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第49卷第1期 当 代 化 工 Vol.49，No.1 2020年1月 Contemporary Chemical Industry January，2020收稿日期：2019-03-20氢化物发生-原子荧光法测田螺中硒、汞余文丽1，王振生1，王小强2（1. 河南有色金属地质矿产局第七地质大队，河南 郑州 450018； 2. 河南省有色金属地质勘查总院 ，河南 郑州 450052）摘 要： 为了提高分析测试工作效率，探索了双道氢化物发生-原子荧光法同时测定田螺中硒、汞的分析方法，该实验采用硝酸-高氯酸消解样品，以盐酸为预还原剂，KBH 4为还原剂，确定了最佳反应条件和仪器工作条件，并对试剂进行了选择和优化，同时针对硒和汞之间的相互干扰进行了分析。
结果表明，荧光强度与硒、汞浓度在0~8 ng/mL 范围呈良好线性关系，硒和汞的检出限分别为0.043 9、0.004 2 ng/mL，回收率分别为92.5%~101%，78%~87%，并且硒和汞之间的干扰可忽略不计。
该方法操作简便，灵敏度高，结果稳定可靠，具有较好的精密度及准确度，并且实现了硒、汞同时测定，降低了分析成本，提高了工作效率。
关 键 词：氢化物发生-原子荧光法；田螺；硒；汞中图分类号：O655.1 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）01-0204-04Determination of Selenium and Mercury in River Snail by Hydride Generation -Atomic Fluorescence SpectrometryYU Wen-li 1, WANG Zhen-sheng 1, WANG Xiao-qiang 2（1. Henan Provincial Nonferrous Metals Geological and Mineral Resources Bureau No. 7 Geological Team,Henan Zhengzhou 450018, China;2. General Institute for Nonferrous Metals and Geological Exploration of Henan Province, Henan Zhengzhou 450052, China ）Abstract : A method of simultaneously determining Hg and Se in river snail was developed for improving the analytic efficiency by hydride generation-double channel atomic fluorescence spectrometry,using nitric acid-perchloric acid to digest samples, using hydrochloric acid as pre-reducing agent, KBH4 as reducing agent. The best reaction conditions and the instrument working conditions were determined. The reagents were selected and optimized, and the interference between selenium and mercury was analyzed. The results showed that its linear range was 0~8 ng/mL for Se and Hg, the detection limit and recovery were 0.043 9 ng/mL and 92.5%~101% for Se, 0.004 2 ng/mL and 78%~87% for Hg, and the interference between selenium and mercury was negligible. The method is simple, stability and highly accurate, the simultaneous determination of selenium and mercury can be realized,which reduces the cost of analysis and improves the work efficiency.Key words : Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry ；River snail ；Selenium ；Mercury硒是人体必需的微量元素之一，人体缺硒或摄入量过多均会导致相关疾病或不良反应[1]。
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS9090722*1、原理原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。
各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。
根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。
即：I f =αC （α为常数）所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。
HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H（2+n）H + E m+== EH n + H2式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。
生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。
2、仪器装置AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。
检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。
激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。
前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。
常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。
利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。
3、特点HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面：一、氢化物的发生进样具有一下有点：（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰；（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；（3）连续氢化物发生装置易于实现自动化；（4）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。
硒的分析方法综述摘要：就近年来国内外硒的分析方法进行了综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法。
关键词：硒；吸光光度法；荧光光度法；原子吸收光谱法；电化学分析；综述1 前言硒是人体不可缺少的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关。
适当增加硒的摄入量,对改善机体免疫功能、增强抗癌能力、维持身体健康和预防某些疾病的发生等方面都具有明显的作用,但过量硒又能引起硒中毒,使人出现头发或指甲脱落、手指或脚趾麻木等病症[1]。
因此,硒的分析和研究越来越受到重视,在食品、饮用水、化妆品、生物组织等样品中分析检测硒也显得更为重要。
本文就近年来国内外硒的分析方法进行综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法[2]、原子吸收光谱法[3]、电化学分析法。
2.1 吸光光度法吸光光度法通常利用硒(IV)在酸性介质中与某些邻芳香二胺类试剂如3，3 ＇-二胺基联苯胺(DAB)、2，3-二氨基萘(DAN)等反应生成难溶于水的有色配合物，然后用环己烷或甲苯等溶剂将其萃取至有机相中再进行吸光度的测定，该类显色反应对硒几乎是特效，但由于灵敏度较低，因此该法只能用于测定硒含量较高的样品。
利用硫氰酸盐和碱性染料作为显色体系测定硒的吸光光度法也有报道，黄胜堂[4]研究了在表面活性剂吐温-8O存在下，硒(IV)与碘化物和罗丹明B可形成紫红色三元离子缔合物，通过测定该缔合物在580 nm波长处的吸光度，实现了血清、尿液中微量硒含量的测定，其摩尔吸光系数为4.66×1O5 L·mol-1·cm-1。
刘黎[5]的研究表明，阿拉伯树胶作为表面活性对硒(IV)-I-1-孔雀绿形成的配合物能起到很好的增溶增敏的作用，据此，测定了中草药灵芝和黄芪中硒的含量，其摩尔吸光系数为2.5×1O5L·mol-1·cm-1，配合物的吸光度至少稳定24 h不变。
近年发展起来的催化动力学光度分析对于提高硒的光度分析灵敏度起到了积极的作用。
微波消解－流动注射－氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中硒含量 收稿日期：２０１２－０７－３１ 基金项目：陕西省科技厅基金项目（２０１２Ｋ１９－０２－０３）。
作者简介：张万锋（１９７０－），男，陕西安康人，硕士，副教授。
主要从事分析化学检测。
张万锋，陈 芳（安康学院，陕西安康 ７２５０００）摘 要：建立了微波消解－氢化物发生－流动注射原子荧光光谱法测定中药材中硒含量的方法。
优化了微波消解的最佳消解条件和仪器测定的最佳条件，讨论了原子荧光法测定硒含量的各种影响因素。
方法的线性范围为０－２０ｎｇ／ｍｌ，检出限为０．３ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为４．８％－６．７％，样品加标回收率为９８．４％－１０１．１％。
该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点。
适用于中药材的质量控制。
关键词：微波消解；流动注射；氢化物发生；原子荧光光谱法；中药材；硒１ 引言经过科学家多年的研究发现，中草药中硒的含量与药效密切相关。
因此，测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。
目前测定硒的方法有荧光分光光度法［１－２］、氢化物发生原子吸收法［３］、原子荧光法［４－７］等。
笔者采用微波消解流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定中草药中硒，对测试条件进行研究，取得了较好的效果。
２ 实验部分２．１ 仪器与试剂ＰＦ６－２非色散原子荧光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。
高性能空心硒阴极灯（北京有色金属研究总院）。
ＭＡＲＳ Ｘｐｒｅｓｓ微波消解仪：美国ＣＥＭ公司。
ＭＬ１．８－４型可调式电热板（北京化玻医疗器械有限公司）ＦＷ８０型微型高速万能试样粉碎机（北京科伟永兴仪器有限公司）硒标准储备液（２００ｍｇ／ｌ）：准确称取０．２８３９ｇ二氧化硒（分析纯），加硝酸－高氯酸混酸（３＋２）５ｍｌ，然后在１４０℃的砂浴上消化至无色，然后用ＨＣｌ（５％）定容至１ ０００ｍｌ备用，用时逐级稀释。
硼氰化钾溶液（１．５％）：称取１５．０ｇ硼氰化钾，溶于氢氧化钾溶液（０．５％）中，然后定容至１ ０００ｍｌ。
２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２２１４～２１６收稿日期：２０１０ ０４ ３０；修订日期：２０１０ ０７ １２作者简介：周姣花（１９６６－），女，湖北武穴人，工程师，从事岩矿测试分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈｏｕｊｉａｏｈｕａ１９６６＠ｙａｈｏｏ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０２１４０３氢化物发生－原子荧光光谱法测定生物样品中的硒周姣花１，汪建宇２，钟莅湘１，陈浩风１，王玉林３（１．河南省岩矿测试中心，河南郑州 ４５００１２；２．中国黄金集团科技有限公司，北京 １００１７６；３．河南省地质矿产勘查开发局第三地质调查队，河南信阳 ４６４０００）摘要：用硝酸－高氯酸分解生物样品，在４ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素，用氢化物发生原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。
方法检出限为０．０２μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为１．５１％。
经国家一级生物标准物质验证，测定结果准确可靠。
方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点，所用试剂毒性小，实用性强，适合广泛使用。
关键词：原子荧光光谱法；氢化物发生；生物样品；硒中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１３．５２ 文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｅｌｅｎｉｕｍｉｎＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎ ＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＯＵＪｉａｏ ｈｕａ１，ＷＡＮＧＪｉａｎ ｙｕ２，ＺＨＯＮＧＬｉ ｘｉａｎｇ１，ＣＨＥＮＨａｏ ｆｅｎｇ１，ＷＡＮＧＹｕ ｌｉｎ３（１．ＴｈｅＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００１２，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｉｎａＧｏｌｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣＯ．，ＬＴＤ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１７６，Ｃｈｉｎａ；３．Ｔｈｅ３ｒｄＧｅｏｌｏｇｉｃａｌ ＳｕｒｖｅｙＴｅａｍ，ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｘｉｎｙａｎｇ ４６４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｌｅｎｉｕｍｉｎｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄｗｉｔｈＨＮＯ３ ＨＣｌＯ４ａｎｄＦｅ３＋ｗａｓｕｓｅｄａｓｒｅｌｉｅｖｉｎｇｒｅａｇｅｎｔｉｎ４ｍｏｌ／ＬＨＣｌｍｅｄｉｕｍ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０２μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｌｅｎｉｕｍｉｎｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１．５１％ＲＳＤ（ｎ＝１１）．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅ；ｓｅｌｅｎｉｕｍ 硒是人体必需的微量元素，摄入不足或过量都会导致疾病的发生。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒含量 刘静;王霞;许光 【摘 要】采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒.在优化的实验条件下,标准曲线的线性范围为0～20 ng/mL,相关系数r=0. 9997,检出限为0. 40 ng/mL.测定结果的相对标准偏差为0. 69%(n=11),加标回收率为92. 0%～106. 0%.该方法测定麦饭石中的硒是可行的.
【期刊名称】《化学分析计量》 【年(卷),期】2009(018)001 【总页数】2页(P67-68) 【关键词】氢化物-原子荧光光谱法;麦饭石;硒 【作 者】刘静;王霞;许光 【作者单位】山东省分析测试中心,济南,250014;山东省分析测试中心,济南,250014;山东省职业卫生与职业病防治研究院,济南,250062
【正文语种】中 文 【中图分类】O6
硒麦饭石是一种天然的药物矿石，其药理作用和神奇功效早在我国古代的医学巨著《神农本草经》中就有记载。现代科学已经证明，麦饭石中含有硒、锌、铜等多种有益于人体健康的微量元素，其中硒是人体必需的微量元素，能提高人体免疫力，具有减轻和缓解重金属毒性的作用。人体缺硒会造成多种疾病，如克山病、大骨节病、癌症、心血管疾病、白内障、高血压、甲状腺肿大、免疫缺失以及人体的衰老都与人体缺硒有着直接的联系。 硒的传统测定方法有荧光光度法[1，2]、原子吸收法[ 3，4 ] 等。荧光光度法操作繁琐，所用试剂毒性大；原子吸收法干扰严重，灵敏度低。近年来，氢化物发生-原子荧光法已开始应用于硒的测定。该方法具有灵敏度高、精密度好、共存元素干扰小、线性范围宽、方法简单快速、所用试剂毒性小等特点，但该法测定麦饭石中硒的报道很少。笔者建立氢化物发生-原子荧光法测定麦饭石中的硒含量，该法具有简便、快速、准确等优点。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 双道原子荧光光度计：AFS-920型，配有计算机数据处理系统、编码硒空心阴极灯及顺序注射系统装置，北京吉天仪器有限公司； 硝酸、盐酸：优级纯； 硒标准储备液：100 μg/mL，国家标准物质研究中心； 硒标准溶液：1.00 μg/mL，由硒标准储备液逐级稀释而成； 氢氧化钠、硼氢化钾：分析纯； 实验用水为去离子水； 麦饭石样品：市售。 1.2 仪器条件 副高压：320 V；灯电流：80 mA；原子化器温度：200℃；原子化器高度：12 mm；载气流量：500 mL/min；屏蔽气流量：900 mL/min；读数方式：峰面积。 1.3 实验方法 (1)样品处理 称取适量麦饭石试样置于烧杯中，用少许水润湿，盖上表皿，慢慢加入浓硝酸20～40 mL。待作用停止后，加入高氯酸5 mL，在低温电热板上加热1 h，吹洗表皿，蒸发至冒浓白烟。取下冷却，用水吹洗杯壁，再加热至刚冒浓白烟。取下冷却，加5 mL 6 mol/L盐酸，继续低温微沸5 min，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50 mL容量瓶中。同时做空白试验。 (2)标准溶液配制 吸取硒标准液于50 mL容量瓶中，配制成含硒0、1、2、4、8、10、15、20 μg/L系列标准溶液，在系列标准溶液中各加入盐酸2 mL后加水定容。 设定仪器最佳条件，仪器预热20 min后测定空白，空白稳定后利用仪器自行配制标准系列进行荧光强度的测定，绘出标准曲线，同时做样品空白，然后进行样品测定。 2 结果与讨论 2.1 仪器工作参数的选择 (1)灯电流 固定其它仪器条件，改变灯电流观察对荧光信号强度的影响。随着灯电流增大荧光信号强度逐渐增强，但灯电流过高时灯的使用寿命相应减少，由于自吸荧光强度反而有所下降，灯电流过低时荧光信号强度降低且不稳定。本实验选用灯电流为80 mA。 (2)原子化器高度 原子化器高度是影响信号的一个重要因素，原子化器高度过小温度较低，原子化效率低；原子化器高度过大时荧光强度会显著减小。本实验选择原子化器高度为12 mm。 (3)负高压 固定其它仪器条件，改变负高压观察硒的荧光信号的变化。实验表明，荧光信号随负高压的增大而显著增大，但当负高压过大时，背景噪声也会显著增强，造成信噪比降低。因此本实验选择负高压为320 V。 (4)载气、屏蔽气流量 载气过大会稀释样品的浓度，造成荧光强度减小；载气过小时氩氢焰不稳定。本实验选择载气流量为500 mL/min，屏蔽气流量为900 mL/min。 (5) 硼氢化钾的浓度 当硼氢化钾浓度过低时还原能力较差，荧光强度小；硼氢化钾浓度过高时，产生大量的氢气，造成对样品浓度的稀释，也会引起荧光强度的减小。本实验选择硼氢化钾的质量分数为1%。 2.2 标准工作曲线和检出限 按仪器工作条件，测定硒标准溶液系列。硒的质量浓度在0～20 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系，回归方程为Y= 54.342 5 X -5.272 4，线性相关系数r=0.999 7。对试剂空白连续进行11次荧光强度的测定，以3倍标准偏差除以工作曲线斜率得检出限为0.40 ng/mL。 2.3 精密度试验 对10 ng/mL的硒标准溶液连续进行11次测定，荧光强度结果见表1。测定结果的相对标准偏差为0.69%。 表1 精密度试验结果荧光强度RSD/%543．6987 549．3641 542．2854 554．3652551．2587 554．2687 550．2484 550．2687548．3697 546．6997 548．36970．69 2.4 回收试验 分别称取样品5份，按实验方法进行测定，然后加入硒标准溶液做样品回收试验。样品分析结果及回收率结果列于表2。 表2 样品分析及回收试验结果样品本底值/mg·kg-1加标量/mg·kg-1测定值/mg·kg-1回收率/%麦饭石1#0．700．501．1692．0麦饭石2#0．650．501．18106．0麦饭石3#0．670．501．1698．0麦饭石4#0．770．501．2494．0麦饭石5#0．520．501．04104．0 3 结语 氢化物-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒具有快速、简便、准确、检出限低、线性范围宽的特点，适用于麦饭石中硒的测定。 参 考 文 献 [1] 中国预防医学科学院标准处. 食品卫生国家标准汇编(4)[M].北京:中国标准出版社,1997：526. [2] 刘艳秦，赵士杰，包雪英.原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒[J].化学分析计量，2004，13(3)：26-27. [3] 李慧.塞曼石墨炉原子吸收法测定生物富硒样品中硒含量[J]. 现代预防医学, 2000, 27( 2): 268-269. [4] 赵祖亮，孙健，薛君华，等.压力溶弹溶样石墨炉原子吸收法测定硫磺中的砷、硒、碲[J].化学分析计量，2003，12(6)：14-17.
测硒含量的方法
1. 比色法测硒含量，这就像我们通过观察颜色的变化来判断水果是不是熟了一样！比如在检测时，观察溶液颜色的改变，不就能知道硒含量大概是多少啦！
2. 原子荧光光谱法呀，这多厉害，就好像是个超级侦探，能精准地找到硒的踪迹！我们可以把样品放到这个“侦探”面前，看它怎么揪出硒来！
3. 电化学法也不错哦，它就像个灵敏的小仪器，能迅速感知到硒的存在呢！比如说在实验中，它能快速给出硒含量的信号呢！
4. 中子活化分析法呀，哇，好高大上的感觉！就如同有一双神秘的眼睛，能看穿硒的秘密！像检测一些特殊的物质时，它就能发挥大作用啦！
5. 分光光度法呢，这就好比是给硒含量绘制一幅特别的画像，通过一些反应和测量，就能清楚看到它的轮廓啦！比如检测水中的硒含量时，不就很好用嘛！
6. 氢化物发生原子吸收光谱法，嘿，这感觉就像是给硒变出了一条专属通道，让我们能更准确地检测到它！就好像做某个重要实验时，这就是秘密武器呀！
7. 电感耦合等离子体质谱法，好厉害的样子呢！这简直就像是给硒含量装上了定位系统，不管它藏在哪儿都能找到！想想在复杂的样品里找硒，它可太有用了吧！
8. 荧光猝灭法耶，这就有趣啦，好像硒和某种东西在一起就会突然“熄灯”一样！比如在特定的溶液里，不就能观察到这种神奇的现象了嘛！
9. 极谱法呀，它就如同是在大海中寻找硒这个珍贵宝藏的指引图，根据它的指示，我们就能找到想要的答案啦！像在一些微量硒的检测中，它可立下大功了呢！
我觉得呀，这些测硒含量的方法都各有特点和用途，得根据具体情况选择最合适的方法，才能又快又准地知道硒含量呢！。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定芹菜籽中的硒
阿力甫·阿布都;杨飞;阿依古丽·塔西
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2009(026)004
【摘要】本法采用湿法消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定芹菜籽中硒.研究了原子荧光光谱仪的参数和最佳试验条件,方法的线性方程为I=124.350C-21.041,相关系数r=0.9999,检出限为0.1007μg/L.结果表明,芹菜籽中硒的回收率在94.3%-111.1%之间.
【总页数】3页(P915-917)
【作者】阿力甫·阿布都;杨飞;阿依古丽·塔西
【作者单位】新疆分析测试研究院,乌鲁木齐市科学北路374号,830011;新疆分析测试研究院,乌鲁木齐市科学北路374号,830011;新疆分析测试研究院,乌鲁木齐市科学北路374号,830011
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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表现为细胞毒性,细菌增殖可致巨噬细胞分化和凋亡[6]。既往研究认为,spvB基因仅存在于与严重全身感染有关的非伤寒沙门菌血清型中,但黄瑞等最近对分离自伤寒沙门菌的耐药质粒pRsT98进行了生物学特性和接合转移规律等研究,
发现pRsT98能显著增强其宿主菌抗吞噬和在巨噬细胞中生存的能力,推测该质粒可能含有spvB基因[5]。此后,用PCR
和Southern印迹法证实了该质粒上spv基因同源序列的存在,并对其进行核酸测序,证实存在于伤寒沙门菌的pRsT98
上的spvR和spvB与鼠伤寒沙门菌的spv有大于99%的同源性[7]。本次研究发现福建省沙门菌临床病例中spvB基因在不同血清型的分布情况与之相符。spvB基因在腹泻病例中的阳性率要高于在发热病例中的阳性率,在非伤寒病例株的阳性率显著高于伤寒、副伤寒病例株的阳性率,说明福建省沙门菌病spvB基因主要存在于非伤寒沙门菌血清型中,
但在伤寒、副伤寒沙门菌血清型中也有一定程度的存在。另外,国外有报道认为来源于人和来源于动物的沙门菌中spvB
基因具有不同的致病力[8]。spvB基因在沙门菌不同血清型、不同宿主来源以及不同临床表现间基因分布、致病能力的比较可成为今后研究的一个方向,从而为沙门菌致病力的深入探讨和沙门菌病的防控策略提供依据。
参考文献:
[1]焦豫良,张兴群,李振勇,等.6种食品致病菌的多重PCR检测
[J].临床检验杂志,2005,23(4):2562258.[2]Caldwell,AL.,Gulig,PA.TheSalmonellatyphimuriumviru2lenceplasmidencodesapositiveregulatorofaplasmid2encodedvirulencegene[J].J.Bacteriol,1991,173(22):717627185.[3]ZhaoS,QaiyumiS,FriedmanS,etal.CharacterizationofSalmo2nellaentericaSerotypeNewportIsolatedfromHumansandFoodAnimals[J].JClinMicrobiol,2003,41(12):536625371.[4]RahnK,DeGrandisSA,ClarkeRC,etal.AmplificationofaninvAgenesequenceofSalmonellatyphimuriumbypolymerasechainreactionasaspecificmethodofdetectionofSalmonella[J].MolCellProbes,1992,6(4):2712279.[5]黄瑞,吴淑燕,闻玉梅.伤寒杆菌耐药质粒pRST98介导细菌毒力的
研究[J].中华微生物和免疫学杂志,2001,21(3):3022305.
[6]RobertsC.Chan2MyersH.Virucidalactivityofortho2phthalalde2hlydeso1utionagainstduckhepatitisBvirus[J].InfectControlHospEpidemiol,2001,(8):531.[7]SimonsC,WalshSE,MaillardJY,eta1.Anote:Ortho2Phthalal2de—hyde:proposedmechanismofactionofanewantimicrobiala2gent[J].ApplMicrobiol,2000,31(4):2992302.[8]HeithoffDM,ShimpWR,LauPW,etal.HumanSalmonellaClinicalIsolatesDistinctfromThoseofAnimalOrigin[J].ApplEnvironmMicrobiol,2008,74(6):175721766.收稿日期:2008209225;修回日期:2008210222
(本文编辑:陈子宸)
第一作者简介:侯晓芳(1969—),女,主管检验师,从事疾病预防控制理化检验。作者单位:吉林市疾病预防控制中心,吉林132001。
文章编号:100722705(2009)0120055202 中图分类号:R15515 文献标识码:B
【实验研究与检验技术】
氢化物发生原子吸收法测定保健食品中硒含量侯晓芳,迟忠云,王悦霞摘要:[目的]建立微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定保健食品中的硒含量。[方法]通过采用微波消解对样品进行前处理,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱仪测定保健食品中痕量硒。[结果]标准回收率达到91%～104%。[结论]氢化物发生原子吸收测定保健食品中硒有较高的灵敏度,准确度,适合保健品中的硒的测定。 关键词:食品检验;原子吸收法;保健食品;硒
硒是人体必需的微量元素之一。人体内缺硒时,机体的免疫力下降,癌症患病率升高,克山病、大骨节病区居民体内缺硒,近年来有报道称硒与地甲病也有关。目前,硒的测定一般采用荧光法和氢化物原子荧光光谱法[1],本文应用氢化物发生器及原子吸收分光光度计,对保健食品中的硒进行检测获得了满意效果。微波消解技术是一种新生的试样消解技术,国内自1986年首篇微波消解报告以来,在此方面发展的很快[2],微波消解是目前比较先进的消化方法之一,它具有快速,准确等特点,同时避免了对环境的污染。1 材料与方法111 原理 硼氢化钠与酸反应产生的氢将硒还原为共价氢化物,用氮气作载气将产生的气体带入电热石英吸收管原子化器进行定量分析。112 仪器与试剂 WHG2102A2型流动注射氢化物发生器;AA7000型原子吸收分光光度计;硒空心阴极灯;微波炉。113 试剂 硒标准储备液(500μg/ml)国家钢铁材料测试中
心冶金部钢铁研究总院制;
硒标准应用液(10μg/ml):准确吸取硒标准应用液(500
μg/ml)2ml于100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容到刻
度,此溶液浓度为10μg/ml;
标准应用液(011μg/ml):准确吸取硒标准应用液(10
μg/ml)1ml于100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容到刻
度,此溶液浓度为011μg/ml;
115%硼氢化钠:取115g硼氢化钠溶于2%氢氧化钠中,临用现配,不可用玻璃容器;1+1盐酸。114 实验方法11411 样品处理 取保健食品(经舒宝,吉林市新科奇保健食品有限公司生产)0150g于聚四氟乙烯内罐,加4ml硝酸高氯酸盖好内盖,旋紧不绣钢外套,置于微波消解炉内进行消解,消解完,将消解罐放入通风橱窗内,降到室温将消解罐
55海峡预防医学杂志2009年第15卷第1期 StraitJPrevMed2009Vol115No11外罐上盖打开,等红色烟雾散尽,取出内罐,放在电热板上加热至近干,将消化液洗入50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用,同时作试剂空白。11412 标准曲线制备 取硒标准应用液(011μg/ml)0、0110,0120、0140、0160、1100ml于10ml比色管中,加入浓盐酸2ml,铁化钾溶液1ml,加水至刻度,混匀待测。11413 仪器工作参数 见表1。表1 仪器工作参数测量参数 硒(Se)波长19316nm狭缝012nm灯电流410mA电热石英管工作电压180v载气流量100ml/min11414 测定 将标准溶液、空白液、样品消化液分别用WHG-102A2型流动注射氢化物发生器及原子吸收测定,用高纯氮气作载气,将混合气带入电热石英管主机用峰高法进行测定。2 结果与讨论211 硼氢化钠浓度选择 硼氢化钠浓度对测定的影响较大,硼氢化钠不稳定,且浓度越低越不稳定,要加入适量的氢氧化钠提高其稳定性。本试验选定氢氧化钠012～014g硼氢化钠浓度为1%～5%。结果比较满意。212 工作曲线 按照仪器的最佳工作参数(表1),测定标准曲线,线性相关系数为019997,曲线方程为Y=01016X+
01007。213 检出限 连续对空白溶液测定20次,计算方法的检出限为110ng。214 精密度准确度 本实验对保健食品中的硒含量进行8次测定,RSD为1189%,CV2145%加标回收率91%～104%。说明此实验精密度较好。
3 结论应用流动注射氢化物发生原子吸收法测定保健品中硒,
具有操作简单、快速、灵敏度高等特点,可满足保健食品中硒测定。
参考文献:
[1]GB/T500.9322003.荧光法和氢化物原子荧光光谱法[S].[2]孙玉岭.微波溶样在元素检测方面的应用研究院[J].中国公共卫生,2002,18:231.
收稿日期:2008208204;修回日期:2008211210
(本文编辑:陈子宸)
作者简介:谭曜(1972-),男,工程师,从事实验仪器分析工作。作者单位:宁波出入境检验检疫局,浙江315012。
文章编号:100722705(2009)0120056202 中图分类号:R115 文献标识码:B
【实验研究与检验技术】
食用包装用聚乙烯树脂卫生标准中干燥失重测定的不确定度分析谭曜摘要:[目的]对食用包装用聚乙烯树脂干燥失重测定进行评定,找出影响不确定度的因素,给出不确定度。[方法]依据JJF105921999不确定度评定与表示,建立数学模型,得出食用包装用聚乙烯树脂干燥失重测定的合成不确定度和扩展不确定度。[结果]包装用聚乙烯树脂干燥失重测定的合成不确定度为0100076g/100g,扩展不确定度为010015g/100g。[结论]测量不确定度分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测结果的质量。 关键词:卫生检验;食用包装品;不确定度;干燥失重;聚乙烯树脂
依据ISO/IEC17025[1]准则,检测实验室应具有评定不确定度的程序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。本文给出食用包装用聚乙烯树脂干燥失重测定不确定度的评定过程。
1 测量方法与测量数学模型111 测量方法 按国标GB/T500915822003[2]方法对食用
包装用聚乙烯树脂干燥失重进行测定。其测定步骤如下:取洁净玻璃称量瓶于90%～95℃干燥箱1h,于干燥器015h
后称重(m
1
)。用精密天平称取5100～10100g试样,放入称
量瓶中,精密称取得称量瓶和样品的质量(m
2)。然后置于
90%～95℃干燥箱2h,在干燥器中放置0.5h后称量,得到样品和称量瓶干燥后的质量(m
3
)。
112 测量数学模型 X=100×(m2-m3)/(m2-m
1
)
式中,X为试样的干燥失重;m1为空称量瓶的质量;m
2
为称量瓶加样品的质量;m3为称量瓶加样品恒重后的质量;
