氢化物原子吸收法国家标准方法

41科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 工 程 技 术1 仪器及工作条件1.1仪器C A A M -2001原子吸收光谱仪。

W H G -102A 2流动注射型氢化物发生器。

电热石英吸收管。

As,Sb,Bi高性能空心阴极灯。

1.2工作条件(如表1）2 试剂及标准2.1ρ(As,Sb,Bi)标准溶液=1mg/mL,逐级稀释配制成10％H C l 介质(用优级纯更佳,以下均同)ρ(As,Sb,Bi)=0.5μg/mL 2.2铁盐溶液ρ(Fe 2O 3)1mg/mL称FeCl 3·5H 2O 3.4克至300mL浓盐酸中溶解,加去离子水至1000mL。

2.35％酒石酸称5g酒石酸至100mL去离子水中溶解。

2.45％硫脲－抗坏血酸称5g硫脲,5g抗坏血酸加100mL去离子水溶解(该溶液需现配现用)。

2.51.5％KBH 4称1.5gKBH 4至预先溶解有0.3gNaOH 的去离子水中溶解。

该溶液需用塑料器皿配制,可放置2～3天,同一批样品需用相同浓度的K B H 4。

3 分析步骤3.1标准曲线的绘制3.1.1现用现配工作标准(1)As:吸ρ(As)1mL＝0.5μg 0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml至50mL烧杯中,加10％HCl至5mL,以下步骤同样品。

(2)Sb:吸ρ(Sb)1mL＝0.5μg 0,0.04,0.1,0.2,0.4,0.6,1.0mL至50mL烧杯中,加10％HCl至5mL,以下步骤同样品。

(3)Bi:吸ρ(Bi)1mL＝0.5μg 0,0.04,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8 mL至50mL烧杯中,加10％HCl至5mL,以下步骤同样品。

3.2试样分析步骤称0.1g ～0.5g 试样于25m L 比色管中,用洗瓶冲净试管壁中试样,加入1∶1王水10m L,摇散底部试样,放入沸水中加热1小时,中间摇动两次,取下冷却至室温,用5％酒石酸稀释至25m L 摇匀,放置澄清。

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。

一、银盐法1. 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510 nm处比色，与标准系列比较定量。

最低检出量为0.2mg/kg。

2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-199®,适用于各类食品中总砷的测定。

3试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。

(1)硝酸。

(2)硫酸。

(3)盐酸。

(4)硝酸+高氯酸混合液(4+ 1):量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。

(5)硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2・6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。

(6)氧化镁。

(7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。

(8)酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCI22H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。

**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCI22H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。

氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。

氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。

(9)盐酸溶液(1 + 1):量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。

(10)乙酸铅溶液(100g/L)。

(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100C以下干燥后，储存于玻璃瓶中。

**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。

原子吸收分析方法（氢化物发生法）氢化物发生法 As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te八种元素的最佳分析线都处于近紫外区，用常规的火焰原子汲取法会产生严峻的背景汲取，石墨炉原子汲取法的基体干扰和灰化损失比较严峻，甚至等离子放射光谱法对上述元素加上汞的检出能力都无法满足测定普通样品的需要。

氢化物发生法是按照上述八种元素的氢化物在常温下为气态，且热稳定性差的特点，利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物，并用惰性气体作载气，将氢化物蒸气导入加热的T形石英管中，氢化物受热后快速分解，将被测元素离解为基态原子蒸气，从而汲取该元素的特征放射信号。

1969年，澳大利亚的Holak首次利用氢化物发生技术测定了砷，因为砷以砷化氢的形式与基体分别，基体的干扰显然降低。

氢化物发生办法有金属酸还原体系、（钾）-酸体系以及电解法三种。

目前应用最多的是（钾）-酸体系，它的反应原理如下： NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCI+8H+ 8H++Em+→EHn ↑+H2↑(过剩）其中，Em+为正m价的被测元素离子；EHn为被测元素的氢化物。

氢化物的形成取决于两个因素，一是被测元素与氢化合的速度，二是在酸性溶液中的分解速度。

1.氢化物发生中的干扰氢化物发生中的干扰类型主要有液相干扰和蔼相干扰。

实际样品分析中，往往会碰到不同程度的多种干扰现象，干扰机理可概括为如下七个方面。

(1)形成固态氢化物酸度是十分重要的条件，酸度不合适，既影响氢化物的生成速度，又简单产生固态氢化物和泡沫状的衍生物。

例如，测定砷时，假如酸度低，会发生如下反应： AsH3+HOAsH2→As2H4(s)+H2O As2H4→As2H2(s)+H2↑这样就削减了AsH3的生成量。

测定锑、锗时也会浮现同样问题。

(2)形成难融化合物假如待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率从而引起负干扰，铜对硒的干扰比对砷的干扰强，就是由于还原产生的硒化氢与溶液中的铜离子生成不溶性的硒化铜，而砷化铜是可溶于酸的，明显抑制干扰元素与待测元素之间形成难溶于酸的化第1页共4页。

氢化物发生原子吸收光谱法[4，5]18.3.2.1 方法原理土壤经硝酸一硫酸消煮，消煮液中的砷在酸性溶液中与硼氢化钠反应，生成砷化三氢(或称胂，AsH3)，以氩气或氮气为载气，将砷化三氢气体导入原子吸收分光光度计的可加热石英管中原子化，加热石英管使砷化三氢转化为原子砷。

然后在光路中测定砷原子对砷空心阴极灯发射的193.7nm特征谱线的吸收，计算出样品中砷的含量。

18.3.2.2 主要仪器原子吸收分光光度计(附氢化物发生器)；砷空心阴极灯；可加热石英管及架；聚四氟乙烯坩埚或100mL三角瓶。

18.3.2.3 试剂1. 浓HNO3[ρ(HNO3)≈1.42g·cm-3，优级纯]。

2. 浓H2SO4[ρ(H2SO4)≈1.84g·cm-3，优级纯]。

3. 0.01mol·L-1 H2SO4溶液：吸取0.5mL浓H2SO4（优级纯)用水稀释至1L。

4. 硼氢化钠溶液：称取10g硼氢化钠(NaBH4，分析纯)和1g氢氧化钠溶于水，稀释至1L（现用现配）(注1)。

5. 100μg·mL-1砷(As)标准贮备溶液：称取三氧化二砷(As2O3，分析纯，在硫酸干燥器中干燥至恒重) 0.1320g，温热溶于氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g·L-1] 1.2mL中，移入1L容量瓶中，用水定容。

用水稀释为10μg·mL-1砷(As)溶液使用。

6.HCl(1∶19)溶液：取浓盐酸[ρ(HCl)≈1.19g·cm-3，优级纯] 50mL用水稀释至1L。

18.3.2.4 操作步骤1.样本处理(注2)：称取通过0.149mm尼龙筛风干土样0.5000g，放入聚四氟乙烯埚（或100mL三角瓶）中，加水2～3滴湿润土壤样品。

加浓HNO3 10mL和浓H2SO4 2mL，摇匀，先低温（约100℃）消煮近1h，然后逐步提高温度约250℃(注3)(调压变压器控制)，消煮至土壤样品为灰白色。

国家标准原子吸收原子吸收是一种广泛应用于化学分析和环境监测领域的分析技术，它通过测量样品中特定元素的吸收光谱来确定元素的浓度。

国家标准对原子吸收分析方法进行了规范，旨在保障分析结果的准确性和可靠性，为相关行业的科研和生产提供技术支持。

首先，国家标准明确了原子吸收分析的基本原理和适用范围。

原子吸收分析是基于原子在特定波长的光谱线上吸收辐射的原理进行的，适用于测定金属元素和非金属元素的浓度。

标准规定了样品的制备方法、仪器设备的要求以及分析过程中的操作规范，确保了分析结果的准确性和可比性。

其次，国家标准对原子吸收分析中可能存在的干扰因素进行了详细的说明。

在实际分析过程中，样品中可能存在其他化合物或离子，它们的存在会对分析结果产生干扰。

国家标准要求对可能存在的干扰因素进行充分的考虑，并提出了相应的干扰校正方法，以确保分析结果的准确性和可靠性。

此外，国家标准还规定了原子吸收分析的质量控制要求。

在进行原子吸收分析时，质量控制是确保分析结果准确性和可靠性的关键环节。

标准要求对仪器设备进行定期的校准和维护，对分析过程中的环境条件进行严格控制，对样品的制备和分析过程进行严格的质量控制，以确保分析结果的可靠性。

总的来说，国家标准对原子吸收分析方法进行了全面的规范，旨在保障分析结果的准确性和可靠性，为相关行业的科研和生产提供技术支持。

遵循国家标准进行原子吸收分析，不仅可以提高分析结果的准确性和可靠性，还可以促进相关行业的健康发展。

在实际应用中，我们需要严格遵循国家标准的要求，加强对原子吸收分析方法的研究和应用，不断提高分析技术的水平和质量，为我国相关行业的发展做出积极的贡献。

同时，我们也应该加强国家标准的宣传和推广，提高相关行业从业人员对国家标准的认识和理解，促进国家标准的贯彻实施，确保分析结果的准确性和可靠性。

国家标准原子吸收分析方法的规范化，不仅有助于提高分析结果的准确性和可靠性，还有助于促进相关行业的健康发展，为我国的科技进步和经济发展提供有力支持。

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定铅锭中的锑[摘要]本文对流动注射氢化物原子吸收光谱法测定铅锭中锑的操作条件进行了实验。

铅锭样品用硝酸（1+3）分解，赶尽硝酸。

在2mol/L的盐酸体系中，用碘化钾和抗坏血酸把锑（Ⅴ）还原为锑（Ⅲ）采用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定锑。

测定范围0.00020%～0.050%。

[关键词]流动注射;氢化物;铅锭;锑1前言国家标准GB/T 469--2005 《铅锭》1#铅中锑的限制含量为0.0008%，由于含量较低无法直接用火焰原子吸收光度法测定。

常规的分析方法是孔雀绿光度法，方法操作繁琐，需用苯或甲苯作萃取剂。

苯类属于有毒易挥发的有机试剂，长期大量使用对人体有一定危害，同时苯类物质无害化处理很麻烦，不利于环境保护。

近年来，随着原子吸收分光光度计不断普及，特别是原子吸收与计算机的结合运用，原子吸收光谱法的优点特别明显：操作简便、干扰少、结果准确可靠。

本文通过实验表明，采用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定锑，被测元素的价态和测定溶液的酸度介质对测定结果影响很大。

通过对铅锭代表样的测定，样品加标回收率在97.83%～102.00%之间。

适用于铅锭中锑含量为0.00020%～0.050%的测定。

2实验部分2.1 仪器与试剂所用试剂均为优级纯，水为一级蒸馏水。

所有器皿均用盐酸 (1+9)浸泡、清洗并用一级蒸馏水冲洗干净。

2.1.1 原子吸收分光光度计（WFX-120型，北京瑞利分析仪器有限公司），附锑元素高性能空心阴极灯。

2.1.2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器（北京浩天晖科贸有限公司），附电热石英管原子化器和专用电压控制器。

2.1.3 氩气（99.99%）。

2.1.4 酒石酸。

2.1.5 硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.1.6 硝酸(1+3)。

2.1.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。

2.1.8 盐酸(ρ1.19g/mL)。

2.1.9 硼氢化钾-氢氧化钠溶液（20g/L-3g/L）(配制时需过滤，有效期一周)。

原子吸收氢化物法操作规程1. 引言原子吸收氢化物法（Atomic Absorption Hydride Generation）是一种常用于分析中微量元素的技术。

该方法通过将待分析的溶液中的元素转化为易于测定的气态化合物，然后利用原子吸收光谱仪进行测量，从而实现对元素含量的准确测定。

本操作规程旨在提供原子吸收氢化物法的详细操作步骤，确保实验过程的精确性和可重复性。

2. 实验仪器和试剂准备2.1 实验仪器•原子吸收光谱仪：确保仪器已校准且正常工作。

•气瓶及气体供应系统：提供稀释氢气和稀释氮气。

•恒温消解装置：用于恒温加热待分析的溶液。

•恒温水浴：用于保持恒定温度。

•恒温振荡器：用于混合反应溶液和试剂。

•电子天平：用于准确称量试剂。

•离心机：用于样品离心分离。

2.2 试剂准备•稀释酸：如盐酸（HCl）、硝酸（HNO3），用于样品的预处理和消解。

•氢氧化钠（NaOH）：用于调节溶液的酸碱度。

•氢化钠（NaBH4）：用于生成原子吸收氢化物。

•待分析的溶液样品：如含待测元素的水样、食品样品等。

3. 实验操作步骤3.1 样品的预处理1.准备待分析的溶液样品，并记录样品的信息，如样品编号、采集日期等。

2.对需测定元素含量的样品进行必要的预处理，如酸消解、溶解等，以使样品中的待测元素能够完全转化为可测定的形式。

3.将预处理样品溶液转移至容量为50 mL的锥形瓶中，并使用稀释酸和纯水定容至刻度线。

3.2 恒温消解与反应溶液的制备1.将约10 mL的样品溶液取出并放入恒温消解装置中，加入适量的酸溶液（一般为盐酸），加盖并置于恒温水浴中，恒温温度一般为90 ~ 100℃，消解时间约为1 ~ 2小时。

2.取出消解后的样品溶液，冷却至室温，并移至恒温振荡器中。

3.向样品溶液中逐滴加入氢氧化钠（NaOH）溶液，调节溶液的酸碱度至中性，用pH试纸检测。

4.向中性的样品溶液中加入适量的氢化钠（NaBH4）溶液，恒温振荡10 ~ 15分钟，使溶液中的待测元素转化为氢化物。

氢化物发生原子吸收法测定食物中硒
硒是生物体必需微量元素，它具有减轻疾病、抗衰老、增强免疫功能等作用，但若摄
入过多，则会引发肠胃不适和过敏，所以对食物中硒含量的测试是十分必要的。

原子吸收
法测定食物中硒，是利用原子吸收光谱法测定颗粒或溶液中的微量元素含量的方法，此法
采用热原子发生的原子云，通过吸收捕获的原子在特征谱线的增强和积分方法，把硒原子
浓度测定出来。

原子吸收法测定食物中硒的测试方法，主要包括样品制备，原子发生，光谱检测，以
及结果分析：
（1）样品制备：食物样品在空气中进行研磨，使其分析物的颗粒得到最好的分散，
然后加入一定量的牛磺酸，引入成分和溶解，把食物中的硒溶出来形成硒溶液。

（2）原子发生：将原子发生棒极入食物溶解后的溶液中，用原子发生棒发生热电离
氢化物气体，形成原子热云，满足原子吸收分析要求。

（3）光谱检测：将棒极包裹在配有分析器件的棒极口中，将原子热云以及与之相关
的成分，投射至原子吸收仪的管道中，入射准直到激发棒和分析器件，在分析器件上找到
特征谱线，从而测定其中硒的含量。

（4）结果分析：通过简单积分求出硒谱线的增强值，再根据回归公式，转换得到硒
的浓度值，即可测定出食物样品中的硒含量。

通过原子吸收法测定食物中硒的优点有：（1）测定结果准确可靠，检测的微量元素
的量级极小，有较高的灵敏度；（2）该方法广泛适用于金属和非金属元素的检测，可分
析大量样品；（3）操作简便，测定成本较低，操作过程中不污染样品，废弃物处理简单。

原子吸收法测定食物中硒无疑是一种在保证测定效率的同时，安全可靠的测定手段，
具有操作简便，分析准确，效率高等优点，是当今检测硒含量的重要方法。

硒的氢化物发生原子吸收法研究硒元素（Se）是重要的营养元素，它在哺乳动物体内可以发挥多种功能，其中一种功能是影响形成酶和生物体免疫反应。

硒在健康人体中均衡地分布，缺乏会导致神经、免疫和生长方面的问题。

目前，硒在环境中的存在量越来越低，因此，控制和监测硒的水平显得尤为重要。

原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的用于检测硒的方法。

然而，AAS不能准确检测硒的原子吸收信号强度，因为仪器的灵敏度不够。

因此，开发一种灵敏度更高的检测硒的方法非常重要。

在本研究中，我们提出了一种新的检测硒的方法，称为氢化物发生原子吸收法（HGAAS），并与AAS方法进行了比较。

HGAAS是一种可以检测低浓度硒的方法，它能够有效地提高灵敏度，为低浓度硒的检测提供有力支持。

该方法是将硒元素放入奥氏体中，然后用碘氢化物发生物（HGA）给它进行电解，最后将发生的硒原子用原子吸收光谱仪检测出来。

为了评估HGAAS的检测性能，我们将其与AAS方法技术条件进行了比较，其结果显示，HGAAS在检测灵敏度上显著优于AAS，其检测性能的提升达到了200倍以上，因此，HGAAS是一种检测硒的有效方法。

此外，我们还利用HGAAS对环境中的硒进行了检测，所采集的数据表明，环境中硒浓度低于AAS可以检测到的最低限。

这表明，HGAAS 可以有效地检测出更低浓度的硒，而这一结果也表明，硒在环境中的含量有时可能低于目前的标准。

综上所述，我们提出的HGAAS方法可以有效地提高硒的检测灵敏度，对于低浓度硒的检测，HGAAS的优势显著。

此外，本研究也揭示了环境中硒浓度可能低于现行标准的情况。

因此，我们建议增加对硒的监测，以便获得更准确的环境硒浓度信息，确保人类及其生态系统健康。

研究表明，HGAAS是一种检测硒的有效方法，为硒的检测和监测提供了新的可能性。

未来，本研究可以延伸到其他重要的营养元素的检测，以更好地揭示人们健康的重要。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量1. 引言食品安全一直是人们关注的焦点之一。

砷是一种常见的环境污染物，而且可以通过食品链进入人体，对人体健康造成威胁。

对食品中总砷含量的准确测定至关重要。

氢化物发生-原子吸收光谱法，作为一种高灵敏度和高准确度的分析方法，被广泛应用于食品中砷元素的测定，为保障食品安全提供了重要的技术支持。

2. 氢化物发生-原子吸收光谱法的原理氢化物发生-原子吸收光谱法是一种测定微量砷的常用方法。

其原理是将食品样品中的砷酸化为氢化物，再利用原子吸收光谱仪测定氢化物中的砷含量。

由于氢化物具有很高的灵敏度，可以有效地提高砷的检测灵敏度和准确度。

3. 测定食品中总砷含量的步骤a. 样品的制备：需要将待测食品样品进行适当加工和预处理，将其转化为可溶性的形式，以便进行砷的有效提取和测定。

b. 氢化物发生：将样品中的砷酸化为氢化物，这一步是整个分析过程中最关键的一步。

通过加入适量还原剂和盐酸，将砷酸还原为氢化砷，并释放出来。

c. 原子吸收光谱测定：利用原子吸收光谱仪对生成的氢化物中的砷含量进行测定。

通过比对标准曲线，可以准确测定出样品中的总砷含量。

4. 氢化物发生-原子吸收光谱法的优势a. 高灵敏度：氢化物发生-原子吸收光谱法对砷具有很高的灵敏度，可以测定微量的砷含量，甚至可以达到微克/升的级别。

b. 高准确度：采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测定，能够准确地测定出食品中的总砷含量，为食品安全提供重要的数据支持。

c. 广泛适用性：氢化物发生-原子吸收光谱法不仅对食品样品有很好的适用性，而且可以对环境水样、生物样品等进行砷元素的测定，具有较强的通用性。

5. 总结氢化物发生-原子吸收光谱法是一种准确、灵敏度高、适用范围广的分析方法，被广泛应用于食品中总砷含量的测定。

通过对食品中砷含量的准确测定，可以更好地保障食品安全，保护人民的身体健康。

氢化物发生-原子吸收光谱法在食品安全领域具有重要意义。

原子吸收氢化物法操作规程操作规程：原子吸收氢化物法一、实验目的使用原子吸收氢化物法，定量分析样品中的特定元素含量。

二、实验仪器1. 原子吸收光谱仪2. 可调进样器3. 干燥浴4. 冷凝器和冷却器5. 酸溶液蒸发器6. 真空泵7. 密闭容器三、实验试剂1. 氢化物标准溶液2. 稀盐酸3. 氢氧化钠溶液4. 氨溶液5. 醋酸铵溶液6. 氢氧化锂溶液7. 氧化钙溶液四、实验步骤1. 样品处理a. 将待测样品加入酸溶液蒸发器中，加入稀盐酸并加热至溶解。

b. 将溶解后的样品转移到干燥浴中，使其完全脱水。

c. 加入适量氢氧化钠溶液，使样品中的硫酸盐转化为硫化物。

d. 加入醋酸铵溶液，以控制样品的酸度。

e. 加入氨溶液和氧化钙溶液，使样品中的其他干扰物转化为氢化物。

f. 将样品转移至密闭容器，并放入真空泵中除去气体。

2. 进样和测量a. 将样品转移至可调进样器中。

b. 将可调进样器插入到原子吸收光谱仪中。

c. 设置所需的波长和灵敏度参数。

d. 进行基线校准，使用氢化物标准溶液进行校准曲线的绘制。

e. 进行样品测量，记录吸收峰的高度或面积。

f. 根据校准曲线，计算出样品中特定元素的含量。

五、注意事项1. 操作过程中要保持实验环境的清洁和整洁。

2. 操作时要佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

3. 使用的仪器和试剂要保持清洁和干燥。

4. 注意操作过程中的安全，避免接触到有毒、腐蚀性或易燃物质。

5. 操作时要按照所使用仪器的操作手册进行操作，不得私自更改仪器参数。

6. 实验结束后要彻底清洗实验仪器和器皿，妥善保存。

六、结果分析根据测得的吸收峰高度或面积，结合校准曲线，计算出样品中特定元素的含量。

根据实验要求，对含量结果进行合理性评价和数据处理。

七、实验记录记录实验的详细操作步骤和观察结果，包括样品处理过程、测量结果和计算结果。

八、实验安全在实验过程中，严格遵守实验室安全规定，注意个人防护和化学品的正确使用和储存。