乙醇回收工艺验证

乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录：A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收（蒸锵）工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，并证明回收后的乙醇的使用期限，这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。

本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工艺的产品质量，其生产工艺是可接受的。

1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。

2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺。

我公司于XXXX年通过了GMP认证。

由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新，为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。

此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和成品测试。

文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。

车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。

技术部负责人负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。

生产部负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。

QC负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。

回收乙醇使用次数验证-()————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ回收乙醇使用次数验证文件名称回收乙醇使用次数验证文件编号JB－YZ-Ｑ－006-D编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日颁发部门质量管理部编订依据《药品生产质量管理规范》201０年版、《药品生产验证指南》目录项目页次一、概述--－-－－-－---－--－－-----－-------－-－-－-－-----－-－--－-----－－---------－--－－-3二、验证目的--－-----－－----－-－－--－-－--------－-－--－---－-----－－--－------－－---－-3三、引用标准－－－--－－--－----－－------－--－-----－－-------－－-------－－----------－－－3三、验证小组成员及职责－－----－- －-----－--－--－----------－-－-----－---－--－---3四、相关文件-------－－-－--------－-－---－---－－--－--－--－－-----－--------－--－---－--３五、验证内容---－---- --－------－-------－----－-－-----－－--－----－--－---－-－-------31、7０%乙醇使用次数验证--－－------－--－------－--－－--－-－----－----------－----４２、评估标准－－---------－－－-------－－----------－--－--－－－------------－－－---------43、验证结果审查与批准－-－-－-------------－----－－-－-－－----－-－-----－------－--5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的,现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。

乙醇回收塔验证方案一、验证目的。

咱这个乙醇回收塔验证啊，就是要看看这塔是不是真能像它自己宣称的那样，把乙醇从混合液里高效地回收出来，还得保证回收的乙醇质量杠杠的，符合咱的各种要求。

简单说，就是给这个乙醇回收塔来个全方位的“能力测试”。

二、验证范围。

这个验证就针对咱们厂子里用于乙醇回收的那座塔，从乙醇混合液进去，到回收的乙醇出来这一整个过程，包括相关的管道、阀门、仪表啥的，只要是跟乙醇回收塔正常工作有关的，都在咱验证的范围内。

三、验证小组及职责。

# （一）验证小组。

成员有工艺工程师老王，设备工程师老张，质量控制员小李，还有操作工人小赵。

# （二）职责。

1. 工艺工程师老王。

老王就像是这个验证的“总导演”。

他负责制定整个验证方案，根据工艺要求确定验证的关键参数，比如进料速度、温度、压力这些。

而且在验证过程中，他得时刻盯着，要是有啥跟工艺不符合的地方，他得想办法调整。

2. 设备工程师老张。

老张那就是设备方面的“专家”。

他要检查乙醇回收塔的设备状况，确保设备在验证前是完好无损的。

在验证过程中，如果设备出了啥故障，他得像个“急救医生”一样，赶紧修好。

而且他还要对设备的一些关键性能指标进行评估，像塔的密封性、加热和冷却效率这些。

3. 质量控制员小李。

小李就是质量的“把关人”。

他负责从回收的乙醇里取样，然后用各种精密仪器去检测乙醇的纯度、含水量这些质量指标。

要是检测出来的数据不合格，他就得拉响“警报”，让大家知道这乙醇回收塔可能有点问题。

4. 操作工人小赵。

小赵是在一线实际操作乙醇回收塔的人。

他得按照操作规程准确地操作设备，在验证期间认真记录各种操作数据，像什么时候进料、出料，各个阶段的温度、压力数值这些。

他就像一个“数据记录员”，提供的这些数据可是验证的重要依据呢。

四、验证内容。

# （一）安装确认。

1. 文件检查。

咱们得先看看乙醇回收塔的各种文件全不全。

就像检查一个人的身份证、学历证啥的一样重要。

要有设备的说明书、操作手册、合格证、安装图纸这些。

回收乙醇的方法乙醇，也被称为乙醇酒精，是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业生产和日常生活中。

随着对可再生能源的需求不断增加，乙醇的生产和回收变得越来越重要。

本文将介绍一些常见的回收乙醇的方法，希望能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助。

首先，蒸馏是一种常见的回收乙醇的方法。

蒸馏是利用液体混合物中各成分的沸点差异进行分离的物理方法。

在回收乙醇时，可以利用乙醇和水的沸点差异，通过加热混合物使乙醇汽化，然后再冷凝乙醇蒸气，从而得到纯净的乙醇。

这种方法简单易行，但需要耗费一定的能源。

其次，膜分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。

膜分离技术是利用半透膜对混合物进行分离的方法。

在回收乙醇时，可以利用合适的半透膜，使得乙醇能够通过膜而水不能通过，从而实现乙醇和水的有效分离。

这种方法不需要加热，能耗较低，适用于对乙醇纯度要求较高的场合。

另外，吸附分离技术也可以用于回收乙醇。

吸附分离技术是利用吸附剂对混合物中的成分进行吸附分离的方法。

在回收乙醇时，可以选择合适的吸附剂，使得乙醇能够被吸附而水不能被吸附，从而实现乙醇和水的有效分离。

这种方法操作简便，适用于小规模生产和实验室研究。

最后，离心分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。

离心分离技术是利用离心力对混合物中的成分进行分离的方法。

在回收乙醇时，可以利用离心力使得乙醇和水分离，从而得到纯净的乙醇。

这种方法操作简单，但适用于小规模生产和实验室研究。

总的来说，回收乙醇的方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行乙醇的回收。

希望本文介绍的方法能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助，推动乙醇回收技术的进步和发展。

回收乙醇使用次数验证目录项目页次一、概述 ---------------------------------------------------------------------3二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3三、引用标准 ----------------------------------------------------------------3三、验证小组成员及职责-------- ------------------------------------------3四、相关文件-----------------------------------------------------------------3五、验证内容 -------- --------------------------------------------------------31、70%乙醇使用次数验证--------------------------------------------------42、评估标准------------------------------------------------------------------43、验证结果审查与批准----------------------------------------------------5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的，现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。

二、验证目的按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数，有效地保证药品质量。

三、验证小组成员及职责1验证小组组长负责验证方案的起草。

组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

提取工艺规程验证方案编号：起草人：起草日期：_________ 审核人：审核日期：_________批准人：批准日期：_________xxxx制药有限公司验证目录一、验证项目概述二、验证原理三、提取工艺规程简述及提取工艺流程图四、验证文件准备五、验证方法六、验证周期七、验证评价标准八、验证效果评价九、验证结论一、验证项目概述提取车间按《GMP》要求设计安装，设有前处理、渗漉、提取、浓缩、醇沉、收醇等工序，人流、物流分开，主要设备有渗漉筒、多功能提取罐、三效节能浓缩器、醇沉罐、酒精回收浓缩器，产品有挥发油、收醇浓缩膏。

镇痛口服液提取工艺规程验证的目的是证实提取工艺过程（渗漉、蒸馏、水提、浓缩、醇沉、收醇），确实能恒定地生产出符合质量标准的挥发油和收醇浓缩膏。

二、验证原理在提取用药材符合质量标准、关键设备及清洁验证合格，计量仪器、仪表由法定部门检定合格的基础上，严格按工艺规程生产。

分析对照实际生产操作要点、半成品检验结果，若实际生产操作要点符合工艺规程监控点、半成品检验结果符合半成品质量标准，则可证实提取工艺规程的有效性、科学性。

三、提取工艺规程简述及提取工艺规程流程示意图1、提取操作过程及工艺条件1.1 渗漉：取净药材洋金花、闹羊花、制草乌至处方量，配制12倍药材量70%乙醇，用2倍药材量70%乙醇润湿30分钟，将药材均匀装入渗漉筒，用4倍药材量70%乙醇浸渍24小时后渗漉，使12倍药材量70%乙醇于12小时流完，过滤，收集渗漉液，备用。

1.2 蒸馏：取净药材姜黄、细辛至处方量，加入提取罐中，加8倍药材量饮用水蒸馏5小时，过滤，收集挥发油关至冷库，蒸馏液放入药液贮罐备用。

1.3 煎煮：合并渗漉和蒸馏药渣，加8倍原药材量饮用水，煎煮三次，每次2小时，合并煎煮液与蒸馏液，静置2-4小时。

1.4 浓缩：将煎煮液与蒸馏液加入三效节能浓缩器，浓缩至相对密度1.25—1.30（80℃）时，放料。

1.5 醇沉过滤：将浓缩液降温至40-50℃时，加入95%乙醇，慢加醇，快搅拌，搅拌40分钟以上，测醇沉上清液，含醇量为67%，自然状态下静置应48小时后取上清液过滤。

中药材提取工艺验证方案目录1. 概述 (1)2. 目的 (1)3. 范围 (1)4. 验证组织及人员 (1)5. 验证使用文件 (1)6. 验证条件 (1)7. 验证生产步骤 (2)8. 各环节技术参数及物料平衡数据 (3)9. 验证过程QA监控 (4)10. 主要原辅料、中间体、成品质量标准及检验方法 (5)11. 验证日期、进度安排 (5)12. 验证过程及验证报告的书写 (5)1. 概述：本公司生产的中药制剂已有多年，根据现有的几个中药制剂质量标准中有关提取的要求，以及历年生产中的经验数据和工艺参数来修订现行的中药制剂提取工艺规程。

利用修订的工艺规程继续指导三批提取生产，根据生产过程及各环节物料的各项检测数据来验证本工艺的操作性和稳定性。

2. 目的：确认提取工艺规程的操作性及稳定性。

3. 范围：提取生产过程包括提取、浓缩、醇沉、乙醇回收及乙醇重蒸馏工序。

4. 验证组织及人员：4. 1验证组织：有限公司验证小组。

4. 2人员：组长：成员：5. 验证使用文件：使用文件有“提取生产工艺规程”、“各位标准操作规程”、“各物料质量标准及检验方法”及其他相关文件。

6. 验证条件：6. 1物料条件：经检验符合质量标准的合格物料。

6. 2环境条件：一般生产区。

6. 3设备条件：经过验证合格的完好设备。

6. 4人员条件：能严格按岗位标准操作规程进行操作的熟练工人。

7. 生产过程设计：7. 1验证生产批数，每批数量及主配方确定。

7. 1. 1验证生产批数：3批。

7. 1. 2每批数量：200kg （以叶提取进行验证）7. 17. 2煎煮工序操作步骤：7. 2. 1经前处理好并称重的原药材投入提取罐内，加10倍投料量的饮用水，加热至水沸腾煎煮2小时后。

7. 2. 2提取液放入药池，再加入7倍投料量的饮用水，加热至沸腾煎煮1小时提取液放入药池与第一次提取液合并送入贮罐。

7. 3浓缩工序操作步骤。

7. 3. 1提取液从贮罐中进入I、U、川效蒸发器至视镜2/3止，加热以蒸汽压力0.09Mpa 为宜，并及时补料至正常液位。

药品GMP检查中清洁验证常见问题1、清洁目标物的选择及限度的确定清洁目标物即清洁验证中需关注的残留物，对于非无菌生产过程，通常包括活性成分、微生物和清洁剂；对于无菌生产过程，还加入细菌内毒素。

在原料药内控标准中，对细菌内毒素有具体要求，清洁验证也应考察细菌内毒素残留。

根据风险分析结果，也可增加其他可能存在的残留。

在检查中发现，有的企业在选择清洁目标物时，缺少充分的评估。

如某厂原料药盐酸法舒地尔洁净区玻璃反应釜的清洁验证文件中，缺少细菌内毒素控制分析数据及评估，而内控标准中对内毒素有要求；又如某厂原料药次水杨酸锐在清洁验证报告中缺少产品溶解性、化学残留物、稳定性的内容，对清洁目标物的评估不充分。

对于专用生产设备，有的企业未经必要的风险评估确定合适的清洁目标物。

如某厂口服混悬剂虽为专线生产，但化合物本身易降解为氧化型产物，且处方中添加了蔗糖等矫味剂，在清洁验证时仅作了目检，未对可能的降解产物、微生物残留进行测定考察。

1.1活性成分清洁目标物中活性成分的确定需经过风险评估，充分考虑其溶解度、清洁难易程度、毒性和效价、稳定性等，以确定最差条件［3］。

如某厂共线生产20%甘露醇、0.2%乳酸左氧氟沙星、0.4%甲硝嗖等注射剂，以水为清洁剂；虽乳酸左氧氟沙星、甲硝嗖属于微溶于水的化合物，但因为甘露醇注射液浓度为20%,其易结晶难洗，故选择了甘露醇作为清洁目标化合物。

又如，某厂药膏涂布机清洁验证仅进行了不挥发物检测，未考虑活性成分含辣椒素、生物碱、薄荷脑、樟脑等易溶或可溶的化合物；经整改评估后，最终选择生物碱为目标化合物。

再如，某湿法混合制粒机，清洁目标化合物的选择比较困难，因共线品种有非洛地平缓释片、阿奇霉素分散片、复方曲尼司特片等；其中非洛地平、阿奇霉素溶解度较差，两者日治疗剂量分别为 2.5mg、167mg,最终选择日治疗剂量小的非洛地平为目标化合物。

12微生物和细菌内毒素在检查中发现，有的企业对生产设备和器具未制定清洁后的保存时效，缺少微生物等方面的数据支持。

乙醇精馏塔验证方案设备验证包括对乙醇精馏塔设备的安装、维修和运行情况进行检查。

首先需要确认设备的安装位置和固定方式是否符合要求，设备连接是否牢固。

其次需要检查设备的电气控制系统和仪表设备是否正常运行。

最后需要检查塔体和冷凝器的完整性和密封性，以及塔板、填料和隔板等关键部位的完好程度。

工艺参数验证主要是对乙醇精馏塔的操作参数进行验证。

首先需要验证塔顶的加热蒸汽流量和温度设定值是否准确。

其次需要验证塔底的回流比和温度设定值是否稳定。

同时还需要验证塔板的压降和温降，以及冷凝器的冷却水流量和温度设定值是否正常。

通过检查这些参数，可以判断乙醇精馏塔的运行是否符合规范，并及时调整和修复问题。

操作规程验证主要是对操作人员在操作乙醇精馏塔过程中的行为进行验证。

首先需要确认操作人员是否具备相关的操作资质和培训证书。

其次需要验证操作人员是否按照操作规程和程序进行操作，并且有意识地遵守安全操作规范。

最后需要验证操作人员是否熟悉乙醇精馏塔的设备和工艺流程，并能熟练地处理突发事故和故障。

产品质量验证主要是对乙醇产品的质量进行验证。

首先需要对乙醇产品的含水量、酸度和杂质含量进行检验，以确保乙醇产品的质量达到相关标准。

其次需要对乙醇产品的馏分曲线进行测试，以确定产品的纯度和回收率。

最后需要对乙醇产品进行储存和运输情况的监测，并验证乙醇产品的质量稳定性和持久性。

综上所述，乙醇精馏塔验证方案是确保乙醇产品质量和生产安全的重要措施。

通过设备验证、工艺参数验证、操作规程验证和产品质量验证，可以有效地监控和控制乙醇精馏塔的运行状态和乙醇产品的质量，为乙醇生产提供可靠的保障。

1．目的：中试实验研究是对实验室工艺合理性研究的验证和完善，是保证制剂[制法]达到生产可操作性必经环节，为制剂质量标准稳定性、药理与毒理、临床研究提供成熟的用药样品。

2．范围：适用新产品实验室工艺中试试验研究。

3．职责：质量部、工程部、生产部、采供部、验证小组负责人、验证小组成员。

4．内容：4.1工艺处方：4.1.1 工艺处方中试研究及药材用量审核(1)药材名称审核：指明原料药材执行质量标准的来源。

新申报药材标准需附国家药监局同意药材使用的标准批文。

(2)剂量核查：处方中中药使用剂量及剂量微妙变化，是中医临床用药疗效的体现。

核查处方剂量非常重要。

处方剂量均以“克”为计量单位审查，便于临床使用或生产。

(3)中试用药量规定：按中药新药研究技术要求规定；新药投入中试研究药材用量是处方用药的10倍。

4.2审核制法：中试研究是新药处方工艺实验研究活动的延伸，认真审核实验室研究工艺为产品的批量生产提供重要依据，具体操作规程如下：4.2.1处方药材鉴定与前处理。

(1)依《中国药典》2000版一部对处方中药材逐一鉴定（性状、粉末量微鉴定、TLC等），并记录检验结果。

(2)依国家炮制规范对处方中药材进行如法炮制，记录原料重，饮片重及损耗（%）。

(3)依据实验工艺要求，确定药材处理规格，如药材切段长短，粉碎粗颗粒的大小。

记录原料重，破碎净重，损耗（%）。

4.2.2中试提取工艺设计：(1)依据实验提取工艺，放大投料、水煮提取，记录加水量，提取温度，提取时间，最终出膏相对密度，出膏量。

(2)如果用乙醇回流提取部分，记录物料量，乙醇用量，回收乙醇量，浓缩膏相对密度，出膏量。

(3)如果用乙醇沉淀除杂质，记录除杂乙醇浓度，回收乙醇量，浓缩温度，相对密度，出膏量。

(4)用“酸法”或“碱法”提取工艺，记录提取溶剂用量、PH值，浓缩温度，膏相对密度，出膏量。

(5)通过中试实验研究，拟对中试提取工艺，对实验室工艺研究放大量试验做出评价。

酒精回收残留分析验证1、概述药品生产过程中部分原料要求用酒精提取，为避免浪费，利用后的酒精用酒精回收塔进行回收，为保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，针对酒精提取品种对回收后的酒精进行残留分析。

本分析方法是在厂房净化系统、工艺用水系统、检验方法及关键生产设备验证合格的基础上进行的。

2、验证目的酒精回收分析是采用化学分析方法来检查回收后的酒精，证明本方法的可行性和可靠性，从而保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，有效地保证药品质量。

3、适用范围本标准适用于回收后酒精的残留分析。

5、验证进度计划验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。

从年月日至年月日6、相关文件药品生产质量管理规范（2010年修订）；药品生产质量管理规范（2010年修订）附录；中国药典2010年版一部；药品生产验证指南；中药生产验证指南。

7、验证内容7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。

检查人：日期：确认人：日期：7.2取样方法对该品种回收后的酒精取样100ml，进行化学检验。

7.3检验方法取回收后的酒精，用紫外分光光度法检测，以与回收后酒精相同浓度的酒精为空白，回收后酒精为样品，在270nm波长下检测，测其吸收度。

7.4可接受标准当回收酒精结束后，取回收后的酒精100ml，用紫外分光光度法在270nm波长处测定吸收度，可接受标准应不超过0.05abs。

用与回收后酒精相同浓度的酒精做空白对照，以确保检验的准确性。

7.5验证次数每生产一批产品后进行分析验证一次，共验证三次7.6验证实施记录及结论结论：检验人：日期：复核人：日期：8、偏差分析在验证过程中，应严格按照验证方案进行操作和判定。

8.1指标全部符合标准，无偏差。

XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (4)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。

(6)8.2.设备大修后须进行再验证。

(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。

(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。

(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。

在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。

2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。

增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。

3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。

4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。

4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。

5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。

5.2 工艺条件公司名称文件编号：XX回收乙醇的浓度验证方案第 5 页共 6 页5.3 验证参数记录参数批号处方量粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器酒精回收塔1次酒精回收塔2次酒精回收塔3次备注领用库存总量浓度回收体积浓度回收体积浓度回收体积浓度回收体积浓度1批2批3批5.4 项目与指标项目指标要求1批2批3批备注95%乙醇加入量（L）回收乙醇量（L）浓度（％）乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月日负责人：_______ 日期：_____年___月___日检验人：日期：_____年___月日检验复核人：_______ 日期：_____年___月日公司名称文件编号：XX回收乙醇的浓度验证方案第 6 页共 6 页6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。

乙醇回收工作总结报告
近年来，乙醇回收工作在环保和资源利用方面发挥了重要作用。

乙醇是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、食品等领域。

然而，乙醇的生产和使用也会产生大量的废弃物和污染物，对环境造成严重影响。

因此，乙醇回收工作成为了当前环保工作的重点之一。

乙醇回收工作主要包括废弃乙醇的回收利用和乙醇生产过程中的废水处理。

废弃乙醇的回收利用是指将生产过程中产生的废弃乙醇进行回收和再利用，以减少资源浪费和环境污染。

而乙醇生产过程中的废水处理则是指对生产过程中产生的含有乙醇的废水进行处理，达到排放标准，减少对水资源的污染。

在乙醇回收工作中，我们采取了一系列有效的措施。

首先，我们对生产过程中产生的废弃乙醇进行了收集和分离，通过蒸馏和萃取等方法进行回收，再次利用于生产过程中，减少了原材料的消耗和废弃物的排放。

其次，我们对生产过程中产生的废水进行了严格的处理，采用生物降解和物理化学处理相结合的方法，将废水中的有害物质去除，使其达到排放标准，减少了对水资源的污染。

通过乙醇回收工作的开展，我们取得了显著的成效。

一方面，我们成功地减少了废弃乙醇的排放量，有效地节约了资源，降低了生产成本。

另一方面，我们对生产过程中产生的废水进行了有效处理，大大减少了对水资源的污染，保护了生态环境。

总的来说，乙醇回收工作是一项重要的环保工作，对于资源利用和环境保护都具有重要意义。

我们将继续努力，不断改进工作方法，提高工作效率，为推动乙醇回收工作做出更大的贡献。

希望通过我们的努力，可以为环境保护事业作出更大的贡献。

基金项目：国家药典委员会标准提高课题（编号ＺＧ２０１７ ５ ０３） 第一作者简介：胡淑君，药师；研究方向：药用辅料质量标准研究。

Ｔｅｌ：０２０ ８１８８３６８２；Ｅ ｍａｉｌ：ｊｅａｎｈｕ＿１８＠１２６ ｃｏｍ编者按：本法已收入《中国药典》２０２０年版。

对乙醇挥发性杂质方法的探讨及优化胡淑君，陈英（广东省药品检验所，广州５１０６６３）摘要　目的：探讨并尝试优化乙醇挥发性杂质的检测方法。

方法：采用ＳｕｐｅｌｃｏＯＶＩ Ｇ４３色谱柱（３０ｍ×０ ５３ｍｍ，３ ０μｍ）；起始柱温：４０℃，以每分钟１０℃的速率升温至２４０℃，维持１０ｍｉｎ；进样口温度２００℃；检测器温度２８０℃。

结果：甲醇、乙醛和乙缩醛、苯的平均回收率分别为９１ ２％、１０４ ９％、９６ ０％，ＲＳＤ分别为２ ３％、３ ０％、６ ３％。

结论：该方法精密度、重复性、准确度良好，能够很好地满足乙醇挥发性杂质的日常检测要求。

关键词：乙醇；挥发性杂质；检测方法；优化中图分类号：Ｒ９２１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２１）０２－０１５５－０４ｄｏｉ：１０ １９７７８／ｊ ｃｈｐ ２０２１ ０２ ０１１ＤｉｓｃｕｓｓｉｏｎａｎｄｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｅｔｈａｎｏｌＨＵＳｈｕｊｕｎ，ＣＨＥＮＹｉｎｇ（ＧｕａｎｇｄｏｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６６３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｄｉｓｃｕｓｓａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｅｔｈａｎｏｌ Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｉｎａＳｕｐｅｌｃｏＯＶＩ Ｇ４３ＧＣｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ×０ ５３ｍｍ，３ ０μｍ）ｕｎｄｅｒｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｐｒｏｃｅｄｕｒｅｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗ：ｉｎｉｔｉａｌｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｔ４０℃，ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｔｏ２４０℃ａｔ１０℃ｐｅｒｍｉｎ，ａｎｄｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇ２４０℃ｆｏｒ１０ｍｉｎ Ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃，ａｎｄｔｈｅｄｅ ｔｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２８０℃ Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ，ａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅａｎｄａｃｅｔａｌ，ａｎｄｂｅｎ ｚｅｎｅｗｅｒｅ９１ ２％，１０４ ９％，９６ ０％ｗｉｔｈＲＳＤａｓ２ ３％，３ ０％，６ ３％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｅｓｔａｂ ｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ Ｉｔｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕ ｒｉｔｉｅｓｉｎｅｔｈａｎｏｌＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｔｈａｎｏｌ；ｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ；ｔｅｓｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄ；ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ 乙醇作为常用的消毒防腐药、溶剂和药用辅料，同时收载于《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）２０１５年版二部和四部［１ ２］中，二部作为化学药收载，四部作为药用辅料收载，四部标准与二部一致。

第1篇一、实验目的1. 了解工业制乙醇的基本原理和工艺流程。

2. 掌握乙醇发酵、蒸馏等实验操作技术。

3. 学习乙醇的检测和分析方法。

4. 培养团队协作和实验操作能力。

二、实验原理工业制乙醇主要采用发酵法，以淀粉或糖类为原料，通过微生物发酵生成乙醇。

发酵过程中，微生物将原料中的糖类转化为乙醇和二氧化碳。

然后，通过蒸馏操作将乙醇从发酵液中分离出来。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：发酵罐、蒸馏装置、温度计、压力计、取样器、分析天平等。

2. 试剂：淀粉或糖类原料、酵母、发酵剂、蒸馏水、乙醇标准溶液、酸性高锰酸钾溶液等。

四、实验步骤1. 发酵：（1）将淀粉或糖类原料溶解于蒸馏水中，调整pH值至适宜范围。

（2）将酵母和发酵剂加入发酵液中，搅拌均匀。

（3）将发酵液放入发酵罐中，控制温度和pH值，进行发酵。

（4）发酵过程中，定期取样检测乙醇浓度，记录实验数据。

2. 蒸馏：（1）将发酵液加热至沸腾，开始蒸馏。

（2）控制蒸馏温度，使乙醇蒸汽与水蒸汽分离。

（3）收集蒸馏出的乙醇，记录产量和浓度。

3. 检测与分析：（1）采用酸性高锰酸钾溶液检测乙醇浓度。

（2）分析乙醇的纯度和质量，记录实验数据。

五、实验结果与分析1. 发酵：（1）发酵过程中，乙醇浓度逐渐升高，最终达到最大值。

（2）实验结果表明，发酵时间、温度、pH值等因素对乙醇产量和浓度有显著影响。

2. 蒸馏：（1）蒸馏过程中，乙醇产量与发酵液浓度成正比。

（2）实验结果表明，蒸馏温度、压力等因素对乙醇产量和纯度有显著影响。

3. 检测与分析：（1）乙醇浓度检测结果与蒸馏过程中记录的浓度基本一致。

（2）乙醇纯度达到工业标准。

六、实验讨论1. 影响乙醇发酵的因素：（1）原料质量：淀粉或糖类原料的质量直接影响发酵效果。

（2）酵母和发酵剂：选择合适的酵母和发酵剂，可以提高发酵效率和乙醇产量。

（3）发酵条件：温度、pH值、发酵时间等条件对发酵效果有显著影响。

2. 影响乙醇蒸馏的因素：（1）蒸馏温度：蒸馏温度对乙醇产量和纯度有显著影响。

提取工艺验证报告1. 引言本文旨在验证提取工艺的有效性和可行性，以确保从原材料中提取目标物质的高效率和高质量。

提取工艺是一种常见的化学分离技术，广泛用于制药、食品、化妆品等领域。

2. 提取工艺的基本原理提取工艺基于物质在不同溶剂中的溶解度差异。

通过选择合适的溶剂和调整工艺参数，可以实现目标物质的高效提取。

常用的提取工艺包括固液提取、液液提取和固相微萃取等。

3. 实验步骤3.1 原材料准备首先，需要准备原材料样品。

样品的选择应基于目标物质的特性和应用要求。

例如，如果目标物质是植物提取物中的活性成分，那么需要选择合适的植物材料进行提取。

3.2 提取溶剂选择根据目标物质的溶解度和选择性，选择合适的提取溶剂。

常用的提取溶剂包括水、乙醇、醚类、酸、碱等。

在选择提取溶剂时，还需考虑其毒性、价格和可回收性等因素。

3.3 提取工艺参数调整根据目标物质的溶解度曲线和溶剂的挥发性等特性，调整提取工艺参数。

工艺参数包括提取时间、提取温度、料液比、搅拌速度等。

通过实验优化，可以获得最佳的提取条件。

3.4 提取过程操作将原材料样品与提取溶剂充分接触，以保证目标物质的迁移和分离。

可以使用不同的提取设备，如搅拌提取器、超声波提取器等，提高提取效率和速度。

3.5 分离和纯化完成提取后，需要对提取液进行分离和纯化。

常用的分离方法包括蒸馏、结晶、萃取等。

通过分离工艺，可以得到目标物质的高纯度产物。

4. 提取工艺验证结果与讨论根据实验结果和数据分析，评估提取工艺的有效性和可行性。

通过测定目标物质的提取率、纯度和回收率等指标，判断提取工艺的优劣。

同时，还需分析工艺中可能存在的问题和改进空间。

5. 结论提取工艺验证报告的结论应基于实验数据和分析结果。

根据验证结果，评估提取工艺的适用性和可行性，并提出改进建议。

同时，对于工艺的优点和局限性进行总结和讨论。

6. 参考文献在文末列出参考文献，包括相关的提取工艺研究论文、专利和技术手册等，以便读者深入学习和了解提取工艺的发展和应用。

XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (3)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。

(6)8.2.设备大修后须进行再验证。

(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。

(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。

(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。

在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。

2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。

增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。

3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。

4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。

4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。

5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。

5.2 工艺条件可修改可编辑精选文档5.3 验证参数记录参数批号 处方量 粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器 酒精回收塔1次 酒精回收塔2次 酒精回收塔3次 备注领用库存总量浓度回收体积浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度1批 2批 3批5.4 项目与指标项 目指标要求1批 2批 3批 备注 95%乙醇加入量（L ） 回收乙醇量（L ） 浓 度（％） 乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月 日 负责人：_______ 日期：_____年___月___日 检验人： 日期：_____年___月 日 检验复核人：_______ 日期：_____年___月 日可修改可编辑6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。

目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。

方法采用改进的乙醇热提取工艺，对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。

结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70%；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。

在该条件下提取率可达到3.02%。

结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。

【关键词】总黄酮；提取；柑桔皮；提取条件Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ；extraction temperature 70℃；material to solvent 1∶1 0，extraction time 70 min，and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel.Key words:Flavonoids； Extraction； Orange Peel； Extraction conditions黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物，已知的此类化合物约有两千多种，有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物，还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。