氢化物原子吸收法实验室基本要求

原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项1。

原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析（又称原子吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量.1 原子吸收光谱的理论基础1。

1原子吸收光谱的产生在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。

不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。

原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态（E0).在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。

激发态原子（Eq)很不稳定，当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。

其辐射能量大小，用下列公式示示：由于不同元素原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。

这样，每一种元素都有其特征的光谱线.即使同一种元素的原子,它们的Eq 也可以不同，也能产生不同的谱线.原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。

基态原子只能吸收频率为ν＝(Eq-E0)/h的光，跃迁到高能态Eq。

因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线。

原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。

当电子从共振激发态跃迁回基态时，称为共振跃迁。

这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称为共振吸收线。

元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同。

在测定时，一般选用灵敏线，但当被测元素含量较高时，也可采用次灵敏线。

1．2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此，原子蒸气对光的吸收是频率的函数。

但是对固定频率的光，原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格－比尔定律。

当一条频率为ν，强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后，透射光的强度为Iν，令比例常数为Kν，则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系：在原子吸收光谱法中，原子池中激发态的原子和离子数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目，与式样中被测元素的浓度c成正比.因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中K—-—吸收系数.只有当入射光是单色光，上式才能成立。

工作场所空气中常见有害物质检测采样方法一览表类别有害物质名称收集器名称采样要求样品保存方法检测标准镍及其化合物镍、氧化镍和硝酸镍●微孔滤膜，孔径0.8μm●采样夹，滤料直径40mm●小型塑料采样夹，滤料直径25mm●空气采样器，流量0-3L/min和0-10L/min●短时间采样：以5L/min流量采集15min空气样品。

●长时间采样：以1L/min流量采集2-8h空气样品。

●个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2-8h空气样品。

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。

在室温下，样品可长期保存。

工作场所空气中镍及其化合物的测定方法160.16-2004)●火焰原子吸收光谱法钾及其化合物钾、氢氧化钾和氯化钾●微孔滤膜，孔径0.8μm●采样夹，滤料直径40mm●空气采样器，流量0-10L/min●具塞比色管，25ml●在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入具塞比色管内运输和保存。

样品在室温下可长期保存。

工作场所空气中钾及其化合物的测定方法160.17-2004)●火焰原子吸收光谱法钠及其化合物钠、氢氧化钠和碳酸钠●微孔滤膜，孔径0.8μm●采样夹，滤料直径40mm●空气采样器，流量0-10L/min●具塞比色管，25ml●在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入具塞比色管内运输和保存。

样品在室温下可长期保存。

工作场所空气中钠及其化合物的测定方法160.18-2004)●火焰原子吸收光谱法铊及其化合物铊和氧化铊●微孔滤膜，孔径0.8μm●采样夹，滤料直径40mm●小型塑料采样夹，滤料直径25mm●空气采样器，流量0-3L/min和0-10L/min●短时间采样：以5L/min流量采集15min空气样品。

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷梁有;方丹;辛朝【摘要】氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测.本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11mA,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L· min-1,测定溶液基体为体积分数10％盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15％,载液NaBH4浓度为8g·L-1.通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng· mL-1,水样加标回收率在98.9％～103.3％之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37％,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(000)012【总页数】4页(P34-37)【关键词】氢化物发生;原子吸收分光光度法;环境样品;砷【作者】梁有;方丹;辛朝【作者单位】萍乡市环境监测站,江西萍乡337000;萍乡市环境监测站,江西萍乡337000;萍乡市环境监测站,江西萍乡337000【正文语种】中文【中图分类】O65检测水样和土壤矿样中砷含量的方法有很多，如砷斑法[1]、银盐法[2]、氢化物发生原子荧光法[3]、等离子体发射光谱法（ICP）[4]、常规火焰原子吸收法[5]、氢化物发生原子吸收光谱法[6]等，银盐法操作麻烦且测定误差大，而砷斑法、常规火焰原子吸收法只能适应于高含量的砷溶液检测，低含量的砷溶液无法被检测出来；氢化物发生原子荧光法和等离子体发射光谱法（ICP）适用于检测低含量的砷溶液，但这两种方法的步骤比较繁琐，而且往往存在较严重的干扰。

WFX-320/310性能指标*波长范围：190～900nm*波长准确度：±0.5nm*分辨率：光谱带宽0.2nm时分开双锰线(279.5nm和279.8nm)且谷峰能量比＜30﹪*基线稳定性：≦0.005A/30min*光栅刻线：1800条/nm*光谱带宽：0.1nm,0.2nm,0.4nm,1.2nm四档切换*检测器：高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管*结果打印：多重打印功能，可全部或分别打印测试数据、工作曲线、信号图形和分析功能*雾化室：耐腐蚀全塑雾化室*气路系统：具有乙炔漏气自动报警功能WFX-110B/12OB/130B主要特点国际领先的富氧火焰分析技术（WFX-110B具备）全新富氧火焰专利技术(专利号:ZL9210560.7)替代氧化亚氮—乙炔火焰法，适宜分析Ca、Al、Ba、W、Mo、Ti、V等高温元素，火焰温度在2300℃-2950℃之间连续可调。

无味、无毒、无污染、无毒害，操作简便。

大大降低分析成本，扩展火焰原子吸收光谱分析范围，堪称火焰分析技术的革命性突破。

火焰原子化系统兼具火焰发射分析功能置换火焰发射燃烧器，方便进行K、Na等碱金属元素火焰发射分析（WFX-110B/120B具备）精确的自动化操作●多灯座光源自动转换，自动调节供电与优化光束位置●自动波长扫描及寻峰●自动切换光谱带宽●自动点火完善的安全保护火焰原子化系统具有燃气泄露、流量异常、空气欠压、异常熄火报警与自动保护先进的电路设计●采用大规模可编程逻辑阵列●芯片间I2C总线技术●高可靠性欧式插座、AMP等电气接插件方便实用的BRAIC操作软件适用于Windows98/Me/XP操作系统的中文仪器操作与分析应用软件，实现仪器参数设置快捷，仪器参数自动调节优化，仪器安全自动报警与保护，测试数据自动显示，自动计算，分析结果自动打印技术规格波长范围●190～900nm光源系统●6灯座自动转换（其中两灯座可接插高性能空心阴极灯）4灯座自动转换（WFX-130B）●灯电源供电方式400Hz方波脉冲100Hz窄方波脉冲＋400Hz宽方波脉冲（WFX-110B/120B具备）●灯电流调节范围宽脉冲0～25Ma;窄脉冲0～10mA光学系统●单色器类型Czerny—Turner型●光栅刻线密度1800条/mm●焦距277mm●闪耀波长250nm●光谱带宽0.1nm0.2nm0.4nm1.2nm4档火焰原子化系统●燃烧器10cm单缝全钛燃烧器●雾化室腐蚀全塑雾化室●喷雾器金属套高效玻璃喷雾器吸液量6～7mL/min●火焰发射燃烧器（WFX-110B/120B具备）检测与数据处理系统●检测器■R928高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管●数据处理系统■软件环境Windows98/Me/XP操作系统，中文专业软件■分析方法自动拟合工作曲线标准加入法自动校正灵敏度自动计算浓度、含量■重复次数1～20次，自动计算平均值、标准偏差、相对标准偏差■多任务功能能够顺序进行同一样品多元素测定■条件读取具有模型功能■结果打印打印阶段测试数据或最终分析报告,Excel软件编辑■标准RS-232串口通讯背景校正系统●氘灯背景校正背景吸收1Abs时≥30倍●自吸效应背景校正背景吸收1.8Abs时≥30倍功能扩展能力●可配氢化物发生器与原子化器进行氢化法原子吸收分析外形尺寸及重量●主机：1020（长）×490（宽）×540（高）mm380kgWFX110A/120A/130A主要特点国际领先的富氧火焰分析技术（WFX-110A具备）全新富氧火焰专利技术(专利号:ZL9210560.7)替代氧化亚氮—乙炔火焰法，适宜分析Ca、Al、Ba、W、Mo、Ti、V等高温元素，火焰温度在2300℃-2950℃之间连续可调。

原子吸收光谱‎仪原理、结构、作用及注意事‎项1.原子吸收光谱‎的理论基础原子吸收光谱分析（又称原子吸收‎分光光度分析‎）是基于从光源‎辐射出待测元‎素的特征光波‎，通过样品的蒸‎汽时，被蒸汽中待测‎元素的基态原‎子所吸收，由辐射光波强‎度减弱的程度‎，可以求出样品‎中待测元素的‎含量。

1 原子吸收光谱‎的理论基础1.1 原子吸收光谱‎的产生在原子‎中，电子按一定的‎轨道绕原子核‎旋转，各个电子的运‎动状态是由4‎个量子数来描‎述。

不同量子数的‎电子，具有不同的能‎量，原子的能量为‎其所含电子能‎量的总和。

原子处于完全‎游离状态时，具有最低的能‎量，称为基态（E0）。

在热能、电能或光能的‎作用下，基态原子吸收‎了能量，最外层的电子‎产生跃迁，从低能态跃迁‎到较高能态，它就成为激发‎态原子。

激发态原子（Eq）很不稳定，当它回到基态‎时，这些能量以热‎或光的形式辐‎射出来，成为发射光谱‎。

其辐射能量大‎小，用下列公式示‎示：由于不同元素‎的原子结构不‎同，所以一种元素‎的原子只能发‎射由其E0与‎Eq决定的特‎定频率的光。

这样，每一种元素都‎有其特征的光‎谱线。

即使同一种元‎素的原子，它们的Eq也‎可以不同，也能产生不同‎的谱线。

原子吸收光谱‎是原子发射光‎谱的逆过程。

基态原子只能‎吸收频率为ν‎＝（Eq-E0）/h的光，跃迁到高能态‎Eq。

因此，原子吸收光谱‎的谱线也取决‎于元素的原子‎结构，每一种元素都‎有其特征的吸‎收光谱线。

原子的电子从‎基态激发到最‎接近于基态的‎激发态，称为共振激发‎。

当电子从共振‎激发态跃迁回‎基态时，称为共振跃迁‎。

这种跃迁所发‎射的谱线称为‎共振发射线，与此过程相反‎的谱线称为共‎振吸收线。

元素的共振吸‎收线一般有好‎多条，其测定灵敏度‎也不同。

在测定时，一般选用灵敏‎线，但当被测元素‎含量较高时，也可采用次灵‎敏线。

1．2 吸收强度与分‎析物质浓度的‎关系原子蒸气对不‎同频率的光具‎有不同的吸收‎率，因此，原子蒸气对光‎的吸收是频率‎的函数。

原子吸收分光光度计用户需求说明（URS）XXX制药公司2020年XX月文件审批：起草：审核：批准：目录1 简述和背景 (4)2 目的 (4)3 适用范围 (4)4 参考文献 (4)5 用户要求 (5)5.1 硬件要求 (5)5.2 软件要求 (5)5.3 附件要求 (6)5.4 外观及安全性要求 (7)5.5 性能要求 (7)5.6 法规要求 (9)5.7 培训要求 (9)5.8 验证、确认要求 (10)5.9 文件要求 (10)5.10供应商要求 (11)5.11 其他要求 (11)1 简述和背景原子吸收分光光度计是用于中药材、中药饮片重金属及有害元素测定的检测设备。

测量时依据要求可选择石墨炉法、火焰法、以及氢化物法。

设备由光源、原子化器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统组成。

原子吸收分光光度计的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸汽中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。

原子吸收分光光度法遵循朗伯比尔定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，可计算供试品中待测元素的含量。

2 目的本文是中心实验室对需要购买的原子吸收分光光度计的用户需求说明。

主要阐述了我们对要购买原子吸收分光光度计的软硬件要求、安全要求、性能要求、法规要求、培训要求，文件要求、供应商要求、其他要求等。

使供应商能够提供满足我公司需求的原子吸收分光光度计。

3 适用范围供应商需达到本文的全部要求后，方可从其处购入设备。

仪器购入后安装在指定位置。

本URS 为仪器的基本要求，但实际过程中不仅限于此要求。

4 参考文献《药品生产质量管理规范》（2010版）《中华人民共和国药典》2015年版及附录《计算机化系统》《中华人民共和国药典》2020年版《药品GMP指南》（2011年版）《原子吸收光谱仪检定规程》JJG(教委) 023-1996《原子吸收分光光度计检定规程》JJG 694-2009《原子吸收分光光度计》GB/T 21187-20075 用户要求所购设备应满足以下要求：5.1 硬件要求5.2 软件要求5.3 附件要求5.4 外观及安全性要求5.5 性能要求5.6 法规要求5.7培训要求5.8验证、确认要求5.9文件要求5.10供应商要求5.11 其他要求。

化学分析安全操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室内应保持整洁干净，桌面上不得放置杂物，以免影响实验操作。

2. 实验室应配备充足的安全设备，包括紧急冲淋器、灭火器等，并定期检查其可用性。

3. 所有试剂和试品应储存在指定的柜子或架子上，严禁私自调换位置或乱放。

二、实验操作指导1. 入实验室前应穿戴好实验服、实验鞋，并佩戴好防护眼镜和口罩。

2. 操作前应先对试剂进行检查，确认无异常情况后方可使用。

3. 操作时严禁用手直接接触试剂，应使用合适的工具和容器进行操作。

4. 使用强酸或强碱时，应戴上酸碱防护手套，并在操作台上铺上耐酸碱垫布。

5. 使用易燃、易爆的试剂时，应远离火源，并注意静电防护。

6. 涉及有毒或有害气体的实验，应在通风良好的实验室或排风柜中进行。

7. 操作结束后，应及时清洗实验台面、工具和容器，并将废液倒入指定的废液收集容器中。

三、实验中的安全注意事项1. 实验过程中应保持警觉，避免分散注意力，以防意外发生。

2. 酸碱反应产生的废气应通过排风设备排出，切勿吸入。

3. 操作过程中如发现异常情况，如试剂颜色变化、异味等，应立即停止操作并向导师或实验室管理人员报告。

4. 实验操作完毕后，应关闭气源、断开电源，确保实验室环境的安全。

5. 长时间操作实验时，应注意休息和补充水分，避免过度疲劳。

四、应急措施1. 实验室应配备急救箱和急救设施，并有专人负责急救工作。

2. 发生意外事故时，应立即采取适当的应急处理措施，并通知有关人员。

3. 发生火灾时，应立即按照消防预案进行疏散和灭火。

五、实验室管理1. 实验室管理人员应定期检查和维护实验设备的安全性能。

2. 每位实验人员完成实验后，应及时整理好实验台面，并清理周围环境。

3. 实验室应建立健全的安全责任制度，明确实验人员的安全责任和义务。

4. 实验室应组织定期的安全培训，提高实验人员的安全意识和应急处理能力。

六、实验室安全检查1. 实验室应定期进行安全检查，发现问题及时整改。

原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时，如有一光衍射作用于原子，当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时，即引起原子对特定波长的吸收。

吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。

原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。

原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律，试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。

但实验参数的变化会影响结果值。

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。

测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。

1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。

1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。

因此，需要应用能满足上述要求的线光源。

原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。

灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。

被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。

1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。

火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。

入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。

改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

最常用乙炔-空气火焰。

电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。

石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。

在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。