氢化物原子吸收法室基本要求

原子吸收实验室基本要求一、仪器室环境要求：1.要有一个单独房间放置仪器。

2.室内有通风设备，抽气量1700-2500L/min，罩口高仪器通风窗40cm。

3.室内温度：15—30℃，湿度≤80%，(最好配有温湿度计监制)，有空调,防尘条件较好,没有腐蚀性气体,室内不要有强烈震动和强烈电磁干扰.4.电压:220V±10％，频率50Hz±1Hz，有良好的接地线。

5.工作台:长2。

5×宽0.8平方米,高80cm，离墙50cm的大理石或水泥平台，贴面有橡皮板。

6.电脑一台(操作系统为WinXP），打印机一台.二、化学处理室的要求及配套设备：应用原子吸收分光光度计分析前,必须对样品进行预处理.如果有的单位已有化学分析室，一般就可以利用原来的设备，缺什么再添什么,如果没有化学试验室，要从事原子吸收分析，要具备以下基本条件(是分析对象定）：1.空心阴极灯：根据所要测元素配相应的空心阴极灯,另外购买.2.标准溶液：根据要测的元素进行配置相应元素的标准溶液，另外购买。

3.乙炔气源：钢瓶装乙炔，配有减压阀和防回火装置，纯度99。

6%以上。

(减压器用户自备）4.玻璃器皿:数量根据实际情况和工作量采购，容量瓶(200mL，100 mL，50Ml),烧杯（150mL，200mL），试管(10mL），移液管（1mL，2mL,5mL，10mL），微量滴定管（含支架5mL,,10mL）,量筒（500mL），蒸馏水平.5.万分之一天平一台.6.电热板1KV以上，马福炉KV7.烘箱1KV以上（根据需要）8.超纯水器9.盐酸，硝酸，硫酸，高铬酸，若配氢化物发生器需要必备相关的化学试剂。

10.最好配有功率3KV以上精密净化稳压电源.11.接线板（三插头)2付,一付固定墙上，另一付可移动.12.标准液柜，以便放置标准溶液和样品及仪器配件。

（以上所述部分配套设备我厂可以协助购买，用户也可以自行购买.）。

41科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 工 程 技 术1 仪器及工作条件1.1仪器C A A M -2001原子吸收光谱仪。

W H G -102A 2流动注射型氢化物发生器。

电热石英吸收管。

As,Sb,Bi高性能空心阴极灯。

1.2工作条件(如表1）2 试剂及标准2.1ρ(As,Sb,Bi)标准溶液=1mg/mL,逐级稀释配制成10％H C l 介质(用优级纯更佳,以下均同)ρ(As,Sb,Bi)=0.5μg/mL 2.2铁盐溶液ρ(Fe 2O 3)1mg/mL称FeCl 3·5H 2O 3.4克至300mL浓盐酸中溶解,加去离子水至1000mL。

2.35％酒石酸称5g酒石酸至100mL去离子水中溶解。

2.45％硫脲－抗坏血酸称5g硫脲,5g抗坏血酸加100mL去离子水溶解(该溶液需现配现用)。

2.51.5％KBH 4称1.5gKBH 4至预先溶解有0.3gNaOH 的去离子水中溶解。

该溶液需用塑料器皿配制,可放置2～3天,同一批样品需用相同浓度的K B H 4。

3 分析步骤3.1标准曲线的绘制3.1.1现用现配工作标准(1)As:吸ρ(As)1mL＝0.5μg 0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml至50mL烧杯中,加10％HCl至5mL,以下步骤同样品。

(2)Sb:吸ρ(Sb)1mL＝0.5μg 0,0.04,0.1,0.2,0.4,0.6,1.0mL至50mL烧杯中,加10％HCl至5mL,以下步骤同样品。

(3)Bi:吸ρ(Bi)1mL＝0.5μg 0,0.04,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8 mL至50mL烧杯中,加10％HCl至5mL,以下步骤同样品。

3.2试样分析步骤称0.1g ～0.5g 试样于25m L 比色管中,用洗瓶冲净试管壁中试样,加入1∶1王水10m L,摇散底部试样,放入沸水中加热1小时,中间摇动两次,取下冷却至室温,用5％酒石酸稀释至25m L 摇匀,放置澄清。

原子吸收光谱仪器实验室基本条件要求一、仪器存放环境及配套设施1．放置仪器的单独房间。

2．室内抽风设备比如抽气量1700-2500L/Min的抽风机或者市面出售的抽油烟机。

3．室内温度15-30℃湿度≤80% 1P空调一台。

4．防尘防腐蚀远离震源和电磁干扰源。

5．电路线路一：电网电压220V±10% 频率50±1Hz 功率不小于220V×10A插座规格:220V 16A 排插插线板1-2个。

（提供光谱主机仪器、电脑主机、显示器、打印机使用电源）6．电路线路二：电网电压220V±10% 频率50±1Hz 功率不小于220V×30A中控开关规格：220V 60A 数量一个。

（提供石墨炉系统使用电源由于石墨炉功率达7KW之高故线路用线为6mm2以上的粗铜线）7.电路线路三：电网电压220V±10% 频率50±1Hz 功率不小于220V×10A（供空气压缩机使用电压）8.线路一中需要配有2KW以上的精密净化稳压器一台。

9.用水设施：石墨炉系统需要用水进行冷却降温水龙头规格：实验室用尖嘴水龙头2-3个（用来连接内径8mm 塑料管道）和方形水槽一个10.工作台：大理石或水泥台规格2×0.8㎡高80cm 离墙50cm 表面贴有防腐防滑橡胶板。

11溶液、标液柜：根据实际任务多少配制用于放置标准溶液和待测定样品。

备注：1.由于线路一、线路二和线路三上所供仪器设备使用的电压虽相同但功率相差很大故三根电线相位要分开，以避免对仪器主机的干扰！2.电源线路必须有良好的接地线二、样品处理室要求及配套设备1．万分之一天平一台2．控温电热板（数量因实际需求自己来定）3．工作台（规格因实际需求自己来定）4．通风系统（规格因实际需求自己来定）5．玻璃器皿：具体数量根据实际工作量来定但安装调试设备及培训操作时必须具备以下规格和数量一．容量瓶50ml 5个100ml 15个1000ml 2个二．烧杯25ml 5个50ml 5个500ml 2个1000ml 2个三．带刻度移液管5ml 1 ml 2 ml 5 ml 10 ml 25ml 各两只四．量筒10ml 2只五．洗耳球3个六．洗瓶3个七．滤纸中性定量八．去离子水（超纯水）或二次蒸馏水九．水池（槽）供洗刷器皿使用6.化学试剂药剂一．盐酸（HCL）优级醇一瓶二．硫酸（H2SO4）优级醇一瓶三．硝酸（HNO3）优级醇一瓶四．高氯酸（HCLO4）优级醇一瓶五．硼氢化钾(KBH4) 分析纯一瓶碘化钾(KI) 分析纯一瓶抗坏血酸(C6H8O6 ) 分析纯一瓶氢氧化钠（NaOH）分析纯一瓶高锰酸钾(KMnO4) 分析纯一瓶7.原子吸收辅助条件（仪器安装调试时不可缺少条件）一．空心阴极灯（Cu 、Mn 、As、Cd）各一只二．标准溶液（Cu 、As、Cd）各一瓶三．高纯乙炔气体（纯度99.99%以上）一瓶配套有减压阀及防回火装置一套四．高纯氮气或氩气（纯度99.99%以上）（配置氢化物、石墨炉选用此项）注：电线线路二是石墨炉专用线（购得石墨炉安装线路二、没有购得石墨炉不用安装线路二）整套仪器电的连接如图仪器通风图仪器距离墙面的直线距离不小于40CM（方便仪器保养和维修）。

原子吸收分析方法（氢化物发生法）氢化物发生法 As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te八种元素的最佳分析线都处于近紫外区，用常规的火焰原子汲取法会产生严峻的背景汲取，石墨炉原子汲取法的基体干扰和灰化损失比较严峻，甚至等离子放射光谱法对上述元素加上汞的检出能力都无法满足测定普通样品的需要。

氢化物发生法是按照上述八种元素的氢化物在常温下为气态，且热稳定性差的特点，利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物，并用惰性气体作载气，将氢化物蒸气导入加热的T形石英管中，氢化物受热后快速分解，将被测元素离解为基态原子蒸气，从而汲取该元素的特征放射信号。

1969年，澳大利亚的Holak首次利用氢化物发生技术测定了砷，因为砷以砷化氢的形式与基体分别，基体的干扰显然降低。

氢化物发生办法有金属酸还原体系、（钾）-酸体系以及电解法三种。

目前应用最多的是（钾）-酸体系，它的反应原理如下： NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCI+8H+ 8H++Em+→EHn ↑+H2↑(过剩）其中，Em+为正m价的被测元素离子；EHn为被测元素的氢化物。

氢化物的形成取决于两个因素，一是被测元素与氢化合的速度，二是在酸性溶液中的分解速度。

1.氢化物发生中的干扰氢化物发生中的干扰类型主要有液相干扰和蔼相干扰。

实际样品分析中，往往会碰到不同程度的多种干扰现象，干扰机理可概括为如下七个方面。

(1)形成固态氢化物酸度是十分重要的条件，酸度不合适，既影响氢化物的生成速度，又简单产生固态氢化物和泡沫状的衍生物。

例如，测定砷时，假如酸度低，会发生如下反应： AsH3+HOAsH2→As2H4(s)+H2O As2H4→As2H2(s)+H2↑这样就削减了AsH3的生成量。

测定锑、锗时也会浮现同样问题。

(2)形成难融化合物假如待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率从而引起负干扰，铜对硒的干扰比对砷的干扰强，就是由于还原产生的硒化氢与溶液中的铜离子生成不溶性的硒化铜，而砷化铜是可溶于酸的，明显抑制干扰元素与待测元素之间形成难溶于酸的化第1页共4页。

氢化物发生原子吸收光谱法[4，5]18.3.2.1 方法原理土壤经硝酸一硫酸消煮，消煮液中的砷在酸性溶液中与硼氢化钠反应，生成砷化三氢(或称胂，AsH3)，以氩气或氮气为载气，将砷化三氢气体导入原子吸收分光光度计的可加热石英管中原子化，加热石英管使砷化三氢转化为原子砷。

然后在光路中测定砷原子对砷空心阴极灯发射的193.7nm特征谱线的吸收，计算出样品中砷的含量。

18.3.2.2 主要仪器原子吸收分光光度计(附氢化物发生器)；砷空心阴极灯；可加热石英管及架；聚四氟乙烯坩埚或100mL三角瓶。

18.3.2.3 试剂1. 浓HNO3[ρ(HNO3)≈1.42g·cm-3，优级纯]。

2. 浓H2SO4[ρ(H2SO4)≈1.84g·cm-3，优级纯]。

3. 0.01mol·L-1 H2SO4溶液：吸取0.5mL浓H2SO4（优级纯)用水稀释至1L。

4. 硼氢化钠溶液：称取10g硼氢化钠(NaBH4，分析纯)和1g氢氧化钠溶于水，稀释至1L（现用现配）(注1)。

5. 100μg·mL-1砷(As)标准贮备溶液：称取三氧化二砷(As2O3，分析纯，在硫酸干燥器中干燥至恒重) 0.1320g，温热溶于氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g·L-1] 1.2mL中，移入1L容量瓶中，用水定容。

用水稀释为10μg·mL-1砷(As)溶液使用。

6.HCl(1∶19)溶液：取浓盐酸[ρ(HCl)≈1.19g·cm-3，优级纯] 50mL用水稀释至1L。

18.3.2.4 操作步骤1.样本处理(注2)：称取通过0.149mm尼龙筛风干土样0.5000g，放入聚四氟乙烯埚（或100mL三角瓶）中，加水2～3滴湿润土壤样品。

加浓HNO3 10mL和浓H2SO4 2mL，摇匀，先低温（约100℃）消煮近1h，然后逐步提高温度约250℃(注3)(调压变压器控制)，消煮至土壤样品为灰白色。

WFX-320/310性能指标*波长范围：190～900nm*波长准确度：±0.5nm*分辨率：光谱带宽0.2nm时分开双锰线(279.5nm和279.8nm)且谷峰能量比＜30﹪*基线稳定性：≦0.005A/30min*光栅刻线：1800条/nm*光谱带宽：0.1nm,0.2nm,0.4nm,1.2nm四档切换*检测器：高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管*结果打印：多重打印功能，可全部或分别打印测试数据、工作曲线、信号图形和分析功能*雾化室：耐腐蚀全塑雾化室*气路系统：具有乙炔漏气自动报警功能WFX-110B/12OB/130B主要特点国际领先的富氧火焰分析技术（WFX-110B具备）全新富氧火焰专利技术(专利号:ZL9210560.7)替代氧化亚氮—乙炔火焰法，适宜分析Ca、Al、Ba、W、Mo、Ti、V等高温元素，火焰温度在2300℃-2950℃之间连续可调。

无味、无毒、无污染、无毒害，操作简便。

大大降低分析成本，扩展火焰原子吸收光谱分析范围，堪称火焰分析技术的革命性突破。

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普析通用原子吸收分光光度计安装环境要求注意：一．当用户订购的仪器为原子吸收分光光度计火焰型要满足以下各项内容 1，2，3-1，4-1，4-2，6，7-1二．当用户订购的仪器为原子吸收分光光度计火焰+石墨炉型要满足以下各项内容1，2，3，4，5，6，7-1,7-2三．当用户订购的仪器为TAS-990原子吸收分光光度计配带氢化物发生器时要满足以上相应各项（火焰或石墨炉）内容后，还需满足 4-3，7-31.实验室环境条件：用于安装仪器的实验室应具备良好的外部环境。

实验室应设置在附近无强电磁场和强热辐射源的地方, 不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近,应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。

原子吸收实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开, 以防酸气浸蚀和强磁场干扰。

实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。

室内空气相对湿度应小于70%,室内温度应控制在15-30℃.2.实验室装备条件：仪器主机尺寸1100mm × 500mm × 450mm，石墨炉电源500mm × 500mm × 450mm 实验台（最好是水泥台）坚固稳定, 台面平整.台面长宽高尺寸大约为3M × 0.75M× 0.80米左右，实验台上放置原子吸收主机、石墨炉电源、计算机印机等，如果未配置石墨炉的台面长度可减小0.5M，如有计算机桌可减少1.2M，实验台四周要留出与墙壁距离不应小于0.5米左右，以便操作与维修。

实验室应安装排风设备( 见图1),排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住。

风量过大会影响火焰的稳定性，风量过小火焰亦不稳定, 同时有害气体不能完全排出。

抽风口位于仪器燃烧器的正上方，在仪器主机中心偏左位置。

如果安装排风设备较困难，可以安装一台抽油烟机代用。

3.实验室配电要求：实验室应配有交流380V三相四线制动力电源，（见图2）其进线线径不低于4mm2原子吸收主机的电源应与空压机、石墨炉的电源分相使用。

原子吸收室管理规章制度第一章总则第一条为规范原子吸收室的管理，提高实验室的工作效率，保障实验室的正常运转，制定本规章制度。

第二条原子吸收室是实验室中常用的分析仪器，用于测定物质中微量元素的含量，是实验室中重要的分析设备之一。

第三条本规章制度适用于所有使用原子吸收室的人员，包括实验研究人员、技术人员和管理员等。

第四条原子吸收室的使用必须遵循安全第一、质量第一的原则，严格按照操作规程进行操作，保证实验数据的准确性和可靠性。

第五条实验室应定期对原子吸收室进行检测和维护，保持设备的良好状态，确保设备的正常运转。

第六条实验室应制定详细的使用和管理制度，明确工作流程、责任分工，合理安排实验室的工作时间和资源。

第七条实验室应配备专职技术人员，负责原子吸收室的日常管理和维护，确保设备的安全和有效运作。

第八条实验室应建立健全的档案管理制度，妥善保存实验数据和相关文件资料，保障实验室工作的连续性和可追溯性。

第二章原子吸收室的使用管理第九条实验室应根据实验需求，合理安排原子吸收室的使用时间和顺序，确保设备资源的有效利用。

第十条实验人员在使用原子吸收室前，应经过专业培训和考核，确保具备使用设备的技能和操作经验。

第十一条实验人员在进行实验操作时，应穿戴符合安全要求的实验服装和个人防护装备，严格按照操作规程进行操作，禁止违反操作规程行为。

第十二条实验人员应仔细阅读设备的操作说明书和相关资料，了解设备的使用方法和注意事项，避免误操作导致设备损坏。

第十三条实验人员在使用原子吸收室时，应按照实验计划和流程进行操作，严格按照实验方法和程序操作，确保实验数据的准确性和可靠性。

第十四条实验人员在使用原子吸收室过程中，发现设备故障或异常情况时，应及时停止操作，汇报给专职技术人员处理，禁止擅自擅自维修设备。

第十五条实验人员在使用原子吸收室后，应及时清洁设备，保持设备的整洁和卫生，确保设备的正常使用。

第十六条实验人员在使用原子吸收室后，应按照规定的程序和要求填写实验记录和数据，确保实验数据的真实性和完整性。

氢化物-原子荧光光谱法与氢化物-原子吸收光谱法的比较分析张佳; 关婷婷; 柴磊; 秦娜; 屈俊成【期刊名称】《《新农民》》【年(卷),期】2019(000)012【总页数】2页(P28-29)【关键词】氢化物-原子荧光光谱法; 氢化物-原子吸收光谱法; 比较【作者】张佳; 关婷婷; 柴磊; 秦娜; 屈俊成【作者单位】[1]焦作市畜产品质量安全监测中心河南焦作454003【正文语种】中文【中图分类】O657.31 基本原理1.1 原子荧光光谱法该法是1964年以后发展起来的分析方法，用激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气，从而使基态原子跃迁到激发态，然后去激发回到较低能态或基态，发出原子荧光，测定原子荧光的强度即可求得待测样品中该元素的含量。

1.2 原子吸收光谱法基态原子只吸收一定的能量。

所以只有特定波长的辐射可以被吸收，被选择谱线的辑射强度对应的吸收值与吸收体积中产生吸收的原子的数量，即样品中元素的浓度有关，这种关系就是研究样品中某一元素的定量测定的基本原理。

而原子吸收光谱是指在蒸气相中的基态原子吸收该元素特征辐射光线而产生的吸收光谱[1]。

2 光学系统比较原子荧光光谱法为无色散系统光路，其光路简单且短，因而光损失少，可以同时测量几条荧光谱线。

例如：砷测量的主要荧光光谱线在氢氧焰中反应，荧光谱线的总强度与含量成正比，大大提高了方法的信噪比，从而降低了检出限。

应当注意的是这些谐线均位于200～290nm之间，这正是日盲光电倍增管的灵敏度最好的波段[2]。

原子吸收光谱法光路比较复杂，光路较长，因而光的能量损失也比较大，特别是对砷、硒等元素，波长处于200nm以下，空心阴极灯发射较弱，光电倍增管在此波段的灵敏度也较低，因而信噪比比较低，检出限也就比较差。

同样以砷为例，可用的谱线只有193.7，197.2。

3 原子化器及原子化机理原子荧光光谱法中氢化物进入氢焰进行原子化。

氢焰中有足够的氢自由基来促进原子化过程，带来的好处是：石英炉表面性质对原子化过程影响较小，不需经常处理；原子化充分，即使是锗这样的元素也可以做出非常满意的结果；较长的使用寿命。

原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时，如有一光衍射作用于原子，当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时，即引起原子对特定波长的吸收。

吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。

原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。

原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律，试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。

但实验参数的变化会影响结果值。

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。

测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。

1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。

1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。

因此，需要应用能满足上述要求的线光源。

原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。

灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。

被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。

1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。

火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。

入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。

改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

最常用乙炔-空气火焰。

电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。

石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。

在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。