乙醇回收工艺验证

乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录：A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收（蒸锵）工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，并证明回收后的乙醇的使用期限，这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。

本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工艺的产品质量，其生产工艺是可接受的。

1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。

2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺。

我公司于XXXX年通过了GMP认证。

由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新，为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。

此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和成品测试。

文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。

车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。

技术部负责人负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。

生产部负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。

QC负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。

回收乙醇使用次数验证1-(1)回收乙醇使用次数验证目录项目页次一、概述---------------------------------------------------------------------3二、验证目的----------------------------------------------------------------3三、引用标准----------------------------------------------------------------3三、验证小组成员及职责-------- ------------------------------------------3四、相关文件-----------------------------------------------------------------3五、验证内容-------- --------------------------------------------------------31、70%乙醇使用次数验证--------------------------------------------------42、评估标准------------------------------------------------------------------43、验证结果审查与批准----------------------------------------------------5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的，现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。

二、验证目的按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数，有效地保证药品质量。

三、验证小组成员及职责1验证小组组长负责验证方案的起草。

组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

乙醇回收本岗位将反应岗位生产的“酯化水”用蒸馏塔分别分离出苯、乙醇予以回收，排出废水。

1、工艺原理酯化反应过程中产生的酯化水是乙醇、苯、水的三元溶液。

当加热蒸馏时，开始蒸出的是三元恒沸物，在冷凝器中全凝后呈现二相，含少量水分的“油相”和含少量苯的“水相”，二相混合在一起呈现乳白色，全部回收在苯计量槽中，静置分层，放去下层水，上层即为苯。

当酯化水中的苯被全部蒸馏出后，蒸馏塔内上升的气体是乙醇与水的混合蒸汽，与自上淋下的回流液体发生物质传递作用，气体中的高沸点组分水，部分转移到液体中，液体中的低沸点组分乙醇，部分转移到气体中，由于这种物质传递作用，在蒸馏塔内，气体中低沸点组分含量，塔顶高于塔底；液体中高沸点组分含量，塔底高于塔顶，就这样，塔顶蒸出乙醇含量较高的乙醇、水混合蒸汽，冷凝后即为回收乙醇，从其中引出一部分，返流入塔内，称“回流液”。

塔顶蒸出乙醇含量的高低，主要取决于回流量的大小，回流量越大，塔顶乙醇含量越高；反之，乙醇含量越低，但是回流量越大作为产品回收乙醇的那部分数量就越少，完成蒸馏相同数量的酯化水的时间就越长，因而控制回流比（回流量与产品量之比）是操作的关键，前期用全回使塔顶乙醇含量合格，再适当降低回流比。

中后期再逐渐提高回流比，尽量多蒸出些乙醇，降低废水中乙醇含量。

蒸馏时间长短（在设备、酯化水数量、冷却水量相同条件下）主要取决于蒸汽压力的大小及回流比的大小，蒸汽压力太小，酯化水蒸发量小，大大低于蒸馏塔，冷凝器的处理能力，蒸馏时间将大大延长。

蒸馏压力太大，超过了蒸馏塔的能力，将使用回收乙醇含量大大降低；超过了冷凝器的冷凝能力，将造成喷料损失，在蒸馏各段时间控制适当的蒸汽压力，将即使回收乙醇含量合格，又可较快完成蒸馏。

当塔釜温度>99℃，塔顶温度>95～98℃时乙醇含量已极小，结束蒸馏。

二、工艺控制指标（1）每次投酯化水1500—2000kg（2）塔顶温度 <80℃（78℃）（3）塔底温度 95～98℃残液温度 >99℃结束蒸馏三、质量指标回收乙醇含量≥90%苯、乙醇回收重量>35%*投入酯化水重量。

回收乙醇使用次数验证-()————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ回收乙醇使用次数验证文件名称回收乙醇使用次数验证文件编号JB－YZ-Ｑ－006-D编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日颁发部门质量管理部编订依据《药品生产质量管理规范》201０年版、《药品生产验证指南》目录项目页次一、概述--－-－－-－---－--－－-----－-------－-－-－-－-----－-－--－-----－－---------－--－－-3二、验证目的--－-----－－----－-－－--－-－--------－-－--－---－-----－－--－------－－---－-3三、引用标准－－－--－－--－----－－------－--－-----－－-------－－-------－－----------－－－3三、验证小组成员及职责－－----－- －-----－--－--－----------－-－-----－---－--－---3四、相关文件-------－－-－--------－-－---－---－－--－--－--－－-----－--------－--－---－--３五、验证内容---－---- --－------－-------－----－-－-----－－--－----－--－---－-－-------31、7０%乙醇使用次数验证--－－------－--－------－--－－--－-－----－----------－----４２、评估标准－－---------－－－-------－－----------－--－--－－－------------－－－---------43、验证结果审查与批准－-－-－-------------－----－－-－-－－----－-－-----－------－--5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的,现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。

乙醇回收塔验证方案一、验证目的。

咱这个乙醇回收塔验证啊，就是要看看这塔是不是真能像它自己宣称的那样，把乙醇从混合液里高效地回收出来，还得保证回收的乙醇质量杠杠的，符合咱的各种要求。

简单说，就是给这个乙醇回收塔来个全方位的“能力测试”。

二、验证范围。

这个验证就针对咱们厂子里用于乙醇回收的那座塔，从乙醇混合液进去，到回收的乙醇出来这一整个过程，包括相关的管道、阀门、仪表啥的，只要是跟乙醇回收塔正常工作有关的，都在咱验证的范围内。

三、验证小组及职责。

# （一）验证小组。

成员有工艺工程师老王，设备工程师老张，质量控制员小李，还有操作工人小赵。

# （二）职责。

1. 工艺工程师老王。

老王就像是这个验证的“总导演”。

他负责制定整个验证方案，根据工艺要求确定验证的关键参数，比如进料速度、温度、压力这些。

而且在验证过程中，他得时刻盯着，要是有啥跟工艺不符合的地方，他得想办法调整。

2. 设备工程师老张。

老张那就是设备方面的“专家”。

他要检查乙醇回收塔的设备状况，确保设备在验证前是完好无损的。

在验证过程中，如果设备出了啥故障，他得像个“急救医生”一样，赶紧修好。

而且他还要对设备的一些关键性能指标进行评估，像塔的密封性、加热和冷却效率这些。

3. 质量控制员小李。

小李就是质量的“把关人”。

他负责从回收的乙醇里取样，然后用各种精密仪器去检测乙醇的纯度、含水量这些质量指标。

要是检测出来的数据不合格，他就得拉响“警报”，让大家知道这乙醇回收塔可能有点问题。

4. 操作工人小赵。

小赵是在一线实际操作乙醇回收塔的人。

他得按照操作规程准确地操作设备，在验证期间认真记录各种操作数据，像什么时候进料、出料，各个阶段的温度、压力数值这些。

他就像一个“数据记录员”，提供的这些数据可是验证的重要依据呢。

四、验证内容。

# （一）安装确认。

1. 文件检查。

咱们得先看看乙醇回收塔的各种文件全不全。

就像检查一个人的身份证、学历证啥的一样重要。

要有设备的说明书、操作手册、合格证、安装图纸这些。

回收乙醇的方法乙醇，也被称为乙醇酒精，是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业生产和日常生活中。

随着对可再生能源的需求不断增加，乙醇的生产和回收变得越来越重要。

本文将介绍一些常见的回收乙醇的方法，希望能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助。

首先，蒸馏是一种常见的回收乙醇的方法。

蒸馏是利用液体混合物中各成分的沸点差异进行分离的物理方法。

在回收乙醇时，可以利用乙醇和水的沸点差异，通过加热混合物使乙醇汽化，然后再冷凝乙醇蒸气，从而得到纯净的乙醇。

这种方法简单易行，但需要耗费一定的能源。

其次，膜分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。

膜分离技术是利用半透膜对混合物进行分离的方法。

在回收乙醇时，可以利用合适的半透膜，使得乙醇能够通过膜而水不能通过，从而实现乙醇和水的有效分离。

这种方法不需要加热，能耗较低，适用于对乙醇纯度要求较高的场合。

另外，吸附分离技术也可以用于回收乙醇。

吸附分离技术是利用吸附剂对混合物中的成分进行吸附分离的方法。

在回收乙醇时，可以选择合适的吸附剂，使得乙醇能够被吸附而水不能被吸附，从而实现乙醇和水的有效分离。

这种方法操作简便，适用于小规模生产和实验室研究。

最后，离心分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。

离心分离技术是利用离心力对混合物中的成分进行分离的方法。

在回收乙醇时，可以利用离心力使得乙醇和水分离，从而得到纯净的乙醇。

这种方法操作简单，但适用于小规模生产和实验室研究。

总的来说，回收乙醇的方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行乙醇的回收。

希望本文介绍的方法能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助，推动乙醇回收技术的进步和发展。

回收乙醇使用次数验证目录项目页次一、概述 ---------------------------------------------------------------------3二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3三、引用标准 ----------------------------------------------------------------3三、验证小组成员及职责-------- ------------------------------------------3四、相关文件-----------------------------------------------------------------3五、验证内容 -------- --------------------------------------------------------31、70%乙醇使用次数验证--------------------------------------------------42、评估标准------------------------------------------------------------------43、验证结果审查与批准----------------------------------------------------5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的，现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。

二、验证目的按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数，有效地保证药品质量。

三、验证小组成员及职责1验证小组组长负责验证方案的起草。

组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

提取工艺规程验证方案编号：起草人：起草日期：_________ 审核人：审核日期：_________批准人：批准日期：_________xxxx制药有限公司验证目录一、验证项目概述二、验证原理三、提取工艺规程简述及提取工艺流程图四、验证文件准备五、验证方法六、验证周期七、验证评价标准八、验证效果评价九、验证结论一、验证项目概述提取车间按《GMP》要求设计安装，设有前处理、渗漉、提取、浓缩、醇沉、收醇等工序，人流、物流分开，主要设备有渗漉筒、多功能提取罐、三效节能浓缩器、醇沉罐、酒精回收浓缩器，产品有挥发油、收醇浓缩膏。

镇痛口服液提取工艺规程验证的目的是证实提取工艺过程（渗漉、蒸馏、水提、浓缩、醇沉、收醇），确实能恒定地生产出符合质量标准的挥发油和收醇浓缩膏。

二、验证原理在提取用药材符合质量标准、关键设备及清洁验证合格，计量仪器、仪表由法定部门检定合格的基础上，严格按工艺规程生产。

分析对照实际生产操作要点、半成品检验结果，若实际生产操作要点符合工艺规程监控点、半成品检验结果符合半成品质量标准，则可证实提取工艺规程的有效性、科学性。

三、提取工艺规程简述及提取工艺规程流程示意图1、提取操作过程及工艺条件1.1 渗漉：取净药材洋金花、闹羊花、制草乌至处方量，配制12倍药材量70%乙醇，用2倍药材量70%乙醇润湿30分钟，将药材均匀装入渗漉筒，用4倍药材量70%乙醇浸渍24小时后渗漉，使12倍药材量70%乙醇于12小时流完，过滤，收集渗漉液，备用。

1.2 蒸馏：取净药材姜黄、细辛至处方量，加入提取罐中，加8倍药材量饮用水蒸馏5小时，过滤，收集挥发油关至冷库，蒸馏液放入药液贮罐备用。

1.3 煎煮：合并渗漉和蒸馏药渣，加8倍原药材量饮用水，煎煮三次，每次2小时，合并煎煮液与蒸馏液，静置2-4小时。

1.4 浓缩：将煎煮液与蒸馏液加入三效节能浓缩器，浓缩至相对密度1.25—1.30（80℃）时，放料。

1.5 醇沉过滤：将浓缩液降温至40-50℃时，加入95%乙醇，慢加醇，快搅拌，搅拌40分钟以上，测醇沉上清液，含醇量为67%，自然状态下静置应48小时后取上清液过滤。

乙醇精馏塔验证方案设备验证包括对乙醇精馏塔设备的安装、维修和运行情况进行检查。

首先需要确认设备的安装位置和固定方式是否符合要求，设备连接是否牢固。

其次需要检查设备的电气控制系统和仪表设备是否正常运行。

最后需要检查塔体和冷凝器的完整性和密封性，以及塔板、填料和隔板等关键部位的完好程度。

工艺参数验证主要是对乙醇精馏塔的操作参数进行验证。

首先需要验证塔顶的加热蒸汽流量和温度设定值是否准确。

其次需要验证塔底的回流比和温度设定值是否稳定。

同时还需要验证塔板的压降和温降，以及冷凝器的冷却水流量和温度设定值是否正常。

通过检查这些参数，可以判断乙醇精馏塔的运行是否符合规范，并及时调整和修复问题。

操作规程验证主要是对操作人员在操作乙醇精馏塔过程中的行为进行验证。

首先需要确认操作人员是否具备相关的操作资质和培训证书。

其次需要验证操作人员是否按照操作规程和程序进行操作，并且有意识地遵守安全操作规范。

最后需要验证操作人员是否熟悉乙醇精馏塔的设备和工艺流程，并能熟练地处理突发事故和故障。

产品质量验证主要是对乙醇产品的质量进行验证。

首先需要对乙醇产品的含水量、酸度和杂质含量进行检验，以确保乙醇产品的质量达到相关标准。

其次需要对乙醇产品的馏分曲线进行测试，以确定产品的纯度和回收率。

最后需要对乙醇产品进行储存和运输情况的监测，并验证乙醇产品的质量稳定性和持久性。

综上所述，乙醇精馏塔验证方案是确保乙醇产品质量和生产安全的重要措施。

通过设备验证、工艺参数验证、操作规程验证和产品质量验证，可以有效地监控和控制乙醇精馏塔的运行状态和乙醇产品的质量，为乙醇生产提供可靠的保障。

酒精回收残留分析验证1、概述药品生产过程中部分原料要求用酒精提取，为避免浪费，利用后的酒精用酒精回收塔进行回收，为保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，针对酒精提取品种对回收后的酒精进行残留分析。

本分析方法是在厂房净化系统、工艺用水系统、检验方法及关键生产设备验证合格的基础上进行的。

2、验证目的酒精回收分析是采用化学分析方法来检查回收后的酒精，证明本方法的可行性和可靠性，从而保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，有效地保证药品质量。

3、适用范围本标准适用于回收后酒精的残留分析。

5、验证进度计划验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。

从年月日至年月日6、相关文件药品生产质量管理规范（2010年修订）；药品生产质量管理规范（2010年修订）附录；中国药典2010年版一部；药品生产验证指南；中药生产验证指南。

7、验证内容7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。

检查人：日期：确认人：日期：7.2取样方法对该品种回收后的酒精取样100ml，进行化学检验。

7.3检验方法取回收后的酒精，用紫外分光光度法检测，以与回收后酒精相同浓度的酒精为空白，回收后酒精为样品，在270nm波长下检测，测其吸收度。

7.4可接受标准当回收酒精结束后，取回收后的酒精100ml，用紫外分光光度法在270nm波长处测定吸收度，可接受标准应不超过0.05abs。

用与回收后酒精相同浓度的酒精做空白对照，以确保检验的准确性。

7.5验证次数每生产一批产品后进行分析验证一次，共验证三次7.6验证实施记录及结论结论：检验人：日期：复核人：日期：8、偏差分析在验证过程中，应严格按照验证方案进行操作和判定。

8.1指标全部符合标准，无偏差。

目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。

方法采用改进的乙醇热提取工艺，对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。

结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70%；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。

在该条件下提取率可达到3.02%。

结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。

【关键词】总黄酮；提取；柑桔皮；提取条件Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ；extraction temperature 70℃；material to solvent 1∶1 0，extraction time 70 min，and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel.Key words:Flavonoids； Extraction； Orange Peel； Extraction conditions黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物，已知的此类化合物约有两千多种，有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物，还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。

XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (4)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。

(6)8.2.设备大修后须进行再验证。

(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。

(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。

(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。

在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。

2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。

增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。

3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。

4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。

4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。

5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。

5.2 工艺条件公司名称文件编号：XX回收乙醇的浓度验证方案第 5 页共 6 页5.3 验证参数记录参数批号处方量粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器酒精回收塔1次酒精回收塔2次酒精回收塔3次备注领用库存总量浓度回收体积浓度回收体积浓度回收体积浓度回收体积浓度1批2批3批5.4 项目与指标项目指标要求1批2批3批备注95%乙醇加入量（L）回收乙醇量（L）浓度（％）乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月日负责人：_______ 日期：_____年___月___日检验人：日期：_____年___月日检验复核人：_______ 日期：_____年___月日公司名称文件编号：XX回收乙醇的浓度验证方案第 6 页共 6 页6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。

乙醇的回收率
乙醇的回收率是指在生产过程中，从废液或副产品中回收出的乙醇所占的比例。

乙醇的回收率对于降低生产成本、提高生产效率和减少污染排放等方面都有着重要的作用。

乙醇的回收方法主要包括蒸馏法、萃取法、吸附法等。

其中，蒸馏法是最常用的回收方法，其原理是根据乙醇和水的沸点差异进行分离。

萃取法则是利用溶剂将乙醇从溶液中萃取出来，而吸附法则是通过吸附材料将乙醇吸附下来。

提高乙醇的回收率可以通过多种方法实现，如控制生产过程中的温度、压力、反应时间等参数，选择适当的回收方法和材料，以及对回收设备进行维护和更新等。

同时，合理利用回收的乙醇，如作为再生原料或销售出售等，也能进一步提高生产效益和环保效益。

- 1 -。

1. 目的：制定回收乙醇操作的标准操作程序，规范操作方法。

2. 范围：原料车间3. 使用部门/岗位：乙醇回收操作岗位4. 程序：4.1 检查蒸馏塔系统管道阀门，流量计是否有堵塞和泄漏，塔顶温度计是否完好。

4.2 由储罐下放料口取样，测定乙醇母液浓度，浓度不得低于30%。

4.3 开启高位缸抽气阀门，将储罐中的果糖二磷酸钠甩滤后乙醇母液抽至蒸馏塔的高位计量罐。

4.4 将高位计量罐内的乙醇母液放入蒸馏釜。

4.5 蒸馏釜内乙醇母液放至玻璃液位管可视最高处，停止加料。

4.6 开启冷凝器5℃冷却水进出水阀门（开时：先开出水阀门，后开进水阀门，关时相反）。

4.7 打开加热器疏水阀阀门，再打开蒸汽阀门，蒸汽压力控制在0.05MPa以内。

4.8 开启回流流量计阀门，作全回流操作。

4.9 全回流操作40～50分钟，在此期间，取样测定馏出液浓度及温度，待馏出液浓度测定（按温度为20℃时浓度折算），用温度计测量配制的乙醇溶液，若溶液温度超过20℃，每超过1℃，计算乙醇溶液浓度时就要在酒精比重表的读数上减去0.2%，直至浓度折算达到要求，若溶液温度低20℃，每低1℃，计算乙醇溶液浓度时就要在酒精比重表的读数上加上0.2%，直至浓度折算达到95%以上，开启出料流量计阀门，调节回流量调节到不小于180L/小时，控制塔顶温度75～85℃。

出料流量控制在90～100L/小时。

4.10 在连续蒸馏中，每小时测定馏出液浓度，蒸馏釜内的料液不得少于1/2，不足时从高位计量罐内放入补充料液，进料速度控制在120～150L/小时，蒸馏后的残留液放入回收桶中，并记下原始记录。

4.11 生产批号按生产日期编制，再在批号后加上“-*”，“*”表示蒸馏的次数，乙醇回收蒸馏次数不超过3次。

如果糖二磷酸钠用新鲜95%乙醇生产而产生的果糖二磷酸钠乙醇母液，若在2011年9月10日第1次进行蒸馏时，批号为110910-1；若110910-1批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，在2011年9月20日进行第2次蒸馏时，则批号为110920-2；若110910-2批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，在2011年9月30日进行第3次蒸馏时，则批号为110930-3，若110910-3批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，则该乙醇母液不再回收，装桶交仓库处理。

XXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：回收乙醇(95%)
1.2 汉语拼音：Huishou Yi chun(95%)
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。

7 质量标准：
8 检验操作规程：
8.1 性状：（1）本品为无色透明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃
回收乙醇（95%）质量标准及检验操作规程第 2 页共 2 页
烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。

（2）相对密度：本品的相对密度（附录10）不大于0.8129，相当于含C2H5O不少于95.0%（ml/ml）。

8.2检查：
8.2.1酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/ L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。

8.2.2溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。

取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

8.2.3 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。

提取工艺验证报告1. 引言本文旨在验证提取工艺的有效性和可行性，以确保从原材料中提取目标物质的高效率和高质量。

提取工艺是一种常见的化学分离技术，广泛用于制药、食品、化妆品等领域。

2. 提取工艺的基本原理提取工艺基于物质在不同溶剂中的溶解度差异。

通过选择合适的溶剂和调整工艺参数，可以实现目标物质的高效提取。

常用的提取工艺包括固液提取、液液提取和固相微萃取等。

3. 实验步骤3.1 原材料准备首先，需要准备原材料样品。

样品的选择应基于目标物质的特性和应用要求。

例如，如果目标物质是植物提取物中的活性成分，那么需要选择合适的植物材料进行提取。

3.2 提取溶剂选择根据目标物质的溶解度和选择性，选择合适的提取溶剂。

常用的提取溶剂包括水、乙醇、醚类、酸、碱等。

在选择提取溶剂时，还需考虑其毒性、价格和可回收性等因素。

3.3 提取工艺参数调整根据目标物质的溶解度曲线和溶剂的挥发性等特性，调整提取工艺参数。

工艺参数包括提取时间、提取温度、料液比、搅拌速度等。

通过实验优化，可以获得最佳的提取条件。

3.4 提取过程操作将原材料样品与提取溶剂充分接触，以保证目标物质的迁移和分离。

可以使用不同的提取设备，如搅拌提取器、超声波提取器等，提高提取效率和速度。

3.5 分离和纯化完成提取后，需要对提取液进行分离和纯化。

常用的分离方法包括蒸馏、结晶、萃取等。

通过分离工艺，可以得到目标物质的高纯度产物。

4. 提取工艺验证结果与讨论根据实验结果和数据分析，评估提取工艺的有效性和可行性。

通过测定目标物质的提取率、纯度和回收率等指标，判断提取工艺的优劣。

同时，还需分析工艺中可能存在的问题和改进空间。

5. 结论提取工艺验证报告的结论应基于实验数据和分析结果。

根据验证结果，评估提取工艺的适用性和可行性，并提出改进建议。

同时，对于工艺的优点和局限性进行总结和讨论。

6. 参考文献在文末列出参考文献，包括相关的提取工艺研究论文、专利和技术手册等，以便读者深入学习和了解提取工艺的发展和应用。

文件名称回收乙醇检验操作规程编制人制定日期年月日编号SOP-Q7-007-00 审核人审核日期年月日颁发部门GMP办批准人批准日期年月日生效日期年月日接收部门质量管理部1.目的制定回收乙醇检验操作SOP，为回收乙醇检验提供标准操作依据。

2.适用范围适用于回收乙醇辅料检验。

3.职责QC、质量管理部经理助理对该操作规程的实施与监督负责。

4.依据《回收乙醇质量标准》TS-Q7-007-005.内容5.1性状5.1.1性状特征本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；5.1.1.1判定：若符合以上特征，则判符合规定；否则判不符合规定。

5.1.2相对密度5.1.2.1仪器与设备：温度计、韦氏比重秤。

5.1.2.2操作方法：取本品，照《相对密度测定法操作规程》(SOP-Q8-014-00)韦氏比重秤法测定。

5.1.2.3判定：若相对密度≤0.8900，则判符合规定；否则判不符合规定。

5.2.3吸光度5.2.3.1试剂与溶液：水。

5.2.3.2操作方法：取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度法操作规程》(SOP-Q8-006-00)测定吸光度。

5.3.3.3判定：若在240nm的波长≤0.08；250～260nm的波长范围≤0.06；270～340nm 的波长范围内≤0.02，则判符合规定；否则判不符合规定。

5.3.4挥发性杂质5.3.4.1试剂与溶液：6%氰丙基苯基、94%二甲基聚硅氧烷、无水甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。

5.3.4.2仪器与设备：移液管、量瓶、气相色谱仪。

5.3.4.3操作方法：《气相色谱法操作规程》(SOP-Q8-013-00)。

色谱条件与系统适应性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。

对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (3)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。

(6)8.2.设备大修后须进行再验证。

(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。

(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。

(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。

在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。

2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。

增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。

3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。

4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。

4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。

5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。

5.2 工艺条件可修改可编辑精选文档5.3 验证参数记录参数批号 处方量 粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器 酒精回收塔1次 酒精回收塔2次 酒精回收塔3次 备注领用库存总量浓度回收体积浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度1批 2批 3批5.4 项目与指标项 目指标要求1批 2批 3批 备注 95%乙醇加入量（L ） 回收乙醇量（L ） 浓 度（％） 乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月 日 负责人：_______ 日期：_____年___月___日 检验人： 日期：_____年___月 日 检验复核人：_______ 日期：_____年___月 日可修改可编辑6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。