三氧化二铝的测定代用法

EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。

2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。

3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。

4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。

5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6、准确吸取25ml溶液，加水稀释至约200ml，向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。

7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。

加入10滴EDTA-Cu溶液和2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。

8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。

注意事项：
1、滴定时溶液的PH值控制在2.5-3.0左右。

若PH>3，则铝离子水解倾向大；若PH<2.5，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。

2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入10滴为宜。

太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。

3、铝离子与EDTA的配合速度较慢，故必须反复滴定。

第一次约有90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3次所得结果准确度已能满足。

返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH至4.2，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。

然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。

二、试剂1．氨水溶液：（1+2）。

2．盐酸溶液：（1+2）。

3．EDTA标准溶液（0.015mol/L）：称取1.4克EDTA加水微热溶解，定容250毫升。

标定方法见EDTA直接滴定测铁；4．PAN指示剂（0.2%）：称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中；5．HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中，加12.5 mL冰醋酸，用水稀释至250 mL；6．CuSO4标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中，加1滴1＋1 H2SO4，用水稀释至250 mL。

三、操作步骤1．标定（1）EDTA 标定：方法见EDTA 直接滴定测铁。

（2）CuSO 4标准溶液的标定：用移液管准确吸取20 mL EDTA 标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL ，加10 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加PAN 指示剂4～6滴，用CuSO 4标准溶液滴定至亮紫色。

计算CuSO 4溶液的准确浓度。

2．测定在滴定Fe 3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA 标准溶液20mL ，摇匀。

用水稀释至150～200mL 。

将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶 液pH 在3.0～3.5之间，然后再加入10mLHAc-NaAc 缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2%PAN 指示剂，以CuSO 4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。

3．计算氧化铝的质量分数w （A12O 3）按下式计算：2324464.010********25m M ）V C V C （21＝%O Al s O Al CuSO CuSO EDTA EDTA 32TiO w -⨯⨯⨯- 式中：m s —试样的的质量（g ）。

三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后，铝及锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）等离子与Na2EDTA形成络合物，用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。

再用一种选择生较高配位剂氟化钠（氟化铵）从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。

主要反应：Al3++H2Y2－=AlY－+2H+AlY－+6F－=AlF6－+Y4－Y4－+Zn2+=ZnY2－2、试剂2.1 氢氧化钠（钾）AR。

2.2 盐酸（ρ1.19g/mL）；（1+1）。

2.3 乳酸（25%V/V）。

2.4 氢氧化钠溶液（200g/L）。

2.5 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5～6.0）。

2.6 酚酞指示剂（5g/L）。

2.7 二甲酚橙指示剂（5g/L）。

2.8 氟化钠AR。

2.9 氯化锌标准滴定液（0.02mol/L）。

2.10 Na2EDTA标准滴定液（0.05mol/L）。

3、分析步骤从碱熔分析氧化钙（镁）的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中，加乳酸2mL，加Na2EDTA（0.05mol/L）10mL，加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色，用盐酸（1+1）调溶液消失并过量3滴，加乙酸－乙酸钠缓冲液10mL，加热煮沸3min，取下冷却，加3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点，不计读数，向烧杯加1g氟化钠，加热煮沸3min，取下冷却，补加乙酸－乙酸钠缓冲溶液10mL，1滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。

4、计算T×VAl2O3（％）＝————×100m×K式中：T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数（g/mL）.V——消耗氯化锌标准溶液的体积（mL）。

m×K——称取试样量×分液比（g）。

5、允许差Al2O3（％）允许差％ Al2O3（％）允许差％≤1.00 0.20 ﹥10.00～20.00 0.50﹥1.00～5.00 0.30 ﹥20.00～30.00 0.60﹥5.00～10.00 0.40注：本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。

EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。

用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。

这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。

大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。

大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。

锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。

当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。

铜大于10毫克时，也影响终点观察。

本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。

一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。

EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。

铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。

称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

必要时用重量法校正。

乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。

标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。

再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。

加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。

加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。

三氧化二铝的测定代用法F⒖１方法提要在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。

本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。

F⒖２分析步骤从F⒕２溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,按F⒌２中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。

向滴完铁的溶液加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。

将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,以[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

F⒖３结果表示三氧化铝的质量百分数XAl2O3按式(F18)计算:TAl2O3×(V8—K2×V9)×10XAl2O3＝—————————————×100—0.64×XTiO2..(F18)m19×1000式中: XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V8—加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V9—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;XTiO2—按F⒑２测得二氧化二铝的换算系数; m19—F⒕２中试料的质量,g;0.64—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。

F⒖４允许差同一试验室的允许差为0.20％;不同试验室的允许差为0.30％。

炉渣三氧化二铝的测定
炉渣中三氧化二铝的测定可以采用以下步骤：
1. 样品制备：将炉渣样品研磨至粉末状，然后进行干燥处理，以便后续分析。

2. 酸溶法：将制备好的样品放入聚四氟乙烯坩埚中，加入适量的浓酸（如盐酸、硫酸、硝酸等），在电热板上加热溶解。

溶解过程中要适当搅拌，以促进样品中三氧化二铝的溶解。

3. 分离和纯化：将酸溶后的溶液过滤，得到滤液和滤渣。

将滤渣洗涤多次，以去除其中的酸和杂质。

然后将滤液蒸发至近干，加入适量的去离子水，搅拌均匀后静置一段时间，使溶液中的三氧化二铝沉淀下来。

最后将沉淀物过滤，得到纯净的三氧化二铝。

4. 测定：可以采用多种方法测定三氧化二铝的含量，如滴定法、比色法、原子吸收光谱法等。

根据具体情况选择合适的方法进行测定。

需要注意的是，炉渣中三氧化二铝的含量可能受到多种因素的影响，如炉型、原料质量、生产工艺等。

因此，在测定三氧化二铝含量时，应该根据具体情况选择合适的测定方法，并注意控制实验条件，以获得准确的结果。

同时，对于不同类型的炉渣，可能需要进行不同的处理和实验设计，才能准确测定其中三氧化二铝的含量。

硅藻土精细产品中三氧化二铝含量的测定方法
1 方法提要
在滴定铁后的弱酸性溶液中，用酒石酸钾钠掩蔽钛，加入过量的EDTA与铝络合，以二甲酚橙为指示剂用乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA。

2 试剂
1）盐酸（1+1）；
2）氢氧化铵（1+1）；
3）二甲酚橙溶液（2g/L）；
4）酒石酸钾钠溶液（200g/L）；
5）六次甲基四胺溶液（200g/L）；
6）EDTA标准溶液（0.01mol/L）；
7）乙酸锌标准溶液（C[Zn（CH3COO）2]＝0.02mol/L）：称取3.7g乙酸锌溶于1L水中，然后用冰乙酸调整溶液PH约为5.7（用PH试纸检验）。

按下列方法标定EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比（K）：准确吸取20.00ml、EDTA标准溶液（0.01mol/L），置于300mL烧杯中，用水稀释至150mL左右。

加入5mL 六次甲基四胺溶液（200g/L）和3～4滴二甲酚橙指示剂（2g/L），以乙酸锌标准溶液
（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫红色。

3 分析步骤
在滴定铁后的溶液中，加入酒石酸甲钠溶液5mL并搅拌，准确加入EDTA标准溶液20～40mL（视铝含量而定）。

加1～2滴二甲酚橙指示剂（2g/L），加热40～50℃，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液刚变为紫红色，再用（1+1）盐酸调整至黄色，并过量1～2滴。

加热微沸3～5min。

冷却后用水稀释至150mL左右，加入5mL六次甲基四胺溶液（200g/L）和3～4滴二甲酚橙指示剂（2g/L），用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫红色。

4 结果计算（略）。

三氧化二铝的测定—EDTA容量法FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。

2. 原理试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。

在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。

再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。

3. 试剂：3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。

3.2 硝酸：ρ约1.42。

3.3 硫酸：1+1；1+99。

3.4 氢氟酸：ρ约1.14。

3.5 焦硫酸钾。

3.6 氢氧化铵：1+1。

3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。

3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。

3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。

3.11 氟化钠。

3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。

3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。

3.14 氯化铵：20g/L水溶液。

4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL 硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。

加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。