HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷A、C、D的含量

柴胡照高效液相色谱法含量测定
对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d 对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含柴胡皂苷a 0.8mg、柴胡皂苷d 1.0mg的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入含5% 浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，30°C水温超声处理（功率200W，频率40kHz)30分钟，滤过，用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干。

残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul注人液相色谱仪，测定，即得。

柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品色谱图
柴胡（批号161018）色谱图
柴胡(批号160518)色谱图
柴胡（批号160519）色谱图
结论：
柴胡（批号161018）含柴胡皂苷a 和柴胡皂苷d 的总量为1.60%
柴胡（批号160518）含柴胡皂苷a 和柴胡皂苷d 的总量为0.39%
柴胡（批号161019）含柴胡皂苷a 和柴胡皂苷d 的总量为0.58%
三批柴胡含量测定结果均高于《中国药典》2015版柴胡项下规定的最低限量。

符合规定。

HPLC测定正柴胡饮中柴胡皂苷a的含量
张俐;王玉
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2004(026)001
【摘要】@@ 正柴胡饮是由柴胡、陈皮、赤芍、防风等中药加工而成的中药制剂,具有表散风寒、解热止痛之功效.方中柴胡为君药,其主要成分为柴胡皂苷a,具有抗炎、抗病毒等作用.目前有关复方制剂中柴胡皂苷a的含测方法较少,单味柴胡曾报道用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量[1-4].为了有效控制该制剂的质量,本法用HPLC法对柴胡中柴胡皂苷a进行了含量测定研究.本方法结果准确,为该制剂的质量控制提供了实验依据.
【总页数】2页(P79-80)
【作者】张俐;王玉
【作者单位】江苏药品检验所,江苏,南京,210008;江苏药品检验所,江苏,南
京,210008
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d 王嘉林;王斯坦【摘要】目的：建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。

方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定，采用 Agilent ZORBAX SB C18（4．6 mm ×100 mm，3．5μm）为色谱柱，流动相为乙腈—0．05％乙酸铵（40∶60），流速为0．4 mL·min －1，柱温为30℃，质谱条件：ESI（电喷雾离子源），采集模式：负模式，柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779．4＞617．0，779．4＞145．0，柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779．4＞617．1，779．4＞161．0。

结果柴胡皂苷a 线性范围为20～1000μg·L －1，平均加样回收率为99．1％（n ＝6），RSD ＝1．6％，柴胡皂苷 d 线性范围为20～1000μg·L －1，平均加样回收率为98．7％（n ＝6），RSD ＝1．4％。

结论该方法操作简单，迅速，能够控制小柴胡颗粒的质量。

%Objective To establish the quantitative method to determine the content of saikosaponin a and saikosaponin d in Sho -Sai-ko Granule with LC-ESI-MS.Methods The analysis of saikosaponin a and saikosaponin d in Sho -Saiko Granule was applied with LC-ESI-MS.Agilent ZORBAX SB C18 (4.6 mm ×100 mm,3.5 μm)was chosen as the separation column,Mobile phase was acetoni-trile-0.05% acetate ammonium (v/v 40∶60).The flow rate was 0.4 mL·min -1 ,and column oven was set at 30℃.The parameters of mass spectrometry were as fo llows:ESI (electrospray ionization interface),negative acquiring mode;the qualitative and quantitative transitions of saikosaponin a and saikosaponin dwere779.4 >617.0,779.4 >145.0,779.4 >617.1,779.4 >161.0,respectively.Re-sults The linearity of saikosapo nin a was between 20 ~1 000 μg·L -1 .The average recovery was 99.1% (n =6).RSD was 1.6%. The linearity of saikosaponin d was between 20 ~1 000 μg·L -1 .The average recovery was 98.7%(n =6).RSD was 1.4%.Conclu-sions The method was quick,precise and simple,which could be served as the quality control for Sho-Saiko Granule.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P453-456)【关键词】小柴胡颗粒;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d;HPLC-MSMS【作者】王嘉林;王斯坦【作者单位】河南省洛阳市食品药品检验所，河南洛阳 471023;无锡瑞年实业有限公司，江苏无锡 214092【正文语种】中文小柴胡颗粒为小柴胡汤的成方现代制剂，小柴胡汤由柴胡、黄芩、半夏、党参、生姜、甘草、大枣组成，来源于东汉名医张仲景《伤寒论》，主要功用为解表散热，疏肝和胃，用于外感病邪犯少阳证。

河北涉县不同采收期柴胡药材的质量研究侯芳洁;李英;宋军娜;郑玉光【摘要】目的:考察河北涉县21个柴胡药材不同采收期有效成分的含量动态变化,为确定河北涉县柴胡的最佳采收期提供依据.方法:用HPLC法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d,统计柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及其总和的动态变化.结果:河北涉县三个地区不同采收时间的柴胡中柴胡皂苷a和d的含量随着采收时间的不同而呈现明显差异.其中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及其总和的含量6、8月份最高.结论:河北涉县柴胡药材的以6、8月份有效成分含量最高,质量较好,可以为柴胡确定最佳采收期提供科学依据.【期刊名称】《江西中医药》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P70-71,74)【关键词】柴胡;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d;含量测定;采收期;HPLC法【作者】侯芳洁;李英;宋军娜;郑玉光【作者单位】河北中医学院石家庄050200;河北医科大学石家庄050017;河北中医学院石家庄050200;河北中医学院石家庄050200【正文语种】中文【中图分类】R284.1柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurumscorzonerifolium Willd.的干燥根，按性状不同，分别习称“北柴胡”及“南柴胡”，具有解表和里、疏肝解郁、升举阳气之功效[1]。

迄今已从柴胡中分离鉴定出约60种皂苷类化合物、上百种挥发油类化合物及多糖类成分[2]。

其中，柴胡皂苷是柴胡主要有效成分之一，是柴胡重要的质量评价指标，具有广泛的生物学活性，尤其以柴胡皂苷d的药理活性最强[3]。

在第四次全国中药资源普查过程中，发现河北省涉县地区柴胡分布范围很广，但是采收时间不统一，导致药材质量参差不齐。

影响中药药效的因素有很多，诸如种质、土壤、水质、采收时间、产地加工、炮制等，其中采收时间对中药材次生代谢产物的累积有重要影响。

不同季节、不同时辰、不同生长年限等都会影响中药质量。

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷的含量及皂苷类成分指纹图谱初
步研究
于健东;杨青;王钢力;林瑞超
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2004(011)002
【摘要】目的测定柴胡中柴胡皂苷的含量.方法采用HPLC法.结果柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的平均回收率为101.6%和98.05%,RSD分别为1.51%和1.60%.结论方法准确、快速、可靠;用本文的指纹图谱难以控制商品柴胡药材的质量.
【总页数】2页(P137-138)
【作者】于健东;杨青;王钢力;林瑞超
【作者单位】中国药品生物制品检定所,北京,100050;大同市药品检验所,山西,大同,037300;中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药品生物制品检定所,北京,100050
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定作者：李竞高英李海龙李卫民周海平孔增科来源：《中国医药导报》2013年第08期[摘要] 目的建立柴胡药材中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定方法，并对太行山区的柴胡样品进行含量测定。

方法采用紫外分光光度法，以柴胡皂苷d为对照品，在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定；采用HPLC法，以C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）、乙腈-水为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，测定样品中柴胡皂苷a、d的含量。

结果柴胡总皂苷在0.032 56～0.162 80 mg、柴胡皂苷a在0.258～2.580 μg、柴胡皂苷d在0.238～2.380 μg范围内呈良好的线性关系，r分别为0.996 9、0.999 6、0.999 7；平均回收率：柴胡总皂苷为99.73%，柴胡皂苷a为100.40%，柴胡皂苷d为99.70%；RSD：柴胡总皂苷为2.07%，柴胡皂苷a为1.72%，柴胡皂苷d为1.50%。

结论本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法，简单、易行、快速，结果准确可靠，适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定，并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据。

[关键词] 柴胡；紫外分光光度法；HPLC-UV法[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2013）03（b）-0124-04柴胡，原名茈胡，为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡 Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。

按性状不同，分别习称“北柴胡”和“南柴胡”[1]。

北柴胡主产于河北、河南、陕西等地，南柴胡主产于吉林、江苏、安徽等地。

《中国植物志》记载[2]，我国有柴胡属植物36种、17个变种、7个变型，具有疏散退热，舒肝解郁，升举阳气之功能，为中医治疗少阳症的首选要药，是河北道地药材之一[3-5]。

柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量测定祝婧1龚千锋钟凌云张金莲（江西中医药大学江西南昌330004）摘要：目的以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量为指标，考察不同炮制方法对柴胡中皂苷类成分含量的影响。

方法采用RP-HPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量，色谱柱为DikmaDiamonsil C(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为乙腈-水(35：1865)，流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长210nm。

结果柴胡经不同的方法炮制后，柴胡皂苷a、d的含量有不同程度的变化，柴胡皂苷a的含量变化依次为:生品＞酒麸制品＞清炒品＞酒炙品≈鳖血制品＞醋炙品，柴胡皂苷d的含量变化依次为:生品＞酒麸制品＞鳖血制品＞酒炙品＞清炒品＞醋炙品。

结论本方法简便、可靠、重现性好，可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷a、d的含量测定，并为全面控制其质量提供参考，为深入探讨柴胡炮制的意义，提供一定的实验依据。

关键词：柴胡；炮制品；柴胡皂苷a；柴胡皂苷d；HPLC 柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd的干燥根。

具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气的功能，主要含有挥发油、柴胡皂苷、多糖等成分。

柴胡生品升散作用较强，临床多用于解表退热。

常用炮制品清炒柴胡1基金项目：江西中医药大学重点学科资助项目（550024）作者：祝婧，女，1985年生，讲师，从事中药制药工艺研究，TEL:(0791)87118995,E-mail:277836041@.具有缓和升散作用，增强升举阳气的功效；醋炙柴胡具有缓和升散之性，增强疏肝止痛的作用；酒炙柴胡能改变药性、引药上行，增强活血通络作用并能矫臭去腥；酒麸柴胡缓和升散之性并增强活血通经之功；蜜炙柴胡药性缓和，能增强润肺止咳、补脾益气的作用且能矫味和消除副作用。

我们对柴胡不同炮制品的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量进行了比较研究，通过探讨不同炮制工艺对柴胡皂苷类物质含量的影响，为临床安全、有效、合理应用柴胡及其炮制品提供实验依据。

甘肃医药2019年38卷第1期Gansu Medical Journal ,2019,Vol.38,No.1基金项目：西藏自治区自然科学基金（项目编号：2016ZR-MQ-03）第一作者：李卫斌，男，主治医师，从事影像医学工作。

E-mail ：35566637@HPLC 法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a 、c 、d 的含量李卫斌胡宝平项炫萌西藏民族大学附属医院，陕西咸阳712082【摘要】目的：用高效液相色谱法测定9个不同产地柴胡中柴胡皂苷a 、c 、d 的含量测定方法。

方法：以ODS2色谱柱、乙腈-0.12%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，流速为1ml/min 。

检测波长为210nm 。

结果：柴胡皂苷a 、c 、d 的线性回归方程分别为Yssa=0.0036X+0.0836（r =0.9999），Yssc=0.0042S+0.3357（r =0.9988），Yssc=0.0037X-0.2493（r =1.0000）；精密度RSD 为0.99%~1.37%；所有柴胡中柴胡皂苷a 和d 的总含量均高于0.3%。

结论：9个不同产地的柴胡中柴胡皂苷的含量均达到了药典（2015年版）0.3%的要求，但不同产地的柴胡中柴胡皂苷的含量有明显差异。

【关键词】柴胡；柴胡皂苷a 、c 、d ；含量测定；高效液相色谱法；不同产地中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1004-2725（2019）1-0066-03柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurum chinense DC ）或“狭叶”柴胡（B.scorzonerifolium Willd.）的干燥根茎[1]。

始载于《神农本草经》，列为上品。

性微寒、味苦、归肝、胆、肺经。

具疏散退热、疏肝解郁，升举阳气的作用。

治寒热往来，胸满胁痛，月经失衡，子宫疾病等[2]。

最新研究表明，柴胡不仅可以抗炎、止痛，而且还可以提高免疫功能，改善肝损伤和辐射损伤的功能恢复等作用[3]。