磷矿石中三氧化二铝含量的测定
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世上无难事,只要肯攀登三氧化二铝的测定称取0.10000~0.50000g 试样于铂皿中,用水湿润,加入3~5ml 硝酸,8~10ml 氢氟酸,2~3ml 硫酸(1+1),加热分解,并蒸发至冒白烟,冷却,用水吹洗,加热至白烟冒尽。
冷却,加2-3ml 盐酸,用水吹洗,加热至完全溶解,用水洗至250ml 烧杯中,加入3~5g 氯化铵,用水稀释至100ml,加热至沸。
取下,逐滴加入氨水(1+1)至铁、铝氢氧化物完全沉淀,并微有氨味,补加1~2 滴氨水(1+1),静置片刻,待沉淀下降后,立即过滤,用含有几滴氨水的30g/L 氯化铵热溶液洗涤沉淀4~5 次,用热盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧杯中,用热水洗净(使溶液体积约50ml 左右)。
用氨水调至氢氧化铁沉淀出现,以盐酸(1+1)溶解并过量2ml,加热煮沸,冷却,加入10ml5g/L 钽试剂乙醇溶液,放置5 分钟后,加入10~15ml 0.1mol/LEDTA 溶液,在60 度保温至钛于钽试剂的沉淀凝聚(消除钛的干扰)。
取下稍冷,以甲基橙为指示剂,用氨水(1+1)调至黄色,在过量2 滴,加入10ml 乙酸钠缓冲溶液,煮沸3 分钟,冷却,加3~4 滴5g/L 二甲酚橙指示剂,用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好转变成紫红色(不必记数),加入10ml 100g/L 氟化铵溶液,煮沸3 分钟,冷却,加入2 滴二甲酚橙指示剂,用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好转变成紫红色为终点。
同时做空白试验。
计算:Al2O3(%)=v×f×100/mf:与1.00ml 氯化锌标准溶液相当的以克表示的三氧化二铝的质量。
v:滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积。
m:称取试样量。
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返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA,将溶液煮沸,调节溶液pH至4.2,再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。
然后,选择适宜的指示剂,用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA,从而得出铝的含量。
二、试剂1.氨水溶液:(1+2)。
2.盐酸溶液:(1+2)。
3.EDTA标准溶液(0.015mol/L):称取1.4克EDTA加水微热溶解,定容250毫升。
标定方法见EDTA直接滴定测铁;4.PAN指示剂(0.2%):称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中;5.HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.2):称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中,加12.5 mL冰醋酸,用水稀释至250 mL;6.CuSO4标准溶液(约0.015mol/L):称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中,加1滴1+1 H2SO4,用水稀释至250 mL。
三、操作步骤1.标定(1)EDTA 标定:方法见EDTA 直接滴定测铁。
(2)CuSO 4标准溶液的标定:用移液管准确吸取20 mL EDTA 标准溶液,置于锥形瓶中,加水稀至100mL ,加10 mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加热至沸,取下稍冷,加PAN 指示剂4~6滴,用CuSO 4标准溶液滴定至亮紫色。
计算CuSO 4溶液的准确浓度。
2.测定在滴定Fe 3+后的溶液中,用移液管准确加入EDTA 标准溶液20mL ,摇匀。
用水稀释至150~200mL 。
将溶液加热至70~80℃后,加数滴氨水(1+1)使溶 液pH 在3.0~3.5之间,然后再加入10mLHAc-NaAc 缓冲溶液,煮沸,取下稍冷至90℃左右,加入4~6滴0.2%PAN 指示剂,以CuSO 4标准溶液滴定,溶液由黄色变为紫色即为终点。
3.计算氧化铝的质量分数w (A12O 3)按下式计算:2324464.010********25m M )V C V C (21=%O Al s O Al CuSO CuSO EDTA EDTA 32TiO w -⨯⨯⨯- 式中:m s —试样的的质量(g )。
三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后,铝及锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)等离子与Na2EDTA形成络合物,用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。
再用一种选择生较高配位剂氟化钠(氟化铵)从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA,以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。
主要反应:Al3++H2Y2-=AlY-+2H+AlY-+6F-=AlF6-+Y4-Y4-+Zn2+=ZnY2-2、试剂2.1 氢氧化钠(钾)AR。
2.2 盐酸(ρ1.19g/mL);(1+1)。
2.3 乳酸(25%V/V)。
2.4 氢氧化钠溶液(200g/L)。
2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5~6.0)。
2.6 酚酞指示剂(5g/L)。
2.7 二甲酚橙指示剂(5g/L)。
2.8 氟化钠AR。
2.9 氯化锌标准滴定液(0.02mol/L)。
2.10 Na2EDTA标准滴定液(0.05mol/L)。
3、分析步骤从碱熔分析氧化钙(镁)的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中,加乳酸2mL,加Na2EDTA(0.05mol/L)10mL,加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色,用盐酸(1+1)调溶液消失并过量3滴,加乙酸-乙酸钠缓冲液10mL,加热煮沸3min,取下冷却,加3滴二甲酚橙指示剂,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点,不计读数,向烧杯加1g氟化钠,加热煮沸3min,取下冷却,补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL,1滴二甲酚橙指示剂,用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。
4、计算T×VAl2O3(%)=————×100m×K式中:T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数(g/mL).V——消耗氯化锌标准溶液的体积(mL)。
m×K——称取试样量×分液比(g)。
5、允许差Al2O3(%)允许差% Al2O3(%)允许差%≤1.00 0.20 ﹥10.00~20.00 0.50﹥1.00~5.00 0.30 ﹥20.00~30.00 0.60﹥5.00~10.00 0.40注:本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。
矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对作者:葛艳梅来源:《当代化工》2016年第08期摘要:通常情况下,矿石中氧化铝的前处理一般依据GB/T14565-93及DZG93-05分别采用Na2CO3及NaOH碱熔前处理溶矿, EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量,结果准确,重现性好,却费时相对较长。
本文主要提出了采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸,加热溶解,盐酸、硝酸、王水浸提等多种矿石中三氧化二铝的熔(溶)矿及分析测试方法,引入的氢氟酸有效打开矿物中的硅酸盐,使溶样更加完全,测试体系更纯净,操作简便。
试验结果表明,酸溶溶矿样品更适于采用DZG93-05EDTA络合醋酸锌容量法(pH~5.9)及ICP-OES法进行测定,对于氧化铝含量低于20%的矿石样品,并不含有一水硬铝石的矿物,酸溶溶矿法测定矿石中氧化铝的含量结果可靠,有较强的普遍性和适用性。
关键词:矿石;氧化铝;测定中图分类号:O 657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2016)08-2041-03Abstract: In general, Na2CO3 and NaOH are used to treat the ore based on GB/T14565-93 and DZG93-05 respectively, and the content of alumina in the ore is determined by EDTA. In this paper, hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, perchloric acid, hydrofluoric acid,heating dissolving, hydrochloric acid, nitric acid, aqua regia were respectively used to treat the ore for determination of aluminum oxide in the ore, introduction of hydrofluoric acid effectively dissolved silicate minerals, the test system was purer, the operation was simple. The experiment results show that, ICP-OES method and DZG93-05EDTA complexed zinc acetate volumetric method are more suitable for determination of acid dissolved ore samples; for the ore samples with alumina content of less than 20% and without diaspore mineral, acid-leaching method is reliable for determination of aluminum oxide in the ore samples, and has strong universality and applicability.Key words: ore; alumina; determination氧化铝是典型的两性氧化物,通常情况下,分析测试人员都采用碱熔溶矿及EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量。
EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高,如用EDTA容量法,大量铁的存在干扰铝的测定。
用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定,手续较长。
这里介绍二个方案:一是在系统分析溶液中分取部分溶液(不超过50毫克试样),不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝(钛);第二个方案是单独称样,在分离铁和钛后的溶液中测定铝,手续比较简便。
大量铁存在时,铁与EDTA产生很深的黄色,使滴定终点是明显,铬(Ⅲ)与EDTA形成深紫色络合物,不超过3毫克不影响终点观察。
大量铬(Ⅵ)存在时,其本身为橙黄色,影响终点观察。
锰小于0.5毫克不干扰测定,大于0.5毫克时使终点不稳定,容易褪色。
当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时,不宜用铅盐滴定。
铜大于10毫克时,也影响终点观察。
本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。
一、试剂:乙酸—乙酸铵缓冲溶液,pH6,称400克乙酸铵溶于1000毫升水中,用乙酸将pH调至6,用水稀释至1200毫升。
EDTA标准溶液,0.002M,称取7.5克乙二胺四乙酸二钠,溶于1000毫升水中。
铝标准溶液,1毫升含1毫克三氧化二铝。
称取纯铝片0.5293克,加1∶1盐酸100毫升,溶解后移入1000毫升溶量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
必要时用重量法校正。
乙酸锌标准溶液,0.02M,称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中,加水溶解,加2毫升盐酸,用水稀释至1000毫升,摇匀。
标定:吸取10~20毫克铝的标准溶液,置于250毫升烧杯中,加甲基橙指示剂1滴,滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄,再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色,加0.02MEDTA标准溶液20毫升,加热到60~70°。
再用氨水中和至溶液变黄色,加pH6的缓冲溶液15毫升,煮沸1~2分钟,在冷水中冷却。
加0.2%二甲酚橙指示剂2~3滴,用乙酸锌标准溶液滴定至紫色(不计读数)。
加20%氟化钾溶液10毫升,加热煮沸2~3滴,用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色(不计读数)。
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%~15.0%的三氧化二铝的测定。
2. 原理试样经盐酸,硝酸溶解,硫酸冒烟,不溶残渣以氢氟酸,硫酸处理,焦硫钾熔融,浸出后与主液合并。
在pH7,使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。
再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素;加入过量的EDTA标准溶液络合铝,在pH5时,以PAN为指示剂,加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来,用硫酸铜间接滴定铝量。
3. 试剂:3.1 盐酸:ρ约1.19;1+1。
3.2 硝酸:ρ约1.42。
3.3 硫酸:1+1;1+99。
3.4 氢氟酸:ρ约1.14。
3.5 焦硫酸钾。
3.6 氢氧化铵:1+1。
3.7 氢氧化钠:200g/L;100g/L;10g/L。
3.8 酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液。
3.9 PAN指示剂:1g/L的乙醇溶液。
3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液:600g乙酸铵溶于约700mL水中,加20mL冰乙酸,用水稀释到1000mL,摇匀。
3.11 氟化钠。
3.12 EDTA标准溶液:C EDTA=0.018mol/L。
3.13 硫酸铜标准溶液:C CuSO4=0.018mol/L。
3.14 氯化铵:20g/L水溶液。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取试样0.5~1.0g于250mL烧杯中,加20ml盐酸(3.1),低温溶解,加5mL硝酸(3.2),浓缩至约5mL体积时,稍冷.加5mL硫酸(3.3)(1+1),加热至硫酸烟冒尽,稍冷。
加100mL沸水及2mL盐酸(3.1),加热使可溶物全部溶解,趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中,用热的1+99硫酸溶液(3.3)洗净烧杯及滤纸,滤液保留。
将沉淀置于铁坩埚中灰化,灼烧,加数滴硫酸(3.3)(1+1)及3~5mL氢氟酸(3.4),在低热电炉上加热除硅,并使硫酸烟冒尽。
辽宁丰华实业有限公司企业标准矿物类原料中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的联合测定1 范围本标准规定了石灰石、白云石、镁石、各类镁砂、镁球、镁碳砖、中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定方法的提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差等。
测定范围:SiO2≤40%,Fe2O3:0.02%~4.0%,Al2O3≤3.00%,CaO ≤95%,MgO≤95%。
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3 方法提要试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸出。
联合测定铁、铝、钙、镁的氧化物量。
铁和铝的测定可用 EDTA 联合测定,在不同的酸度下先滴定铁后滴定铝,铁可采用磺基水杨酸为指示剂,铝用PAN 为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定;钙、镁测定以三乙醇胺为掩蔽剂,消除铁、铝、铬离子的干扰,在强碱介质中,以NN为指示剂测定钙量,在 PH=10 时,以萘酚绿 B-酸性铬兰 K 为指示剂测定钙镁合量。
4 试剂4.1 混合溶剂取两份无水碳酸钠,一份硼酸研细,混匀并过 0.9mm 分析筛,保存于磨口瓶中。
4.2 盐酸,1+1。
4.3 钼酸铵溶液,50g/L。
4.4 草-硫混酸溶液:称取 15g 草酸溶于 250mL 硫酸(1+8)中,用水稀释至 1000mL,混匀。
4.5 硫酸亚铁溶液,4%:称取 4g 硫酸亚铁溶于水中,加入 5mL 硫酸(1+1),用水稀至100mL,混匀。
4.6 硝酸,ρ约 1.42g/mL。
4.7 氨水,1+1。
4.8 磺基水杨酸指示剂,200g/L。
4.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=4.7):称取无水乙酸钠 164g,溶于水中,加入乙酸 120mL,用水稀至1000mL,混匀。
世界有色金属 2023年 7月上142化学化工C hemical Engineering矿石中氧化铝的测定肖 绣(贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队 贵州 六盘水 553000)摘 要:通常情况下,不同矿石中氧化铝的含量高低不一,如除了黏土、高岭土、铝土矿等氧化铝含量较高,大部分矿石中氧化铝含量都较低,矿石中高含量的氧化铝一般采用EDTA络合滴定法进行测定;对于低含量的氧化铝一般采用EDTA络合滴定法和分光光度法进行测定,其结果准确、重现性好,但费时长,要求高。
本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸处理样品,盐酸复溶,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含量较低的氧化铝进行测定,大大缩短测定时间,其测定的结果更可靠、稳定,有较强的适用性,适合大批量矿样的检测分析。
关键词:氧化铝;酸处理;低含量中图分类号:O655.2 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)13-0142-3Determination of alumina in oresXIAO Xiu(Second Corps of Guizhou Nonferrous Metals and Nuclear Industry Geological Exploration Bureau, Liupanshui 553004,China)Abstract: Usually, the content of alumina in different ores is different. For example, except for clay, kaolin, bauxite and other high alumina content, the content of alumina in most ores is low. The high content of alumina in ores is generally determined by EDTA complexometric titration method. EDTA complexometric titration and spectrophotometry are generally used for the determination of low content alumina. The results are accurate and good reprehensibility, but it takes a long time and requires high requirements. In this paper, hydrofluoric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, perchloric acid treatment samples, hydrochloric acid redissolved, the application of sensitively coupled plasma atomic emission spectrometry to determine the content of low alumina, greatly shorten the determination time, the determination of the result is more reliable, stable, has strong applicability, suitable for the detection and analysis of large quantities of ore samples.Keywords: Alumina; Acid treatment; Low content收稿日期:2023-04作者简介:肖绣,女,生于1990年,汉族,贵州盘州人,本科,工程师,研究方向:岩矿分析。
摘要硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量,Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定关键字:SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA1.前言:硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为酸所分解。
反应方程式如下:2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O方案:2.材料与方法2.1试剂1、0.02mol/L EDTA标准溶液2、钙指示剂(NN)3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液(PH=10)4、三乙醇胺(1﹕2);5、盐酸溶液(1﹕1)6、硝酸:比重1.42。
7溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水(1﹕1)10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液(PH=4.2)12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体2.2实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物,而且生成的络合物稳定常数相差很大(lgK FeY=25.13,lgK AlY=16.17),因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2~2.5以前,先加入数滴浓硝酸,以氧化Fe2+。