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离子色谱法测定液碱中Cl-、ClO3-、SO42-含量
李文博;杨静;任慧萍
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2017(000)017
【摘要】本文建立了用离子色谱法同时测定液碱中Cl-、C1O3-、SO42-含量的分析方法.实验采用亲水性较强的阴离子交换分离柱,电导检测器,碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液为淋洗液.样品前处理通过H型预处理柱后直接进样测定.该方法主要用于化工产品液碱中Cl-、ClO3-、SO42-含量的快速分析,具有操作简便、快速、灵敏度高等特点.
【总页数】2页(P235-236)
【作者】李文博;杨静;任慧萍
【作者单位】金川集团股份有限公司检测中心,甘肃金昌737102;金川集团股份有限公司检测中心,甘肃金昌737102;金川集团股份有限公司检测中心,甘肃金昌737102
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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离子色谱分析方法——测定自来水中F-、Cl-、SO42-一、实验目的1、了解离子色谱法分析的基本原理及其操作方法；2、学习离子色谱仪的构造和使用（特别是软件）；3、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、仪器与试剂ICS-2500离子色谱仪(DIONEX)；微量进样器；容量瓶；过滤器（带微膜）。
NaOH淋洗液；F-、Cl-、SO42-标准溶液；经0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水，其电导率<1000μS·cm-1。
三、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。
离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相，通常采用电导检测器来进行检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
四、实验步骤1．实验条件分离柱：阴离子交换柱AS11-HC（4.0mm）检测器：电导检测器洗脱液：（NaHO）流速：l.0 mL/min进样量：20μL2．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，Chromeleon色谱工作站，启动泵，调节流速为l.0 mL/min，使系统平衡15-30 min。
3．在File（文件）中新建program File（程序文件）和sequence( using Wizard)样品表（使用向导）。
离子色谱淋洗液配制记录
1.取适量去离子水加入容量瓶中，将瓶口用玻璃棒擦干净。
2. 加入甲酸、乙二胺四乙酸和氢氧化钠，按照配方中所示质量依次称取加入容量瓶中。
3. 摇匀溶解，加入去离子水至刻度线。
4. 摇匀后，用滤膜滤过，灌装到干燥的玻璃瓶中，标注好标签。
注意事项：
1. 氢氧化钠需小心操作，避免皮肤接触。
2. 配制淋洗液时需注意操作规范，避免交叉污染。
3. 配制完成后，需标注好标签并保存在干燥的玻璃瓶中，避免污染。
4. 淋洗液配方中的重量需精确称取，以保证实验结果的准确性。
- 1 -。
碳酸根离子测定方法（检验碳酸根离子的方法）1.检验碳酸根离子的方法检验碳酸根离子的方法：滴入BaCl₂溶液，生成白色沉淀，再滴加硝酸（或盐酸），沉淀溶解，生成能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体。
溶液的鉴别原则：1、要点：先比较不同物质所含离子的异同，然后根据它们与其它离子或指示剂反应产生的不同现象如生成气体、沉淀、改变颜色等选择合适的试剂进行鉴别。
2、若溶液中同时存在硫酸根离子、碳酸根离子、氯离子、氢氧根离子、硝酸根离子，通常的鉴别顺序是：用硝酸鉴别出碳酸根离子→用指示剂鉴别出氢氧根离子→用硝酸钡溶液鉴别出硫酸根离子→用硝酸银鉴别出氯离子→无明显现象的是硝酸根离子，扩展资料：一些常见离子检验方法：1、氢离子：能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
2、钠离子：用焰色反应来检验时，其火焰呈黄色。
3、钾离子：用焰色反应来检验时，其火焰浅紫色（需通过蓝色钴玻片观察）。
4、钡离子：向溶液中滴加稀硫酸，产生白色沉淀；再滴加氢氧化钠溶液，沉淀不溶解。
5、镁离子：向溶液中滴加NaOH溶液，生成白色沉淀。
该沉淀能溶于NH₄Cl溶液。
6、铝离子：向溶液中滴加NaOH溶液，先生成白色絮状沉淀，继而沉淀溶解于过量的NaOH溶液。
7、银离子：①向溶液中滴加稀氨水，先生成白色沉淀，继而沉淀溶解于过量氨水；②向溶液中滴加稀盐酸（或可溶性氯化物），生成白色沉淀，该沉淀不溶于稀硝酸，但能溶于氨水。
8、铵根：向溶液中NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味气体。
9、亚铁离子：①向溶液中滴加K₃Fe(CN)₆，生成蓝色沉淀；②向溶液中加入KSCN溶液，不显红色，再加入新制氯水，溶液变红色。
10、铁离子：①向溶液中滴加KSCN溶液反应，溶液变成血红色；②向溶液中滴加NaOH溶液，生成红褐色沉淀。
11、铜离子：①溶液显蓝色（浓的CuCl₂溶液显绿色）；②向溶液中滴加NaOH溶液，生成蓝色沉淀。
③向溶液中加入铁片（或Zn 片）反应，在金属片上有红色物质生成。
1、碳酸根和重碳酸根的测定-双指示剂-中和滴定法浓H2SO4 比重1.84 或浓盐酸比重1.19
硼砂（称至小数点后四位）分析纯
甲基红指示剂
甲基橙指示剂
酚酞指示剂
95%的乙醇
溴酚蓝指示剂
锥形瓶100ml
定容瓶1000ml
洗耳球
吸管10ml 5ml 1ml
烧杯200ml
三角瓶100ml 150ml
胶头滴管
2、氯离子的测定-硝酸银滴定法
铬酸钾
硝酸银分析纯
棕色瓶1000ml
NaCL 分析纯
浓硫酸
3、硫酸根离子的测定-EDTA间接络合滴定法
乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）
氯化钡(BaCl2·2H2O)
氯化镁(MgCl2·6H2O)
氯化铵比重0.90 含NH3为25%
氨水
浓盐酸
150ml三角瓶
铬黑T指示剂
K-B指示剂酸性铬兰K，化学纯
萘酚绿B，化学纯
4、钙和镁离子的测定-EDTA滴定法
EDTA
氢氧化钠分析纯
氯化铵（化学纯）
浓氨水(密度0.9g/ml，含氨25%)
CaCO3分析纯
铬黑T
酸性铬蓝K
萘酚绿B
NaCl
棕色瓶50ml
HCl(化学纯)
5、钠和钾离子的测定-火焰光度法
Al2(SO4)3或Al2(SO4)3.18H2O
分析纯KCl
分析纯NaCl
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实验报告离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4 的电导响应，得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。
2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1）F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210g NaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2）淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3）实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。
