三氧化二铝的测定代用法

EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。

2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。

3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。

4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。

5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6、准确吸取25ml溶液，加水稀释至约200ml，向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。

7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。

加入10滴EDTA-Cu溶液和2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。

8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。

注意事项：
1、滴定时溶液的PH值控制在2.5-3.0左右。

若PH>3，则铝离子水解倾向大；若PH<2.5，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。

2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入10滴为宜。

太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。

3、铝离子与EDTA的配合速度较慢，故必须反复滴定。

第一次约有90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3次所得结果准确度已能满足。

返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH至4.2，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。

然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。

二、试剂1．氨水溶液：（1+2）。

2．盐酸溶液：（1+2）。

3．EDTA标准溶液（0.015mol/L）：称取1.4克EDTA加水微热溶解，定容250毫升。

标定方法见EDTA直接滴定测铁；4．PAN指示剂（0.2%）：称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中；5．HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中，加12.5 mL冰醋酸，用水稀释至250 mL；6．CuSO4标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中，加1滴1＋1 H2SO4，用水稀释至250 mL。

三、操作步骤1．标定（1）EDTA 标定：方法见EDTA 直接滴定测铁。

（2）CuSO 4标准溶液的标定：用移液管准确吸取20 mL EDTA 标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL ，加10 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加PAN 指示剂4～6滴，用CuSO 4标准溶液滴定至亮紫色。

计算CuSO 4溶液的准确浓度。

2．测定在滴定Fe 3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA 标准溶液20mL ，摇匀。

用水稀释至150～200mL 。

将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶 液pH 在3.0～3.5之间，然后再加入10mLHAc-NaAc 缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2%PAN 指示剂，以CuSO 4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。

3．计算氧化铝的质量分数w （A12O 3）按下式计算：2324464.010********25m M ）V C V C （21＝%O Al s O Al CuSO CuSO EDTA EDTA 32TiO w -⨯⨯⨯- 式中：m s —试样的的质量（g ）。

三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后，铝及锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）等离子与Na2EDTA形成络合物，用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。

再用一种选择生较高配位剂氟化钠（氟化铵）从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。

主要反应：Al3++H2Y2－=AlY－+2H+AlY－+6F－=AlF6－+Y4－Y4－+Zn2+=ZnY2－2、试剂2.1 氢氧化钠（钾）AR。

2.2 盐酸（ρ1.19g/mL）；（1+1）。

2.3 乳酸（25%V/V）。

2.4 氢氧化钠溶液（200g/L）。

2.5 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5～6.0）。

2.6 酚酞指示剂（5g/L）。

2.7 二甲酚橙指示剂（5g/L）。

2.8 氟化钠AR。

2.9 氯化锌标准滴定液（0.02mol/L）。

2.10 Na2EDTA标准滴定液（0.05mol/L）。

3、分析步骤从碱熔分析氧化钙（镁）的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中，加乳酸2mL，加Na2EDTA（0.05mol/L）10mL，加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色，用盐酸（1+1）调溶液消失并过量3滴，加乙酸－乙酸钠缓冲液10mL，加热煮沸3min，取下冷却，加3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点，不计读数，向烧杯加1g氟化钠，加热煮沸3min，取下冷却，补加乙酸－乙酸钠缓冲溶液10mL，1滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。

4、计算T×VAl2O3（％）＝————×100m×K式中：T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数（g/mL）.V——消耗氯化锌标准溶液的体积（mL）。

m×K——称取试样量×分液比（g）。

5、允许差Al2O3（％）允许差％ Al2O3（％）允许差％≤1.00 0.20 ﹥10.00～20.00 0.50﹥1.00～5.00 0.30 ﹥20.00～30.00 0.60﹥5.00～10.00 0.40注：本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。

１ ５ ｍ ｉ ｎ ， 取 下冷却 。补加几滴二 甲酚橙指示剂 ， 用乙 酸铅标 准 溶液 滴定 至溶 液 刚变 红紫 色 ， 此 读数 不 计 。然后加入 ２ ０ ％ 的氟化钾溶液 １ ０ ｍ Ｌ ， 搅拌后放至

取Ａ ｌ ： ０ ， ２ ５ ． ０ ０ ｍ ｇ 标准铝液 ， 加入 ０ ． １ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ （ ４ ） 三氧化 二铝标准溶 液 ： 称取 ０ ． ５ ２ ９ ４ ｇ 金 属 铝 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ １ ０ ｍＬ ， 在ｐ Ｈ ５ ． ５时 ， 于不 同温 度络 合 ， 过 量 （ ９ ９ ． ９ ９ ％） ， 置于 ４ ０ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ， 加入 １ ０ ０ ｍＬ 水和２ ｇ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ用 铅标 准溶 液滴 定 ， 其结 果见 表 １ 。 氢氧化钠 ， 盖上表面皿 ， 低温加热至完全溶解 ， 以盐 酸（ １ ＋ １ ） 缓慢 中和至沉淀全部溶解并 过量 ２ ０ ｍ Ｌ ， 冷 至室温 ， 移人 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 用水稀 释至刻度 ， 摇匀 。此 溶 液 ｌ ｍＬ 含１ ． ０ ｍｇ 三氧 化 二铝 。 （ ５ ） 铅标 准溶 液 ０ ． ０ １ ｍｏ Ｕ Ｌ： 称取７ ． ０ ０ ０ ｇ乙酸 铅
由表 １ 可知 ， 在 微 沸状 态 下 １ ｍ ｉ ｎ ， 铝与 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ就 完 全络 合 。
３ ． １ ． ２ 酸 度对 Ａ １ － Ｅ ＤＴＡ络 合 的影 响
２ 实验 方法
ｇ 氢氧化钾 ， 在马弗炉 中于 ７ ０ ０。 【 ＝ 下加温 １ ０ ｍ ｉ ｎ ， 取 出放置至室温 ， 用热水浸取 ， 加入 ２ ５ ｍ Ｌ Ｈ Ｃ １ 溶解清
（ Ｐ ｂ （ Ｃ ： Ｈ， Ｏ ： ） ： ・ ３ Ｈ ０ ） 置于 ５ ０ ０ ｍＬ 烧杯中 ， 用 水 溶解 ， 加 入２ ｍＬ冰 乙酸 ， 移人 ２ ０ ０ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 用水 稀 释 至 刻度 ， 摇匀 。

EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。

用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。

这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。

大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。

大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。

锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。

当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。

铜大于10毫克时，也影响终点观察。

本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。

一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。

EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。

铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。

称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

必要时用重量法校正。

乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。

标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。

再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。

加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。

加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。

三氧化二铝的测定代用法F⒖１方法提要在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。

本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。

F⒖２分析步骤从F⒕２溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,按F⒌２中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。

向滴完铁的溶液加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。

将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,以[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

F⒖３结果表示三氧化铝的质量百分数XAl2O3按式(F18)计算:TAl2O3×(V8—K2×V9)×10XAl2O3＝—————————————×100—0.64×XTiO2..(F18)m19×1000式中: XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V8—加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V9—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;XTiO2—按F⒑２测得二氧化二铝的换算系数; m19—F⒕２中试料的质量,g;0.64—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。

F⒖４允许差同一试验室的允许差为0.20％;不同试验室的允许差为0.30％。

２ ０ １ ３ 年 第３ ２ 卷 第２ 期２ ２ ９ ２ ３ １ 页
云 南 地 质
Ｃ Ｎ ５ ３ — １ ０ ４ １ ／ Ｐ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ １ ０ ０ ４ — １ ８ ８ ５
氟盐法取代 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ容 量 法 测 定 铝 土 矿 三 氧 化二 铝
李 静 ，杨 洁
（ 国土资源部昆 明矿产资源监督检测 中心 ，云南 昆明 ６ ５ ０ ２ １ ８ ）
２ ． ２ 实验步 骤
称取 ０ ． ２ ｇ（ 精确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ）试 样 ，置 于银坩 埚 中 。加 入 ４克 Ｎ ａ Ｏ Ｈ，再 覆盖 ０ ． ２克 Ｎ ａ ２ Ｏ ２ ，于 ３ ０ ０ ℃
高温炉中升至 ７ ０ ０ ％熔 ３ Ｏ 分钟 ， 取 出，冷却 。于 １ ５ ０ ｍ Ｌ 烧杯中用 ３ ０ ｍ Ｌ 热水提取 ，用热水洗出坩埚 ，并置
酚橙 指示 剂 ，用 （ １＋１ ）氨 水调 至溶 液变 紫 。加 ３ ０ ｍ ｌ（ ｐ Ｈ＝ ５ ． ４ ） 乙酸 一乙酸 钠缓 冲溶液 ，盖 上 表 面皿 ， 加热 煮 沸 ３— ５ ａｉ ｒ ｎ ，取下 ，于冷 水 中冷却 ，用 水 冲洗表 面皿 及烧 杯壁 。先 用 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ １ 乙酸锌溶 液滴 至 近终 点 ，继 而再用 乙酸标准 溶液 滴定 至橙 红色 为 终点 （ 不计 读 数 ） 。加入 ５ ｇ左 右 氟化 钠 ，再 煮 沸 ３ ｒ ｎ ｉ ｎ ，取 下 放 冷水 中冷却 ，用 乙酸锌标 准溶 液 滴 定 至橙 红 色 为终 点 。 由消 耗 的 乙酸 锌标 准 溶 液 的体 积 （ ｍ１ ） 和所 移 取 三氧 化二 铝标 准溶 液 的量计算 乙酸锌标 准溶 液对 三 氧化二 铝 的滴定 度 Ｔ （ ｇ ／ ｍ１ ） 。

炉渣三氧化二铝的测定
炉渣中三氧化二铝的测定可以采用以下步骤：
1. 样品制备：将炉渣样品研磨至粉末状，然后进行干燥处理，以便后续分析。

2. 酸溶法：将制备好的样品放入聚四氟乙烯坩埚中，加入适量的浓酸（如盐酸、硫酸、硝酸等），在电热板上加热溶解。

溶解过程中要适当搅拌，以促进样品中三氧化二铝的溶解。

3. 分离和纯化：将酸溶后的溶液过滤，得到滤液和滤渣。

将滤渣洗涤多次，以去除其中的酸和杂质。

然后将滤液蒸发至近干，加入适量的去离子水，搅拌均匀后静置一段时间，使溶液中的三氧化二铝沉淀下来。

最后将沉淀物过滤，得到纯净的三氧化二铝。

4. 测定：可以采用多种方法测定三氧化二铝的含量，如滴定法、比色法、原子吸收光谱法等。

根据具体情况选择合适的方法进行测定。

需要注意的是，炉渣中三氧化二铝的含量可能受到多种因素的影响，如炉型、原料质量、生产工艺等。

因此，在测定三氧化二铝含量时，应该根据具体情况选择合适的测定方法，并注意控制实验条件，以获得准确的结果。

同时，对于不同类型的炉渣，可能需要进行不同的处理和实验设计，才能准确测定其中三氧化二铝的含量。

硅藻土精细产品中三氧化二铝含量的测定方法
1 方法提要
在滴定铁后的弱酸性溶液中，用酒石酸钾钠掩蔽钛，加入过量的EDTA与铝络合，以二甲酚橙为指示剂用乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA。

2 试剂
1）盐酸（1+1）；
2）氢氧化铵（1+1）；
3）二甲酚橙溶液（2g/L）；
4）酒石酸钾钠溶液（200g/L）；
5）六次甲基四胺溶液（200g/L）；
6）EDTA标准溶液（0.01mol/L）；
7）乙酸锌标准溶液（C[Zn（CH3COO）2]＝0.02mol/L）：称取3.7g乙酸锌溶于1L水中，然后用冰乙酸调整溶液PH约为5.7（用PH试纸检验）。

按下列方法标定EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比（K）：准确吸取20.00ml、EDTA标准溶液（0.01mol/L），置于300mL烧杯中，用水稀释至150mL左右。

加入5mL 六次甲基四胺溶液（200g/L）和3～4滴二甲酚橙指示剂（2g/L），以乙酸锌标准溶液
（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫红色。

3 分析步骤
在滴定铁后的溶液中，加入酒石酸甲钠溶液5mL并搅拌，准确加入EDTA标准溶液20～40mL（视铝含量而定）。

加1～2滴二甲酚橙指示剂（2g/L），加热40～50℃，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液刚变为紫红色，再用（1+1）盐酸调整至黄色，并过量1～2滴。

加热微沸3～5min。

冷却后用水稀释至150mL左右，加入5mL六次甲基四胺溶液（200g/L）和3～4滴二甲酚橙指示剂（2g/L），用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫红色。

4 结果计算（略）。

三氧化二铝的测定—EDTA容量法FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。

2. 原理试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。

在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。

再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。

3. 试剂：3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。

3.2 硝酸：ρ约1.42。

3.3 硫酸：1+1；1+99。

3.4 氢氟酸：ρ约1.14。

3.5 焦硫酸钾。

3.6 氢氧化铵：1+1。

3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。

3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。

3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。

3.11 氟化钠。

3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。

3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。

3.14 氯化铵：20g/L水溶液。

4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL 硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。

加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。

2020年第4期新疆有色金属氟盐置换EDTA滴定法测定三氧化二铝张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要样经碱熔水浸取，制成酸性溶液后，用酒石酸掩蔽Ti，在pH=5.5-6.0的六次甲基四胺溶液中，用KF破坏Al，EDTA络合物置换出和Al等化学计量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液来滴定置换出的EDTA，借此测定三氧化铝的含量，本方法适用于铝土矿、硅酸盐、碳酸盐等矿石中。

关键词EDTA滴定法三氧化二铝Al2O3是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火材料。

建立了氟盐置换-EDTA滴定法测定矿石中三氧化二铝的方法,探讨了试验中熔剂、掩蔽剂或沉淀剂及氟盐的选择,并进行了方法准确度、精密度实验,国家标准物质GBW03103，GBW03121，GBW03105a的测定值与标准值相符,把该方法应用于实际样品分析,相对标准偏差为0.82%~2.6%。

1实验部分1.1试剂（1）三氧化二铝标准溶液:准确称取0.5292g金属铝（99.99%）于烧杯中，用（1+1）盐酸溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

此溶液含1.000mg/ml三氧化二铝。

（2）无水乙醇。

（3）盐酸（1+1）。

（4）EDTA溶液20g/l。

（5）二甲酚橙5g/l。

（6）酒石酸溶液100g/L。

（7）氨水（1+1）。

（8）六次甲基四胺溶液200g/l。

（9）氟化钾溶液200g/l。

（10）过氧化钠（AR）。

（11）氢氧化钠100g/l。

（12）酚酞指示剂1g/l。

1.2实验部分准确称取0.5000g样品于银坩埚中，加入几滴无水乙醇、3-4g氢氧化钠，在高温炉中低温逐渐升到700℃熔融15分钟，冷却于250ml烧杯中，加入40ml 沸水浸取，并洗净坩埚，加入20ml盐酸，煮沸至溶液澄清，冷却移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

铁矿石（烧结矿）中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定：EDTA配位滴定法1. 方法提要：于PH＝6 的近中性溶液中用六次甲基四胺分离铁、铝、钛、钒等；调节PH＝9左右，用铜试剂沉淀铜、锰、锌等。

于一份溶液中加入氢氧化钠（钾），使PH≥12时，以钙指示剂为指示剂，滴定氧化钙；于另一份试液中加入氨性缓冲溶液，调节PH＝10时，以铬黑T指示剂，滴定钙镁合量，差减测得氧化镁的含量。

沉淀经强碱分离铁、钛，加入过量的EDTA，调节PH＝3～4.5，以亚硝基红盐为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA以测得铝的含量。

2 . 主要试剂：过氧化钠：固体盐酸：ρ=1.19 ; 1+1氨水：ρ=0.89 ; 1+1六次甲基四胺：30 %铜试剂：（乙二胺硫代甲酸钠，简称DDTC）；取10克铜试剂溶于1+4的氨水中。

氯化铵：2 %氢氧化钠（钾）：20 % ; 50 %氨性缓冲液：67g氯化铵溶于570 ml水中，加入430 ml氨水。

硫化钠：1 %氯化镁：1 %钙指示剂：甲：0.05 g氧化镁经数滴盐酸溶解后，加水稀释至25 ml。

乙：0.25 g钙试剂（简称NN）溶于25 ml三乙醇胺中,以甲液混合。

铬黑T（简称EBT）指示剂：0.9 g铬黑T溶于150 ml无水乙醇中。

氢氧化钠––氯化钠: 53 g氢氧化钠溶于1000 ml水中，加20g氯化钠。

酚钛溶液：1％；称取1 g酚酞溶于1000 ml无水乙醇中。

醋酸缓冲溶液：77 g乙酸胺溶于941 ml水中，加入59 ml冰醋酸。

亚硝基红盐：1％EDTA标准溶液：0.0075 mol/L ；0.05 mol/L硫酸铜标准溶液：0.025 mol/L3. 操作步骤：称取于105℃干燥箱中干燥1h的分析试样0.2000g ，于盛有1.0000g过氧化钠的铁坩埚中，于800℃±10℃的箱形高温炉内熔解1分30秒,取出稍冷，沸水浸取于400 ml的烧杯中，洗净坩埚及玻棒，加入盐酸（ρ=1.19）20 ml ，电炉上加热煮沸约1分钟，取下用1+1的氨水调节PH=6左右（若过量可用1＋1盐酸回滴），加入六次甲基四胺20 ml并煮沸1～2 min, 再用快速滤纸过滤于200 ml的容量瓶中，用2 ％的氯化铵洗涤烧杯及漏斗5～6次，冷却后加铜试剂10 ml,稀释至刻度，摇匀。

石英砂中三氧化二铝的测定可以采用一些特定的化学分析方法。

具体步骤如下：
准备所需的试剂，如硫酸、高氯酸、硝酸等。

将石英砂样品溶解在混合酸中，加热至完全溶解。

加入氢氧化钠溶液，使铝离子转化为氢氧化铝沉淀。

将沉淀过滤，并用热水洗涤多次，以去除其他杂质。

将氢氧化铝沉淀溶解在硫酸中，加入氟化钠溶液，使铝离子转化为氟化铝。

加入过量氨水，使氟化铝转化为氢氧化铝沉淀。

过滤沉淀，并用热水洗涤多次，以去除其他杂质。

将氢氧化铝沉淀溶解在硫酸中，加入过量的氢氧化钠溶液，使铝离子转化为偏铝酸钠。

加入盐酸，使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀。

过滤沉淀，并用热水洗涤多次，以去除其他杂质。

将得到的氢氧化铝沉淀干燥并灼烧至恒重，得到氧化铝。

将氧化铝溶解在硫酸中，加入适量的草酸铵溶液，使铝离子转化为硫酸铝铵。

加入过量的氢氧化钠溶液，使硫酸铝铵转化为氢氧化铝沉淀。

过滤沉淀，并用热水洗涤多次，以去除其他杂质。

将得到的氢氧化铝沉淀干燥并灼烧至恒重，得到纯净的氧化铝。

最后，通过称量得到的氧化铝的质量，计算石英砂中三氧化二铝
的含量。

需要注意的是，这些步骤涉及一些危险的化学试剂和高温操作，因此需要遵守实验室安全规定和操作规程。

同时，为了保证结果的准确性，需要仔细操作每一步骤并注意样品的代表性。

(3) 计算结果
Al2O3
T V n m 1000
100
式中： T —每毫克氯化锌标准溶液相当于三氧化二铝的克数，mg mL
No V —滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mL
n—全部试样溶液与测定时所分取试样溶液的体积比
m—试I样m的质a量g，geቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(4) 注意事项
钛、锆、锡、钍与EDTA形成稳定配合物，加入氟化物后使测定结 果偏高
以二甲酚橙为指示剂时，尚未加氟化铵进行置换，不必记录锌盐溶 液的消耗数
首次加入锌盐溶液滴定至终点后，要立即加入氟化铵溶液且加热,进 行置换
锰量大于1mg时，可用苯甲酸铵、六亚甲基四胺或氨水沉淀铝 用氢氧化钠分离Fe3+、Al3+，消除铁的干扰 提高酸度，以铋盐做滴定剂消除Ca2+、PO43-的干扰
项目四 硅酸盐的分析检验
第四节 三氧化二铝的测定
第四节 三氧化二铝的测定
1 铝与EDTA的配合滴定 铝与EDTA可以形成稳定的无色配合物，但在室温下反应很慢，只有
煮沸的溶液中才能较快进行。 由于Al3＋对二甲酚橙、铬黑T等常用的金属指示剂均有封闭作用。 在酸度不高时，易水解生成一系列多羟基配合物。 所以一般不直接滴定铝而采用：
（1）返滴定法 （2）氟化物置换滴定法
2 氟化铵置换-EDTA配位滴定法测定三氧化二铝
(1) 测定原理
(2) 测定步骤
AlY- + 6F- = AlF63- + Y4Y4- + Zn2+ = ZnY2-
吸取分离二氧化硅后的滤液25mL，于300mL锥形瓶中，加水20mL，用氨水调 至氢氧化铁沉淀出现。以盐酸（1+1）溶解并过量2mL，加热煮沸、冷却。加入 10mL钽试剂，放置5min，加入10mL EDTA溶液，在60℃保温下，至钛与钽试剂沉 淀凝聚。取下冷却，以甲基橙为指示剂，用氨水（1+1）调至黄色，过量2滴。加入 10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。煮沸3min，取下，冷却至室温。加入3~4滴0.5%二甲酚 橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液刚变红紫色，此读数不计。然后加入1~2g氟 化铵，煮沸3min。取下冷却至室温，用氯化锌标准溶液滴定至溶液刚变红紫色为终 点。记下读数，计算三氧化二铝百分含量。

pac三氧化二铝含量标定
PAC三氧化二铝含量标定是指确定PAC（聚合氯化铝）中三氧化二铝（Al2O3）的含量。

该过程是为了确保PAC能够在水处理过程中具有稳定
的性能和效果。

以下是PAC三氧化二铝含量标定的步骤：
1.准备一定量的PAC样品，并测量其重量。

2.加入一定量的浓盐酸和去离子水，使样品完全溶解。

3.将样品转移到一定量的滴定瓶中，并加入几滴酚酞指示剂。

4.使用氢氧化钠标准溶液滴定，直到样品中的酚酞指示剂变为粉红色。

5.记录滴定时使用的氢氧化钠标准溶液体积。

6.重复步骤3-5，直到得到一致的滴定结果。

7.计算PAC样品中三氧化二铝的含量，公式为：
三氧化二铝含量（w/w）= 每毫升氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）
× 40.68 ÷ PAC样品质量（g）。

其中，40.68是Al2O3（分子量为101.96）与氢氧化钠（分子量为
40.00）的化学计量比。

PAC三氧化二铝含量标定是一项精密的分析操作，需要在实验条件下
进行。

正确的标定结果可以提高PAC在水处理中的使用效果，确保水质安全。

三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。

再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。

锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：T=C×0.02698式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml；C—锌标准溶液的浓度，mol/l；0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。

2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。

a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。

b)对硝基酚：0.1％。

5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。

三、分析步骤称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。

将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。

浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。

吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。

三氧化二铝含量的检测方法Aluminum oxide, also known as alumina, is an important industrial chemical with various applications in the production of aluminum, abrasives, ceramics, and refractories. 三氧化二铝，也被称为氧化铝，是一种重要的工业化学品，在铝的生产、磨料、陶瓷和耐火材料等领域有着多种应用。

For the accurate measurement of aluminum oxide content, there are several methods available, each with its own advantages and limitations. 为了准确测量三氧化二铝的含量，有几种方法可供选择，每种方法都有其优点和局限性。

One of the most commonly used methods for the determination of aluminum oxide content is the gravimetric method. 这些方法中，最常用的之一是重量法。

This method involves precipitating aluminum oxide from a solution containing the sample and then weighing the resulting precipitate to calculate the aluminum oxide content. 这种方法涉及将含有样品的溶液中的三氧化二铝沉淀出来，然后称量析出物以计算三氧化二铝的含量。

The gravimetric method is known for its accuracy and reliability, but it can be time-consuming and labor-intensive. 重量法以其准确性和可靠性而闻名，但可能耗时且劳动密集。