氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞

第24卷,第2期 光谱学与光谱分析Vol 124,No 12,pp23622372004年2月 S pectroscopy and S pectral Analysis February ,2004　微波消解2氢化物发生2原子荧光光谱法测定大米中痕量汞牟仁祥,陈铭学,朱智伟,陈　能农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,中国水稻研究所,浙江杭州　310006摘　要　采用微波消解2氢化物发生2原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。

以微波消解为样品前处理方法,建立了大米微波消解的最佳分析条件。

确定了原子荧光光谱仪的参数设置,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。

检测限01005ng ・m L -1,测定大米中汞成分分析标准物质(G BW 08508)中汞的含量,其结果与证书值相吻合,精密度211%,回收率9512%～10614%。

主题词　微波消解;氢化物发生;原子荧光光谱法;大米;汞中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:100020593(2004)022*******收稿日期:2003202216,修订日期:2003205226　作者简介:牟仁祥,1976年生,中国水稻研究所实习研究员 汞(Mercury ,Hg )是一种对人体有害的微量金属元素,是食品卫生检验的重要指标之一。

本法应用微波酸消解克服湿法回流消解费时、费试剂、易玷污的缺点,达到迅速、准确、安全的要求,既可防止汞的挥发损失,又可节省试剂,降低空白值,从而保证结果准确。

应用氢化物发生2原子荧光光谱法(HG 2AFS )克服氢化物2冷原子吸收光谱法灵敏度低、线性范围窄的缺点,经回收率试验和对标准物质的测定,证明本法准确、简便、灵敏、快速。

1　实验部分111　仪器M ARS 5微波消解仪(美国CE M 公司);AFS 2230原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司)。

所有玻璃器皿使用前经硝酸(1+4)浸泡过夜,取出用去离子水冲洗干净、备用。

实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理；2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。

二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压。

测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253．7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。

本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接，实现了测量与实验数据处理的自动化。

三、仪器设备1．WHG-102A2型流动注射氢化物发生器，电热石英管，高压汞灯。

2．Z-5000型原子吸收分度计，高纯氮气（钢瓶）。

3．25mL容量瓶、50mL烧杯（配表面皿）和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。

四、试剂1．浓硫酸（优级纯），4%（V/V）的硫酸（空白）。

2．5％KMnO4（分析纯），1%（V/V）的盐酸载液。

3．10％盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2．5L／min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。

4．1.0%KBH4溶液（含0.1 %NaOH）5．汞标准贮备液：称取0．1354g氯化汞，溶于含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。

6．汞标准液；临用时将贮备液用含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。

五、测定步骤1．发样预处理：将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min，再用蒸馏水洗。

将洗净的发样用滤纸包起来，再用电吹风小心吹干，保存备用。

2．发样消化：准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5％KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。

小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。

冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。

冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有毒有害的金属元素，它在自然界中广泛存在，尤其是在煤矿、电力、化工等行业中，汞的排放量较大，对环境和人体健康造成了严重的危害。

因此，对汞的测定和监测显得尤为重要。

冷原子吸收法是一种常用的汞测定方法，本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。

一、冷原子吸收法的基本原理冷原子吸收法是一种基于原子吸收光谱的分析方法，它的基本原理是将待测样品中的汞原子转化为单原子态，然后通过光谱仪测定其吸收光谱强度，从而计算出汞的浓度。

具体来说，冷原子吸收法的测定过程包括以下几个步骤：1.样品预处理：将待测样品中的汞原子转化为单原子态。

这一步通常采用氢化物还原法或氢气气化法，将汞化合物还原为汞原子。

2.原子化：将还原后的汞原子通过加热或电子轰击等方式转化为单原子态。

3.吸收光谱测定：将原子化后的汞原子通过光谱仪测定其吸收光谱强度，从而计算出汞的浓度。

二、冷原子吸收法测定汞的原理冷原子吸收法测定汞的原理与一般的冷原子吸收法相同，但由于汞原子的特殊性质，其测定过程中需要注意以下几点：1.汞原子的单原子态比较不稳定，容易发生自发辐射，因此需要在较短的时间内完成原子化和吸收光谱测定。

2.汞原子的单原子态吸收光谱强度较弱，需要采用较高灵敏度的光谱仪进行测定。

3.汞原子的单原子态吸收光谱存在多条谱线，需要选择合适的谱线进行测定。

4.汞原子的单原子态吸收光谱受到气体分子碰撞的影响较大，需要在低压条件下进行测定。

基于以上原理，冷原子吸收法测定汞的具体步骤如下：1.样品预处理：将待测样品中的汞化合物还原为汞原子。

通常采用氢化物还原法或氢气气化法。

2.原子化：将还原后的汞原子通过加热或电子轰击等方式转化为单原子态。

3.吸收光谱测定：将原子化后的汞原子通过光谱仪测定其吸收光谱强度。

由于汞原子的单原子态吸收光谱存在多条谱线，需要选择合适的谱线进行测定。

常用的谱线有253.7nm、184.9nm和365.0nm等。

在测定过程中，需要控制气体分子的碰撞，通常采用低压条件下进行测定。

94 食品安全导刊 2016年12月Tlogy科技分析与检测本文以高压密闭微波消解氢化物的方式为例，利用原子荧光法测定和分析食品中的砷和汞，结果显示，原子荧光法适用于同时测定多种食品中的砷和汞的含量。

砷和汞的测定方法砷和汞的化合物对环境的污染逐渐引起全世界的关注，在食品的检测历史中，砷和汞是必检的有害元素，所以砷和汞的安全性评价和含量的测定的研究越来越受重视，过去利用传统氢化物发生原子砷斑法和硼氢化物还原比色法测定砷，而用冷原子吸收法和氢化物发生原子荧光法测定汞。

传统常用的方法一般具有操作不便捷、灵敏性较低和耗时较长的共同问题。

近年来，氢化物原子荧光光度法受到越来越多的青睐，其原理是：实验条件为酸性，利用硼氢化钾作为还原剂将砷生成砷化氢，以氩气作为载体，把还原物带到石英原子化器中，在能级的见地过程中辐射出原子的荧光，荧光强度与砷、汞含量成正比，并且荧光与标准系列相比较即可进行定量。

实验材料与方法实验材料仪器：原子荧光光度计、编码砷空心阴极灯、编码汞空心阴极灯和微波消解仪。

试剂：含量大于等于９９．９９％的氩气；无砷、汞的去离子水；优质纯的高氯酸；盐酸溶液（１＋１）；硝酸；砷标准储备液和汞标准储备液均为　１　０００　μｇ／ｍＬ。

试验方法准备试剂阶段：取硫脲５　ｇ和抗坏血酸５　ｇ；用低温加热的方式，以１００　ｍＬ的超纯水为溶剂溶解；硼氢化钾和氢氧化钾的混合物现配现用，方法是取２　ｇ硼氢化钾溶于２００　ｍＬ的氢氧化钾溶液（５　ｇ／Ｌ）中；盐酸溶液是５％；将砷和汞标准储备液分别稀释至砷　１００　μｇ／Ｌ，汞１０　μｇ／Ｌ。

微波消解：准确称取０．１～０．５　ｇ样品于微波消解专用的消解管中，再放入４　ｍＬ的浓硝酸溶液和２　ｍＬ的３０％过氧化氢，盖上管盖并晃动，放入微波消解仪中消解。

消化到无色透明的状态取出并且至室温，再在沸水浴中３０　ｍｉｎ，转移到比色管中，冷却后，再加硫脲－抗坏血酸溶液５　ｍＬ，盐酸溶液（１＋１）２．５　ｍＬ，用去离子水加至２５　ｍＬ，等待１５～３０　ｍｉｎ。

冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理嘿，朋友们！今天咱来聊聊冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理。

这事儿啊，就好像是一场奇妙的探秘之旅！你想想看，汞这家伙在食品里藏得可深啦，就像一个调皮的小精灵，得想办法把它给揪出来。

那冷原子吸收法呢，就是我们的秘密武器啦！它的原理其实并不复杂。

简单来说，就是先把食品消解，让里面的汞释放出来，这就好比是把小精灵从它躲藏的角落里赶出来。

然后呢，通过一系列的化学反应，让汞变成原子态。

这原子态的汞啊，就像是一群自由自在的小鸟。

接下来就是关键啦！用特定波长的光线去照射这些“小鸟”，它们就会吸收光线。

哎呀呀，这就好比是这些“小鸟”对特定的“食物”特别感兴趣，会大口大口地吃起来。

而我们呢，就通过检测光线被吸收的程度，就能知道汞的含量啦！是不是很神奇呀？你说这像不像我们在玩捉迷藏，我们要找到那个藏起来的小伙伴，还得知道他到底藏了多少。

冷原子吸收法就是我们的“超级侦探”，能把汞这个小调皮给找出来，还能告诉我们它有多少。

而且啊，这个方法可精准啦！就像一个神枪手，指哪打哪，绝不会打偏。

它能准确地检测出食品中那一点点微量的汞，哪怕汞藏得再深也能被发现。

那有人可能会问啦，为啥要用冷原子吸收法呢？嘿嘿，这你就不懂了吧。

它有它的厉害之处呀！它特别灵敏，能检测到极其微小的量。

这就好比是我们有一双超级敏锐的眼睛，连最小的细节都能看得清清楚楚。

咱再想想，如果没有这么好的方法，那我们怎么能知道吃的东西里汞有没有超标呢？要是不小心吃了太多含汞超标的食品，那可不得了哇，会对我们的身体造成伤害呢！所以说呀，冷原子吸收法就像是我们的健康卫士，守护着我们的饮食安全。

总之呢，冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理虽然听起来有点专业，但其实理解起来也不难嘛。

只要我们用心去体会，就会发现它真的很有趣，也很重要！它让我们能放心地享受美食，不用担心那些看不见的危险。

所以呀，我们要好好感谢这个神奇的方法，让我们的生活更加健康和安全！。

[作者简介]　张小红(1971-),女,硕士,主管技师,主要从事理化检验工作。

【化学测定方法】氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞张小红,王琦,赵青(山东省滨州市疾病预防控制中心,山东滨州　256618)[摘要]　目的:探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量。

方法:样品被酸中和后,在一定酸度下,用溴将汞转化为二价汞,在最佳的实验条件下,直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定。

结果:该法在0～510μg/L 线性范围内,回归方程为:Y =98187X -3129,相关系数为r =019999,方法的检出限为0115ng/m l,样品加标回收率为9017%～10014%,RSD 为1188%～3131%。

结论:本法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,适合大批样品的分析检测。

[关键词]　氢化物发生-原子荧光光度法;氢氧化钠;汞[中图分类号]　O657131 [文献标识码]　A [文章编号]　1004-8685(2008)07-1324-03D eter m i n a ti on of m ercury i n sod i um hydrox i de by hydr i de genera ti on -a tom i c flores 2cence spectrophoto m etryZhang X iao 2hong,W ang Q i,Zhao Q ing(B inzhou Center f or D isease Contr ol and Preventi on,B inzhou 256618,China )[Abstract]　O bjecti ve:To set up a method t o deter m ine mercury in s odiu m hydr oxide by hydride generati on -at om ic fl ores 2cence s pectr ophot ometry 1M ethods:First,the sa mp le should be neutralized,then turned the mercury int o Hg 2+by br om ine in theconditi on of certain acidity 1After Hg2+was deoxidized int o free for m by K BH 4,deter m ine it by at om ic fl orescence s pectr ophot om 2etry 1Results:The detecti on li m it of the method was 0115ng/m l 1The relative standard deviati on were 1188%～3131%1The re 2covery of the method were 9017%～10014%1Conclusi on:The method has high sensitivity,its p recisi on and accuracy were both meet requirements 1[Key words]　Hydride generati on -at om ic fl orescence s pectr ophot ometry;Sodiu m hydr oxide;M ercury 食品添加剂氢氧化钠作为一种酸调节剂,适用于食品加工、皮蛋生产、海产品干货浸泡、制药工业和调味品生产,同时也可用作酒瓶和粮油盛装容器等的清洗,具有广泛的用途。

黑龙江东方学院本科生毕业论文〔设计〕微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞学生姓名吕梁学号054131141专业食品科学与工程班级2005-B指导教师金惠玉学部食品与环境工程辩论日期2021.5.23微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞摘要采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法，测定了木耳中的砷和汞的含量。

建立了最正确的微波消解程序，最终确定了砷、汞两种元素同时测定的最正确条件。

样品为市售的散装与包装样品，使用H2O2-HNO3消解样品，消解效果较好。

在酸性条件下，砷和汞能同时生成氢化物，并可同时进展测定。

加标回收率为90%-103%。

该方法灵敏度高，操作简便快捷，结果准确可靠，测定市售木耳中的砷和汞。

检测结果均符合国家标准。

关键词：汞；砷；黑木耳；原子荧光法；微波消解。

Microwave digestion - hydride generation atomicfluorescence determination of arsenic and mercuryfungusAbstractSample preparation using microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry techniques to determine the fungus in the content of arsenic and mercury.To establish the best procedures for microwave digestion, and ultimately to determine the arsenic and mercury in the two elements in the best conditions for simultaneous determination.Bulk samples for commercial and packaging samples,the use of H2O2-HNO3digestion samples, better digestion.In acidic conditions, arsenic and mercury hydride generated at the same time, and measured at the same time. Recovery of standard addition is 90% -103%.The method is sensitive, easy to operate fast, accurate and reliable determination of the market Auricularia arsenic and mercury. Test results are in line with national standards.Key words:mercury; arsenic; fungus; AFS; microwave digestion.目录摘要 (ⅰ)Abstract (ⅱ)1 绪论 (1)1.1AFS-3100双道原子荧光光度仪器及方法介绍 (1)1.1.1 氢化物发生－原子荧光法技术的研究进展 (1)1.1.2 AFS-3100双道原子荧光光度计性能简介 (2)1.1.3 仪器工作原理 (2)1.1.4 仪器原理 (3)1.1.5 仪器构造 (3)1.2MSD-6型微波消解仪器及方法介绍 (4)1.2.1 MSD-6型微波消解技术的研究进展 (4)1.2.2 MSD-6型微波消解技术的方法介绍 (4)1.2.3 MSD-6型微波消解技术的性能简介 (5)1.2.4 仪器工作原理 (5)1.3研究意义、整体思路、内容及目标 (5)1.3.1 研究意义 (5)1.3.2 整体思路 (6)1.3.3 研究内容 (7)1.3.4 研究目标 (7)2 材料与方法 (8)2.1仪器及工作条件 (8)2.1.1 仪器 (8)2.1.2 仪器的技术参数 (8)2.1.3 工作条件 (9)2.1.4 MDS-6型号温压双控微波消解仪器条件的选择 (9)2.2样品检测，试剂及标准溶液的制备 (10)2.3样品的预处理 (11)2.4样品的测定 (14)2.4.1 样品溶液的配置 (14)2.4.2 结果计算 (15)3 结果与讨论 (13)3.1消解条件选择实验结果 (13)3.2木耳中元素A S，H G测定结果 (13)3.3样品砷汞测定的结果 (16)3.4检出限试验 (17)3.5精细度试验 (18)3.6工作曲线 (19)加标回收率试验 (21)微波消解方法的特点 (25)采用原子荧光法测定砷汞应注意的问题 (25)结论 (26)参考文献 (27)致谢 (28)微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞1 绪论木耳是人们喜爱的食用菌,其营养丰富,含有较高的碳水化合物、蛋白质、脂肪和纤维素,以及多种维生素和少量的铁、钙、磷等元素。