------------103.6验证结果评定与结论-----------------------------------------------------------------------104. 附件---------------------------------------------------------------------------------------------10附件1：JS-600型酒精回收塔的技术指标和设计要求确认表-------------------------------11附件2：供应商选择与确认表-------------------------------------------------------------12附件3：关键性仪表及消耗性备品情况---------------------------------------------------13附件4：JS-600型酒精回收塔性能、质量及适用性评价表---------------------------------14 附件5：计量器具校正记录-------------------------------------------------------------------15附件6：JS-600型酒精回收塔安装条件检查记录----------------------------------------------16 附件7：JS-600型酒精回收塔运行确认记录----------------------------------------------------17 附件8：JS-600型酒精回收塔性能确认记录----------------------------------------------------18 附件9：JS-600型酒精回收塔验证周期----------------------------------------------------------19 附件10：验证证书------------------------------------------------------------------------------201、引言1.1概述JS-600型酒精回收塔是一种常用酒精回收设备，它是利用酒精和沸水沸点的不同，使酒精和部分水蒸发。

酒精回收残留分析验证1、概述药品生产过程中部分原料要求用酒精提取，为避免浪费，利用后的酒精用酒精回收塔进行回收，为保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，针对酒精提取品种对回收后的酒精进行残留分析。

本分析方法是在厂房净化系统、工艺用水系统、检验方法及关键生产设备验证合格的基础上进行的。

2、验证目的酒精回收分析是采用化学分析方法来检查回收后的酒精，证明本方法的可行性和可靠性，从而保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，有效地保证药品质量。

3、适用范围本标准适用于回收后酒精的残留分析。

5、验证进度计划验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。

从年月日至年月日6、相关文件药品生产质量管理规范（2010年修订）；药品生产质量管理规范（2010年修订）附录；中国药典2010年版一部；药品生产验证指南；中药生产验证指南。

7、验证内容7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。

检查人：日期：确认人：日期：7.2取样方法对该品种回收后的酒精取样100ml，进行化学检验。

7.3检验方法取回收后的酒精，用紫外分光光度法检测，以与回收后酒精相同浓度的酒精为空白，回收后酒精为样品，在270nm波长下检测，测其吸收度。

7.4可接受标准当回收酒精结束后，取回收后的酒精100ml，用紫外分光光度法在270nm波长处测定吸收度，可接受标准应不超过0.05abs。

用与回收后酒精相同浓度的酒精做空白对照，以确保检验的准确性。

7.5验证次数每生产一批产品后进行分析验证一次，共验证三次7.6验证实施记录及结论结论：检验人：日期：复核人：日期：8、偏差分析在验证过程中，应严格按照验证方案进行操作和判定。

8.1指标全部符合标准，无偏差。

酒精精馏塔验证报告编号：起草人：起草日期：_________ 审核人：审核日期：_________批准人：批准日期：_________xxxx制药有限公司1、引言1.1 概述生产厂家：xxxxx制造日期：设备编号：型号：岗位定置：提取车间二楼西本设备机组用于药液醇沉后的酒精的精馏。

1.2 验证目的：制定一个完整严谨合理的验证方案，用来验证酒精浓缩塔的材质、安装、运行、性能等，检验其对生产的适用性。

1.2.1 检查并确认安装符合设计要求1.2.2 运行性能确认1.3 文件检查按照方案中1.5中的内容，对文件进行检查，文件齐全，检查合格。

1.4 按照方案中1.6中的内容，仪器仪表经许昌市计量检定所校验，结果合格。

合格证存放于质量保障部。

2、验证内容2.1 安装确认按照方案中2.1中的内容和步骤，对以下项目进行验证：设备规格、材质、设备的有关资料、设备的内部构造、安装地点、常水管道、蒸汽管道、乙醇管道、真空管道、冷却水管道、真空表、温度表。

结论：以上项目经验证安装确认合格。

2.2 多功能酒精浓缩塔运行确认按照方案中2.2中的内容和步骤，对以下项目进行验证：进料口大小、进料口封闭、出料口封闭、出料口出料、水管、乙醇管道、蒸汽管道、循环管道、压力表、安全阀、温度计结论：运行良好可靠，验证合格。

2.3 性能确认按照方案中2.3中的内容和步骤，对以下项目进行验证：酒精浓缩精馏、温度调节、真空调节、设备清洗、管道清洗结论：性能良好可靠，验证合格。

3、验证结果：经验证多功能酒精浓缩塔安装、运行、性能指标达到设计要求，并对生产适用。

4、总体评价：此设备构造合理，运转顺利，性能可靠，使用效果比较理想，可投入生产运行。

5、验证小组成员签字：6、公司验证委员会意见：同意投入生产使用。

签字：年月日酒精精馏塔验证方案编号：起草人：起草日期：_________ 审核人：审核日期：_________批准人：批准日期：_________xxxx制药有限公司目录1、引言1.1 概述1.2 验证目的1.3 适用范围1.4 责任人1.5 文件检查1.6 仪器、仪表校验2、验证内容2.1 安装确认2.2 运行确认2.3 性能确认3、验证结果及分析评价结论1、引言1.1 概述生产厂家：xxxxx制造日期：设备编号：型号：岗位定置：提取车间二楼西本设备机组用二热药液醇沉后的酒精精馏。

XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (4)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。

(6)8.2.设备大修后须进行再验证。

(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。

(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。

(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。

在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。

2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。

增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。

3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。

4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。

4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。

5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。

5.2 工艺条件..5.3 验证参数记录参数批号 处方量粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器 酒精回收塔1次 酒精回收塔2次 酒精回收塔3次 备注领用库存总量浓度回收体积浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度回收体积浓度1批 2批 3批5.4 项目与指标项 目指标要求1批 2批 3批 备注 95%乙醇加入量（L ） 回收乙醇量（L ） 浓 度（％） 乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月 日 负责人：_______ 日期：_____年___月___日 检验人： 日期：_____年___月 日 检验复核人：_______ 日期：_____年___月 日.6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。

酒精精馏塔验证方案起草人年月日审核人年月日审核人年月日批准人年月日编号JS-YZ-06600验证小组成员表目录1.引言1.1设备概述1.2主要技术参数1.3设备验证所需文件2.预确认2.1目的2.2设备生产厂家的考查2.3购置设备的申请2.4设备的购进3.安装确认3.1目的3.2开箱验收，技术文件的收集归档3.3起草设备维修规程、设备SOP、设备清洁SOP3.4设备就位3.5安装确认的内容3.6安装确认的结论、验证人员签名4.运行确认4.1目的4.2运行确认的内容结果、验证人员签名4.3对设备维修规程、设备SOP、设备清洁SOP进行修订5.性能确认5.1目的5.2模拟生产性能验证内容、结果和验证人员签名5.3性能验证内容结论、验证人员签名5.4设备维修规程、设备SOP、设备清洁SOP定稿6、验证结果及评价7、验证报告批准1.引言：1.1设备概述：酒精精馏塔由浙江天联机械有限公司设计、制造、安装，适用于制药、食品、轻工、化工等行业的酒精精馏，可将低浓缩的稀酒精蒸馏到90～95%的高浓度酒精，废液残留浓度低于3%，是回收酒精的专用设备。

设备由回收塔、预热器、冷凝器、平衡罐及相应的管件、阀门、仪表、流量计等组成，回收塔采用立式外循环结构，由加热器和蒸发室组成，塔体直径600mm，内装高效不锈钢波纹填料，凡与结构接触部分全部采用SUS304不锈钢制造，符合GMP规范要求。

1.2主要技术参数：生产能力400～600 L /h酒精回收浓度90~95%残留浓度≤3%耗汽量≤350kg/h耗水量60T/h加热面积 25m2预热面积第一预热器面积：5 m2 第二预热器面积：10 m2冷凝面积第一冷凝器面积：40 m2第二冷凝器面积：5 m2冷却器面积 6 m2蒸发室容积 2.0m3蒸汽压力 0.05～0.3Mpa冷却水水压：0.3Mpa 进水温度：≤35℃1.3设备验证所需文件：检查人：检查日期：2.预确认：2.1目的：选择价格适宜，质量可靠，符合生产工艺要求的设备生产厂家。

设备清洗验证文件天圣制药集团股份有限公司2013年JS-500型酒精精馏塔清洗效果验证方案验证方案的起草：时间：验证方案的审核：时间：验证方案的批准：时间：1．概述与验证目的JS-500型酒精精馏塔主要用于对中药材醇提后的酒精进行蒸馏、回收、再利用。

该机用于多个品种中药材浓缩、醇沉的生产，为了证实清洗SOP的清洗效果及具有良好的重现性，需要对酒精精馏塔的清洗效果进行验证。

验证目的：按制订的清洗SOP对本机组进行清洗后，设备的化学残留物限度能达到工艺要求。

3.职责3.1 车间：负责验证方案起草和实施；负责设备清洗操作；负责再验证周期确认。

3.2 设备部：负责组织所需仪器验证；负责仪器、仪表、量具等的检定和校正。

33 质管部：负责验证所需标准品、试剂、试液等准备；负责取样及检验。

3.4 生产技术部：审校验证方案和报告。

3.5 质量副总：负责方案、偏差和报告的最后批准。

4．所需文件及人员培训4.1 所需文件4.2 人员培训：参与验证人员应熟悉设备性能和验证要求。

人员培训记录表5.本机组的清洗程序5.1 先用饮用水冲洗酒精精馏塔的蒸馏釜内外，清除罐内药渣。

5.2 向蒸馏釜中注入饮用水，约至蒸馏釜体积的2/3，加热煮沸30分钟，排掉废水；用饮用水冲洗蒸馏釜内2--3次，至排水口出水无色、无味。

5.3 物料管路的清洗：用气动泵将饮用水打循环，反复冲洗数次，至排水口出水无色、无味。

6. 验证方法本设备用于多个品种酒精蒸馏的生产。

我们将以前生产预留的银杏叶提取后的沉降物，用银杏叶提取后的精馏乙醇作混悬介质，搅拌成混悬状，使成1%浓度，配制100kg，用泵打循环，使其布满本机组的可及部位，然后按该机的清洗程序操作。

连续三次，结果应一致。

如果不一致，应按偏差处理程序办理。

为严格要求，按中国药典2010年版一部附录60页中药注射剂的有关物质检查法，在蒸馏釜排水口取样，检查最终淋洗水的化学残留。

选取最接近本车间实际情况且具通用性的检查项目，即最难清洗的蛋白质、鞣质和草酸盐三个检查项，结果必须符合药典规定。